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DE3908040A1 - PROCEDURE FOR SAMPLING AND SAMPLE PREPARATION OF MELTED SUBSTANCES FOR THEIR SPECTROMETRIC DETECTION - Google Patents

PROCEDURE FOR SAMPLING AND SAMPLE PREPARATION OF MELTED SUBSTANCES FOR THEIR SPECTROMETRIC DETECTION

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DE3908040A1
DE3908040A1 DE19893908040 DE3908040A DE3908040A1 DE 3908040 A1 DE3908040 A1 DE 3908040A1 DE 19893908040 DE19893908040 DE 19893908040 DE 3908040 A DE3908040 A DE 3908040A DE 3908040 A1 DE3908040 A1 DE 3908040A1
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Guenter Dr Rinke
Christine Seuffert
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Karlsruher Institut fuer Technologie KIT
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Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH
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Abstract

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Probennahme und Pro­ benvorbereitung von gelösten Stoffen für den spektrometrischen Nachweis nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to a method for sampling and pro Preparation of solutes for spectrometric Proof according to the preamble of patent claim 1.

Bei Ruzicka, Hansen Anal. Chim. Acta 106 (1979) Seiten 207 bis 224 werden zwei Methoden der Probennahme und Vorbereitung be­ schrieben.At Ruzicka, Hansen Anal. Chim. Acta 106 (1979) pages 207 to 224 will be two methods of sampling and preparation be wrote.

  • 1. Dosieren eines definierten Probevolumens in einen kontinu­ ierlichen Reagenzstrom, Fließinjektion genannt.1. Dosing a defined sample volume in a continuum ierlichen reagent stream, called flow injection.
  • 2. Getrenntes Dosieren von Probe und Reagenz in je einen Trä­ gerstrom und synchrones Zusammenführen der beiden Teil­ ströme (merging zones).2. Separate dosing of sample and reagent in each Trä gerstrom and synchronous merging of the two part streams (merging zones).

Dabei wird jedoch ein sehr hoher Reagenzienverbrauch in Kauf genommen und die Meßgenauigkeit wird durch den ungleichmäßigen Reagenzienfluß sowie durch die Reproduzierbarkeit der Proben­ dosiereinrichtung eingeschränkt.However, a very high reagent consumption is in purchasing taken and the measurement accuracy is due to the uneven Reagent flow and by the reproducibility of the samples Dosing limited.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das quasi kontinuierlich, mit geringem Wartungauf­ wand und mit sparsamen Einsatz von Reagenzien arbeitet.The invention has for its object to provide a method develop, almost continuously, with little maintenance wall and with economical use of reagents works.

Manuelle Probenbehandlung muß vermieden werden.Manual sample treatment must be avoided.

Diese Aufgabe wird durch die Kennzeichen des Patentanspruches 1 gelöst.This object is achieved by the characteristics of the claim 1 solved.

Die weiteren Ansprüche stellen vorteilhafte Ausbildungen des Verfahrens dar.The further claims provide advantageous embodiments of Process dar.

Insbesondere werden folgende Vorteile durch das erfindungsge­ mäße Verfahren erzielt. In particular, the following advantages are achieved by the erfindungsge achieved appropriate method.  

Das Verfahren arbeitet unabhängig von der Konstanz des Träger­ stromes. Es kann daher eine wartungsarme, langlebige Pumpe 5 verwendet werden. Bei der Farbreaktion muß das Verhältnis von Reagenzien zur Probenflüssigkeit etwa 10 zu 1 betragen.The method works independently of the constancy of the carrier current. Therefore, a low-maintenance, long-life pump 5 can be used. In the color reaction, the ratio of reagents to the sample fluid must be about 10 to 1.

Durch das Zudosieren der Reagenzien zum quasi-kontinuierlichen Probenstrom kann der Einsatz der Reagenzienmengen gegenüber den o.g. Verfahren drastisch reduziert werden. Schlierenbil­ dung aufgrund von Unterschieden in Dichte und Brechungsindex von Probe und Reagenzien wird durch die Art der Dosierung und der Vermischung verhindert.By adding the reagents to the quasi-continuous Sample stream may be opposite to the use of reagent quantities the o.g. Procedures are drastically reduced. Schlierenbil due to differences in density and refractive index of sample and reagents is determined by the type of dosage and prevents mixing.

Ein Ausführungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden anhand der Figur näher erläutert.An embodiment of the inventive method will be explained in more detail below with reference to the figure.

Die Probenflüssigkeit z.B. Abwasser mit Nitratbelastung wird nach der Filtration aus dem Zulauf 6 mit Hilfe einer robusten, wartungsarmen Pumpe 5 über ein Mehrwegeventil 1 angesaugt. Die Durchflußgeschwindigkeit muß bei diesem Verfahren nicht kon­ stant gehalten werden, da dieser Parameter nicht in die Meß­ genauigkeit eingeht. Daher kann, im Vergleich zu den anderen bekannten Verfahren, eine einfachere und preisgünstigere Pumpe verwendet werden.The sample liquid such as wastewater with nitrate pollution is sucked in after filtration from the inlet 6 by means of a robust, low-maintenance pump 5 via a multi-way valve 1 . The flow rate must not be kept kon constant in this process, since this parameter is not accurate in the measurement. Therefore, in comparison with the other known methods, a simpler and less expensive pump can be used.

Das Ventil 1 ist so gewählt, daß die Probenflüssigkeit beim Durchtritt entspannt, so daß die Flüssigkeit ausgast. Durch eine Verzweigungselement 13 wird der Probenstrom in einen Ana­ lysenzweig 11 und einen Bypasszweig aufgeteilt, wobei der By­ passzweig 10 nach oben führt und so die im Ventil 1 gebildeten Gasblasen mitführt.The valve 1 is chosen so that the sample liquid is relaxed when passing, so that the liquid outgassed. By a branching element 13 , the sample stream is divided into a Ana lysenzweig 11 and a bypass branch, wherein the By passing branch 10 leads upwards and so carries the gas bubbles formed in the valve 1 .

Mit Hilfe eines Reduzierventils 2 kann die Aufteilung des Pro­ benflusses auf die beiden Zweige 10 und 11 eingestellt werden. Zur Messung der optischen Eigenschaften der Probenflüssigkeit wird diese durch das Mehrwegeventil 3 über einen Reaktionsweg 12 dem Meßvolumen 9, vorzugsweise eine Mikroküvette mit einem Volumen von 70µl, zugeleitet und mit Hilfe eines konventio­ nellen Spektrometers in der üblichen Weise vermessen. Zur Mes­ sung der Konzentration des in der Probenflüssigkeit gelösten Stoffes wird der Probenstrom im Analysenzweig 11 durch das Mehrwegeventil 3 gestoppt und gleichzeitig die Zudosierung der Reagenzien 8 mit Hilfe der Dosierpumpe 6 über das Ventil 3 gestartet.With the help of a reducing valve 2 , the division of the pro benflusses can be set to the two branches 10 and 11 . To measure the optical properties of the sample liquid it is through the multi-way valve 3 via a reaction path 12 the measuring volume 9 , preferably a microcuvette with a volume of 70μl, fed and measured using a conven tional spectrometer in the usual way. For Mes solution the concentration of dissolved substance in the sample liquid, the sample flow is stopped in the analysis branch 11 through the multi-way valve 3 and at the same time start the metering of the reagents 8 with the aid of the dosing pump 6 via the valve. 3

Zum Nitratnachweis besteht das Reagenziengemisch aus voll­ entsalztem Wasser, konzentrierter Schwefelsäure und dem Dina­ triumsalz der Chromotropsäure im Verhältnis 1:4:1.For nitrate detection, the reagent mixture consists of full desalted water, concentrated sulfuric acid and the Dina trium salt of chromotropic acid in the ratio 1: 4: 1.

Das zudosierte Reagenzienvolumen transportiert dabei die Pro­ benflüssigkeit, die sich im Analysenzweig befindet weiter, wo­ bei sich an der Grenze zwischen den Reagenzien und der Proben­ flüssigkeit eine Mischungszone bildet, die sich auf dem Weg zum Meßvolumen 9 über einen Reaktionsweg 12 verbreitert. In­ nerhalb dieser Mischungszone beginnt die Farbreaktion. Es sind alle Mischungsverhältnisse enthalten.The metered reagent volume transported while the Pro benflüssigkeit, which is located in the analysis branch on, where at the boundary between the reagents and the sample liquid forms a mixing zone that widened on the way to the measuring volume 9 via a reaction path 12 . The color reaction begins within this mixing zone. All mixing ratios are included.

Durchmesser und Länge des Reaktionsweges, sowie die Dosierge­ schwindigkeit sind so aufeinander abgestimmt, daß am Ende der Dosierphase das Meßvolumen 9 von einer Mischung geeigneter Zu­ sammensetzung erfüllt ist. Zu diesem Zeitpunkt wird das Ventil 4 geschlossen und die Dosierpumpe 6 abgeschaltet und das Ven­ til 3 umgeschaltet. Nach einer vorgegebenen Zeit wird die Farbmessung in der üblichen Weise durchgeführt.Diameter and length of the reaction path, and the Dosierge speed are coordinated so that at the end of the metering the measuring volume 9 is met by a mixture of suitable composition. At this time, the valve 4 is closed and the metering pump 6 is turned off and the Ven til 3 switched. After a predetermined time, the color measurement is carried out in the usual way.

Aus der Änderung z. B. der Absorptionseigenschaften der Mi­ schung gegenüber der Probe wird mit Hilfe einer Eichkurve die Konzentration des gelösten Stoffes bestimmt. Danach wird das Ventil 4 wieder geöffnet, so daß die Probenflüssigkeit allein den Analysenzweig 11 durchspült und der nächste Meßzyklus be­ ginnt. From the change z. For example, the absorption properties of the mixture with respect to the sample are determined by means of a calibration curve, the concentration of the solute. Thereafter, the valve 4 is opened again, so that the sample liquid alone rinses through the analysis branch 11 and the next measurement cycle starts.

Besonders vorteilhaft ist die Übernahme der Steuer- und Aus­ wertefunktionen durch einen Prozeßrechner.Particularly advantageous is the acquisition of the tax and off value functions by a process computer.

Dadurch können während einer längeren Meßperiode ohne Eingriff durch Bedienungspersonal die einzelnen Verfahrenszeiten neu an veränderte Versuchsbedingungen angepaßt und optimiert werden.This allows for a longer measurement period without intervention by operators the individual process times new Modified experimental conditions adapted and optimized.

Die Datenauswertung und Datendokumentation wird dadurch eben­ falls erleichert.The data evaluation and data documentation is thereby just if easier.

Nach einem weiteren festen Zeitintervall kann eine neue Unter­ grundmessung erfolgen und der Ablauf wiederholt sich.After another fixed time interval, a new sub basic measurement and the process is repeated.

Um eine Gerätedrift zu eliminieren wird in vorwählbaren Zeit­ abständen eine Eichmessung durchgeführt. Dazu wird anstelle der Probenflüssigkeit in den Zulauf 14 über das Mehrwegeventil 1 Eichlösung 7 mit Hilfe der Pumpe 5 angesaugt. Das übrige Eichverfahren entspricht dem oben beschriebenen.In order to eliminate device drift, a calibration measurement is carried out at pre-selectable intervals. For this purpose, instead of the sample liquid, calibration solution 7 is sucked into the inlet 14 via the multi-way valve 1 with the aid of the pump 5 . The rest of the calibration procedure corresponds to that described above.

Folgende Zeiten werden für die einzelnen Verfahrensschritte angegeben.The following times are for the individual process steps specified.

Zeit/sTime / s Teilvorgangsubtransaction 00 Ventil 4 öffnenOpen valve 4 120120 Messung der optischen EigenschaftenMeasurement of the optical properties (Transmission der einen Probe)(Transmission of a sample) 125125 Dosierventil 3 umschaltenSwitch metering valve 3 Dosierpumpe 6 einschaltenSwitch on dosing pump 6 145145 Dosierpumpe 6 ausschaltenSwitch off metering pump 6 Ventil 4 schließenClose valve 4 Dosierventil 3 umschaltenSwitch metering valve 3 295295 Messung der Änderung der optischen EigenschaftenMeasurement of the change of optical properties (Transmission der gefärbten Probe)(Transmission of the colored sample) Berechnung der KonzentrationCalculation of the concentration 300300 Wiederholung ab t = 0Repeat from t = 0

Die Zeiten sind für folgende apparative Parameter optimiert.The times are optimized for the following apparatus parameters.

  • - Zulauf: 22 l/h Die Probe wird durch klare PVC-Schläuche 4×6 mm geför­ dert.- Inlet: 22 l / h The sample is conveyed through clear PVC tubing 4 × 6 mm changed.
  • - Ventil 1, Universalventil, Edelstahl/Viton Fa. Labokron, Best. Nr. 22320
    Es handelt sich um ein 3/2-Wege-Magnetventil, das im strom­ losen Zustand Probenlösung in das System läßt. Nach Um­ schalten dieses Ventils wird Eichlösung angesaugt. Wegen der engen Ventilbohrung von 0,8 mm fällt der Druck in der strömenden Flüssigkeit stark ab und die im Wasser gelö­ sten Gase treten aus der Flüssigkeit aus (Düse).    - Valve 1 , universal valve, stainless steel / Viton Fa. Labokron, order no. 22320
    It is a 3/2-way solenoid valve, which leaves in the current state loose sample solution in the system. After switching this valve calibration solution is sucked. Because of the narrow valve bore of 0.8 mm, the pressure in the flowing liquid drops sharply and the gases dissolved in the water emerge from the liquid (nozzle).
  • - Das Ventil 2 dient zur Regulierung des Durchsatzes- The valve 2 is used to regulate the flow rate
  • - Filtratpumpe 5 ist eine Membranpumpe (F 120 G 14 der Firma ASF)- Filtrate pump 5 is a diaphragm pump (F 120 G 14 from ASF)
  • - Die Abscheidung der Gasblasen erfolgt in einem PVC-T-Stück (Fa. Labokron, Best. Nr. 56 141), in das die Probe seitlich einströmt. Der Hauptstrom wird nach oben geführt und trans­ portiert das Gas mit in den Ablauf. Der Probenstrom (0,6 l/h) fließt nach unten in einen Teflonschlauch mit 1,3 mm Innendurchmesser, so daß dahin keine Gasblasen gelangen.- The separation of the gas bubbles takes place in a PVC T-piece (Labokron, Order No. 56 141) into which the sample is laterally flows. The main stream is led up and trans ported the gas into the drain. The sample stream (0.6 l / h) flows down into a Teflon tube with 1.3 mm Inner diameter, so that there are no gas bubbles.
  • - Ventil 3 ist ein 3/2-Wege-Magnetventil aus Teflon mit einem sehr kleinen Innenvolumen von 80 µl (PSV 100 Fa. Pharmacia/LKB oder Modell 368 Fa. Angar, Vertrieb Fa. WSM Armaturen; die Modelle sind baugleich). - Valve 3 is a 3/2-way Teflon solenoid valve with a very small internal volume of 80 μl (PSV 100 from Pharmacia / LKB or model 368 from Angar, sales company WSM Armaturen;
  • - Die Membran-Dosierpumpe (M201-1 mit Hublängenverstellung, Fa. Alldos) dosiert bei einem auf 50% eingestellten Hub Reagenzlösung in die Probe. Werkstoffe sind schwarzes Hart- PVC (Pumpenkopf und Anschlüsse) und Teflon (Membran).- The diaphragm metering pump (M201-1 with stroke length adjustment, Fa. Alldos) dispenses at a stroke set to 50% Reagent solution in the sample. Materials are black hard PVC (pump head and connections) and Teflon (membrane).
  • - Die Eichlösung 7 enthält 10 mg Nitrat-N/l als Natriumnitrat gelöst. Der 5-l-Vorratsbehälter reicht bei einem Durchsatz von 22 l/h und einer Systemspülzeit von 100 s für zwölf Eichvorgänge.- The calibration solution 7 contains 10 mg nitrate N / l dissolved as sodium nitrate. The 5-liter hopper reaches a throughput of 22 l / h and a system purging time of 100 s for twelve calibrations.
  • - Der Reaktionsweg ist ein 700 mm langer Teflonschlauch mit 1,3 mm Innendurchmesser.- The reaction path is a 700 mm long Teflon tube with 1.3 mm inside diameter.
  • - Ventil 4 ist ein 2/2-Wege-Magnetventil aus Teflon mit Dop­ pelspule (Modell 190 L von Angar, Fa. WSM) .- Valve 4 is a 2/2-way Teflon solenoid valve with double coil (Model 190 L from Angar, Fa. WSM).
  • - Die zudosierte Reagenzienmenge beträgt 3,8 ml.- The added reagent quantity is 3.8 ml.

Weitere Anwendungsgebiete sind Dosieraufgaben mit gleichzeiti­ ger Mischung, insbesondere bei unterschiedlicher Dichte, Vis­ kosität und Brechungsindex.Further fields of application are dosing tasks with simultaneous mixture, especially at different density, Vis viscosity and refractive index.

Ähnlich wie im Ausführungsbeispiel können durch Zugabe ent­ sprechender Reagenzien z.B. Phosphat, Ammonium, Formaldehyd u.a. in wäßriger Lösung bestimmt werden.Similar to the embodiment can ent speaking reagents e.g. Phosphate, ammonium, formaldehyde et al be determined in aqueous solution.

Umgekehrt ist auch das Dosieren einer wäßrigen Farbreagenzlö­ sung in eine Probenlösung mit anderer Dichte, Viskosität und Brechungsindex möglich.Conversely, the metering of an aqueous Farbreagenzlö in a sample solution with different density, viscosity and Refractive index possible.

Claims (3)

1. Verfahren zur Probennahme und Probenvorbereitung von gelö­ sten Stoffen für den spektrometrischen Nachweis, bei wel­ chem der Lösung geeignete Reagenzien reproduzierbar zudo­ siert werden und bei welchem die Stoffkonzentration aus der Änderung der optischen Eigenschaften der Lösung durch eine Reaktion bestimmt wird, gekennzeichnet durch folgende Ver­ fahrensschritte
  • a) kontinuierliches Ansaugen der Probenflüssigkeit aus einem Zulauf (14) mit einer Pumpe (5) über ein Ventil (1)
  • b) Aufteilung des Probenstromes in einen Analysenzweig (11) und einen Bypasszweig (10) derart, daß störende Gasbla­ sen im Bypasszweig abgeführt werden,
  • c) Messung der optischen Eigenschaften der Probenflüssig­ keit in einem Meßvolumen (9) des Analysenzweigs (11) mit Hilfe eines optischen Meßsystems,
  • d) Unterbrechung des Probenstromes im Analysenzweig (11) mit einem Mehrweg-Ventil (3) bei gleichzeitiger Zugabe der Reagenzien (8) mit Hilfe einer Dosierpumpe (6) der­ art, daß die Probenflüssigkeit durch den Strom der Rea­ genzien (8) im Analysenzweig (11) weitertransportiert wird, wobei sich allein durch Diffusionsvorgänge und Turbulenzen beim Transport eine Zone geeigneter Zusam­ mensetzung von Reagenzien und Probenflüssigkeit bildet,
  • e) Beendung der Reagenzienzugabe, Umschalten des Ventils (3) und Schließen des Ventils (4) nach einer vorwählba­ ren Zeit derart, daß die flüssige Phase der geeigneten Zusammensetzung das Meßvolumen (9) ausgefüllt,
  • f) Erfassung der optischen Eigenschaften der Mischung kon­ stanter Zusammensetzung aus Probenflüssigkeit und Rea­ genzien nach einer 2. vorwählbaren Zeit,
  • g) Berechnung der Stoffkonzentration aus den Änderungen der optischen Eigenschaften von Probenflüssigkeit und Ge­ misch,
  • h) Öffnen des Meßzweiges durch Betätigung des Ventils (4) für den Probenstrom und periodisches Wiederholen der Verfahrensschritte ab Schritt c) bis Schritt h).
1. A method for sampling and sample preparation of dissolved substances for the spectrometric detection, in which the solution chem reagents are reproducibly zudo Siert and in which the substance concentration from the change in the optical properties of the solution is determined by a reaction, characterized by the following Ver procedural steps
  • a) continuous aspiration of the sample liquid from an inlet ( 14 ) with a pump ( 5 ) via a valve ( 1 )
  • b) division of the sample stream into an analysis branch ( 11 ) and a bypass branch ( 10 ) such that disruptive gas bubbles are removed in the bypass branch,
  • c) measuring the optical properties of the sample liquid in a measuring volume ( 9 ) of the analysis branch ( 11 ) by means of an optical measuring system,
  • d) interruption of the sample stream in the analysis branch ( 11 ) with a multi-way valve ( 3 ) while adding the reagents ( 8 ) by means of a metering pump ( 6 ) of the type that the sample liquid through the flow of reagents ( 8 ) in the analysis branch ( 11 ) is transported further, forming only by diffusion processes and turbulence during transport, a zone of suitable co-composition of reagents and sample liquid,
  • e) terminating the reagent addition, switching the valve ( 3 ) and closing the valve ( 4 ) after a vorwählba ren time such that the liquid phase of the appropriate composition filled the measuring volume ( 9 ),
  • f) recording the optical properties of the mixture of constant composition of sample liquid and reagents after a second preselectable time,
  • g) calculation of the substance concentration from the changes in the optical properties of sample liquid and mixture,
  • h) opening the measuring branch by actuating the valve ( 4 ) for the sample stream and periodically repeating the method steps from step c) to step h).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch Einspeisen einer Lösung (7) bekannter Zusammensetzung anstelle der Probe, mit Hilfe der Pumpe (5) über das Ventil (1) während des Verfahrensschrittes c) und anschließender Durchführung der Schritte d), e), f) und g) eine Quantifi­ zierung der Meßwerte vorgenommen wird.2. The method according to claim 1, characterized in that by feeding a solution ( 7 ) of known composition instead of the sample, by means of the pump ( 5 ) via the valve ( 1 ) during the process step c) and then performing steps d), e), f) and g) a quantification of the measured values is carried out. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ablauf der einzelnen Verfahrensschritte sowie die Auswer­ tung der Messungen von einem Prozeßrechner gesteuert wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the Sequence of the individual process steps and the Auswer tion of the measurements is controlled by a process computer.
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