DE3839990A1 - Vorrichtung zur roentgenografischen abbildung und messung lokaler spannungsverteilungen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Charakterisierung von Fest­ körpern. Objekte, bei denen ihre Anwendung möglich ist, sind polykristalline Werkstoffe wie Metalle, Hartstoffverbunde oder teilkristalline Polymere. Besonders zweckmäßige Anwendungsfälle sind lokale Beanspruchungszonen in Werkstücken aus Konstruktions­ werkstoffen, die Laserspurumgebung nach Laseroberflächenvered­ lung und in situ-Beobachtung der Änderung von Spannungsvertei­ lungen im Belastungsfall.

Bekannt ist (J. Auleytner: X-Ray-Methods in the Study of Defects in Single Crystals, Pergamon Press 1967, S. 86 ff.) ein Spektro­ meter zur röntgenografischen Abbildung von Gitterkonstantenvertei­ lungen in Einkristallen, die beispielsweise auch durch Spannungen verursacht werden können, wobei die Braggwinkeländerung entlang einer Probenstrecke bei Winkeloszillation der Probe auf einem Film registriert wird. Der Mangel des Spektrometers besteht darin, daß es nur für Einkristalle anwendbar ist, nur wenige Meßstrecken auf einer Probe und keine direkte Trennung der einzelnen Spannungs­ komponenten möglich sind sowie seine Anwendung hohen Arbeitsauf­ wand erfordert.

Für polykristalline Proben sind Geräte zur punktweisen röntgeno­ grafischen Messung lokaler Spannungsverteilungen bekannt (z. B. D. Stephan, K. Richter: Cryst. Res. Techn. 16 (1981) K 57). Nachteilig ist bei diesen Geräten der hohe Arbeitsaufwand für eine größere Meßstrecke, der durch die Meßmethode bedingt ist.

Ziel der Erfindung ist es, simultan für eine ganze Meßstrecke in polykristallinen Werkstoffen lokale Spannungsverteilungen zu ermitteln, möglichst viele Meßstrecken auf der Probe und die getrennte Erfassung einzelner Spannungskomponenten zu ermög­ lichen sowie den Arbeitsaufwand zu senken.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, die ein für die Spannungsbestimmung geeignetes, ver­ einfachtes Röntgenbeugungsbild simultan von einer größeren Meß­ strecke erzeugt, registriert und on line über eine Bildverar­ beitung auswertet.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß auf einer Grundplatte eine Röntgenstrahlenquelle mit Strichfokus und da­ zu parallel eine Schlitzblende sowie eine Justiervorrichtung ein­ schließlich einer Bohrung für die Aufnahme einer Justierspitze an­ geordnet sind. Die Probe ist auf einem Probenmanipulator ange­ bracht, der sowohl x-, y-, z-Verschiebungen als auch eine Drehung ϕ um die Oberflächennormale der Probe und eine Drehung ψ um eine in der Oberfläche der Probe liegende Achse gestattet. Die ϕ- und ψ-Achse sind auf die Mittellinie der Bohrung für die Justier­ spitze justiert. Die Mittellinie der Bohrung liegt parallel zur Schlitzblende in der Querschnittslängsachse des primären Röntgen­ strahlenbündels. Ein flächenhafter Röntgendetektor mit davor be­ findlichem Sollerblendensatz, dessen Lamellen rechtwinklig zur Mittellinie der Bohrung liegen, ist um die Bohrung drehbar an­ geordnet. Dem flächenhaften Röntgendetektor ist eine Bildspei­ cher- und -verarbeitungseinheit nachgeordnet.

Eine Variante der Erfindung sieht vor, daß im primären Röntgen­ strahlenbündel ein zweiter Sollerblendensatz mit rechtwinklig zur Schlitzblende liegenden Lamellen und/oder eine zusätzliche Schlitz­ blende angeordnet sind. Zweckmäßigerweise ist der erstgenannte Sollerblendensatz kontinuierlich um das Ein- oder Mehrfache des Lamellenbestandes senkrecht zu den Lamellen hin- und herbewegbar angeordnet. Für Untersuchungen an größeren Werkstücken ist es zweck­ mäßig, anstatt die Probe zu bewegen, die Grundplatte in alle Raum­ richtungen verschiebbar und um die Mittellinie der Bohrung (ψ-Achse) drehbar zu gestalten. Der flächenhafte Röntgen­ detektor ist insbesondere ein zweidimensional ortsempfindlicher Detektor.

Die im Probenmanipulator befestigte Probe wird unter Zuhilfe­ nahme der auf die Mittellinie der Bohrung eingerichteten Justiervorrichtung zunächst durch z-Verschiebungen mit ihrer Oberfläche auf die ψ-Achse des Manipulators gebracht, und dann wird die interessierende Probenstrecke durch x-, y- und z-Verschiebungen und ϕ-Drehung um die Probenoberflächennormale auf die Mittellinie der Bohrung justiert. Auf diese Mittellinie trifft auch das primäre Röntgenstrahlenbündel mit linienförmigem Querschnitt, das von dem Strickfokus der Röntgenstrahlenquelle und der Schlitzblende geformt wird. Aus der von der bestrahlten Probenstrecke abgebeugten charakteristischen Röntgenstrahlung wird ein für die Spannungsbestimmung geeigneter Röntgenreflex ausgewählt, und der flächenhafte Röntgendetektor wird auf die zugehörige Beugungsrichtung 2R₀ mittels Drehung um die Mittel­ linie der Bohrung eingerichtet. Der vor dem Röntgendetektor be­ findliche Sollerblendensatz läßt von den Debye-Scherrer-Beugungs­ kegeln, die von jedem bestrahlten Probenpunkt ausgehen, nur die äquatorialen Teilstrahlen zum Röntgendetektor gelangen. Das eigentlich verwaschene Beugungsbild der Probenstrecke wird da­ durch deutlich vereinfacht, und nur so kann es nach seiner digitalen Registrierung und der Bildverarbeitung die Spannungs­ verteilungen entlang der bestrahlten Probenstrecke liefern. Die Bildverarbeitung gewinnt zunächst aus der zweidimensionalen Beu­ gungsintensitätsverteilung eine lineare Verteilung der (relativen) Braggwinkel R (x). Dazu werden bekannte Methoden angewendet, wie die Bestimmung des Reflexprofil-Schwerpunktes oder die Kreuz­ korrelationsmethode. Die Verteilung R (x) muß für mindestens drei Winkelstellungen ψ der Probe ermittelt werden, um die Spannungs­ verteilungen σ (x) zu erhalten. Die unterschiedlichen Winkel ψ zwischen Probenoberfläche und beugender Netzebenenschar werden durch Drehung der Probe um die ψ-Achse erreicht. Am günstigsten ist der Fall, wo eine Hauptspannung, z. B. σ₁, parallel zur ψ-Achse (ϕ=90°C) und damit zur x-Richtung liegt. Für die Ge­ winnung von σ₁(x) genügt dann die Registrierung einer Re­ flexintensitätsverteilung bei der speziellen Winkelstellung ψ=ψ′′. Die σ₂-unabhängige Meßrichtung ψ′′ folgt aus der Be­ ziehung

wobei s₁ und s₂ die bekannten röntgenografischen Elastizitäts­ konstanten des Probenmaterials darstellen. Die Differenz R ( ψ′′,x)-R₀, mit R₀ als Braggwinkel der untersuchten Kristall­ phase im spannungsfreien Zustand, gibt dann direkt den lokalen Verlauf der Hauptspannungskomponente σ₁ wieder. Für die Ge­ winnung von σ₂(x) werden entsprechend der sin² ψ-Methode der röntgenografischen Spannungsbestimmung die R (ψ, x)-Verteilungen für zwei weit auseinander liegende ψ-Werte ermittelt, z. B. für 0° und 50°. Die Differenz R (0°, x) -R (50°, x) ist dann der Verteilung σ₂(x) proportional.

Wenn die Hauptspannung σ₂ unter einem beliebigen Winkel ϕ zur Mittellinie der Bohrung liegt, liefert die letztgenannte Differenz den Verlauf der Komponente

σ _ϕ (x)=σ₁ cos² d+σ₂ sin² ϕ (II)

Für die Stellung ψ=ψ′ ergibt sich dagegen

σ _{d +90°C} (x)=σ₁ sin² ϕ+σ₂ cos² ϕ (III)

Wenn ϕ bekannt und verschieden von 45° ist, lassen sich für jedes x aus σ _ϕ (x) und σ _{ϕ +90°} (x) über (II) und (III) die Werte für s₁(x) und σ₂(x) getrennt gewinnen. Voraussetzung dafür ist, daß ein zweiachsiger oberflächennaher Spannungszu­ stand vorliegt. Um den Einfluß von Schubspannungen zu elimi­ nieren, muß zusätzlich zu den drei benannten Winkeln ψ auch bei den entsprechenden negativen ψ-Werten gemessen und jeweils der Mittelwert von R (+ψ, x) und R (-ψ, x) gebildet werden. Erst dieser Mittelwert wird für die weitere Ermittlung der Normal­ spannungen verwendet. Die Proportionalitätsfaktoren für die jeweilige Umrechnung der R-Differenzen in absolute σ-Werte ergeben sich aus der Grundgleichung der röntgenografischen Spannungsbestimmung.

Der zusätzliche, im primären Röntgenstrahlenbündel befindliche Sollerblendensatz und/oder die zweite Schlitzblende dienen dazu, die Winkeldivergenzen im Röntgenprimärstrahlenbündel zu ver­ kleinern und damit die Auflösung zu verbessern. Das kontinuier­ liche Hin- und Herbewegen des Sollerblendensatzes senkrecht zur Lamellenebene bewirkt eine gleichmäßigere Intensitätsbe­ legung des Beugungsbildes, sofern das Schattenmuster der Blei­ lamellen des stationären Sollerblendensatzes die Bildverarbeitung bzw. die lokale Auflösung stört.

Im folgenden wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel erläutert.

Fig. 1 stellt eine Draufsicht und Fig. 2 eine Seitenansicht des "Röntgenspannungsanalysators" dar. Untersucht werden soll der Verlauf der Eigenspannungen σ _x (x) und σ _y (x) entlang der Rißrichtung x an der Spitze eines Risses in ferritischem Stahl. Dazu wird die Probe 1 in einen Probenmanipulator ein­ gespannt, der Verschiebungen der Probe 1 in x-, y- und z-Rich­ tung (Fig. 2) und Drehungen um die Winkel ψ und ϕ (Fig. 1) er­ laubt. Zusätzlich muß der Manipulator die y-, z-Verschiebung der vertikalen ψ-Achse und die x-, y-Verschiebung der horizon­ talen ϕ-Achse gestatten. Auf der Grundplatte 2 wird als Rönt­ genstrahlenquelle 3 eine Cr-Röntgenröhre mit Strichfokus 4 von 10 mm Länge und 0,1 mm optisch wirksamer Breite und eine Schlitz­ blende 5 mit ca. 0,1 mm Öffnung angeordnet. Außerdem ist auf der Grundplatte 2, um die Bohrung 6 drehbar auf einer Führungs­ schiene 7, als flächenhafter Röntgendetektor 8 ein zweidimen­ sional ortsempfindlicher Detektor mit vorgelagertem Soller­ blendensatz 9 mit horizontal liegenden Lamellen angebracht. Der flächenhafte Röntgendetektor 8 wird auf den (211)-CrK _α- Reflex des α-Eisens gestellt, für den 2 R₀=156° gilt. Außer­ dem ist seitlich auf der Grundplatte 2 als Justiervorrichtung 10 ein Justiermikroskop angebracht, das zur Bohrung 6 radial bis zu einem Anschlag 11 verschoben werden kann. Der Anschlag 11 wird mit Hilfe einer in die Bohrung 6 eingesetzten Justier­ spitze so eingerichtet, daß das Fadenkreuz des Justier­ mikroskops mit dem Bild der Justierspitze zusammenfällt. Unter Verwendung von Justierhilfsmitteln, die auf dem Proben­ manipulator angebracht sind, wird die ψ-Achse 12 des Manipula­ tors auf den vertikalen Fadenkreuzbalken und die ϕ-Achse 14 ins Fadenkreuzzentrum justiert. Dann wird die Probe 1 im Mani­ pulator so verschoben und gedreht, bis der Riß im Justier­ mikroskop scharf zu sehen ist und mit dem vertikalen Faden­ kreuzbalken zusammenfällt. Die Nullpunktfestlegung der ψ- Skale kann ebenfalls mittels des Auflicht-Justiermikroskops erfolgen, da der Winkel β zwischen der Achse 15 der Justier­ vorrichtung 10 und dem primären Röntgenstrahlenbündel 16 be­ kannt ist und eine ebene Probenoberfläche dann senkrecht zur Achse 15 der Justiervorrichtung 10 steht, wenn sie im gesamten Gesichtsfeld scharf abgebildet ist. Danach wird das Justier­ mikroskop zurückgeschoben und das primäre Röntgenstrahlen­ bündel 16 freigegeben, das die Probe 1 entlang der einge­ richteten x-Strecke von ca. 15 mm Länge und 0,3 mm Breite be­ strahlt. Für ψ=0°, 50° und c=ψ′′ werden nacheinander eine ausreichende Zeit lang bei ψ-Pendelung der Probe 1 um etwa ±1° zur Verbesserung der Kristallstatistik die (211)-Beu­ gungsintensitätsverteilungen im zweidimensional ortsempfind­ lichen Röntgendetektor 8 aufsummiert und gespeichert. Aus den Literaturdaten s₁=-1,25 · 10^-6 MPa^-1 und ½ s₂=5,76 · 10^-6 MPa^-1 und (I) folgt sin² ψ′′=0,217 und damit ψ′′=27,8°.

In der Bildverarbeitungseinheit werden aus den Beugungsbildern nach einer eventuellen Bildaufbereitung (z. B. Ortsfrequenz­ filterung der Lamellenschatten) die Bragg-Winkel-Verteilungen R (ψ, x) über die Kreuzkorrelationsmethode gewonnen. In einem Vorversuch wird an einer spannungsfreien Probenstrecke, weit ent­ fernt vom Riß, die Vergleichslinie R₀(x) bei beliebigem ψ er­ mittelt. Aus den Verteilungen R (ψ, x) werden dann die Dif­ ferenzverteilungen R (ψ′′, x) -R₀ und R (0°, x)-R(50°, x) berechnet. Nach Division durch die zugehörigen Faktoren (-s₁ · tran R₀) bzw. (½ s₂ · tan R₀) liegen dann die gesuchten Spannungsver­ teilungen s _x (x) bzw. σ _y (x) vor und erscheinen wie schon die Zwischenergebnisse auf dem Bildschirm.

Claims (5)

1. Vorrichtung zur röntgenographischen Abbildung und Messung lokaler Spannungsverteilungen, bestehend aus einer strich­ förmigen Röntgenstrahlenquelle, einer Schlitzblende, einem Probenmanipulator, einem Detektionssystem mit vorgelagertem Sollerblendensatz und nachgeordneter Bildspeicher- und -ver­ arbeitungseinheit sowie aus einer Justiervorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß auf einer Grundplatte (2) die Röntgen­ strahlenquelle (3) mit Strichfokus (4) und dazu parallel die Schlitzblende (5) sowie die Justiervorrichtung (10) einschließ­ lich einer Bohrung (6) zum Einsetzen einer Justierspitze ange­ ordnet sind; die Probe (1) auf einem Probenmanipulator angebracht ist, der sowohl x-, y-, z-Verschiebungen als auch eine Drehung ϕ um die Oberflächennormale (14) der Probe (1) und eine Drehung ψ um eine in der Oberfläche der Probe (1) liegende Achse (12) gestattet; die ϕ-Achse (12) und die ψ-Achse (14) auf die Mittellinie (13) der Bohrung (6) justiert sind; die Mittellinie (13) parallel zur Schlitzblende (5) in der Querschnittslängs­ achse des primären Röntgenstrahlenbündels (16) liegt, ein flächen­ hafter Röntgendetektor (8) mit davor befindlichem Sollerblenden­ satz (9), dessen Lamellen rechtwinklig zur Mittellinie (13) lie­ gen, um die Achse (13) drehbar angeordnet ist und dem flächen­ haften Röntgendetektor (8) eine Bildspeicher und -verarbeitungs­ einheit nachgeordnet ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im primären Röntgenstrahlenbündel (16) ein zweiter Sollerblenden­ satz (9.1) mit rechtwinklig zur Schlitzblende (5) liegenden Lamellen und/oder eine zusätzliche Schlitzblende (5.1) ange­ ordnet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sollerblendensatz (9) kontinuierlich um das Ein- oder Mehr­ fache des Lamellenabstandes senkrecht zu den Lamellen hin- und herbewegbar angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor­ zugsweise für Untersuchungen an größeren Werkstücken die Grund­ platte (2) in allen Raumrichtungen verschiebbar und um die Mittellinie (13), die dann ψ-Achse ist, drehbar gelagert ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der flächenhafte Röntgendetektor (8) ein zweidimensional ortsemp­ findlicher Detektor ist.