DE189303C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JV* 189303 ■-KLASSE 12 r. GRUPPE

Firma F. H.MEYER in HANNOVER-HAINHOLZ.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 13. August 1904 ab.

Bei der trockenen Destillation organischer Stoffe Cz. B. Zellulose) entweicht aus dem Schwelapparat neben unkondensierbaren Gasen ein Dampfgemisch, bestehend hauptsächlich aus Wasser, Essigsäure, Methylalkohol, Aceton, teerhaltigen und terpentinhaltigen Produkten. Diese Dämpfe werden in einem mit dem Schwelapparat verbundenen Kühler kondensiert und stellen alsdann den sog. Rohholzessig dar, ein Produkt., welches aus einer Lösung von hauptsächlich Essigsäure, Methylalkohol,' Aceton, Teer und Wasser besteht und welches außerdem noch beträchtliche Mengen Teer in Suspension enthält. Der suspendierte Teer wird durch Sedimentieren entfernt, und der alsdann verbleibende Rohholzessig, welcher Teer nur noch in Lösung enthält, ist das Ausgangsmaterial zur Herstellung sämtlicher Acetate, besonders des holzessigsauren Kalkes und essigsauren Natrons.- Neutralisiert man diesen Rohholzessig mit Basen, so erhält man nach dem Verdampfen, Kristallisieren oder Trocknen Acetate, welche sehr teerreich sind und deren Gehalt an Essigsäure deshalb verhältnismäßig klein ist. Ein solches Produkt stellt z. B. der braune essigsaure Kalk dar, welcher infolge Anwesenheit von Teerbestandteilen selten einen Gehalt von mehr als 68 Prozent Kalkacetat aufweist, im Gegensatz zum sog. grauen holzessigsauren Kalk, welcher mindestens 80 bis 82 Prozent haben muß und das wichtigste Acetat des Handels darstellt. Um nun aus dem Rohholzessig, welcher je nach Herkunft verschiedene Mengen Teer in Lösung enthält, einen essigsauren Kalk mit 80 bis 82'Prozent herzustellen, ist man gezwungen, den rohen Holzessig fraktioniert zu destillieren, wobei der Teer infolge seines hohen Siedepunktes in dem Destillationsgefäß zurückbleibt. Das neutralisierte Destillat ergibt dann als Verdampfungsrückstand den grauen holzessigsauren Kalk. Diese allgemein übliche Methode setzt also eine zweimalige Verdampfung des aus den Schwelapparaten erhaltenen Rohholzessigs voraus, und da aus 1 cbm Holz im Durchschnitt etwa 200 kg Rohholzessig gebildet werden, so entstehen durch diese wiederholte Verdampfung erhebliche Kosten an Brennmaterial. Um nun diese wiederholte Verdampfung zu ersparen, ist versucht worden,, die gelösten Teerbestandteile durch Chemikalien abzuscheiden oder durch Extraktionsmittel zu entfernen, ohne daß aber diese Verfahren sich 55' Eingang in die Praxis verschaffen konnten. Zwischen Retorte und Kühler eingebaute sog. Teerscheider, ausgeführt als Hohlgefäße oder der sog. »Hydraulik« der Gasanstalten nachgebildet, scheiden wohl eine gewisse Menge Teer aus dem Dampfgemisch aus, lassen aber nicht einmal annähernd einen Holzessig gewinnen, welcher mit Kalk neutralisiert direkt ein technisches, teerfreies Acetat ergäbe.

Man hat auch versucht, den Teer aus den Schwelgasen teilweise durch Kondensation auszuscheiden, und zwar durch einmaliges Hindurchleiten der Gase durch einen Teersammelraum bezw. durch den in dem Teer-

sammelraum durch Kondensation abgelagerten Teer. Durch dieses einmalige Hindurchleiten der Gase durch Teer kann ihnen jedoch der Teergehalt nicht vollständig entzogen werden, und man war deshalb gezwungen, zu diesem Zwecke noch außerdem besondere Filter und Kühlapparate einzuschalten.

Es ist.nun gefunden worden, daß die in den Schweldämpfen enthaltenen Teermengen

ίο dadurch quantitativ aus dem Dampf- und Gasstrom entfernt werden, daß man einen Teil des Dampfgemisches in einem an die Retorte angeschlossenen, aus über- oder nebeneinander angeordneten Zellen bestehenden Apparat nach dem Verlassen der Retorte auf irgendeine Weise kondensiert und alsdann das nachströmende Dampfgemisch zwingt, unkondensiert in feiner Verteilung und wiederholt das in den einzelnen Zellen auf verschiedenen Siedetemperaturen gehaltene gemischte Kondensat zu durchstreichen. In der ersten oder unteren Zelle des zwischen Retorte und Kühler geschalteten Zellenapparates sammelt sich dann der gesamte im Dampfgasgemisch enthalten gewesene Teer an, während aus der letzten oder obersten Zelle absolut teerfreie Gase und Dämpfe entweichen, die, soweit möglich, im Kühler kondensiert werden. Statt als Waschflüssigkeit das Kondensat der zu Anfang des Verfahrens kondensierten Schwelgase zu verwenden, kann man die Schwelgase auch von Anfang an durch Waschflüssigkeiten ähnlicher Zusammensetzung und mit abnehmendem Teergehalt streichen lassen, wobei diese so weit erwärmt gehalten werden, daß keine Kondensation der teerfrei zu erhaltenden Dämpfe eintritt.

Man erhält auf diese Weise direkt aus den

Schwelgasen durch Kondensation fast kostenlos einen Holzessig, welcher im technischen Sinne vollständig teerfrei ist und, mit Kalk oder anderen Basen neutralisiert und eingedampft, direkt, also ohne nochmalige Destillation, grauen holzessigsauren Kalk von 80 bis 82 Prozent oder entsprechend andere teerfreie Acetate liefert.

Nachstehend ist eine nähere Erläuterung einer beispielsweisen Ausführung des Verfahrens an Hand der durch die Zeichnung veranschaulichten schematischen Darstellung gegeben.

Die aus der Retorte kommenden überhitzten Gase und Dämpfe gelangen durch den Stutzen T zunächst in eine heizbare Zelle A, worin sich infolge der Abkühlung durch die umgebende Luft die Hauptmenge des in dem Dampfgemisch enthaltenen Teeres kondensiert. Durch diese Kondensation wird auch ein Teil des Holzessigs mit niedergeschlagen, welcher durch Zuführung von Dampf in die Heizschlange c der Kammer A wieder verdampft wird. Die aus A aufsteigenden Dämpfe zeigen infolge der eingetretenen teilweisen Kondensation bereits eine niedrigere Temperatur als das in T eingetretene Dampfgemisch und enthalten auch schon relativ weniger Teer und relativ mehr Holzessig. Das aus A entweichende Dampfgasgemisch gelangt durch die Glocken b oder ähnliche Vorrichtungen in die nächste Kammer B, in welcher sich wiederum die Kondensation vollzieht in der Weise, daß das Kondensat relativ stark teerhaltig und relativ wenig essighaltig ist, während das übrigbleibende Dampfgemisch relativ teerarm und relativ essigreich ist. Derselbe Vorgang wiederholt sich in den folgenden Kammern C, D und E. Die Kammern B, C, D, E werden durch Überlauf rohre α auf konstantem Niveau erhalten.

Bei dieser Ausführung herrschen also innerhalb der einzelnen Kammern verschiedene Temperaturen, welche von der ersten Kammer bis zur letzten proportional dem Teergehalt abnehmen. Die in den einzelnen Kammern befindlichen Flüssigkeiten unterscheiden sich also dadurch, daß sich in der ersten Kammer A fast nur Teer befindet, in der Kammer B ein Gemisch von viel Teer und wenig Essig, und in der Kammer C nimmt der Teergehalt ab und es wächst der Essiggehalt, so daß endlich in der letzten Kammer E fast gar kein Teer, sondern nur noch Holzessig vorhanden ist.

Es hat sich gezeigt, daß dieses Gemisch von Teer und Holzessig durch den abnehmenden Teergehalt und die abnehmende Temperatur in der Richtung des Gasstromes die Eigenschaft hat, dem aus der Retorte nachströmenden Dampf- und Gasgemisch bei der Passage durch die Waschflüssigkeiten von abnehmendem Teergehalt und abnehmender Temperatur den Teergehalt vollständig zu entziehen.

Die besondere Konstruktion des Apparates zur Ausführung des Verfahrens ist nicht Gegenstand der Erfindung und kann ganz beliebig und zweckentsprechend sein. Beispielsweise können die verschiedenen Kammern statt übereinander auch nebeneinander angeordnet sein. Die durch die Zeichnung ge-' gebene Darstellung soll also nur als Beispiel gelten.

Gegenüber dem bekannten Verfahren (vergl. die Patentschrift 106713) zur Kondensation und Fraktionierung zusammengesetzter Dampfgasgemische durch Hindurchleitung derselben durch Kondensationskammern mit abnehmender Temperatur unterscheidet sich das vorliegende Verfahren dadurch, daß bei ihm dem Rohdestillat durch fortlaufende einmalige Hindurchführung desselben durch einen nach dem Prinzip eines Gaswäschers gestalteten

mehrkammerigen Kondensationsapparat der Teergehalt vollständig entzogen wird, während bei dem anderen Verfahren eine teilweise Rektifikation und Wiederverdampfung der Kondensate stattfindet, so daß hier nicht nur der Betrieb ein komplizierterer ist, als auch, auf die Holzdestillation angewandt, ein kontinuierliches vollständiges Absondern des Teeres nicht erzielt werden könnte, da bei ίο diesem Verfahren das Kondensat teilweise immer wieder mitverdampft bezw. ständig wieder eine teilweise Mischung der bereits getrennt gewesenen und zu trennenden Dämpfe oder Gase eintritt.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur direkten vollständigen Ausscheidung der Teerdämpfe aus Schwelgasen, dadurch gekennzeichnet, daß die heißen Schwelgase gezwungen werden, in feiner Verteilung und wiederholt einen Teil des in besonderen Zellen befindlichen heißen Schwelgaskondensates (oder einer Flüssigkeit ähnlicher Zusammensetzung) zu durchstreichen, wobei in den einzelnen Zellen, entsprechend dem Mischungsverhältnis des darin befindlichen Kondensates, verschiedene Temperaturen aufrechterhalten werden.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.