DE406311C - Verfahren zur Herstellung von verspinnbaren Kupferoxydammoniak-Zellstoffloesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von verspinnbaren Kupferoxydammoniak-Zellstofflösungen. Die zur Auflösung von Zellulose geeigneten Kupferoxydammoniaklösungen werden bekanntlich aus Kupfersulfat oder -karbonat hergestellt. Die Verwendung unlöslicher Kupferverbindungen bietet den Vorteil, daß K,upferoxydammoniaklösungen erzielt werden können, welche Zellstofflösungen hoher Konzentration ergeben, die bekanntlich besonders gute Kunstseide liefern; denn je konzentrierter die zum Spinnen angewendete Kupferoxydammoniak-Zellstofflösung ist. desto besser wird das Produkt. Ferner hat sich gezeigt, daß die hiernach erhaltenen Lösungen gegen Luft und Wärme erheblich beständiger sind, als die unmittelbar aus wasserlöslichen Kupfersalzen hergestellten. Anstatt von Kupferkarbonat auszugehen, kann man in gleicher Weise auch Kupferpulver oder Hydroxyd als Ausgangsmaterial verwenden.
• Es ist ferner bekannt, daß der Prozeß der Auflösung von Zellstoff in der Kupferoxydainmoniaklösung in kürzester Zeit durcÜgeführt «-erden kann, wenn man die beiden Stoffe in einer arbeitenden Iiolloidinühle oder in einer ähnlich wirkenden Apparatur aufeinander einwirken läßt. Auf diese Weise wird die Lösung des Zellstoffes nicht iitir erlieblich beschleunigt, sondern sie gelingt auch \-ollkommener als nach irgendeinem bekannten @'er fahren. Bei Anwendung von schnelllaufenden Dispergiermaschinen ist die Herstellung von Kupferoxydammonialclöstingaus unlöslichen l#,tipferverbindungen und der Prozeß der Auflösung des Zellstoffes in einem Arbeitsgange möglich. Es hat sich nun gezeigt, daß der Prozeß der Herstellung von Kupferoxydammoniak-Zellstofflösungen nicht nur hinsichtlich der Bildung des Kupferoxydammoniaks, sondern auch im Hinblick auf die Lösung des Zellstoffes durch einen Zusatz von Amidoverbindungen günstig beeinflußt wird. Diese Stoffe wirken einmal als Dispersionsbeschleuniger für den zu lösenden Zellstoff und damit kraftersparend. Sie ermöglichen ferner eine weitere Erhöhung der Konzentration der Kupferoxydammoniaklösung. Es wurde schon erwähnt, daß dieses Ergebnis von großer Bedeutung für die Verspinnbarkeit der Zellstofflösungen ist. Schließlich ergeben sich bei der Anwendung von Amidoverbindungeii nach dem Ausfällen besonders homogene Produkte, die sich mit Vorteil auf plastische Massen verarbeiten lassen.
• Die Anwendung von Dispersatoren bei der mechanischen Kolloidisierung ist zwar bekannt. Es war indessen nicht vorauszusehen, daß gerade Amidoverbindungen für die Her-Stellung Zellstofflösungen nach dein neuen Verfahren in verschiedener Hinsicht von Vorteil sind.
• Das Verfahren wird durch folgendes Beispiel näher erläutert: Beispiel i: Eine -Mischung von aoo g Kupferkarbonat und Sno ccm Wasser wird unter Zusatz von 2o bis 22prozentigem Ammoniak wenige Minuten in einer Kolloidmühle in Anwesenheit von o, i bis i Prozent Harnstoff bearbeitet, bis das gesamte Kupferkarbonat gelöst ist oder nur ein geringer Teil des Karbonats ungelöst bleibt. Einer solchen Kupferoxydammoniaklösung «>erden nun 8o bis joo g nach bekannten Methoden vorbearbeitete Baumwolle zugesetzt und einige Minuten kolloidisiert. Als Dispersatoren eignen sich auch Anilin, Toluidin, oder eine andere organische Amidoverbindung. An Stelle von Kupferkarbonat kann man auch von Kupferhydroxyd ausgehen, indem man dasselbe zunächst durch Einwirken von Kohlensäure bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck in Karbonate überführt. Die erhaltene homogene Kupferox_vdainmoniak-Zellstofflösung kann nach der Filtration unmittelbar nach einer bekannten Methode auf Kunstseide versponnen «-erlen.
• Beispiel z: Will nian von Kupferpulver ausgehen, so muß dieses zunächst in Kupferhydroxyd übergeführt werden. Zu diesem Zweck werden roo g reines Kupferpulver mit r Liter n-\ atronlauge unter Einblasen von Luft in einer Kolloidmühle bearbeitet. Alsdann leitet man Kohlensäure durch unter weiterer Behandlung in der Mühle. Nach kürzer Zeit hat sich Karbonat gebildet, welches dann finit Ammoniak unter Zugabe von o,5 Prozent Anilin gleichfalls in der Kolloidmühle in eine Kupferoxydammoniaklösung übergeführt wird. Tun gibt man den Zellstoff zu, der dann, wie im Beispiel z angegeben, auch im gleichen Arbeitsgange unter der Bearbeitung in der Mühle in kurzer Zeit aufgelöst wird. Die angegebenen Mengenverhältnisse können innerhalb gewisser Grenzen verändert werden. An Stelle des Anilins kann auch ein aliphatisches Amin verwendet werden.
• Durch diese Arbeitsweise ist ein billiges und sicheres Verfahren zur Herstellung von Spinnlösungen gegeben.

Claims (1)

1. PATRNT-ANSPRUCI3: Verfahren zur Herstellung von verspinnbaren Kupferoxydammoniak-Zellstofflösungen mittels Kolloidmühlen unter Verwendung von Kupferpulver oder unlöslichen Kupferverbindungen, wie Kupferkarbonat, Kupferhydroxyd usw., als Ausgangsmaterialien, dadurch gekennzeichnet, rlaß die Reaktionskomponenten in schnellaufenden Dispergiermaschinen aufeinander und auf die Zellulose in Anwesenheit von geringen Mengen von organischen Amidoverbindungen als dispersionsbeschleunigende Mittel zur Einwirkung gelangen.