DE3913649A1 - Verfahren und anlage zum herstellen metallischer pulver aus einer metallschmelze durch gasverduesen - Google Patents

Description

Verfahren und Anlage zum Herstellen metallischer Pulver aus einer Metallschmelze durch Gasverdüsen.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen metallischer Pulver aus einer Metallschmelze durch Gasverdüsen, wobei einer inerten Atmosphäre ein kontinuierlich aus einem Beschickungsgefäß nachfließender Schmelzstrahl der Metallschmelze von mindestens einem, aus einer Düse austretenden Gasstrahl eines inerten Gases mit hoher Geschwindigkeit angeströmt und dabei zu Tröpfchen zerstäubt wird, und wobei die Tröpfchen in der inerten Atmosphäre zu Metallpulverteilchen erstarren und unterhalb des Zerstäubungspunktes gesammelt werden. Ein derartiges Verfahren ist durch die DE-OS 37 32 365 bekannt.

Im Gegensatz zu dem in der DE-OS 37 32 365 weiterhin offenbarten Verfahren zur Erzeugung von hochreinem, spratzigem Metallpulver durch tiefkaltes, verflüssigtes Gas führt die Gasverdüsung im Raumtemperaturbereich zum Beispiel bei Fe-, Co- und Ni-Basislegierungen zu einem Metallpulver mit kugeligen Partikeln, in einen mittleren Teilchendurchmesser zwischen 40 und 100 µm aufweisen. In Abhängigkeit vom Anwendungsfall werden aus dem anfallenden Teilchenspektrum die gewünschten Fraktionen abgetrennt. Sehr feine Metallpulver erweisen sich als ein zunehmend interessantes Produkt auf verschiedenen Anwendungsgebieten.

Beim thermischen Spritzen werden Metallpulver in Teilchengrößenbereichen zwischen 5,6 und 125 µm in mehreren Größenklassen eingesetzt. Hochwertige Spritzpulver kommen vorzugsweise in dem Teilchengrößenbereich unter 45 µm zum Einsatz.

Ein ebenfalls zukunftsträchtiger Einsatzbereich für feine, sogar feinste Pulver unter 20 µm zeichnet sich bei der noch jungen Spritzgießtechnologie (injection moulding) ab. Infolge kurzer Diffusionswege besitzen solche sehr feinen Pulver eine hohe Sinteraktivität, die für die Formstabilität bei der Binderentfernung von großer Bedeutung ist. Darüber hinaus sind Feinstpulver zum Verschneiden mit gröberen Pulverfraktionen geeignet, um die beim Spritzgießen gewünschte hohe Teilchendichte (möglichst nahe an der Fuller-Kurve) einzustellen.

Mit den derzeit bestehenden Zerstäubungstechniken läßt sich aber zumindest beim Verdüsen von Ni-, Co- oder Fe-Legierungen mit Argon bzw. Stickstoff unter wirtschaftlich vertretbaren Bedingungen eine mittlere Teilchengröße von 40 µm nicht unterschreiten.

Aufgabe ist es, das gattungsgemäße Verfahren derart weiterzuentwickeln, daß sehr feine Metallpulver hergestellt werden können. Eine Unteraufgabe der Erfindung soll den an Metallpulvern für das Spritzgießen gestellten Anforderungen möglichst nahekommen.

Erfindungsgemäß wird daher vorgeschlagen, daß das zur Entspannung in der Düse verdichtete inerte Gas auf 370 bis 900 K erhitzt wird, bevor es in der Düse zur Bildung des Gasstrahles entspannt wird.

Das deutliche Anheben der Vortemperatur über den Zimmertemperaturbereich hinaus, vorteilhafterweise gemäß Anspruch 2 auf 450 bis 650 K, bringt eine erhebliche Absenkung des mittleren Teilchendurchmessers.

Eine Anhebung der Temperatur des verdichteten inerten Gases lag, unbeschadet einer der adiabatischen Entspannung in der Düse zugeordneten Abkühlung, an sich nicht im verfahrenstechnischen Interesse, da es insbesondere zur Erzeugung kugeliger Metallpulverteilchen darauf ankommt, die nach dem Zerstäuben entstandenen Tröpfchen so schnell wie möglich zum Erstarren zu bringen. Dem widerspricht es, durch das Erhitzen des verdichteten inerten Gases zusätzlich Wärmeenergie in das System einzubringen.

Es hat sich aber durch die Erfindung eine unerwartete hohe Absenkung des mittleren Teilchendurchmessers ergeben, dem gegenüber der zusätzliche Energieaufwand durch das Erhitzen des inerten Gases wirtschaftlich nicht ins Gewicht fällt.

Um nun die erfindungsgemäße Erfindung des inerten Gases voll zur Verringerung der mittleren Teilchengröße zu werten, wird bei einem Verfahren zum Herstellen metallischer Pulver aus einer Metallschmelze durch Gasverdüsen, wobei in einer inerten Atmosphäre ein kontinuierlich aus einem Beschickungsgefäß nachfließender Schmelzstrahl der Metallschmelze von einem, aus einer Düse austretenden Gasstrahl eines inerten Gases mit hoher Geschwindigkeit angeströmt und dabei zu Tröpfchen zerstäubt wird, wobei die kinetische Energie des Gasstrahles vom Vordruck, auf den es vor seiner Entspannung in der Düse verdichtet wird, wesentlich bestimmt wird und wobei die Tröpfchen in der inerten Atmosphäre zu Metallpulverteilchen erstarren und unterhalb des Zerstäubungspunktes gesammelt werden, wird nach Patentanspruch 3 vorgeschlagen, daß zur Verringerung der mittleren Teilchengröße des zu erzeugenden Metallpulvers die Temperatur des inerten Gases vor seiner Entspannung in der Düse erhöht und der Vordruck im wesentlichen konstant gehalten wird.

Patentanspruch 4 befaßt sich mit der Herstellung von Metallpulver der Fe-, Ni- und Co-Basislegierungen, wobei mit einem Schmelzstrahldurchmesser von 2 bis 7 mm gefahren wird, und schlägt vor, daß bei Einsatz von Stickstoff, Argon oder Helium als inertem Gas mit einem Vordruck von 25 bis 30 bar und mit einer Vortemperatur des mit Überschallgeschwindigkeit aus der Düse austretenden Gasstrahles von 550 bis 650 K gefahren wird.

Es sei an dieser Stelle erwähnt, daß das Verdüsen mit Helium, das zu außerordentlich feinen Metallpulvern führt, aus wirtschaftlichen Überlegungen nur in Sonderfällen zur Anwendung kommen wird.

Die Erfindung hat zu der Erkenntnis geführt, daß die Vortemperatur ein wesentlicher Faktor zur Steuerung eines Produktionsprozesses ist, worauf sich die in Patentanspruch 5 niedergelegten erfindungsgemäßen Maßnahmen beziehen. Dieser betrifft ein Verfahren zum Herstellen metallischer Pulver aus einer Metallschmelze durch Gasverdüsen, wobei in einer inerten Atmosphäre ein kontinuierlich aus einem Beschickungsgefäß nachfließender Schmelzstrahl der Metallschmelze von mindestens einem, aus einer Düse mit hoher Geschwindigkeit austretendem Gasstrahl eines inerten Gases angeströmt und dabei zu Tröpfchen zerstäubt wird, die in der inerten Atmosphäre zu Metallpulverteilchen erstarren und gesammelt werden, wobei das inerte Gas vor seiner Entspannung in der Düse eine vorgegebene Betriebstemperatur hat und unter einem vorgegebenen Vordruck steht, und wobei während eines Produktionslaufes mit einer Metallschmelze die Eigenschaften der Metallschmelze, der Durchmesser des Schmelzstrahles sowie die Ausbildung und Anordnung der Düse konstante Größen sind, welches sich dadurch auszeichnet, daß während des Produktionslaufes von den Verfahrensparametern "Betriebstemperatur" und "Vordruck" wenigstens die Betriebstemperatur verändert wird.

Hierauf bezieht sich letztlich auch Patentanspruch 6, der vorsieht, daß beim Verdüsen mit inertem heißen Gas eine erste Produktionsphase vorgeschaltet ist, in der mit gegenüber der Heißgasverdüsung kälterem Gas gearbeitet wird, bei deren Ende die Temperatur des verdichteten Gases auf die Heißgasverdüsungstemperatur erhöht wird, wobei die Dauer der ersten Produktionsphase und die Dauer der Heißgasverdüsungsphase so aufeinander abgestimmt sind, daß der Verschnitt der in beiden Phasen erzeugten Metallpulver, von etwaigem Überkorn abgesehen, weitgehend eine vorgegebene Kornverteilung aufweist.

Ein nach Anspruch 6 hergestelltes Metallpulver kann durch geeignete zeitliche Gestaltung der einzelnen Verfahrensphasen und Verfahrensparameter mit Eigenschaften erzeugt werden, die es gemäß Patentanspruch 7 zur direkten Verwendung zum Spritzgießen von Formteilen mit hoher, der Fuller-Kurve nahekommender Teilchendichte geeignet machen.

Es sind Versuche durchgeführt worden, die zeigen, daß die Erfindung einen erheblichen Einfluß auf die Verringerung des mittleren Teilchendurchmessers hat. Nachfolgende Tabelle stellt die Ergebnisse vom Gasverdüsen mit niederer Gastemperatur (Versuchsabschnitte Nr. 1, 3 und 5) den Ergebnissen der Heißgasverdüsung (Versuchsabschnitte Nr. 2, 4 und 6) gegenüber. Bei diesen Versuchen war mit einem gleichbleibenden Vordruck von 30 bar gefahren worden. Die in der Tabelle mit Supermet Ni 1500 bezeichnete Ni-Basis-Legierung enthält etwa 0,05% C, 15% Cr, 5,5% Mo, 18% Co, 4% Al, 3,5% Ti und 0,03% B.

Eine Verdüsungsanlage mit Einrichtungen zum Umschalten von einem Inertgas auf ein anderes Inertgas läßt zu, die vorgenannten Versuchsergebnisse mit ein und derselben Schmelze zu demonstrieren.

Sie eignet sich für die pulvermetallurgische Herstellung von Metallspritzgußteilen, Hochleistungstriebwerksteilen, Gesenkeinsätzen für Schmieden, Strangpreßwerkzeugen und Lagerbüchsen und ist als Spritzpulver zur Oberflächenbeschichtung im Einsatz.

Die weitere Aufgabe der Erfindung, eine zur Durchführung der Erfindung geeignete Anlage zu schaffen, wird durch die Patentansprüche 8 und 9 gelöst.

Bei einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1, 3 und 5, bestehend aus einer gekühlten Verdüsungskammer, in der eine inerte Atmosphäre herrscht, einem Beschickungsgefäß über der Verdüsungskammer zur Aufnahme einer Metallschmelze, das mit der Verdüsungskammer über einen Beschickungskanal verbunden ist, einer Vorkammer, die von einem regelbaren Vordruckerzeuger mit inertem Gas versorgt ist und die über einen Druckkanal mit der Verdüsungskammer verbunden ist, mindestens einer Düse in der Verdüsungskammer als Abschluß des Druckkanals, ist vorgesehen, daß zwischen dem Vordruckerzeuger und der Reaktionskammer eine Heizvorrichtung zum Erhitzen des inerten Gases angeordnet ist.

Patentanspruch 9 sieht vor, daß die Heizvorrichtung als Durchlauferhitzer ausgebildet ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand eines Ausführungsbeispiels in Fig. 1 näher erläutert, und zwar zeigt

Fig. 1 das Fließdiagramm einer Anlage zum Herstellen von Metallpulver durch Gasverdüsen einer Metallschmelze.

Die in Fig. 1 dargestellte Anlage besteht aus einer gekühlten Verdüsungskammer 1, die ein Düsensystem 2 enthält. Das Düsensystem 2 besteht in der Regel aus mehreren an eine Ringleitung angeschlossenen Lavaldüsen, die Gasstrahlen mit Überschallgeschwindigkeit austreten lassen können.

Auf der Verdüsungskammer 1 befindet sich unter einer evakuierbaren Einhausung ein beheiztes Beschickungsgefäß für eine Metallschmelze 3. Ein Staubzyklon 4 mit ei­ nem nachgeschalteten Wärmetauscher 5 und einem Staubfilter 6 ist hinter der Verdüsungskammer 1 aufgebaut. Unter dem Staubzyklon 4 befindet sich eine Kanne 7 zur Aufnahme von Metallpulver. Zwischen Wärmetauscher 5 und Filter 6 ist eine Gasrückführung 8 zur Verdüsungskammer 1 vorgesehen. Die gesamte Verdüsungsanlage ist durch einen Reinraum 9 eingehaust.

Zur Anlage gehört weiterhin ein Vorratsbehälter 10 für das für die Gasverdüsung verwendete inerte Gas, ein Vordruckerzeuger 11, d. h., eine Pumpe, und eine Heizvorrichtung 12.

Der Vordruckerzeuger 11 ist mit seiner Saugleitung 13 an den Vorratsbehälter 10 angeschlossen, seine Druckleitung 14 führt zur Heizvorrichtung 12. Von der Heizvorrichtung 12 führt ein Druckkanal 15 zum Düsensystem 2.

Fig. 2 zeigt in der Saugleitung 13 des Vordruckerzeugers 11 ein Mehrwegventil 16 mit einer angedeuteten Leitung 17, mit dem ggf. während eines Produktionslaufes auf einen anderen Vorratsbehälter und damit auf ein anderes inertes Gas, beispielsweise von Argon auf Helium umgeschaltet werden kann.

Claims (10)

1. Verfahren zum Herstellen metallischen Pulver aus einer Metallschmelze durch Gasverdüsen, wobei in einer inerten Atmosphäre ein kontinuierlich aus einem Beschickungsgefäß nachfließender Schmelzstrahl der Metallschmelze von mindestens einem, aus einer Düse austretenden Gasstrahl eines inerten Gases mit hoher Geschwindigkeit angeströmt und dabei zu Tröpfchen zerstäubt wird, und wobei Tröpfchen in der inerten Atmosphäre zu Metallpulverteilchen erstarren und unterhalb des Zerstäubungspunktes gesammelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Entspannung in der Düse verdichtete inerte Gas auf 370 bis 900 K erhitzt wird, bevor es in der Düse zur Bildung das Gasstrahles entspannt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Gas auf 450 bis 650 K erhitzt wird.

3. Verfahren zum Herstellen metallischer Pulver aus einer Metallschmelze durch Gasverdüsen, wobei in einer inerten Atmosphäre ein kontinuierlich aus einem Beschickungsgefäß nachfließender Schmelzstrahl der Metallschmelze von einem, aus einer Düse austretenden Gasstrahl eines inerten Gases mit hoher Geschwindigkeit angeströmt und dabei zu Tröpfchen zerstäubt wird, wobei die kinetische Energie des Gasstrahles vom Vordruck, auf den es vor seiner Entspannung in der Düse verdichtet wird, wesentlich bestimmt wird und wobei die Tröpfchen in der inerten Atmosphäre zu Metallpulverteilchen erstarren und unterhalb des Zerstäubungspunktes gesammelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verringerung der mittleren Teilchengröße des zu erzeugenden Metallpulvers die Temperatur des inerten Gases vor seiner Entspannung in der Düse erhöht und der Vordruck im wesentlichen konstant gehalten wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Herstellung von Metallpulver der Fe-, Ni- und Co-Basislegierungen, deren Schmelzstrahl einen Durchmesser von 2 bis 5 mm hat, dadurch gekennzeichnet, daß bei Einsatz von Stickstoff, Argon oder Helium als inertem Gas mit einem Vordruck von 15 bis 30 bar und mit einer Vortemperatur des mit Ultraschallgeschwindigkeit aus der entsprechenden Düse austretenden Gasstrahles von 550 bis 650 K gefahren wird.

5. Verfahren zum Herstellen metallischer Pulver aus einer Metallschmelze durch Gasverdüsen, wobei in einer inerten Atmosphäre ein kontinuierlich aus einem Beschickungsgefäß nachfließender Schmelzstrahl der Metallschmelze von mindestens einem, aus einer Düse mit hoher Geschwindigkeit austretenden Gasstrahl eines inerten Gases angeströmt und dabei zu Tröpfchen zerstäubt wird, die in der inerten Atmosphäre zu Metallpulverteilchen erstarren und gesammelt werden, wobei das inerte Gas vor seiner Entspannung in der Düse eine vorgegebene Betriebstemperatur hat und unter einem vorgegebenen Vordruck steht, und wobei während eines Produktionslaufes mit einer Metallschmelze die Eigenschaften der Metallschmelze, der Durchmesser des Schmelzstrahles sowie die Ausbildung und Anordnung der Düse konstante Größen sind, dadurch gekennzeichnet, daß während des Produktionslaufes von den Verfahrensparametern "Betriebstemperatur" und "Vordruck" wenigstens die Betriebstemperatur verändert wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß dem Verdüsen mit inertem heißen Gas eine erste Produktionsphase vorgeschaltet ist, in der mit gegenüber der Heißgasverdüsung kälterem Gas gearbeitet wird, bei deren Ende die Temperatur des verdichteten Gases auf die Heißgasverdüsungstemperatur erhöht wird, wobei die Dauer der ersten Produktionsphase und die Dauer der Heißgasverdüsungsphase so aufeinander abgestimmt sind, daß der Verschnitt der in beiden Phasen erzeugten Metallpulver, von etwaigem Überkorn abgesehen, weitgehend eine vorgegebene Kornverteilung aufweist.

7. Verwendung eines nach Anspruch 6 hergestellten Metallpulvers zum Spritzgießen von Formteilen mit hoher, der Fullerkurve nahekommender Teilchendichte.

8. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1, 3 und 5 bestehend aus

• - einer gekühlten Verdüsungskammer, in der eine inerte Atmosphäre herrscht,
• - einem Beschickungsgefäß über der Verdüsungskammer zur Aufnahme einer Metallschmelze, das mit der Verdüsungskammer über einen Beschickungskanal verbunden ist,
• - einer Vorkammer, die von einem regelbaren Vordruckerzeuger mit inertem Gas versorgt ist und die über einen Druckkanal mit der Verdüsungskammer verbunden ist,
• - mindestens einer Düse in der Verdüsungskammer als Abschluß des Druckkanales,

dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Vordruckerzeuger (11) und der Verdüsungskammer (1) eine Heizvorrichtung (12) zum Erhitzen des inerten Gases angeordnet ist.

9. Anlage nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizvorrichtung (12) als Durchlauferhitzer ausgebildet ist.