DE3729459A1 - Verfahren fuer das faerben von cellulosefasern - Google Patents
Verfahren fuer das faerben von cellulosefasernInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum diskontinuierlichen
Färben von Cellulosefasern in Gegenwart
glykolethergruppenhaltiger Amine der Formel
in der
R für C₁₂-C₂₂-Alkyl, Cycloalkyl, Aryl oder Aralkyl mit je 12 bis 22 C-Atomen,
R₁ für Wasserstoff, C₁-C₄-Alkyl, Benzyl oder
R für C₁₂-C₂₂-Alkyl, Cycloalkyl, Aryl oder Aralkyl mit je 12 bis 22 C-Atomen,
R₁ für Wasserstoff, C₁-C₄-Alkyl, Benzyl oder
R₂ für Wasserstoff oder Methyl,
R₃ für
R₄ für Arylen mit 6 bis 18 C-Atomen oder C₁-C₁₇-
Alkylen,
x, y und z für eine ganze Zahl von 1 bis 20 stehen, wobei die Summe x + y + z 5 bis 20 betragen soll, und
X⊖ für ein Anion stehen,
x, y und z für eine ganze Zahl von 1 bis 20 stehen, wobei die Summe x + y + z 5 bis 20 betragen soll, und
X⊖ für ein Anion stehen,
mit der Maßgabe, daß mindestens 80% der im Molekül
enthaltenen Alkylenoxid-Einheiten Ethylenoxid-Einheiten
sind.
Cycloalkyl steht insbesondere für Cyclopentyl, Cyclohexyl,
Tetra- oder Decahydronaphthyl und ihre durch C₁-C₁₂-
Alkyl substituierten Derivate.
Geeignete Arylreste sind beispielsweise der Phenyl- und
der Naphthylrest und ihre durch Halogen, C₆-C₁₂-Alkyl,
Cyclohexyl oder Phenyl-C₁-C₃-Alkyl substituierten
Derivate.
Aralkyl steht vorzugsweise für durch C₅-C₁₂-Alkyl
substituiertes Benzyl oder Phenylethyl.
Dabei haben diese Reste die oben angegebene Gesamtzahl
an C-Atomen.
Als Reste R in Formel (I) seien beispielsweise die
folgenden genannt: der Dodecyl-, Tetradecyl-,
Pentadecyl-, Hexadecyl-, Heptadecyl-, Octadecyl-,
Eikosyl- und Behenylrest.
Als geeignete Anionen X⊖ kommen übliche anorganische
oder organische Anionen in Betracht, beispielsweise
Chlorid, Bromid, Iodid, Methosulfat, Sulfat, Phosphat
oder Acetat.
Bevorzugte Verbindungen der Formel (I) sind Verbindungen
der Formel
worin
R′ für C₁₂-C₂₂-Alkyl,
R′₁ für Wasserstoff, Methyl, Ethyl, Benzyl oder
R′ für C₁₂-C₂₂-Alkyl,
R′₁ für Wasserstoff, Methyl, Ethyl, Benzyl oder
R′₃ für
und
R′₄ für Methylen, Ethylen oder Phenylen stehen, und
R₂, X⊖, x, y und z die in Formel (I) angegebene Bedeutung haben.
R′₄ für Methylen, Ethylen oder Phenylen stehen, und
R₂, X⊖, x, y und z die in Formel (I) angegebene Bedeutung haben.
Die Verbindungen (I) werden nach bekannten Verfahren
hergestellt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann Cellulose,
insbesondere mit Direktfarbstoffen, die z. B. in Colour
Index 3. Auflage (1971), Bd. 2, S. 2007-2477, beschrieben
werden, und mit Reaktivfarbstoffen, die z. B. in
"The Chemistry of Synthetic Dyls" (K. Venkataraman),
Vol. VI (1972) beschrieben werden, gefärbt werden.
Besonders vorteilhaft ist der Einsatz der genannten
Hilfsmittel beim Färben mit Direktfarbstoffen und insbesondere,
wenn vor der Farbstoffzugabe Salz zugesetzt
wird ("All-in"-Verfahren). Salz bedeutet hierbei den
Elektrolyt, dessen Zusatz üblich ist zur Steigerung der
Farbstoffausbeute, vorzugsweise Natriumsulfat oder
Natriumchlorid.
Das Aufziehen von Direktfarbstoffen wird bei Auszieh-
Färbeverfahren üblicherweise über den Salzzusatz gesteuert.
Man beginnt bei niedriger Temperatur und ohne Salzzusatz,
um ein zu schnelles Aufziehen und dadurch entstehende
Unegalität zu vermeiden. Erst bei Endtemperatur
wird Salz, meist portionsweise, zugesetzt, um das Färbebad
allmählich zu erschöpfen. Dies ist eine aufwendige
Arbeitsweise.
Nur unter sehr günstigen Bedingungen (gut migrierende
Farbstoffe, hohe Flottenumwälzrate oder Warenumlaufgeschwindigkeit,
geringe Ansprüche an die Egalität) kann
Salz auch zu Beginn zugesetzt werden. Bei dieser
Arbeitsweise muß jedoch die zunächst entstehende größere
Unegalität durch Migration ausgeglichen werden. Das
bedeutet längere Färbezeiten, bei im allgemeinen erniedrigter
Farbstoff-Ausbeute.
Mit den üblichen Egalisierhilfsmitteln läßt sich das
Aufziehen der Farbstoffe in Salzgegenwart nicht in dem
gewünschten Maß bremsen ohne die Ausbeute unerwünscht
zu beeinträchtigen.
Demgegenüber wurde in der Europäischen Patentanmeldung
Nr. 84 109 394.1 ein Verfahren beschrieben, nach dem es
durch Zusatz eines estergruppenhaltigen, verseifbaren
Egalisiermittels möglich ist, nach einem "All-in"-Verfahren
zu färben, ohne zusätzliche Migrierzeit und ohne
Beeinträchtigung der Farbstoffausbeute. Ein Nachteil der
estergruppenhaltigen Egalisiermittel ist ihre begrenzte
Lagerbeständigkeit. Überraschend wurde nun gefunden, daß
sich die Amine (I) für dieses Verfahren eignen. Die
Amine (I) sind lagerbeständig. Sie bremsen das Aufziehen
der Farbstoffe bei Temperaturen unter 40°C und neutralen
bis schwach sauren pH-Werten. Bei höheren Temperaturen
und neutralen bis alkalischen pH-Werten wird demgegenüber
kaum Farbstoff zurückgehalten.
Bei dem beanspruchten Verfahren wird das Salz dem Färbebad
vor dem Farbstoff zugesetzt. Das Egalisiermittel
wird vor dem Farbstoff oder gemeinsam mit diesem zugefügt.
Die Egalisiermittelmenge liegt in der Regel zwischen
0,1 und 2%, bezogen auf das Gewicht des zu
färbenden Textils. Sie wird so festgelegt, daß die
anfängliche Baderschöpfungsgeschwindigkeit in einem
bestimmten Bereich liegt, der sich nach den Ansprüchen
an die Egalität, nach der Ware, der Anlage, der Nuance
und den Farbstoffen richtet. Der zulässige Bereich
beträgt im allgemeinen 20 bis 60% Baderschöpfung in den
ersten 10 Minuten; vorzugsweise liegt er zwischen 20 und
40% pro 10 Minuten. Besonders vorteilhaft ist es, die
Färbung bei niedriger Temperatur, vorzugsweise zwischen
25 und 40°C, zu beginnen. Ab 70°C kann schnell geheizt
werden. Der Anfangs-pH-Wert sollte zwischen 5,5 und 7,5
liegen. Falls erforderlich, kann die Farbstoffausbeute
am Ende des Färbeprozesses erhöht werden, indem der pH-
Wert alkalisch (über 8) gestellt wird.
Weiterhin sind die Egalisiermittel (I) bevorzugt für das
Färben mit Reaktivfarbstoffen geeignet, wenn Salz von
Anfang an, Alkali aber später zugesetzt wird. Hierbei
wird ähnlich verfahren wie bei Direkt-Farbstoffen. Man
beginnt bei niedriger Temperatur und neutralem bis
schwach saurem pH-Wert. Das Hilfsmittel vermeidet ein
zu schnelles Aufziehen der Farbstoffe in Salzgegenwart.
Anschließend wird wie üblich der pH-Wert durch Zusatz
von Alkali umgestellt und/oder aufgeheizt. Dadurch kann
auch bei kritischen Bedingungen der Salzzusatz zu Beginn
erfolgen und das aufwendige und zeitraubende Zudosieren
vermieden werden.
3 kg gebleichter und vorgewaschener Baumwoll-Wirkware
werden als Strang in einer Haspelkufe ohne Flottenumwälzung
in 60 l Färbeflotte bei zwei Warenumläufen pro
Minute wie folgt gefärbt:
Bei einer Starttemperatur von 40°C werden 120 g NaCl und
15 g des Hilfsmittels der Formel
α = 13-17, y + z = 8
dem Färbebad zugesetzt. Nach 5 Minuten wird eine konzentrierte
Färbeflotte, bestehend aus je 0,75 g der Farbstoffe
in ca. 1 l Wasser gelöst, zugegeben. Nach 5 Minuten bei
40°C wird mit 2°C/Min. auf 90°C aufgeheizt, 30 Minuten
bei 90°C gefärbt und in 10 Minuen auf 70°C abgekühlt,
wie üblich gespült und getrocknet. Es resultiert eine
egale graue Färbung.
400 kg gebleichten Baumwollgarns werden in Form von
Kreuzspulen in einem Garnfärbeapparat bei einem Flottenverhältnis
1 : 13 wie folgt gefärbt:
In dem Färbeapparat wird die Färbeflotte aus enthärtetem
Wasser mit den folgenden Zusätzen vorbereitet:
0,18 g/l des Hilfsmittels (II), jedoch mit y + z = 10,
0,75 g/l eines Netzmittels auf Basis Phosphonsäureester,
2,50 g/l Natriumsulfat,
1,00 g/l Ammonsulfat.
0,75 g/l eines Netzmittels auf Basis Phosphonsäureester,
2,50 g/l Natriumsulfat,
1,00 g/l Ammonsulfat.
Dieser Flotte werden die folgenden heiß vorgelösten
Farbstoffe zugesetzt:
0,0019%
0,0021%
0,0004%
0,00045%
Farbstoff (3) des Beispiels 1
Anschließend wird der Materialträger eingefahren. Nach
10minütiger Flottenzirkulation von innen nach außen bei
40°C wird mit 1°C/Min. auf 98°C aufgeheizt. Dabei zirkuliert
die Flotte wechselseitig 10 Minuten von innen nach
außen und 5 Minuten von außen nach innen. Nach 30 MInuten
bei 98°C wird mit 2°C/Min. auf 80°C abgekühlt. Nach
Ablassen der Flotte werden die Spulen getrocknet. Man
erhält eine egale hellbeige Färbung.
226 kg vorgebleichter Baumwoll-Interlock-Wirkware werden
auf einer Haspelkufe im Flottenverhältnis 1 : 15 wie folgt
gefärbt:
Die Haspelkufe mit der Ware wird mit enthärtetem Wasser
beschickt und auf 40°C vorgeheizt. Dem Färbebad werden
15 g/l Kochsalz, 0,5% des Hilfsmittels aus Beispiel 2
sowie 1 g/l eines Polyphosphates zugesetzt. Nach 10minütigem
Vorlauf werden die heiß vorgelösten Farbstoffe
0,011%
Farbstoff (4) des Beispiels 2 (7)
0,028%
in der Kochwand zugesetzt. Nach 10minütigem Vorlauf bei
40°C wird mit 1°C/Min. auf 70°C aufgeheizt, dort 10 Minuten
verweilt und mit 1°C/Min. auf 95°C weiter geheizt.
Nach 30minütigem Färben bei 95°C wird in 15 Minuten auf
80°C abgekühlt, heiß abgelassen und einmal mit hartem
Wasser gespült. Man erhält eine egale grüne Färbung.
Verwendet man in Beispiel 1 anstelle des Hilfsmittels
III eines der in der folgenden Tabelle aufgeführten
Hilfsmittel, so erhält man ebenfalls egale Färbungen.
Eine Kreuzspule von 700 g gebleichten Baumwollgarns wird
in einem Labor-Kreuzspulapparat wie folgt gefärbt:
11 l Färbeflotte aus enthärtetem Wasser von 20°C und
mit einem pH-Wert von 6,5 werden zugesetzt:
3,5 g des Hilfsmittels aus Beispiel 2,
11 g eines Netzmittels auf Basis Phosphonsäureester und
300 g Natriumchorid.
11 g eines Netzmittels auf Basis Phosphonsäureester und
300 g Natriumchorid.
Die Färbeflotte wird in den Apparat gepumpt. Nach 5
minütiger Zirkulation mit 2 Umwälzungen/min von innen
nach außen durch die Spule werden 3,5 g des vorgelösten
Reaktivfarbstoffes
über das Ansatzgefäß zugesetzt.
Innerhalb von 30 min wird auf 40°C aufgeheizt, sodann
werden 22 g Soda calc. und nach weiteren 30 min 11 ml
NaOH 38°B´ über das Ansatzgefäß zugegeben. Nach weiteren
30 min wird die Färbeflotte abgelassen und wie
üblich gespült. Es resultiert eine egale rote Färbung.
Claims (6)
1. Verfahren zum diskontinuierlichen Färben von
Cellulosefasern in Gegenwart glykolethergruppenhaltiger
Amine, dadurch gekennzeichnet, daß man als
glykolgruppenhaltige Amine Verbindungen der Formel
verwendet, in derR für C₁₂-C₂₂-Alkyl, Cycloalkyl, Aryl oder
Aralkyl mit je 12 bis 22 C-Atomen,
R₁ für Wasserstoff, C₁-C₄-Alkyl, Benzyl oder R₂ für Wasserstoff oder Methyl,
R₃ für R₄ für Arylen mit 6 bis 18 C-Atomen oder C₁-C₁₇- Alkylen,
x, y und z für eine ganze Zahl von 1 bis 20 stehen, wobei die Summe X + y + z 5 bis 20 betragen soll, und
X⊖ für ein Anion stehen,mit der Maßgabe, daß mindestens 80% der im Molekül enthaltenen Alkylenoxid-Einheiten Ethylenoxid-Einheiten sind.
R₁ für Wasserstoff, C₁-C₄-Alkyl, Benzyl oder R₂ für Wasserstoff oder Methyl,
R₃ für R₄ für Arylen mit 6 bis 18 C-Atomen oder C₁-C₁₇- Alkylen,
x, y und z für eine ganze Zahl von 1 bis 20 stehen, wobei die Summe X + y + z 5 bis 20 betragen soll, und
X⊖ für ein Anion stehen,mit der Maßgabe, daß mindestens 80% der im Molekül enthaltenen Alkylenoxid-Einheiten Ethylenoxid-Einheiten sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Amine Verbindungen der Formel
verwendet, worin
R′ für C₁₂-C₂₂-Alkyl,
R′₁ für Wasserstoff, Methyl, Ethyl, Benzyl oder R′₃ für und R′₄ für Methylen, Ethylen oder Phenylen stehen, und
R₂, X⊖, x, y und z die in Formel (I) angegebene Bedeutung haben.
R′ für C₁₂-C₂₂-Alkyl,
R′₁ für Wasserstoff, Methyl, Ethyl, Benzyl oder R′₃ für und R′₄ für Methylen, Ethylen oder Phenylen stehen, und
R₂, X⊖, x, y und z die in Formel (I) angegebene Bedeutung haben.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man dem Färbebad vor der Zugabe des Farbstoffs
und des Amins ein Salz zusetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man dem Färbebad das Amin entweder vor dem
Farbstoff oder gemeinsam mit diesem zusetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Amin in einer Menge von 0,1 bis 2 Gew.-%,
bezogen auf die Cellulosefaser, verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man mit Direktfarbstoff färbt und die Menge
des Amins so wählt, daß die Baderschöpfung in den
ersten 10 Minuten zwischen 20 und 60% liegt.
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19873729459 DE3729459A1 (de) | 1987-09-03 | 1987-09-03 | Verfahren fuer das faerben von cellulosefasern |
| EP88113606A EP0305839B1 (de) | 1987-09-03 | 1988-08-22 | Verfahren für das Färben von Cellulosefasern |
| DE88113606T DE3885549D1 (de) | 1987-09-03 | 1988-08-22 | Verfahren für das Färben von Cellulosefasern. |
| JP63216426A JPH0197283A (ja) | 1987-09-03 | 1988-09-01 | セルロース系繊維の染色方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19873729459 DE3729459A1 (de) | 1987-09-03 | 1987-09-03 | Verfahren fuer das faerben von cellulosefasern |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3729459A1 true DE3729459A1 (de) | 1989-03-16 |
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ID=6335143
Family Applications (2)
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| DE19873729459 Withdrawn DE3729459A1 (de) | 1987-09-03 | 1987-09-03 | Verfahren fuer das faerben von cellulosefasern |
| DE88113606T Expired - Fee Related DE3885549D1 (de) | 1987-09-03 | 1988-08-22 | Verfahren für das Färben von Cellulosefasern. |
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|---|---|---|---|
| DE88113606T Expired - Fee Related DE3885549D1 (de) | 1987-09-03 | 1988-08-22 | Verfahren für das Färben von Cellulosefasern. |
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| JP (1) | JPH0197283A (de) |
| DE (2) | DE3729459A1 (de) |
Family Cites Families (5)
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|---|---|---|---|---|
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| US3591325A (en) * | 1969-04-25 | 1971-07-06 | Arkansas Co Inc | Products and process for removing organic pigments and dyes from dyed and printed natural and synthetic textile materials |
| BE754502A (fr) * | 1969-08-07 | 1971-01-18 | Bayer Ag | Procede de teinture de matieres fibreuses azotees |
| DE3329445A1 (de) * | 1983-08-16 | 1985-03-07 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zum faerben von cellulosefasern |
| DE3700674A1 (de) * | 1986-01-15 | 1987-07-16 | Ciba Geigy Ag | Verfahren zum bedrucken von cellulosischen fasermaterialien |
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1987
- 1987-09-03 DE DE19873729459 patent/DE3729459A1/de not_active Withdrawn
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1988
- 1988-08-22 DE DE88113606T patent/DE3885549D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-08-22 EP EP88113606A patent/EP0305839B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-09-01 JP JP63216426A patent/JPH0197283A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3885549D1 (de) | 1993-12-16 |
| EP0305839A3 (de) | 1991-09-11 |
| EP0305839B1 (de) | 1993-11-10 |
| EP0305839A2 (de) | 1989-03-08 |
| JPH0197283A (ja) | 1989-04-14 |
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| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |