DE3931978A1 - Lederbehandlungsmittel - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Lederbehandlungsmittel, deren Her
stellung und deren Verwendung zur Herstellung von weichen Ledern.
Das erfindungsgemäße Lederbehandlungsmittel ist dadurch gekennzeichnet,
daß es
- (a) ein Alkanolamid der Formel
worin
R C₉-C₂₃-Alkyl oder C₉-C₂₃-Alkenyl, z 2 oder 3
X Wasserstoff oder Alkali und
Y Wasserstoff, Alkali, NH₄, Mono- Di- oder Trialkyl- oder -alkanol-ammonium bedeuten, - (b) einen synthetischen aromatischen Gerbstoff oder dessen nicht konden siertes Vorprodukt bzw. dessen Alkalimetall- oder Ammoniumsalz und gegebenenfalls
- (c) ein wasserlösliches Chrom-, Aluminium-, Eisen- oder Zirkoniumsalz oder deren Gemische und
- (d) ein Konditioniermittel
enthält.
Die Herstellung des Lederbehandlungsmittels und seine Verwendung zur
Herstellung von weichen Ledern stellen weitere Erfindungsgegenstände dar.
Die Alkanolamide der Komponente (a) sind an sich bekannte Verbindungen,
die z. B. in den DE-B-17 68 556 und 25 07 520 und in der DE-A-24 24 173
beschrieben sind. Ihre Herstellung erfolgt nach bekannten Methoden, z. B.
durch Umsetzung einer Säure R-COOH, worin R die oben angegebene Bedeutung
hat, mit Mono- oder Dialkanolaminen zu den Amiden, die mit Maleinsäure
anhydrid zum Halbester umgesetzt und mit einem Alkali- oder Ammonium
sulfit sulfiert werden.
Als Säuren R-COOH kommen aliphatische Fettsäuren, die gesättigt oder
mono- oder polyungesättigt sein können, in Betracht, wie z. B. Caprin-,
Undecan-, Laurin-, Tridecan-, Myristin-, Pentadecan-, Palmitin-, Hepta
decan-, Stearin-, Nonadecan-, Arachin-, Heneicosan-, Behan-, Tricosan-,
Lignocerin-, 9,10-Decen-, 9,10-Dodecen-, 9,10-Tetradecen-, 9,10-Octa
decen-, Sorbin-, Linol-, Tallölfett- und Cocosnußölfettsäure.
Als Mono- oder Dialkanolamine sind z. B. das Monoethanol-, Diethanol-,
Monopropanol- und Dipropanolamin zu erwähnen.
Alkali- und Ammoniumsulfite sind z. B. Na₂SO₃ in Form von Na₂SO₃ · 7 H₂O und
(NH₄)₂SO₃ sowie C₁-C₄-alkylsubstituierte Ammoniumsulfite.
Bevorzugt sind als Säure R-COOH die 9,10-Octadecensäure (Ölsäure), als
Alkanolamin das Diethanolamin und als Sulfit das Na₂SO₃.
Von besonderem Interesse ist eine Komponente (a), die der Formel
entspricht, worin R ein Alkyl- oder Alkenylrest mit 9 bis 23 C-Atomen
bedeutet.
Die synthetischen aromatischen Gerbstoffe der Komponente (b) sind an sich
bekannt, z. B. aus Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie Bd. 16,
(4) 138-140 (1979) oder J. Partridge Chemical Treatment of Hides and
Leather, Noyes Data Corporation, Park Ridge N. Y. 1972.
Von besonderer Bedeutung sind synthetische, anionische, aromatische
Gerbstoffe (auch anionische aromatische Syntane genannt) sowie deren
nicht kondensierte Vorprodukte bzw. die Alkalimetall- und Ammoniumsalze
dieser Verbindungen.
Als Vorprodukte kommen z. B. Naphthalin, Diphenyl, Terphenyl, Phenole,
Kresole, 4,4′-Dihydroxidiphenylsulfon, β-Naphthol, Dihydroxibenzole,
Resorcin, 2,2′-Bis-(hydroxyphenyl)-propan und Diarylether wie Diphenyl
ether und Ditolylether in Betracht, die in an sich bekannter Weise zu den
anionischen nicht kondensierten Vorprodukten sulfoniert werden.
Als anionische aromatische Syntane sind jene zu erwähnen, welche durch
Kondensation der sulfonierten Vorprodukte allein oder zusammen mit
weiteren, meist unsulfonierten Vorprodukten mit Formaldehyd und/oder
Harnstoff erhältlich sind, wie z. B.
- (I) Kondensationsprodukte aus sulfoniertem Phenol oder Kresol und Formaldehyd,
- (II) Kondensationsprodukte aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd,
- (III) Formaldehyd-Kondensationsprodukte von 4,4′-Dihydroxydiphenyl sulfonen mit (Hydroxy)arylsulfonsäuren,
- (IV) Formaldehyd-Kondensationsprodukte von sulfogruppenhaltigen aroma tischen Hydroxyverbindungen mit Aralkylhalogeniden,
- (V) Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukte von Phenolen und Phenolsulfonsäuren,
- (VI) Umsetzungsprodukt aus Phenol und einem Sulfonierungsmittel, wobei das Molverhältnis (Phenol) : (SO₃) (1) : (1,1-2,2) beträgt.
- (VII) Kondensationsprodukte aus sulfonierten Diarylethern und Formal dehyd,
- (VIII) Kondensationsprodukte aus sulfonierten Di- oder Terphenylen und Formaldehyd,
- (IX) Kondensationsprodukte aus 4,4′-Dihydroxydiphenylsulfon und sulfoniertem 4,4′-Dihydroxydiphenylsulfon mit Formaldehyd und
- (X) Formaldehyd-Kondensationsprodukte aus Diarylethersulfonsäure und 4,4′-Dihydroxydiphenylsulfon.
Die Kondensationsprodukte der Typen (I)-(III), (V) und (VII)-(X) sind
z. B. aus Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie Bd. 16, (4), 140
(1979) bekannt und können nach den in den dort angegebenen Referenzen
beschriebenen Verfahren hergestellt werden.
Kondensationsprodukte des Typs (IV) und deren Herstellung sind aus
GB-C-9 86 621 bekannt.
Kondensationsprodukte des Typs (V) und deren Herstellung sind aus
GB-C-8 90 150 und 9 35 678 bekannt.
Das Umsetzungsprodukt des Typs (VI) und dessen Herstellung sind aus
EP-A-02 45 205 bekannt. Diese Umsetzungsprodukte können nach an sich
bekannten Methoden zu Produkten des Typs (V) kondensiert werden
(vergleiche z. B. GB-C-6 83 084).
Die für die fakultative Komponente (c) in Betracht kommenden gebrauchs
fertigen Gerbesalze sind in der einschlägigen Fachliteratur beschrieben.
Es handelt sich hierbei in der Regel um Chrom-, Aluminium-, Eisen- oder
Zirkoniumsalze. Als Beispiele solcher Salze sei basisches Chrom(III)-
chlorid oder -sulfat, ein Chromalaun, gegebenenfalls basisches Aluminium
chlorid oder -sulfat, ein Alaun, Eisen(III)-chlorid oder -sulfat,
Zirkonoxychlorid und Zirkoniumsulfat genannt. Auch Gemische der genannten
Chlor- und Aluminiumsalze eignen sich gut dazu, als Komponente (c)
eingesetzt zu werden. Bevorzugt sind indessen
[CrCl₂(OH₂)₄]Cl · 2 H₂O, [Cr(OH₂)₆]Cl₃, Cr(OH)-SO₄, Cr₂(OH)₄SO₄, KCr(SO₄)₂ · 12 H₂O
und Fe₂(SO₄)₃ · 9 H₂O.
Sofern die fakultative Komponente (d) im erfindungsgemäßen Lederbe
handlungsmittel mitverwendet wird, kommen nicht gerbende Stoffe in
Betracht wie saure anorganische Salze, anorganische Salze in Verbindung
mit organischer Säure, nichtschwellende aromatische Sulfonsäure,
Fluorsilikate oder Dextrin. Beispiele für solche Stoffe sind wasser
freies Natriumsulfat, Natriumbisulfit, Chromalaun und Alkalifluor
silikate. Bevorzugt kommt ein Natriumfluorsilikat oder Dextrin in
Betracht.
Das erfindungsgemäße Mittel enthält, bezogen auf das ganze Mittel
10 bis 40, vorzugsweise 25 bis 35 Gew.-% der Komponente (a)
20 bis 80, vorzugsweise 60 bis 70 Gew.-% der Komponente (b)
0 bis 50, vorzugsweise 0 bis 35 Gew.-% der Komponente (c)
0 bis 20, vorzugsweise 0 bis 15 Gew.-% der Komponente (d)
und ad 100 Gew.-% Wasser.
20 bis 80, vorzugsweise 60 bis 70 Gew.-% der Komponente (b)
0 bis 50, vorzugsweise 0 bis 35 Gew.-% der Komponente (c)
0 bis 20, vorzugsweise 0 bis 15 Gew.-% der Komponente (d)
und ad 100 Gew.-% Wasser.
Erfindungsgemäße Lederbehandlungsmittel können durch Sprühtrocknung,
Walzentrocknung oder Fließbettgranulierung ihrer wäßrigen Lösungen in
fester Form erhalten werden.
Die erfindungsgemäßen Behandlungsmittel eignen sich besonders zur
Herstellung von weichen Ledern.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach auch ein Verfahren zur
Behandlung von Ledern, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die
Leder vor oder besonders nach der Färbung mit dem erfindungsgemäßen
Mittel behandelt.
Hierbei geht man nach konventionellen Methoden so vor, daß man Blösse
oder vorgegerbtes Leder mit einer wäßrigen Lösung behandelt, welche das
erfindungsgemäße Behandlungsmittel enthält und anschließend das so
behandelte Material auf übliche Weise, z. B. durch Neutralisieren, Aus
waschen, Fetten und Trocknen fertigstellt. Falls erwünscht, kann eine
Färbung durchgeführt werden. In der Regel werden auf 100 Gewichtsteile
Blösse oder Leder 50 bis 300, vorzugsweise 140 bis 180 Gewichtsteile
Wasser und 2 bis 40 Gewichtsteile des erfindungsgemäßen Behandldungs
mittels eingesetzt.
Im einzelnen werden 100 Gewichtsteile vorzugsweise entkalkte Blösse mit
140 bis 160 Gewichtsteilen und 5 bis 20 Teilen des erfindungs
gemäßen Behandlungsmittels gegerbt oder 100 Gewichtsteile auf übliche
Art und Weise mit z. B. Formiaten oder Bicarbonaten neutralisiertes
chromgegerbtes Leder mit 140 bis 160 Gewichtsteilen Wasser und 5 bis
15 Teilen des erfindungsgemäßen Behandlungsmittels nachgegerbt. Das
gegerbte Material wird nachgespült und gegebenenfalls anschließend mit
einem handelsüblichen Fettungsmittel auf der Basis von z. B. sulfoniertem
Fischöl, Spermöl oder Klauenöl gefettet. Nach dem Trocknen erhält man ein
helles, brillantes Leder, welches eine gute Lichtechtheit, einen festen,
kompakten, glatten Narben und einen weichen Griff aufweist.
Die in den nachfolgenden Beispielen angegebenen Prozente und Teile
beziehen sich stets auf das Gewicht.
65,35 Teile (0,17 Mol) Ölsäurediethanolamid werden in einem
mit Stickstoffspülung, Rührung und Thermometer versehenen 2-l-Sulfier
kolben vorgelegt und bei <80°C mit 17 Teilen (0,17 Mol) Maleinsäure
anhydrid versetzt. Nach dem Aufschmelzen des Anhydrids wird noch 1 Stunde
bei 100°C gehalten. Der entstandene Maleinsäurehalbester wird bei 60°C
mit einer Lösung von 22,05 Teilen (0,17 Mol) Natriumsulfit in 1,4 l
Wasser versetzt und bei 95°C noch 2 Stunden lang gerührt. Die erhaltene
dickflüssige Emulsion wird in eine Lösung aus 184 Teilen Polyhydroxy
polyphenylsulfon-sulfonsäure (vgl. EP-A-02 45 205), 50 Teilen Wasser und
124 Teilen 48%iger Natronlauge gegeben. Diese Mischung wird zu einem
trockenen Pulver versprüht. Man erhält 315 Teile eines Pulvers, das
200 Teile des phenolischen Gerbstoffes, 105 Teile Fettungsmittel und
10 Teile Wasser enthält.
320 Teile eines nach Beispiel 1 hergestellten Ölsäuredi
ethanolamidsulfobernsteinsäurenatriumsalzes (25%ige Lösung) wird in eine
Lösung aus 77,3 Teilen Natriumsalz der Polyhydroxypolyphenylsulfon
sulfonsäure, 146 Teilen Chromsalz, das 81,45 Teile Cr(OH)SO₄ (ent
sprechend 25,62 Teilen Chrom) enthält, und 150 Teilen Wasser gegeben.
Diese Mischung wird zu einem trockenen Pulver versprüht. Man erhält
313 Teile einer pulverförmigen Zusammensetzung, die 77,3 Teile des
phenolischen Gerbstoffes, 146 Teile Chromsalz, 80 Teile Fettungsmittel
und 10 Teile Wasser enthält.
600 Teile eines nach Beispiel 1 hergestellten Fettungsmittels
(25%ig) werden in eine Emulsion aus 348 Teilen des Natriumsalzes eines
Formaldehyd-Polyhydroxypolyphenylsulfon-sulfonsäure-Kondensates (vgl.
DE-C-9 61 351), 70 Teilen Natrium-Fluorsilikat und 100 Teilen Wasser
gegeben. Diese Mischung wird zu einem trockenen Pulver versprüht. Man
erhält 588 Teile einer pulverförmigen Zusammensetzung, die 348 Teile des
phenolischen Gerbstoffes, 150 Teile Fettungsmittel, 70 Teile Natrium-
Fluorsilikat und 20 Teile Wasser enthält.
73 Teile Laurinsäureethanolamid (0,3 Mol) werden in einem
mit Stickstoffspülung und Thermometer versehenen 2-l-Sulfierkolben
vorgelegt und bei 80°C mit 29,5 Teilen (0,3 Mol) Maleinsäureanhydrid
versetzt. Nach dem Aufschmelzen des Anhydrids wird noch 1 Stunde bei
100°C gehalten. Der entstandene Maleinsäurehalbester wird bei 60°C mit
einer Lösung bestehend aus 38 Teilen (0,3 Mol) Natriumsulfit und 1,3 l
Wasser versetzt und bei 95°C noch 2 Stunden lang gerührt. Die erhaltene
dickflüssige Emulsion wird in eine Lösung aus 240 Teilen Polyhydroxy
polyphenylsulfon-sulfonsäure (vgl. EP-A-02 45 205), 70 Teilen Wasser und
162 Teilen 48%iger Natronlauge gegeben. Diese Mischung wird zu einem
trockenen Pulver versprüht. Man erhält 429,5 Teile eines Pulvers, das
279 Teile des phenolischen Gerbstoffes, 140,5 Teile Fettungsmittel und
10 Teile Wasser enthält.
100 Teile entkalkte Kalbsblösse werden mit 150 Teilen Wasser
und 10 Teilen der gemäß Beispiel 2 hergestellten Zusammensetzung während
24 Stunden bei 20°C im rollenden Faß behandelt. Nach einer Lagerung von
ca. 10 Stunden wird das Leder, ausgereckt und nach anschließendem
Hängetrocknen erhält man ein hervorragendes weiches Leder mit schmalzigem
Griff und guter Fülle.
Nach dem Auswaschen von 100 Teilen gefalztem, neutralisiertem
Chromnarbenkalbsleder wird das Leder mit 1 Teil des Lederfarbstoffes C. I.
Acid Brown 189, 20 Minuten lang bei 50°C gefärbt, dann mit 10 Teilen der
gemäß Beispiel 1 hergestellten Zusammensetzung während 1 Stunde bei 50°C
nachbehandelt. Nach Ansäuren mit 0,5 Teilen 85%iger Ameisensäure lagert
man das Leder ca. 10 Stunden, reckt es aus, trocknet es im Vakuum
1 Minute bei 75°C und erhält nach anschließendem Hängetrocknen ohne
weitere Weichmachung ein braun gefärbtes, brillantes Leder mit guter
Fülle.
Claims (20)
1. Lederbehandlungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß es
- (a) ein Alkanolamid der Formel
worin
R C₉-C₂₃-Alkyl oder C₉-C₂₃-Alkenyl, z 2 oder 3
X Wasserstoff oder Alkali und
Y Wasserstoff, Alkali, NH₄, Mono- Di- oder Trialkyl- oder -alkanol-ammonium bedeuten, - (b) einen synthetischen aromatischen Gerbstoff oder dessen nicht konden siertes Vorprodukt bzw. dessen Alkalimetall- oder Ammoniumsalz und gegebenenfalls
- (c) ein wasserlösliches Chrom-, Aluminium-, Eisen- oder Zirkoniumsalz oder deren Gemische und
- (d) ein Konditioniermittel
enthält.
2. Lederbehandlungsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Komponente (a) der Formel
entspricht, worin R ein Alkyl- oder Alkenylrest mit 9 bis 23 C-Atomen
bedeutet.
3. Lederbehandlungsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
es als Komponente (b) einen synthetischen anionischen, aromatischen
Gerbstoff oder dessen nicht kondensiertes Vorprodukt bzw. dessen Alkali
metall- oder Ammoniumsalz enthält.
4. Lederbehandlungsmittel gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Komponente (b) ein Kondensationsprodukt aus sulfoniertem Phenol oder
Kresol und Formaldehyd bzw. dessen Alkalimetall- oder Ammoniumsalz
enthält.
5. Lederbehandlungsmittel gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Komponente (b) ein Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensations
produkt bzw. dessen Alkalimetall- oder Ammoniumsalz enthält.
6. Lederbehandlungsmittel gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Komponente (b) ein Formaldehyd-Kondensationsprodukt von
4,4′-Dihydroxydiphenylsulfonen mit (Hydroxy)arylsulfonsäuren bzw. dessen
Alkalimetall- oder Ammoniumsalz enthält.
7. Lederbehandlungsmittel gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Komponente (b) ein Formaldehyd-Kondensationsprodukt von sulfogruppen
haltigen aromatischen Hydroxyverbindungen mit Aralkylhalogeniden bzw.
dessen Alkalimetall- oder Ammoniumsalz enthält.
8. Lederbehandlungsmittel gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponente (b) ein Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukt
von Phenolen oder Phenolsulfonsäuren bzw. dessen Alkalimetall- oder
Ammoniumsalz enthält.
9. Lederbehandlungsmittel gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Komponente (b) ein Kondensationsprodukt aus sulfonierten
Diarylethern und Formaldehyd bzw. dessen Alkalimetall- oder Ammoniumsalz
enthält.
10. Lederbehandlungsmittel gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Komponente (b) ein Kondensationsprodukt aus sulfonierten Di-
oder Terphenylen und Formaldehyd bzw. dessen Alkalimetall- oder
Ammoniumsalz enthält.
11. Lederbehandlungsmittel gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Komponente (b) ein Kondensationsprodukt aus 4,4′-Dihydroxy
diphenylsulfon und sulfoniertem 4,4′-Dihydroxydiphenylsulfon mit
Formaldehyd bzw. dessen Alkalimetall- oder Ammoniumsalz enthält.
12. Lederbehandlungsmittel gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Komponente (b) ein Kondensationsprodukt aus Diarylethersulfon
säure und 4,4′-Dihydroxydiphenylsulfon und Formaldehyd bzw. dessen
Alkalimetall- oder Ammoniumsalz enthält.
13. Lederbehandlungsmittel gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Komponente (b) ein Umsetzungsprodukt aus Phenol und einem
Sulfonierungsmittel bzw. dessen Alkalimetall- oder Ammoniumsalz enthält,
wobei das Molverhältnis (Phenol) : (SO₃) (1) : (1,1-2,2) beträgt.
14. Lederbehandlungsmittel gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
es als fakultative Komponente (c) ein Chromsalz enthält.
15. Lederbehandlungsmittel gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß es
10 bis 40 Gew.-% der Komponente (a),
20 bis 80 Gew.-% der Komponente (b),
0 bis 50 Gew.-% der Komponente (c),
0 bis 20 Gew.-% der Komponente (d),
und ad 100 Gew.-% Wasser enthält.
20 bis 80 Gew.-% der Komponente (b),
0 bis 50 Gew.-% der Komponente (c),
0 bis 20 Gew.-% der Komponente (d),
und ad 100 Gew.-% Wasser enthält.
16. Verwendung des Lederbehandlungsmittels zur Herstellung von weichen
Ledern.
17. Verfahren zur Behandlung von Ledern, dadurch gekennzeichnet, daß man
diese Materialien während oder nach dem Färben mit einem Mittel behan
delt, daß
- (a) ein Alkanolamid der Formel
worin
R C₉-C₂₃-Alkyl oder C₉-C₂₃-Alkenyl, z 2 oder 3
X Wasserstoff oder Alkali und
Y Wasserstoff, Alkali, NH₄, Mono-Di- oder Trialkyl- oder -alkanol-ammonium bedeuten, - (b) einen synthetischen aromatischen Gerbstoff oder dessen nicht konden siertes Vorprodukt bzw. dessen Alkalimetall- oder Ammoniumsalz und gegebenenfalls
- (c) ein wasserlösliches Chrom-, Aluminium-, Eisen- oder Zirkoniumsalz oder deren Gemische und
- (d) ein Konditioniermittel
enthält.
18. Verfahren gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Behandlung mit dem Mittel nach der Färbung vornimmt.
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO1996025523A1 (de) * | 1995-02-13 | 1996-08-22 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Mittel zur behandlung von ledern und pelzen |
| EP1118682A1 (de) * | 2000-01-19 | 2001-07-25 | Bayer Aktiengesellschaft | Gerbstoff-/Nachgerbstoffpräparationen |
| CN111040107A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-21 | 四川德赛尔化工实业有限公司 | 聚合物复鞣加脂剂及其制备方法、聚合物复鞣加脂剂乳液及其制备方法和应用 |
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1988
- 1988-09-28 CH CH361288A patent/CH676365A5/de not_active IP Right Cessation
-
1989
- 1989-09-25 DE DE19893931978 patent/DE3931978A1/de not_active Withdrawn
- 1989-09-27 NL NL8902407A patent/NL8902407A/nl not_active Application Discontinuation
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|---|---|---|---|---|
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8141 | Disposal/no request for examination |