DE3729459A1 - METHOD FOR COLORING CELLULOSE FIBERS - Google Patents
METHOD FOR COLORING CELLULOSE FIBERSInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum diskontinuierlichen Färben von Cellulosefasern in Gegenwart glykolethergruppenhaltiger Amine der FormelThe invention relates to a method for discontinuous Dyeing cellulose fibers in the presence Amines of the formula containing glycol ether groups
in der
R für C₁₂-C₂₂-Alkyl, Cycloalkyl, Aryl oder Aralkyl
mit je 12 bis 22 C-Atomen,
R₁ für Wasserstoff, C₁-C₄-Alkyl, Benzyl oderin the
R represents C₁₂-C₂₂-alkyl, cycloalkyl, aryl or aralkyl each having 12 to 22 C atoms,
R₁ is hydrogen, C₁-C₄ alkyl, benzyl or
R₂ für Wasserstoff oder Methyl, R₂ is hydrogen or methyl,
R₃ fürR₃ for
R₄ für Arylen mit 6 bis 18 C-Atomen oder C₁-C₁₇-
Alkylen,
x, y und z für eine ganze Zahl von 1 bis 20 stehen,
wobei die Summe x + y + z 5 bis 20 betragen soll,
und
X⊖ für ein Anion stehen,R₄ for arylene with 6 to 18 C atoms or C₁-C₁₇ alkylene,
x, y and z stand for an integer from 1 to 20, the sum x + y + z should be 5 to 20, and
X⊖ represent an anion,
mit der Maßgabe, daß mindestens 80% der im Molekül enthaltenen Alkylenoxid-Einheiten Ethylenoxid-Einheiten sind.with the proviso that at least 80% of the in the molecule contained alkylene oxide units ethylene oxide units are.
Cycloalkyl steht insbesondere für Cyclopentyl, Cyclohexyl, Tetra- oder Decahydronaphthyl und ihre durch C₁-C₁₂- Alkyl substituierten Derivate.Cycloalkyl stands in particular for cyclopentyl, cyclohexyl, Tetra- or decahydronaphthyl and their by C₁-C₁₂- Alkyl substituted derivatives.
Geeignete Arylreste sind beispielsweise der Phenyl- und der Naphthylrest und ihre durch Halogen, C₆-C₁₂-Alkyl, Cyclohexyl oder Phenyl-C₁-C₃-Alkyl substituierten Derivate.Suitable aryl radicals are, for example, the phenyl and the naphthyl radical and their halogen, C₆-C₁₂-alkyl, Cyclohexyl or phenyl-C₁-C₃-alkyl substituted Derivatives.
Aralkyl steht vorzugsweise für durch C₅-C₁₂-Alkyl substituiertes Benzyl oder Phenylethyl.Aralkyl is preferably C durch-C₁₂ alkyl substituted benzyl or phenylethyl.
Dabei haben diese Reste die oben angegebene Gesamtzahl an C-Atomen. These residues have the total number given above on C atoms.
Als Reste R in Formel (I) seien beispielsweise die folgenden genannt: der Dodecyl-, Tetradecyl-, Pentadecyl-, Hexadecyl-, Heptadecyl-, Octadecyl-, Eikosyl- und Behenylrest.Examples of radicals R in formula (I) are called the following: the dodecyl, tetradecyl, Pentadecyl, hexadecyl, heptadecyl, octadecyl, Eikosyl and Behenylrest.
Als geeignete Anionen X⊖ kommen übliche anorganische oder organische Anionen in Betracht, beispielsweise Chlorid, Bromid, Iodid, Methosulfat, Sulfat, Phosphat oder Acetat.Suitable inorganic anions X⊖ are conventional or organic anions, for example Chloride, bromide, iodide, methosulfate, sulfate, phosphate or acetate.
Bevorzugte Verbindungen der Formel (I) sind Verbindungen der FormelPreferred compounds of formula (I) are compounds of the formula
worin
R′ für C₁₂-C₂₂-Alkyl,
R′₁ für Wasserstoff, Methyl, Ethyl, Benzyl oderwherein
R ′ for C₁₂-C₂₂ alkyl,
R'₁ represents hydrogen, methyl, ethyl, benzyl or
R′₃ fürR'₃ for
und
R′₄ für Methylen, Ethylen oder Phenylen stehen, und
R₂, X⊖, x, y und z die in Formel (I) angegebene Bedeutung
haben.and
R'₄ represent methylene, ethylene or phenylene, and
R₂, X⊖, x, y and z have the meaning given in formula (I).
Die Verbindungen (I) werden nach bekannten Verfahren hergestellt.The compounds (I) are prepared by known methods produced.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann Cellulose, insbesondere mit Direktfarbstoffen, die z. B. in Colour Index 3. Auflage (1971), Bd. 2, S. 2007-2477, beschrieben werden, und mit Reaktivfarbstoffen, die z. B. in "The Chemistry of Synthetic Dyls" (K. Venkataraman), Vol. VI (1972) beschrieben werden, gefärbt werden.In the process according to the invention, cellulose, especially with direct dyes, e.g. B. in color Index 3rd edition (1971), Vol. 2, pp. 2007-2477 be, and with reactive dyes, the z. B. in "The Chemistry of Synthetic Dyls" (K. Venkataraman), Vol. VI (1972) can be described.
Besonders vorteilhaft ist der Einsatz der genannten Hilfsmittel beim Färben mit Direktfarbstoffen und insbesondere, wenn vor der Farbstoffzugabe Salz zugesetzt wird ("All-in"-Verfahren). Salz bedeutet hierbei den Elektrolyt, dessen Zusatz üblich ist zur Steigerung der Farbstoffausbeute, vorzugsweise Natriumsulfat oder Natriumchlorid.The use of the above is particularly advantageous Auxiliaries for dyeing with direct dyes and in particular, if salt is added before the dye is added ("all-in" procedure). Salt means that Electrolyte, the addition of which is common to increase the Dye yield, preferably sodium sulfate or Sodium chloride.
Das Aufziehen von Direktfarbstoffen wird bei Auszieh- Färbeverfahren üblicherweise über den Salzzusatz gesteuert. Man beginnt bei niedriger Temperatur und ohne Salzzusatz, um ein zu schnelles Aufziehen und dadurch entstehende Unegalität zu vermeiden. Erst bei Endtemperatur wird Salz, meist portionsweise, zugesetzt, um das Färbebad allmählich zu erschöpfen. Dies ist eine aufwendige Arbeitsweise.The drawing up of direct dyes is Coloring processes usually controlled by the addition of salt. You start at a low temperature and with no added salt, to wind up too quickly and result To avoid unegality. Only at the final temperature salt, usually in portions, is added to the dyebath gradually exhausting. This is an expensive one Way of working.
Nur unter sehr günstigen Bedingungen (gut migrierende Farbstoffe, hohe Flottenumwälzrate oder Warenumlaufgeschwindigkeit, geringe Ansprüche an die Egalität) kann Salz auch zu Beginn zugesetzt werden. Bei dieser Arbeitsweise muß jedoch die zunächst entstehende größere Unegalität durch Migration ausgeglichen werden. Das bedeutet längere Färbezeiten, bei im allgemeinen erniedrigter Farbstoff-Ausbeute.Only under very favorable conditions (well migrating Dyes, high liquor circulation rate or goods circulation speed, low demands on equality) Salt can also be added at the beginning. At this How it works, however, must be the larger one that arises Unegality can be compensated for by migration. The means longer dyeing times, with generally reduced times Dye yield.
Mit den üblichen Egalisierhilfsmitteln läßt sich das Aufziehen der Farbstoffe in Salzgegenwart nicht in dem gewünschten Maß bremsen ohne die Ausbeute unerwünscht zu beeinträchtigen.This can be done with the usual leveling aids Soak up the dyes in the presence of salt not in that desired level brake without the yield undesirable to affect.
Demgegenüber wurde in der Europäischen Patentanmeldung Nr. 84 109 394.1 ein Verfahren beschrieben, nach dem es durch Zusatz eines estergruppenhaltigen, verseifbaren Egalisiermittels möglich ist, nach einem "All-in"-Verfahren zu färben, ohne zusätzliche Migrierzeit und ohne Beeinträchtigung der Farbstoffausbeute. Ein Nachteil der estergruppenhaltigen Egalisiermittel ist ihre begrenzte Lagerbeständigkeit. Überraschend wurde nun gefunden, daß sich die Amine (I) für dieses Verfahren eignen. Die Amine (I) sind lagerbeständig. Sie bremsen das Aufziehen der Farbstoffe bei Temperaturen unter 40°C und neutralen bis schwach sauren pH-Werten. Bei höheren Temperaturen und neutralen bis alkalischen pH-Werten wird demgegenüber kaum Farbstoff zurückgehalten.In contrast, the European patent application No. 84 109 394.1 describes a method according to which it by adding a saponifiable ester group Leveling agent is possible after an "all-in" process to dye without additional migration time and without Impairment of the dye yield. A disadvantage of leveling agent containing ester groups is their limited Shelf life. It has now surprisingly been found that the amines (I) are suitable for this process. The Amines (I) are stable on storage. They slow down the winding of dyes at temperatures below 40 ° C and neutral to slightly acidic pH values. At higher temperatures and neutral to alkaline pH values hardly any dye retained.
Bei dem beanspruchten Verfahren wird das Salz dem Färbebad vor dem Farbstoff zugesetzt. Das Egalisiermittel wird vor dem Farbstoff oder gemeinsam mit diesem zugefügt. Die Egalisiermittelmenge liegt in der Regel zwischen 0,1 und 2%, bezogen auf das Gewicht des zu färbenden Textils. Sie wird so festgelegt, daß die anfängliche Baderschöpfungsgeschwindigkeit in einem bestimmten Bereich liegt, der sich nach den Ansprüchen an die Egalität, nach der Ware, der Anlage, der Nuance und den Farbstoffen richtet. Der zulässige Bereich beträgt im allgemeinen 20 bis 60% Baderschöpfung in den ersten 10 Minuten; vorzugsweise liegt er zwischen 20 und 40% pro 10 Minuten. Besonders vorteilhaft ist es, die Färbung bei niedriger Temperatur, vorzugsweise zwischen 25 und 40°C, zu beginnen. Ab 70°C kann schnell geheizt werden. Der Anfangs-pH-Wert sollte zwischen 5,5 und 7,5 liegen. Falls erforderlich, kann die Farbstoffausbeute am Ende des Färbeprozesses erhöht werden, indem der pH- Wert alkalisch (über 8) gestellt wird.In the claimed process, the salt becomes the dye bath added before the dye. The leveling agent is added before or together with the dye. The leveling agent is usually between 0.1 and 2%, based on the weight of the dyeing textile. It is set so that the initial rate of bath exhaustion in one certain range, which is according to the claims to levelness, according to the goods, the layout, the nuance and the dyes. The allowable range is generally 20 to 60% bath exhaustion in the first 10 minutes; preferably it is between 20 and 40% every 10 minutes. It is particularly advantageous Coloring at low temperature, preferably between 25 and 40 ° C to start. From 70 ° C can be heated quickly will. The initial pH should be between 5.5 and 7.5 lie. If necessary, the dye yield at the end of the dyeing process by increasing the pH Alkaline value (above 8) is set.
Weiterhin sind die Egalisiermittel (I) bevorzugt für das Färben mit Reaktivfarbstoffen geeignet, wenn Salz von Anfang an, Alkali aber später zugesetzt wird. Hierbei wird ähnlich verfahren wie bei Direkt-Farbstoffen. Man beginnt bei niedriger Temperatur und neutralem bis schwach saurem pH-Wert. Das Hilfsmittel vermeidet ein zu schnelles Aufziehen der Farbstoffe in Salzgegenwart. Anschließend wird wie üblich der pH-Wert durch Zusatz von Alkali umgestellt und/oder aufgeheizt. Dadurch kann auch bei kritischen Bedingungen der Salzzusatz zu Beginn erfolgen und das aufwendige und zeitraubende Zudosieren vermieden werden.Furthermore, the leveling agents (I) are preferred for the Suitable for dyeing with reactive dyes when salt from To begin with, alkali is added later. Here the procedure is similar to that of direct dyes. Man starts at low temperature and neutral until weakly acidic pH. The tool avoids one too rapid absorption of the dyes in the presence of salt. Then, as usual, the pH is added switched from alkali and / or heated. This can Add salt at the beginning even in critical conditions and the complex and time-consuming metering be avoided.
3 kg gebleichter und vorgewaschener Baumwoll-Wirkware werden als Strang in einer Haspelkufe ohne Flottenumwälzung in 60 l Färbeflotte bei zwei Warenumläufen pro Minute wie folgt gefärbt:3 kg of bleached and pre-washed cotton knitwear are used as a strand in a reel skid without circulation in 60 l dyeing liquor with two circulations of goods per Minute colored as follows:
Bei einer Starttemperatur von 40°C werden 120 g NaCl und 15 g des Hilfsmittels der FormelAt a starting temperature of 40 ° C, 120 g of NaCl and 15 g of the auxiliary of the formula
α = 13-17, y + z = 8 α = 13-17, y + z = 8
dem Färbebad zugesetzt. Nach 5 Minuten wird eine konzentrierte Färbeflotte, bestehend aus je 0,75 g der Farbstoffeadded to the dye bath. After 5 minutes it becomes a concentrated one Dyeing liquor, each consisting of 0.75 g of the dyes
in ca. 1 l Wasser gelöst, zugegeben. Nach 5 Minuten bei 40°C wird mit 2°C/Min. auf 90°C aufgeheizt, 30 Minuten bei 90°C gefärbt und in 10 Minuen auf 70°C abgekühlt, wie üblich gespült und getrocknet. Es resultiert eine egale graue Färbung.dissolved in approx. 1 l water, added. After 5 minutes at 40 ° C with 2 ° C / min. heated to 90 ° C, 30 minutes dyed at 90 ° C and cooled to 70 ° C in 10 minutes, rinsed and dried as usual. The result is one level gray coloring.
400 kg gebleichten Baumwollgarns werden in Form von Kreuzspulen in einem Garnfärbeapparat bei einem Flottenverhältnis 1 : 13 wie folgt gefärbt:400 kg of bleached cotton yarn are in the form of Cross-wound bobbins in a yarn dyeing machine at a liquor ratio 1:13 colored as follows:
In dem Färbeapparat wird die Färbeflotte aus enthärtetem Wasser mit den folgenden Zusätzen vorbereitet:In the dyeing machine, the dye liquor is softened Prepared water with the following additives:
0,18 g/l des Hilfsmittels (II), jedoch mit y + z = 10,
0,75 g/l eines Netzmittels auf Basis Phosphonsäureester,
2,50 g/l Natriumsulfat,
1,00 g/l Ammonsulfat.0.18 g / l of auxiliary (II), but with y + z = 10,
0.75 g / l of a wetting agent based on phosphonic acid esters,
2.50 g / l sodium sulfate,
1.00 g / l ammonium sulfate.
Dieser Flotte werden die folgenden heiß vorgelösten Farbstoffe zugesetzt:The following hot redissolved this fleet Dyes added:
0,0019%0.0019%
0,0021%0.0021%
0,0004%0.0004%
0,00045%0.00045%
Farbstoff (3) des Beispiels 1Dye (3) of Example 1
Anschließend wird der Materialträger eingefahren. Nach 10minütiger Flottenzirkulation von innen nach außen bei 40°C wird mit 1°C/Min. auf 98°C aufgeheizt. Dabei zirkuliert die Flotte wechselseitig 10 Minuten von innen nach außen und 5 Minuten von außen nach innen. Nach 30 MInuten bei 98°C wird mit 2°C/Min. auf 80°C abgekühlt. Nach Ablassen der Flotte werden die Spulen getrocknet. Man erhält eine egale hellbeige Färbung. The material carrier is then retracted. To 10 minute fleet circulation from the inside out 40 ° C with 1 ° C / min. heated to 98 ° C. It circulates the fleet alternately 10 minutes from the inside to the inside outside and 5 minutes from outside to inside. After 30 minutes at 98 ° C with 2 ° C / min. cooled to 80 ° C. To Draining the liquor, the coils are dried. Man receives a level, light beige color.
226 kg vorgebleichter Baumwoll-Interlock-Wirkware werden auf einer Haspelkufe im Flottenverhältnis 1 : 15 wie folgt gefärbt:226 kg of pre-bleached cotton interlock knitwear on a reel runner in a fleet ratio of 1:15 as follows colored:
Die Haspelkufe mit der Ware wird mit enthärtetem Wasser beschickt und auf 40°C vorgeheizt. Dem Färbebad werden 15 g/l Kochsalz, 0,5% des Hilfsmittels aus Beispiel 2 sowie 1 g/l eines Polyphosphates zugesetzt. Nach 10minütigem Vorlauf werden die heiß vorgelösten FarbstoffeThe reel runner with the goods is softened with water charged and preheated to 40 ° C. Be the dye bath 15 g / l table salt, 0.5% of the auxiliary from example 2 and 1 g / l of a polyphosphate added. After 10 minutes The hot pre-dissolved dyes are the first step
0,011%0.011%
Farbstoff (4) des Beispiels 2 (7)Dye (4) from Example 2 (7)
0,028%0.028%
in der Kochwand zugesetzt. Nach 10minütigem Vorlauf bei 40°C wird mit 1°C/Min. auf 70°C aufgeheizt, dort 10 Minuten verweilt und mit 1°C/Min. auf 95°C weiter geheizt. Nach 30minütigem Färben bei 95°C wird in 15 Minuten auf 80°C abgekühlt, heiß abgelassen und einmal mit hartem Wasser gespült. Man erhält eine egale grüne Färbung. added to the cooking wall. After a 10 minute lead at 40 ° C with 1 ° C / min. heated to 70 ° C, there 10 minutes lingers and at 1 ° C / min. heated to 95 ° C. After dyeing for 30 minutes at 95 ° C., it is opened in 15 minutes Cooled 80 ° C, drained hot and once with hard Rinsed water. A level green coloration is obtained.
Verwendet man in Beispiel 1 anstelle des Hilfsmittels III eines der in der folgenden Tabelle aufgeführten Hilfsmittel, so erhält man ebenfalls egale Färbungen.Used in Example 1 instead of the auxiliary III one of those listed in the following table Aids, so you also get level dyeings.
Eine Kreuzspule von 700 g gebleichten Baumwollgarns wird in einem Labor-Kreuzspulapparat wie folgt gefärbt:A bobbin of 700 g of bleached cotton yarn is made dyed in a laboratory cheese winder as follows:
11 l Färbeflotte aus enthärtetem Wasser von 20°C und mit einem pH-Wert von 6,5 werden zugesetzt:11 l dyeing liquor from softened water at 20 ° C and with a pH of 6.5 are added:
3,5 g des Hilfsmittels aus Beispiel 2,
11 g eines Netzmittels auf Basis Phosphonsäureester
und
300 g Natriumchorid.3.5 g of the auxiliary from example 2,
11 g of a wetting agent based on phosphonic acid esters and
300 g sodium chloride.
Die Färbeflotte wird in den Apparat gepumpt. Nach 5 minütiger Zirkulation mit 2 Umwälzungen/min von innen nach außen durch die Spule werden 3,5 g des vorgelösten ReaktivfarbstoffesThe dye liquor is pumped into the apparatus. After 5 minute circulation with 2 circulations / min from the inside 3.5 g of the predissolved outward through the coil Reactive dye
über das Ansatzgefäß zugesetzt.added over the batch vessel.
Innerhalb von 30 min wird auf 40°C aufgeheizt, sodann werden 22 g Soda calc. und nach weiteren 30 min 11 ml NaOH 38°B´ über das Ansatzgefäß zugegeben. Nach weiteren 30 min wird die Färbeflotte abgelassen und wie üblich gespült. Es resultiert eine egale rote Färbung.The mixture is heated to 40 ° C. within 30 minutes, then 22 g of soda calc. and after another 30 min 11 ml NaOH 38 ° B´ added through the batch vessel. After another The dye liquor is drained off for 30 minutes and how rinsed as usual. The result is a level red color.
Claims (6)
R₁ für Wasserstoff, C₁-C₄-Alkyl, Benzyl oder R₂ für Wasserstoff oder Methyl,
R₃ für R₄ für Arylen mit 6 bis 18 C-Atomen oder C₁-C₁₇- Alkylen,
x, y und z für eine ganze Zahl von 1 bis 20 stehen, wobei die Summe X + y + z 5 bis 20 betragen soll, und
X⊖ für ein Anion stehen,mit der Maßgabe, daß mindestens 80% der im Molekül enthaltenen Alkylenoxid-Einheiten Ethylenoxid-Einheiten sind.1. A process for the discontinuous dyeing of cellulose fibers in the presence of glycol ether-containing amines, characterized in that compounds of the formula are used as the glycol-containing amines used, in which R represents C₁₂-C₂₂-alkyl, cycloalkyl, aryl or aralkyl, each having 12 to 22 C atoms,
R₁ is hydrogen, C₁-C₄ alkyl, benzyl or R₂ is hydrogen or methyl,
R₃ for R₄ for arylene with 6 to 18 C atoms or C₁-C₁₇ alkylene,
x, y and z represent an integer from 1 to 20, the sum X + y + z should be 5 to 20, and
X⊖ stand for an anion, with the proviso that at least 80% of the alkylene oxide units contained in the molecule are ethylene oxide units.
R′ für C₁₂-C₂₂-Alkyl,
R′₁ für Wasserstoff, Methyl, Ethyl, Benzyl oder R′₃ für und R′₄ für Methylen, Ethylen oder Phenylen stehen, und
R₂, X⊖, x, y und z die in Formel (I) angegebene Bedeutung haben. 2. The method according to claim 1, characterized in that compounds of the formula as amines used where
R ′ for C₁₂-C₂₂ alkyl,
R'₁ represents hydrogen, methyl, ethyl, benzyl or R'₃ for and R'₄ represent methylene, ethylene or phenylene, and
R₂, X⊖, x, y and z have the meaning given in formula (I).
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