DE385933C

DE385933C - Verfahren zur Wiedergewinnung der Schwefelsaeure bei der Verzuckerung von Zellulose und zellulosehaltigem Material mit Konzentrierter Schwefelsaeure

Info

Publication number: DE385933C
Application number: DEB101158D
Authority: DE
Original assignee: ERWIN BENESCH DR
Current assignee: ERWIN BENESCH DR
Priority date: 1921-08-24
Filing date: 1921-08-24
Publication date: 1923-11-30

Description

Verfahren zur Wiedergewinnung der Schwefelsäure bei der Verzuckerung von Zellulose und zellulosehaltigem Material mit konzentrierter Schwefelsäure. Es wurde gefunden, daß auch Ketone, wie z. B. Aceton und- ähnliche Produkte der Holzverkohlungsindustrie oder Ester, Essigester u. dgl. und Gemische dieser Stoffe in gleicher `''eise wie Äther zur Durchführung des in dein Hauptpatent beschriebenen Verfahrens geeignet sind. Im folgenden werden drei Ausführungsbeispiele gegeben, welche sich an die für das Hauptverfahren gegebenen Beispiele anschließen.
i. ioo Gewichtsteile gemahlene Holzspäne werden in bekannter Weise mit 15o Gewichtsteilen 78prozentiger Schwefelsäure in der Kälte i bis z Stunden angerieben, hierauf in bekannter Weise durch allmähliche 2 bis 3 Stunden währende Temperatursteigerung unter fortwährendem Rühren auf etwa 70° C erwärmt und sodann 3 bis 5 Stunden unter ständigem Rühren bei dieser Temperatur gehalten.
Die so erhaltene knetbare Masse wird durch Beimengung von trockener Substanz, wie z. B. Sägespänen, aufgelockert und der größte Teil der in derselben enthaltenen Schwefelsäure durch Aceton, Pulverketon oder andere Ketone oder ähnliche Produkte der Holzverkohlungsindustrie extrahiert.
Die so erhaltene Masse wird in bekannter Weise der Hydrolyse unterworfen, z. B. durch Hinzufügen von ioo Gewichtsteilen etwa igprozentiger Schwefelsäure und Kochen reit dieser oder durch Verdünnen der zurückgelassenen, nicht extrahierten Schwefelsäure mit Wasser auf einen Gehalt von etwa i9 Prozent und Kochen mit dieser oder Verdünnen auf einen Gehalt -von i Prozent Schwefelsäure und Erhitzen im Autoklaven.
Der gewonnene Extrakt besteht aus zwei Schichten, von denen die untere viel Schwefelsäure und wenig Ketone, die obere viel Ketone und wenig Schwefelsäure enthält.
Aus der unteren Schicht werden die Ketone abdestilliert, die Schwefelsäure gegebenenfalls auf die erforderliche Konzentration gebracht und wieder verwendet. Ebenso werden die wiedergewonnenen Ketone wieder verwendet, und zwar gegebenenfalls direkt zu neuer Extraktion von Schwefelsäure.
Sollten sich bei einzelnen Kombinationen von Lösungsmitteln die zwei Schichten nicht bilden, so wird so lange neue Masse weiter extrahiert, bis die Bildung erfolgt oder das Abdestillieren des Lösungsmittels sich lohnt.
Unter »Pulverketon«, eine Bezeichnung, welche die Kriegstechnik geschaffen hat, wird ein als Acetonersatz verwendetes Material verstanden, welches auch als »Acetonöl« bezeichnet worden ist; es gibt sowohl leichte als auch schwere Acetonöle, deren Siedepunkte zwischen 75 und 25o° liegen; sie bestehen ihrem Wesen nach aus Ketonen, Aldehyden und Kondensationsprodukten des Acetons. Unter der Sachbezeichnung »andere Ketone und ähnliche Produkte der Holzverkohlungsindustrie« werden die aus diesen Acetonölen gewinnbären Produkte größeren oder geringeren Reinheitsgrades verstanden.
2. Der Gang des Verfahrens ist wie beim Beispiel i, jedoch kommen statt Aceton und andere Ketone Essigester oder andere ähnliche Ester zur Verwendung.
An Stelle des Essigesters können auch homologe Ester verwendet werden, also solche, welche sowohl von Homologen der Essigsäure als auch von den Homologen des Äthvlalkohols gebildet werden; es kommen also z. B. in Betracht: Methylessigester, Amylessigester, Äthylpropionat, Methylpropionat, Amylpropionat, Äthylbutvrat, Methylbutvrat, Äthylvalerat usw.
3. ioo Gewichtsteile Sägespäne werden mit i50 Gewichtsteilen 70prozentiger Schwefelsäure in bekannter Weise bei 2o° C etwa 2o Minuten lang gerührt. Die erhaltene dickflüssige, gelbliche Flüssigkeit wird mit so viel Kieselsäure oder Sand versetzt, bis eine knetbare Masse entstanden ist. Diese wird mit einem Gemisch von 5o Gewichtsteilen Aceton und 5o Gewichtsteilen Essigester im Soxlethschen Extraktionsapparat behandelt, wodurch der größte Teil der vorhandenen Schwefelsäure entfernt wird. Die weitere Behandlung geschieht wie im Beispiel i.

Claims

PATENTANSPRUCH: Abänderung des durch das Patent 368399 geschützten Verfahrens zur Wiedergewinnung der Schwefelsäure bei der Verzuckerung von Zellulose und zellulosehaltigem Material mit konzentrierter Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß als Extraktionsmittel für die Schwefelsäure Ketone, wie Aceton und ähnliche Produkte der Holzv erkohlungsindustrie, oder Ester, wie Essigester u. dgl., oder Gemische dieser Extraktionsmittel verwendet «-erden.