DE406203C - Vorrichtung zum Reinigen von Phthalsaeureanhydrid - Google Patents

Description

• Vorrichtung zum Reinigen von Phthalsäureanhydrid. Die Erfindung richtet sich auf eine Vorrichtung zum Reinigen von Phthalsäureanhydrid durch Sublimation und fraktionierte Kondensation, unter Benutzung eines Gas-oder Luftstromes als Träger der Phthalsäureanhydriddämpfe, und sie kennzeichnet sich im wesentlichen dadurch, daß sich an die Sublimationskammer eine Kondensationskammer anschließt, die durch Siebwände in einzelne verschieden temperierte Abteilungen geteilt ist.
• Die Anordnung der einzelnen verschieden temperierten Abteilungen der Kondensationskammer hat zur Folge, daß in den einzelnen Zonen Material von verschiedener physikalischer Peschaffenheit aus dem Sublimations-Strom ausgeschieden wird, wodurch man die einzelnen Produkte der fraktionierten Kondensation von vornherein getrennt erhält. Insbesondere schlägt sich das reine Phthalsäureanhydrid an dem heißen Ende der Kondensationskammer nieder, während die Verunreinigungen zusammen mit etwas -Phthalsäureanhydrid am kalten Ende der Kammer abgeschieden werden. Die Abstufung der Kammer in der Strömungsrichtung erleichtert die verschiedene Temperierung.
• Die Zeichnung veranschaulicht eine Ausführungsform der Vorrichtung im senkrechten Schnitt.
• Der zu reinigende Stoff wird mittels eines Trichterrohrs o. dgl. z in einen Behälter oder Kessel i eingeführt, der durch Gasbrenner 3 oder auf andere geeignete Weise erhitzt wird. Zweckmäßig ist am vorderen Ende dieses Kessels eine Gebläseleitung 4., 5 angeschlossen, durch welche ein Gas, das für diesen Zweck als Träger geeignet ist, eingeblasen wird. Platten 6, welche an dem Behälter oder Kessel i angeordnet sind, zwingen den Gasstrom, in einem Zickzackwege auf und ab zu streichen. Am hinteren Ende ist der Behälter oder Kessel i durch ein Rohr 7 mit einem Kondensator 8 verbunden, der bei der dargestellten Ausführungsform durch eine Kammer mit nach hinten sich treppenartig erhöhenden bzw. erweiternden Abteilungen 9 gebildet wird. Die Abteilungen sind voneinander durch gelochte Wände bzw. Siebe o. dgl. io getrennt. Durch die öffnungen der letzteren gelangen die Dämpfe von dem Einlaßrohr 7 aus nacheinander in die verschiedenen sich erweiternden Abteilungen, um schließlich aus der letzten Abteilung durch ein Rohr 15 wieder abgeleitet zu werden. In bzw. an den Abteilungen 9 sind Vorrichtungen angebracht, durch welche die Temperatur in diesen Kammern geregelt wird. Diese Vorrichtungen bestehen z. B. aus Düsen 12 an Rohren 13, die von einer Hauptleitung 14 abgezweigt sind. Das Ableitungsrohr 15 kann mit dem Gebläse 4 verbunden sein, um das Gas durch das Rohr 5 in die Kammer i einzublasen. Zwecks Erwärmung des zurückgeführten Gases ist unter der Rückleitung 15 ein Gasbrenner o. dgl. 16 angeordnet.
• Beispielsweise wird Phthalsäureanhydrid, welches einen Schmelzpunkt von ungefähr i28' C und einen Siedepunkt von 28,i' C besitzt, gemischt mit Naphthalin, mit einem Schmelzpunkt von So-' C und einem Siedepunkt von 218°C nebst anderen Oxydationsprodukten des Naphthalins in den Kessel i eingeführt und hier einer Temperatur von i 5o bis Zoo' C ausgesetzt. Das in den Kessel eingeblasene Gas dient lediglich als Träger, ohne eine chemische Wirkung auszuüben, und das mit den Dämpfen beladene Gas gelangt durch den Anschluß 7 zunächst in die erste Abteilung 9 des Kondensators 8 und durch die Siebwände in die folgenden Abteilungen. In diesem Kondensator findet eine fraktionierte Kondensation statt, jedoch werden die Kristalle, deren Gewinnung bezweckt ist, in der Hauptsache nur in den ersten zwei .oder drei j Abteilungen gewonnen, wo sie sich namentlich an den Siebwänden io absetzen. Um die Kristalle von den Siebwänden abzuschütteln, sind bei der dargestellten Ausführungsform hinter den Sieben Gewichte oder Pendel 17 angeordnet, die von Zeit zu Zeit gegen die I Siebwände schlagen. Die angesammelten Kristalle werden aus den Kammern durch Türen i i, die in der Nähe des Bodens angebracht sind, entnommen. In den Kammern wird eine Temperatur zwischen 70 und i i 5' C eingehalten.
• Das hergestellte Phthalsäureanhydrid besteht ;aus farblosen, nadelartigen Kristallen, ist fast chemisch rein und frei von Benzoesäure, Schwefel, Chlor, Quecksilber usw. Es enthält nur Spuren von Phthalsäure und bat einen Schmelzpunkt über i3o° C.
• Das rohe Phthalsäureanhydrid, das dem Okydationsprozeß entstammt, mag in folgender Beschickung eingebracht werden: Phthalsäureanhydrid 97,7 Prozent. Maleinsäureanhydrid o,6 -Benzoesäure 0,5 -Wasser 1,0 -Naphthalin mit Teer o,2 -Aus dieser Beschickung wird eine Ausbeute von 97 Prozent gewonnen. Der Verlust von 3 Prozent wird durch Stoffe gebildet, die mit dem Gasstrom aus der Vorrichtung entweichen; sie bestehen praktisch aus dem gesamten Wasser und Naphthalin, etwas `iVIaleinsäureanhydrid und Benzoesäure, eine geringe Menge Phthalsäureanhydrid. 85 Prozent der Ausbeute sind iooprozentiges Phthalsäureanhydrid, während der Rest des gewonnenen Stoffes etwa 97prozentiges Phthalsäureanhydrid enthält. Die Verunreinigungen dieses Teils des Erzeugnisses sind hauptsächlich Maleinsäureanhydrid und Benzoesäure; sie werden mit dem rohen Phthalsäureanhydrid von neuem der Behandlung ausgesetzt.

Claims (3)

1. PATENT-ANSPRÜCHE-i. Vorrichtung zum Reinigen von Phthalsäureanhydrid durch Sublimation und fraktionierte Kondensation, unter Benutzung eines Gas- :oder Luftstromes als Träger der Phthalsäureanhydriddämpfe, dadurch gekennzeichnet, daß sich an die Sublimationskammer (i) eine Kondensationskammer (9) anschließt, die durch Siebwände (in) in einzelne verschieden temperierte Abteilungen geteilt ist.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Abteilungen der Kammer (9) in der Strömungsrichtung stufenförmig erhöht sind.
3. 3. Vorrichtung nach Ansprüchen i und:!, gekennzeichnet durch Schütteleinrichtungen (17) an den Siebwänden.