DE3635260A1 - Verfahren zum wasserabweisendmachen von saugfaehigen anorganischen baustoffen - Google Patents
Verfahren zum wasserabweisendmachen von saugfaehigen anorganischen baustoffenInfo
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Description
Verfahren zum Wasserabweisendmachen von saugfähigen anorganischen
Baustoffen durch Auftragen von Lösungen Baustoffe wasserabweisend
machender Organosiliciumverbindungen in organischem
Lösungsmittel, wobei es sich um Kohlenwasserstoffe handeln
kann, auf mindestens einen Teil der Oberfläche der wasserabweisend
zu machenden Baustoffe sind bereits bekannt (vgl. z. B.
US 43 42 796, ausgegeben 3. August 1982, R. N. Brown et al.,
Advanced Chemical Technologies Inc.). Bei den bisher bekannten
Verfahren dieser Art waren im allgemeinen die zu behandelnden
Oberflächen entweder im wesentlichen trocken (vgl. z. B. die vorstehend
genannte Druckschrift) oder, wenn die zu behandelnden
Oberflächen noch wasserfeucht waren, wurden als organische
Lösungsmittel Alkanole mit verhältnismäßig niedriger
Kettenlänge verwendet (vgl. z. B. US 38 19 400, ausgegeben
25. Juni 1974, L. H. Plankl et al., Dynamit Nobel AG).
Es bestand nun die Aufgabe, ein Verfahren zum Wasserabweisendmachen
von saugfähigen anorganischen Baustoffen durch Auftragen
von Lösungen Baustoffe wasserabweisend machender Organosiliciumverbindungen
in mit Wasser nicht-mischbarem organischem Lösungsmittel
auf mindestens einen Teil der Oberfläche der
wasserabweisend zu machenden Baustoffe bereitzustellen, bei
dem besonders wenig Organosiliciumverbindung benötigt und/oder eine
besonders große Eindringtiefe von Organosiliciumverbindung
in den Baustoff und/oder langsame Wasseraufnahme
des Baustoffs erzielt wird. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung
gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Wasserabweisendmachen
von saugfähigen anorganischen Baustoffen durch
Auftragen von Lösungen Baustoffe wasserabweisend machender
Organosiliciumverbindungen in mit Wasser nicht-mischbarem
organischem Lösungsmittel auf mindestens einen Teil der Oberfläche
der wasserabweisend zu machenden Baustoffe, dadurch
gekennzeichnet, daß der Teil der Oberfläche des wasserabweisend
zu machenden Baustoffs, auf den derartige Lösung aufgetragen
wird, vor diesem Auftragen willentlich in Berührung
mit zumindest teilweise flüssigem Wasser gebracht wird.
In dem Merkblatt "Wackersilicone, Silicone Masonry Water Repellents"
SME 8-142.8011 wird zwar zunächst empfohlen, das
in organischem Lösungsmittel befindliche Oranosiloxan mit
aromatischen oder aliphatischen Kohlenwasserstoffen, also
mit Wasser nicht-mischbarem Lösungsmittel, zu verdünnen und es
wird in diesem Merkblatt etwas später angegeben:
". . . the effect on slightly wet areas is also good".
Daraus war aber nicht zu entnehmen, daß durch die erfindungsgemäße
Maßnahme bessere Ergebnisse als bei trockenen Oberflächen
erzielt werden.
Die saugfähigen anorganischen Baustoffe, die durch das erfindungsgemäße
Verfahren wasserabweisend gemacht werden, können
die gleichen saugfähigen anorganischen Baustoffe sein,
die auch nach den bisher bekannten Verfahren zum Wasserabweisendmachen
von saugfähigen anorganischen Baustoffen durch
Auftragen von Lösungen Baustoffe wasserabweisend machender
Organosiliciumverbindungen in mit Wasser nicht-mischbarem organischem
Lösungsmittel auf mindestens einen Teil der Oberfläche
der wasserabweisend zu machenden Baustoffe wasserabweisend
gemacht werden konnten. Es sind dies z. B. Kalksandsteine,
Mauerüberzüge auf Grundlage von Sand und hydraulisch und/oder
nicht-hydraulisch abbindenden anorganischen Stoffen,
wie Kalk, Zement und/oder Gips, Wände und andere Gegenstände
aus Beton, Asbestzement, Ziegelsteinen, Schlackensteinen oder
Natursteinen, wie Marmor, Kalkplatten oder Sandsteinen, wie
Buntsandstein.
Gegenstände aus Beton, einschließlich Betonstraßen, können
Bewehrungselemente enthalten oder frei von derartigen Elementen
sein.
Ebenso gut kann das erfindungsgemäße Verfahren z. B. bei den
mit der Atmosphäre in Berührung stehenden Oberflächen des Mörtels
aus Sand und Zement in Mörtelfugen von Mauerwerk aus Ziegel-
und/oder Natur- und/oder Kunststeinen angewandt werden.
Als Baustoffe wasserabweisend machende Organosiliciumverbindungen
können ebenfalls auch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
die gleichen wasserabweisend machenden Organosiliciumverbindungen
eingesetzt werden, die bei den bisher bekannten Verfahren
zum Wasserabweisendmachen von saugfähigen anorganischen
Baustoffen durch Auftragen von Lösungen Baustoffe wasserabweisend
machender Organosiliciumverbindungen in mit Wasser nicht-mischbarem
Lösungsmittel auf mindestens einen Teil der Oberfläche
der wasserabweisend zu machenden Baustoffe eingesetzt
werden konnten. Beispiele für derartige Organosiliciumverbindungen
sind Organosilane der Formel
R n Si(OR¹)₄-n
wobei R gleiche oder verschiedene, von aliphatischen Mehrfachbindungen
freie, einwertige Kohlenwasserstoffreste mit
1 bis 18 Kohlenstoffatom(en) je Rest, R¹ gleiche oder verschiedene,
gegebenenfalls durch Ethansauerstoff substituierte,
einwertige Alkylreste mit 1 bis 5 Kohlenstoffatom(en) je Rest
bedeutet und n 0, 1, 2 oder 3, durchschnittlich 0,9 bis 1,8
ist, und die höchstens 10 Si-Atome je Molekül aufweisenden
Teilhydrolysate dieser Silane; Organosilane der Formel
(R¹O)₃SiR²Si(OR¹)₃
wobei R¹ die oben dafür angegebene Bedeutung hat und R² einen
zweiwertigen Alkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatom(en) je
Rest bedeutet und die höchstens 20 Si-Atome je Molekül aufweisenden
Teilhydrolysate dieser Silane; Umsetzungsprodukte aus
Silanen der Formel
R n SiCl₄-n oder Cl₃SiR²SiCl₃
wobei R, R² und n jeweils die oben dafür angegebene Bedeutung
haben, und Ethylenglykol und/oder Diethylenglykol; sowie mehr
als 10 Si-Atome je Molekül aufweisende Organopolysiloxane aus
Einheiten der Formel
gegebenenfalls neben Einheiten der Formel
worin R, R¹ und R² jeweils die oben dafür angegebene Bedeutung
haben, x, y und z jeweils 0, 1, 2 oder 3, die Summe x+y+z
höchstens 3, der Durchschnittswert von x 0,9 bis 1,8, vorzugsweise
0,9 bis 1,3, und der Durchschnittswert von y und z jeweils
0,00 bis 0,20 ist, mit der Maßgabe, daß mindestens einer
der Werte von y und z mindestens 0,01 beträgt.
Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R sind Alkylreste, wie
der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, Isopropyl- und sec.-Butylrest
sowie Pentyl-, Octyl- und Ocotadecylreste; Arylreste, wie der
Phenylrest; Alkarylreste, wie Tolylreste; und Aralkylreste,
wie der Benzylrest. Wegen der leichteren Zugänglichkeit sind
bei Organopolysiloxanen mit mehr als 10 Si-Atomen
je Molekül vorzugsweise mindestens 50% der Anzahl der SiC-
gebundenen, einwertigen Kohlenwasserstoffreste und damit auch
der Reste R Methylreste.
Die Beispiele für 1 bis 5 Kohlenstoffatome aufweisende Alkylreste
R gelten im vollen Umfang auch für die Alkylreste R¹.
Ein Beispiel für einen durch Ethersauerstoff substituierten
Alkylrest R¹ ist der Methoxyethylenrest.
Das wichtigste Beispiel für einen zweiwertigen Alkylrest R²
ist der Ethylenrest.
Es kann eine Art von Baustoffe wasserabweisend machender
Organosiliciumverbindung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
verwendet werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann aber
auch ein Gemisch aus mindestens zwei verschiedenen Arten derartiger
Organosiliciumverbindungen verwendet werden.
Als mit Wasser nicht-mischbare organische Lösungsmittel können
ebenfalls auch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die
gleichen mit Wasser nicht-mischbaren organischen Lösungsmittel
eingesetzt werden, die bei den bisher bekannten Verfahren
zum Wasserabweisendmachen von saugfähigen anorganischen
Baustoffen durch Auftragen von Lösungen Baustoffe wasserabweisend
machender Organosiliciumverbindungen in mit Wasser
nicht-mischbarem Lösungsmittel auf mindestens einen Teil der
Oberfläche der wasserabstoßend zu machenden Baustoffe eingesetzt
werden konnten.
Bevorzugt sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren aliphatische
und aromatische Kohlenwasserstoffe. Beispiele für derartige
mit Wasser nicht-mischbare organische Lösungsmittel
sind cyclische und lineare oder verzweigte Alkane mit Siedepunkten
im Bereich von 120° bis 200°C bei 1020 hPa (abs.),
aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Toluol, Xylolisomerengemische,
Trimethylbenzole, Tetramethylbenzole, Tetrahydronaphthalin
und Decahydronaphthalin sowie Gemische aus mindestens
zwei derartiger Kohlenwasserstoffe, wie ein im Handel
erhältliches Gemisch aus 83 Gewichtsprozent Alkanen
und 17 Gewichtsprozent Aromaten, wobei dieses Gemisch einen
Siedebereich von 145° bis 190°C bei 1020 hPa (abs.) hat
("Kristallöl 30"). Weitere Beispiele für mit Wasser nicht-mischbare
organische Lösungsmittel sind Chlorkohlenwasserstoffe,
wie Trichlorethylen, Ester, wie Ethylacetat, und Ether, wie
Di-n-butylether.
Mit Wasser mischbare Lösungsmittel, wie Alkanole oder Diace
tonalkohol, werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise
in Mengen von 0 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf
das Gesamtgewicht der organischen Lösungsmittel, eingesetzt.
Vorzugsweise enthalten die Lösungen Baustoffe wasserabweisend
machender Organosiliciumverbindungen bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren 0,2 bis 95 Gewichtsprozent, insbesondere 2 bis
50 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht von
Lösungsmittel und Baustoffe wasserabweisend machender Organosiliciumverbindung,
an Baustoffe wasserabweisend machender
Organosiliciumverbindung.
Zusätzlich zu Lösungsmittel und Baustoffe wasserabweisend machender
Organosiliciumverbindung können die bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren eingesetzten Lösungen gegebenenfalls weitere
Stoffe enthalten. Beispiele für derartige Stoffe sind Füllstoffe
mit einer spezifischen Oberfläche von mindestens
50 m²/g (bestimmt durch Stickstoffadsorption gemäß ASTM Special
Technical Publication No. 51, Seite 95 ff., also der sogenannten
"BET-Methode"), insbesondere pyrogen erzeugtes Siliciumdioxid,
das auf seiner Oberfläche Organosilylgruppen aufweisen
kann, andere Baustoffe wasserabweisend machende Mittel
als Organosiliciumverbindungen, wie Polyacrylsäureester und
Polymethacrylsäureester, in mit Wasser nicht-mischbaren Lösungsmitteln
lösliche Mischpolymerisate des Vinylchlorids,
Epoxyharze, ungesättigte, aliphatische Polyesterharze, hochchlorierte
Polyolefine und Chlorkautschuk, ferner gesättigte
aliphatische Kohlenwasserstoffe mit einem Siedepunkt von mindestens
360°C bei 1020 hPa (abs.). Weitere Beispiele für in
den Lösungen gegebenenfalls vorliegende zusätzliche Stoffe
sind Kondensations- bzw. Hydrolysekatalysatoren, wie Dibutyl
zinndilaurat und Titanalkoholate.
Die Lösungen der Baustoffe wasserabweisend machenden Organosiliciumverbindungen
können auf die damit zu behandelnden
Oberflächen in beliebiger für das Auftragen von Lösungen oder
Dispersionen auf Oberflächen von normalerweise festen Stoffen
geeigneter und vielfach beschriebener Weise, z. B. durch Aufsprühen,
Gießen, Streichen, Walzen, Bürsten oder Tauchen, aufgetragen
werden.
Das zumindest teilweise flüssige Wasser, mit dem mindestens
ein Teil der Oberfläche des wasserabweisend zu machenden Baustoffes
willentlich in Berührung gebracht wird, bevor Lösung
von Baustoffe wasserabweisend machender Organosiliciumverbindung
in mit Wasser nicht-mischbarem Lösungsmittel auf diese Oberfläche
aufgetragen wird, kann eine Temperatur von 0° bis
über 150°C haben. Es kann durch thermohydraulische oder hydromechanische
Verfahren, wie Dampfstrahlbehandlung, wobei
es auf der so behandelten Oberfläche kondensiert, oder ebenfalls
durch Aufsprühen, Gießen, Streichen, Walzen, Bürsten
oder Tauchen mit der damit zu behandelnden Oberfläche in Berührung
gebracht werden.
Vorzugsweise beträgt die Dauer des willentlichen in Berührung-
Bringens von mindestens einem Teil der Oberfläche des
wasserabweisend zu machenden Baustoffs mit zumindest teilweise
flüssigem Wasser vor dem Auftragen der Lösung von Organosiliciumverbindung(en)
1 bis 35 Minute(n), bevorzugter
1 bis 15 Minute(n) und insbesondere 2 bis 6 Minuten.
Damit das Wasser möglichst gleichmäßig tief in den Baustoff
eindringen kann, bevor auf den Baustoff Organosiliciumverbindung
aufgetragen wird, wird vorzugsweise zumindest die mit
dem Wasser behandelte Oberfläche z. B. durch Abdecken mit einer
Kunststoff-Folie 1 bis 30 Tag(e) bedeckt, um vorzeitiges Ver
dunsten des Wassers vor diesem Eindringen zu verhindern.
In den folgenden Teilen der Beschreibung der Erfindung beziehen
sich alle Angaben von Teilen und Prozentsätzen auf das Gewicht,
soweit nicht anderes angegeben ist.
Die in den folgenden Beispielen verwendeten Lösungen Baustoffe
wasserabweisend machender Organosiliciumverbindungen wurden
hergestellt wie folgt:
a) In das obere Ende einer Reaktionskolonne wird ein Gemisch aus 92 Teilen
Methyltrichlorsilan und 51 Teilen 2-Ethylhexyltrichlorsilan eingeleitet.
Diesem Silangemisch wird etwa von der Mitte der Kolonne her ein Gemisch aus
47 Teilen Methanol und 5 Teilen Wasser entgegengeleitet. Aus dem oberen Ende
der Kolonne wird Chlorwasserstoff, aus dem unteren Ende der Kolonne ein
Gemisch von Organosiliciumverbindungen mit einer Viskosität von 3,5 bis
3,8 mm² · s-1 bei 23°C der Kolonne entnommen.
b) 100 Teile des Gemisches von Organosiliciumverbindungen, dessen Herstellung
vorstehend unter a) beschrieben wurde, werden mit 1 Teil Di-n-butylzinn
dilaurat vermischt. 80 Teile des so erhaltenen Gemisches werden mit 20 Teilen
einer Suspension aus 2 Teilen von durch Umsetzung mit Hexamethyldisilazan
hydrophobiertem, pyrogen erzeugtem Siliciumdioxid mit einer BET-Oberfläche
von 140±30 m²/g in 9 Teilen Aromaten mit einer durchschnittlichen
Dichte d von 0,873 und einem Siedebereich von 160 bis 178,5°C bei 1020 hPa
(abs.), also Solvent Naphtha, und 9 Teilen Diacetonalkohol vermischt.
c) 1 Teil der Mischung, deren Herstellung vorstehend unter b) beschrieben
wurde, wird mit 11 Gewichtsteilen eines im Handel erhältlichen Gemisches
aus 83% Alkanen und 17% Aromaten, wobei dieses Gemisch einen Siedebereich
von 145°C bis 190°C bei 1020 hPa (abs.) hat, vermischt.
99 Teile des Gemisches von Organosiliciumverbindungen, dessen
Herstellung oben unter a) bei der Beschreibung der Herstellung
von Imprägniermittel A beschrieben wurde, werden zunächst mit
1 Teil Di-n-butylzinndilaurat und dann mit 100 Teilen 2-Ethyl
hexyltrimethoxysilan vermischt. 1 Teil der so erhaltenen Mischung
wird in 4 Teilen eines im Handel erhältlichen Gemisches
aus 83% Alkanen und 17% Aromaten, wobei dieses Gemisch einen
Siedebereich von 145° bis 190°C bei 1020 hPa (abs.) hat, gelöst.
Jeweils 7 halbierte Kalksandsteine werden für die Dauer der
in der folgenden Tabelle 1 angegebenen Zeiten in Leitungswasser
getaucht, dann in eine Kunststoff-Folie verpackt und
7 Tage so verpackt liegen gelassen. Nach dieser Lagerung werden
die Kalksandsteine der Verpackung entnommen, zweimal je
1 Minute im Imprägniermittel A getaucht, und schließlich 14
Tage an der Luft gelagert. Dann wird die Eindringtiefe von
Organosiliciumverbindung und die Wasseraufnahme der imprägnierten
Kalksandsteine bestimmt.
Die Wasseraufnahme wird dadurch bestimmt, daß die nach der Lagerung
trockenen Steine gewogen und dann unter Wasser von
20°C gelegt werden, wobei die Wasseroberfläche 5 cm über den
Steinen liegt. Nach verschiedenen, in Tabelle 2 angegebenen
Zeiten werden die Steine aus dem Wasser herausgenommen und
nach dem Abtropfenlassen von nicht aufgesaugtem Wasser erneut
gewogen. Dabei stellt der mit "S-Wert" bezeichnete Wert
die Summe der Wasseraufnahme-Werte in kg/m² in jeder Reihe
der Tabelle dar. Je niedriger der S-Wert ist, desto langsamer
erfolgt die Wasseraufnahme. Die in beiden Tabellen angegebenen
Werte sind Durchschnittswerte.
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt
mit der Abänderung, daß Imprägniermittel B anstelle des Imprägnier
mittels A verwendet wird. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3
angegeben.
Claims (3)
1. Verfahren zum Wasserabweisendmachen von saugfähigen anorganischen
Baustoffen durch Auftragen von Lösungen Baustoffe
wasserabweisend machender Organosiliciumverbindungen in
mit Wasser nicht-mischbarem organischen Lösungsmittel
auf mindestens einen Teil der Oberfläche der wasserabweisend
zu machenden Baustoffe,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Teil der Oberfläche des wasserabweisend zu machenden
Baustoffs, auf den derartige Lösungen aufgetragen wird,
vor diesem Auftragen willentlich in Berührung mit zumindest
teilweise flüssigem Wasser gebracht wird.
2.Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Dauer der willentlichen Behandlung mit Wasser 2
bis 6 Minuten beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die mit Wasser behandelte Oberfläche 1 bis 30 Tage bedeckt
wird, bevor auf den Baustoff Organosiliciumverbindung
aufgetragen wird.
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