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DE4041543C2 - Stabilisierung von Ascorbinsäure in stark saurer Lösung - Google Patents

Stabilisierung von Ascorbinsäure in stark saurer Lösung

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Publication number
DE4041543C2
DE4041543C2 DE19904041543 DE4041543A DE4041543C2 DE 4041543 C2 DE4041543 C2 DE 4041543C2 DE 19904041543 DE19904041543 DE 19904041543 DE 4041543 A DE4041543 A DE 4041543A DE 4041543 C2 DE4041543 C2 DE 4041543C2
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DE
Germany
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ascorbic acid
ethanol
stabilization
content
hydrogen sulfite
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
DE19904041543
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English (en)
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DE4041543A1 (de
Inventor
Egmont Dr Schaller
Michael Dr Schneider
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Goedecke GmbH
Original Assignee
Goedecke GmbH
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Publication date
Application filed by Goedecke GmbH filed Critical Goedecke GmbH
Priority to DE19904041543 priority Critical patent/DE4041543C2/de
Publication of DE4041543A1 publication Critical patent/DE4041543A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE4041543C2 publication Critical patent/DE4041543C2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D307/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/34Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/56Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D307/62Three oxygen atoms, e.g. ascorbic acid
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K15/00Anti-oxidant compositions; Compositions inhibiting chemical change
    • C09K15/04Anti-oxidant compositions; Compositions inhibiting chemical change containing organic compounds
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description

Ascorbinsäure findet eine vielfältige Anwendung als Vitaminzugabe, antimikrobieller oder antioxidativer Zusatz zu Nahrungsmitteln, pharmazeutischen oder kosmetischen Präparaten, Desinfektions- und Reinigungsmitteln und dergleichen. Nachteilig für die Verwendung wirkt sich die vor allem in Lösungen vorhandene Tendenz zur Zersetzung aus. Das Stabilitätsoptimum liegt im Bereich pH 5.4 (Hagers Handbuch) und pH 6.0 (Yakuzaigaky 21, 177-180, 1961). In stark saurer wäßriger Lösung zeigt Ascorbinsäure bereits nach wenigen Wochen Lagerung erhebliche Zersetzung.
Aus der Literatur bekannt ist der stabilisierende Effekt von Ethanol. So ist zum Beispiel in T′ai-wan K′o Hsueh 30, 153-159, 1976 beschrieben, daß Ethanol ein Stabilisierungsmaximum in schwach saurer Lösung bei pH 6.0 und einem Zusatz von 20% aufweist.
Dieses ist jedoch für viele Anwendungen, vor allem im stark sauren Bereich nicht ausreichend. Aufgabe der Erfindung ist daher die Stabilisierung von Ascorbinsäure in sauren Lösungen, vor allem in Lösungen mit einem pH 2.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß Polyoxyethylen­ polyoxypropylen-Polymere wie beispielsweise Pluronic F68, Synperonic P94 oder Synperonic P103 die Stabilität von Ascorbinsäure verbessert und die zusätzliche Verwendung von Ethanol noch einen synergistischen Effekt bewirkt. Eine weitere überraschende Stabilitätsverbesserung wurde schließlich durch einen Zusatz von Natriumhydrogensulfit erzielt.
Gegenstand der Erfindung ist daher eine stabile wäßrige Ascorbinsäurelösung, hergestellt aus 0,1-20% Ascorbinsäure, 20-70% Ethanol, 5-25% Polyoxyethylen-polyoxypropylen-Polymer und 0-0,5% Natriumhydrogensulfit.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind Mittel zur Stabilisierung von Ascorbinsäurelösung, hergestellt aus 20-70% Ethanol, 5-25% Polyoxyethylen-polyoxypropylen-Polymer und 0-0,5% Natriumhydrogensulfit. Diese Mittel kommen in flüssiger Form zur Anwendung durch Zusatz zu der zu stabilisierenden Lösung.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von Polyoxyethylen-polyoxypropylen-Polymeren, bevorzugt 5-25% zur Stabilisierung wäßriger Ascorbinsäurelösungen. Bevorzugt ist die zusätzliche Verwendung von Ethanol, bevorzugt 20-70% bezogen auf die zu stabilisierende Lösung. Ganz besonders bevorzugt ist die zusätzliche Verwendung von Natriumhydrogensulfit, bevorzugt 0,05-0,5% bezogen auf die zu stabilisierende Lösung.
Die nachfolgenden Beispiele und Tabellen dienen zur Veranschaulichung der Erfindung.
In Tabelle 1 ist die Zusamnensetzung von 3 stark sauren Lösungen beschrieben, die sich nur im Pluronic-Gehalt und damit auch im Wassergehalt unterscheiden.
Wie aus den Ascorbinsäuregehalten nach 1monatiger Lagerung bei +37°C, +45°C und +60°C ersichtlich ist, zeigen die Rezepturen B und C geringere Gehaltsabnahmen als die Rezeptur A. Dieser stabilisierende Effekt von Pluronic F68 auf Ascorbinsäure in stark saurer Lösung (pH Wert 2,0) nimmt mit steigender Konzentration des Pluronic zu.
Tabelle 1
In Tabelle 2 sind Rezepturen gegenübergestellt, die alle den gleichen Gehalt an Pluronic F68 haben, aber unterschiedlichen Gehalt an Ethanol und damit auch an Wasser aufweisen. Nach 1 monatiger Lagerung bei +37°C sind keine Unterschiede in den Ascorbinsäuregehalten feststellbar.
Bei den Lagerungsbedingungen +45°C und +60°C führt auch in diesen stark sauren Lösungen der erhöhte Ethanolgehalt zu einer Verbesserung der Stabilität der Ascorbinsäure.
Tabelle 2
In Tabelle 3 unterscheiden sich sowohl die Rezepturen A und D als auch F und G nur durch den Zusatz von NaHSO3. Beim Vergleich der Ascorbinsäuregehalte der Rezepturen A und D nach 1monatiger Lagerung läßt sich nur beim 37°C- und 60°C-Muster eine geringe Verbesserung der Ascorbinsäurestabilität durch den Zusatz von 0,2 % NaHSO3 erkennen.
Beim Vergleich der Ascorbinsäuregehalte der Rezepturen A und F nach Wärmebelastung (37°C, 45°C, und 60°C) zeigt sich eine eindeutige Stabilisierung durch den Zusatz von 10% Pluronic und die Erhöhung des Ethanolgehaltes.
Obwohl sich die Rezepturen F und G nur durch 0,2% NaHSO3 unterscheiden, liefert die Rezeptur G bei allen Lagerbedingungen eindeutig höhere Ascorbinsäuregehalte.
Da der Zusatz von NaHSO3 alleine in der Rezeptur D gegenüber Rezeptur A keine wesentliche Stabilisierung erbrachte, kann gefolgert werden, daß erst die Kombination von Pluronic und erhöhtem Ethanolgehalt (d. h. größer als 10%) mit Natriumhydrogensulfit zur gewünschten Stabilisierung führt.
Tabelle 3
In Tabelle 4 ist noch einmal die Stabilität von Ascorbinsäure in bezug auf Wasser und HCl dargestellt, verglichen mit der Rezeptur G. Es wird veranschaulicht, daß wasserfreie Ascorbinsäure bei den unterschiedlichen Lagerbedingungen vollkommen stabil ist, der Zusatz von Wasser und wäßriger Salzsäure-Lösung jedoch zu einer drastischen Abnahme der Stabilität führt, wogegen die erfindungsgemäße Rezeptur nur eine geringe Zersetzungsrate aufweist.
Tabelle 4
Aus diesen Analysenbefunden wird zur Stabilisierung stark saurer Ascorbinsäure-Lösungen folgende Zusammensetzung vorgeschlagen:
Ascorbinsäure|0,1%-20%
Ethanol 96% 20%-70%
Polyoxyethylenpolyoxypropylen-Polymer 5%-25%
Natriumhydrogensulfit 0,05%-0,50%
Anorganische oder organische Säuren @ zur Einstellung eines pH-Wertes 2,5
Gereinigtes Wasser, ad 100%

Claims (4)

1. Stabile, wäßrige Ascorbinsäure-Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,1-20% Ascorbinsäure, 20-70% Ethanol, 5-25% Polyoxyethylen-polyoxypropylen-Polymer und 0-0,5% Natriumhydrogensulfit enthält.
2. Ascorbinsäurelösung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 3,5% Ascorbinsäure, 50% Ethanol, 0,3% Salzsäure (25%ig), 10% Polyoxy­ ethylen-polyoxypropylen-Polymer und 0,2% Natrium­ hydrogensulfit enthält.
3. Verfahren zur Herstellung stabiler Ascorbinsäure­ lösungen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man den 0,1-20% Ascorbinsäure ent­ haltenden wäßrigen Lösungen bis zu einem Gehalt von 20-70% Ethanol, bis zu einem Gehalt von 5-25% Polyoxyethylen-polyoxypropylen-Polymer, bis zu einem Gehalt von 0,5% Natriumhydrogensulfit und gegebenenfalls bis zu einem Gehalt von 0,3% Salz­ säure (25%ig) zusetzt.
4. Mittel zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 3 enthaltend Ethanol, Polyoxyethylen­ polyoxypropylen-Polymer, Natriumhydrogensulfit und gegebenenfalls Salzsäure (25%ig).
DE19904041543 1990-12-22 1990-12-22 Stabilisierung von Ascorbinsäure in stark saurer Lösung Expired - Lifetime DE4041543C2 (de)

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