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DE3626349A1 - Formmasse fuer einen vernetzten schaumstoff fuer schallschutzanwendungen aus polyolefinen und ethylen-propylen-kautschuk und verfahren zum herstellen des schaumstoffes - Google Patents

Formmasse fuer einen vernetzten schaumstoff fuer schallschutzanwendungen aus polyolefinen und ethylen-propylen-kautschuk und verfahren zum herstellen des schaumstoffes

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Publication number
DE3626349A1
DE3626349A1 DE19863626349 DE3626349A DE3626349A1 DE 3626349 A1 DE3626349 A1 DE 3626349A1 DE 19863626349 DE19863626349 DE 19863626349 DE 3626349 A DE3626349 A DE 3626349A DE 3626349 A1 DE3626349 A1 DE 3626349A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
weight
ethylene
foam
parts
propylene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19863626349
Other languages
English (en)
Inventor
Werner Dipl Ing Kuehnel
Paul Dipl Chem Dr Spielau
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huels Troisdorf AG
Original Assignee
Dynamit Nobel AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dynamit Nobel AG filed Critical Dynamit Nobel AG
Priority to DE19863626349 priority Critical patent/DE3626349A1/de
Publication of DE3626349A1 publication Critical patent/DE3626349A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Description

Die Erfindung betrifft eine verschäumbare Formmasse zum Herstellen von elastischen, teilweise offenzelligen, grobporigen, teilvernetzten Schaumstoffen für Schallschutzanwendungen auf Basis eines Gemisches von Polyolefinen und Ethylen-Propylen- Kautschuk, eines Schäummittels und ggf. eines Vernetzungsmittels. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen eines elastischen, teilweise offenzelligen, grobporigen, teilvernetzten Schaumstoffes für Schallschutzanwendungen auf Basis eines Gemisches von Polyolefinen und Ethylen- Propylen-Kautschuk, eines Schäummittels und ggf. eines Vernetzungsmittels sowie eine Verwendung des hergestellten Schaumstoffes.
Es ist bekannt, Polyolefine mit Peroxyden und/oder energiereichen Strahlen zu vernetzen und gleichzeitig oder anschließend mit chemischen Schäummitteln wie z. B. Azodicarbonamid, Sulfonylhydrazin, Sulfonylsemicarbaziden und dergl. aufzuschäumen. Hierbei entstehen überwiegend geschlossenzellige Schaumstoffe. Das gilt z. B. für die DE-AS 16 94 130 für das Herstellen von chemisch vernetzten Polyolefinschaumstoffen zusammen mit mit dem Polyolefin mischbaren Kautschuken wie Naturkautschuk. Ethylen- Propylen-Kautschuk, Butyl-Kautschuk, Polyisobutylen, Styrolbutadien- Kautschuk, Polybutadien, Polybuten und Polyisopren bzw. anderen mit Polyolefin mischbaren Kunststoffen. Die Modifizierung vernetzter Polyolefinschaumstoffe durch Zusatz von Kautschuk oder anderen Kunststoffen dient dem Zweck, die insbesondere physikalischen Eigenschaften der zugesetzten Kautschuke, bzw. Kunststoffe, wie Temperaturbeständigkeit, bessere mechanische Widerstandsfähigkeit, höhere Elastizität und Zugfestigkeit auf den Schaumstoff zu übertragen. Der Zusatz von Kautschuken verleiht hierbei den Polyolefinschaumstoffen eine höhere Elastizität.
Geschlossenzellige strahlenvernetzte Polyolefinschaumstoffe werden beispielsweise in der DE-OS 15 69 465 beschrieben, wobei diese Polyolefinschaumstoffe durch Zusatz von 5 bis 500 Gew.- Teilen Kautschuk wie Naturkautschuk, Ethylen-Propylen-Kautschuk, Styrol-Butadien-Kautschuk, Nitril-Butadien-Kautschuk, Polycis- Butadien-Kautschuk, Neopren-Kautschuk bezogen auf 100 Gew.-Teile Polyethylen modifiziert werden können.
Beispielsweise ist es auch bekannt, siehe DE-AS 28 39 733 und DE-OS 30 32 635, temperaturbeständigere geschlossenzellige vernetzte Polyolefinschaumstoffe auf Basis von Polypropylen herzustellen.
Gemäß DE-AS 23 51 515 wird bei einem Verfahren zum Herstellen feinzelliger geschlossenzelliger Schaumstoffe aus Polyolefinen durch peroxydische Vernetzung und Verschäumen durch ein Treibmittel vorgeschlagen, dem Polyolefin außer dem Peroxyd und dem Treibmittel als Hilfsmittel ein weiteres Treibmittel mit einem niedrigerem Temperaturzersetzungsbrreich als das erste Treibmittel zuzusetzen, um auf diese Weise eine Zellverkleinerung und damit feinzelligeren Schaumstoff zu erzielen.
In der DE-AS 12 91 115 und der DE-OS 22 38 366 werden Verfahren zum Herstellen von geschlossenzelligen vernetzten Schaumstoffen beschrieben, die unter Druckanwendung, insbesondere mit einem Autoklaven arbeiten. Hierbei handelt es sich um diskontinuierliche Verfahren im Autoklaven unter Anwendung von Druck, mit denen Blockschäume hergestellt werden. Es ist bekannt, daß bei diesen Verfahren unter äußerer Druckanwendung keine Treibmittelanteile bzw. Treibmittelspaltprodukte verloren gehen und deshalb auch schwer zu schäumende Kunststoffe sich gut verschäumen lassen, und auch eine gleichmäßige Feinzelligkeit relativ problemlos erreicht werden kann.
Nach der DE-OS 23 48 468 wird ein Verfahren zum Herstellen vernetzter Polyolefinschaumstoffe mit sehr feiner und gleichförmiger geschlossener Zellstruktur vorgeschlagen, bei dem die Feinzelligkeit mit Hilfe eines Verschäumungsmittels mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 10 bis 30 µm erreicht werden soll, wobei als Verschäumungsmittel Azodicarbonamid z. B. in Frage kommt.
Gemäß DE-OS 31 32 439 wird ein Verfahren und eine Mischung von Polyolefinen mit ausgewählten Kautschuken vorgeschlagen, die einen sehr feinzelligen elastischen-geschlossenzelligen Schaumstoff gleichmäßiger Zellstruktur ergibt.
Der durch Schallschwingungen erzeugte Lärm kann durch Luft- und Körperschall-Dämpfung und -Dämmung reduziert werden. Für die Schallabsorption bzw. Schallschluckung können offenzellige Schaumstoffe mit Erfolg eingesetzt werden. Für die Minderung der Schallenergie dadurch, dass ein Teil der Energie in Schwingungen, d. h. Verformungen eines Schallschluckmaterials umgesetzt wird, d. h. Schalldämpfung können neben offenzelligen Schaumstoffen auch bedingt geschlossenzellige Weichschaumstoffe wie die bekannten vernetzten geschlossenzelligen Schaumstoffe auf Basis von Polyolefinen eingesetzt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen schalltechnisch sowohl für die Schalldämpfung als auch für die Schalldämmung bzw. Schallabsorption geeigneten elastischen vernetzten Schaumstoff auf Basis von Polyolefinen und Ethylen-Propylen- Kautschuk zu schaffen.
Erfindungsgemäß wurde gefunden, dass es möglich ist, einen schallweichen, teilweise offenzelligen, grobporigen und teilvernetzten Schaumstoff mit einer mittleren Porengröße (Porendurchmesser) von größer 0,6 mm, insbesondere größer 0,8 mm und einer Wasseraufnahme von mindestens 100 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Schaumstoffes, und mit einem Raumgewicht kleiner 100 kg/m3 aus einer verschäumbaren Formmasse herzustellen, die auf 100 Gew.-Teile eines Copolymeren auf Basis Ethylen und Vinylacetat und/oder eines Copolymeren auf Basis Ethylen und Acrylsäure bzw. Acrylsäureester bzw. Acrylsäuresalze
5 bis 50 Gew.-Teileeines teilkristallinen Ethylen-Propylen- Polymeren und/oder eines teilkristallinen Ethylen-Propylen-Terpolymers mit einer Reißfestigkeit größer als 5 N/mm2, einer Mooney- Viskosität (ML 1 + 4) 100°C größer 50, einer Schmelzwärme (Nach DSC) von mindestens Δ H s 10 J/g hergestellt aus
55-80 Gew.-%Ethylen
0-10 Gew.-%einer Terkomponente, insbesondere Ethylidennorbornen oder 1,4 Hexadien und
10-45 Gew.-ΩPropylen  0 bis 100 Gew.-TeileFüllstoffe mit einem Teilchendurchmesser kleiner 50 µm
sowie ggf. übliche Mengen von Zusatzstoffen aus der Reihe der Lichtschutzmittel, Pigmente, Flammschutzmittel, Antistatika und Gleitmittel enthält. Gemäß der Erfindung wird durch eine ausgewählte Mischung von Copolymeren auf Basis von Ethylen und Ethylen- Propylen-Kautschuk ein schallweicher Schaumstoff erzielt. Die erforderliche Grobzelligkeit des Schaumstoffes wird durch das Zusammenwirken mehrerer Maßnahmen erreicht, und beruht insbesondere auf dem Einsatz sehr feinkörniger Treibmittel, sehr feinkörniger gleichmäßiger Füllstoffe und einem nicht zu hohen Anteil des Ethylen-Propylen-Kautschuks.
Besonders geeignete Schäummittel mit einer höheren Zersetzungstemperatur als das Vernetzungsmittel sind insbesondere Azodicarbonamid, Dinitroso-pentamethylen-tetramin, p,p′Oxy-bis-benzolsulfonylhydrazid, Toluolsulfonylhydrazid. Besonders geeignete grobporige Schaumstoffe werden mit Azodicarbonamid mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser kleiner 10 µm erreicht. Hingegen ergibt gröberkörniges Treibmittel einen feinzelligen Schaum, wie beispielsweise aus der DE-OS 23 48 468 hervorgeht.
Der Zusatz von Füllstoffen zum Schaumstoff führt ebenfalls zu einer Vergrößerung der Poren, es wurde jedoch gefunden, daß die feinkörnigen, feinteiligen Füllstoffe, insbesondere Kreiden (CaCO3), natürliche oder synthetische, gefällte Kreiden, Dolomit, Talkum, Quarzmehl, synthetische Silica, Schwerspat, einzeln oder in Mischungen mit mittleren Teilchendurchmesser kleiner 20 µm insbesondere kleiner 10 µm zu einer gleichmäßigen groben Porenstruktur, mit guten schalltechnischen Eigenschaften führen. Grobkörnige Füllstoffe mit größeren Teilchendurchmessern führen zu unregelmäßigen grobporigen Zellstrukturen, die hier nicht erwünscht sind. Es ist auch möglich, als Füllstoff Ruß zur Verbesserung zum Erzielen einer elektrischen Volumenleitfähigkeit zuzusetzen. Hierbei können insbesondere als leitfähige Ruße Furnace-Ruße, Acetylen-Ruße, Channel-Ruße oder Thermal-Ruße eingesetzt werden. Besonders wirksame Ruße sind die sehr gut elektrisch leitfähigen, nicht verstärkenden Furnace-Ruße, die Teilchengröße unter 1 Micron aufweisen. Diese bevorzugten Rußarten haben im allgemeinen eine durchschnittliche Teilchengröße nicht größer als 30 Millimicron und eine effektiv wirksame BET-Oberfläche von mehr als 800 m2/g.
Für den erfindungsgemäßen schallweichen Schaumstoff werden Anteile von 10 bis 25 Gew.-Teilen Ethylen-Propylen-Polymer und/oder Ethylen-Propylen-Terpolymer in der Formmasse bezogen auf 100 Gew.-Teile eines Copolymeren auf Basis von Ethylen eingesetzt, die zu einem elastischen Schaum führen. Besonders bevorzugt werden 10 bis 20 Gew.-Teile Ethylen-Propylen Terpolymer und/oder Ethylen-Propylen-Polymer auf 100 Gew.-Teile Copolymere auf Basis Ethylen eingesetzt. Der erfindungsgemäße teilweise offenzellige Schaumstoff weist bevorzugt eine mittlere Porengröße (Durchmesser) größer 0,8 mm, insbesondere größer 1 mm und besonders bevorzugt größer 2 mm auf. Dabei soll bei dem erfindungsgemäßen Schaum der Anteil der Poren mit einem Durchmesser größer 1 mm mindestens 50% des Schaumvolumens umfassen und bevorzugt sollen die Poren mit einem Durchmesser über 2 mm noch einen Volumenanteil von mindestens 30% entsprechen. Bevorzugt werden Ethylen-Propylen-Copolymere bzw. Ethylen- Propylen-Terpolymere mit einer Reißfestigkeit größer 8 N/mm2 verwendet, die sich besonders vorteilhaft auf die Flexibilität des Schaumstoffes auswirken. Die Teilkristallinität der ausgewählten Ethylen-Propylen-Terpolymere wird nach der DSC-Methode im Differentialabtastkalorimeter gemessen anhand der Schmelzkurven. Bei Ethylen-Propylen-Terpolymeren liegt die Temperatur des Maximums des Schmelzpeaks TS im Bereich 40-60°C und die zum Schmelzen benötigte Wärmemenge, die sog. Schmelzwärme Δ H S gibt Aufschluß über das Vorhandensein kristalliner Blöcke im Ethylen- Propylen-Terpolymer. Die erfindungsgemäß ausgewählten Ethylen- Propylen-Kautschuke weisen bevorzugt einen MFI (230/5) von 0,1 bis 2,0 g/10 min auf. Die Schmelzwärme Δ H S beträgt bevorzugt etwa 10 bis 50 J/g. Die mit der erfindungsgemäßen verschäumbaren Formmasse herstellbaren vernetzten Schaumstoffe weisen einen Gelgehalt im Bereich von etwa 50 bis 90%, bevorzugt 60 bis 85% auf. Der Vernetzungsgrad, d. h. der Gelgehalt wird bei 6stündiger Extraktion des vernetzten Schaumstoffes bei 190°C mit Dekahydronaphtalin als Lösungsextraktionsmittel gemessen (ASTM-D 2765-68).
Die mit der verschäumbaren Formmasse herstellbaren Schaumstoffe werden mit Raumgewichten unter 100 kg/m2 bevorzugt unter 70 kg/m3 hergestellt. Das Raumgewicht wird durch eine entsprechende Menge des Treibmittels eingestellt. Bevorzugt werden 5 bis 25 Gew.-Teile Treibmittel bezogen auf 100 Gew.-Teile Polyolefin (Copolymere von A1 und/oder A2) eingesetzt.
Die bei der Herstellung von Polyolefinschäumen bekannten angewandten Additive, wie z. B. Lichtschutzmittel, Pigmente, Füllstoffe, Flammverzögerungsmittel, Entformungsmittel, Schmiermittel oder dergl. können ebenfalls der Mischung zum Herstellen von Schäumen gemäß der Erfindung beigefügt werden.
Der teilweise offenporigen Struktur des Schaumstoffes entspricht eine aufnehmbare Menge von Wasser, die mindestens 100 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Schaumstoffes, bevorzugt über 300 Gew.-% und besonders bevorzugt über 400 Gew.-% beträgt.
Bevorzugt wird für den erfindungsgemäßen Schaumstoff als Polyolefin ein Copolymeres auf Basis Ethylen und Vinylacetat mit einem Vinylacetatgehalt von etwa 3 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise von 5 bis 20 Gew.-%, einem Schmelzindex (MFI 190/2,16) von 1 bis 20, vorzugsweise 2 bis 12 g/10 min. und einer Dichte von 0,930 bis 0,955 g/cm3 eingesetzt. Ebenso vorteilhaft läßt sich als Copolymeres auf Basis Ethylen und Acrylat auch ein Ethylen-Butylacrylat mit einem Butylacrylat-Gehalt von etwa 10 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 25 Gew.-%, einem MFI (190/2,16) von 1 bis 5 g/10 min. und einer Dichte von 0,920 bis 0,930 g/cm3 verwenden.
Sofern die schäumbare Formmasse nicht mittels Strahlen vernetzt wird, sondern peroxydisch, wird erfindungsgemäß ein peroxydisches Vernetzungsmittel in einer Menge von etwa 0,4 bis 1,5 Gew.-Teile bezogen auf 100 Gew.-Teile an eingesetztem Copolymeren von Ethylen, das bei 10 Stunden Halbwertszeit in Benzol eine Zersetzungstemperatur zwischen 105 und 140°C, vorzugsweise zwischen 110 bis 130°C aufweist, eingesetzt. Geeignete Vernetzungsmittel sind beispielsweise Dicumylperoxyd oder auch Bis(-t-butylperoxi-isopropyl)-benzol.
Ein bevorzugtes Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von elastischem, teilweise offenzelligem, grobporigen und teilvernetzen Schaumstoffen gemäß der Erfindung mit einer mittleren Porengröße von 0,6 mm und einer Wasseraufnahme größer 100 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Schaumstoffes und mit einem Raumgewicht kleiner 100 kg/m3 wird in der Weise durchgeführt, daß zunächst eine homogene Mischung aus 100 Gew.-Teilen eines Copolymeren auf Basis Ethylen und Vinylacetat und/oder Ethylen und Acrylsäure bzw. Acrylsäureester bzw. Acrylsäuresalze und 5 bis 50 Gew.-Teilen eines teilkristallinen Ethylen- Propylen-Copolymers und/oder eines teilkristallinen Ethylen-Propylen-Terpolymers, das eine Reißfestigkeit größer 5 N/mm2, eine Mooney-Viskosität (M1 1 + 4) 100°C größer 50 und einer Schmelzwärme Δ H S nach DSC Methode größer 10 J/g, hergestellt aus 55 bis 80 Gew.-% Ethylen, 0 bis 10 Gew.-% einer Terkomponente, insbesondere Ethylidennorbornen oder 1,4 Hexadien und 10 bis 45 Gew.-% Propylen, sowie einem geeigneten Schäummittel und ggf. geeigneten Vernetzungsmittel und 0 bis 100 Gew.-T. feinen Füllstoffen, insbesondere Kreide, unterhalb der Zersetzungstemperaturen von Vernetzungs- und Schäummittel, wobei das Schäummittel eine höhere Zersetzungstemperatur als das Vernetzungsmittel aufweist, hergestellt und zu einer Matrix geformt wird und die Matrix unverzüglich ggf. mit energiereichen Strahlen einer Dosis von 1 bis 20 Mrad behandelt und/oder zur Vernetzung und zur Verschäumung mittels Heißluft, Strahlen und/oder Flüssigkeitsbad auf Temperaturen zwischen 200°C und 250°C erhitzt wird. Der nach diesem Verfahren erhaltene Schaumstoff weist neben guten mechanischen Eigenschaften wie Zugfestigkeit, Bruchdehnung, Stauchverhalten einen guten Schallabsorptionsgrad, Großporigkeit und hohes Wasseraufnahmevermögen bei Raumdichten unter 100 kg/m3, insbesondere unter 60 kg/m3 auf.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu sehen, dass der Schaumstoff ohne Anwendung von äußerem Druck oder Formen kontinuierlich in Bahnen hergestellt werden kann, wobei die Oberflächen der Schaumstoffbahnen eine kompakte Haut bilden. Diese Haut kann eine Dicke von mindestens etwa 5 µm haben. Für die Erzielung eines großporigen Schaumstoffes ist bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zu beachten, dass die homogene Mischung direkt nach der Formgebung ohne zusätzliche Temperung oder Lagerung vernetzt und ausgeschäumt wird. Bei einer mittels Strahlen durchgeführten Vernetzung wird die Ausschäumung anschließend ausgeführt, während bei peroxydischer Vernetzung diese teilweise überlappend mit der Verschäumung durchgeführt werden kann.
Als Matrix wird der aus der Formmasse durch Extrusion hergestellte noch nicht vernetzte und noch nicht geschäumte Vorformling bezeichnet, der üblicherweise in Bandform extrudiert wird. Diese Matrix kann noch kalibriert werden, um eine einheitliche Dicke zu erzielen, was beispielsweise beim Durchlaufen eines von Rollen gebildeten Walzenspaltes erfolgt. Die Matrix wird bei Umgebungsluft abgekühlt und dann direkt einer vorzugsweise mehrstufigen Erwärmung zugeführt, um das Vernetzen und Verschäumen zu bewirken. Dieses erfolgt üblicherweise in einem Heizofen mit mehreren Heizzonen, die kontinuierlich oder abgeschottet ineinander übergehen können.
Eine gute Verschäumung und Vernetzung der Matrix erhält man, wenn die Mischung bei einer Temperatur zwischen 125 und maximal 160°C extrudiert wird, so daß kein vorzeitiges Aufschäumen und Vernetzen eintreten kann, und dann der Vorformling bzw. die Matrix in der ersten Stufe beim Durchlaufen eines Heizofens in der ersten Zone desselben auf eine Anfangstemperatur von etwa zwischen 175 bis 200°C erwärmt wird, um das Vernetzungsmittel zu aktivieren. Hierbei werden ca. 70 bis 80% des Vernetzungsmittels zur Reaktion gebracht. Dann wird in der zweiten Stufe, direkt anschließend, in der nächsten Zone des Heizofens, die Matrix auf eine darüberliegende Temperatur gebracht, um das Vernetzen zu beenden und das Verschäumen in die Wege zu leiten, beispielsweise bei einer Temperatur zwischen etwa 200 und 220°C. Schließlich wird anschließend in der dritten Stufe, beispielsweise in der dritten Zone des Heizofens, die Matrix auf eine wiederum höher als die Temperatur der zweiten Stufe liegende Temperatur gebracht, um das Verschäumen zu vollenden, beispielsweise eine Temperatur zwischen etwa 200 und 240°C. Die so hergestellte vernetzte Schaumbahn auf Basis von Polyolefinen verläßt die Heizzonen und wird beispielsweise über wassergekühlte Walzenpaare abgezogen und zu einer Aufwickelstation geführt.
Die Polymeren sind im hergestellten Schaum nicht völlig vernetzt, das Ausmaß oder der Grad der Vernetzung liegt im Bereich von etwa 50 bis 90%, vorzugsweise etwa 60 bis 85%, ausreichend, um flexible biegsame teilweise offenzellige Schaumbahnen zu liefern. Der Vernetzungsgrad wird dabei als Gelgehalt in Gew.-% Löslichkeit in Dekalin nach ASTM-D 2765-68 bestimmt.
Zum Erzielen einer besseren Offenzelligkeit, d. h. einer größeren Anzahl offener Zellen kann der hergestellte Schaumstoff noch mechanisch nachbearbeitet werden, insbesondere einer Druckbehandlung unterworfen werden. Beispielsweise kann der Schaum durch einen von zwei Walzen gebildeten Spalt, der im Verhältnis von 1 : 12 bis 1 : 120 zur Schaumdicke steht und/oder durch eine Stachelwalze mit Gegendruckwalze geführt werden.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wurde gefunden, daß ein schalltechnisch geeigneter gleichmäßig großporiger Schaumstoff auch dann erhalten wird, wenn der verschäumbaren Formmasse Schaumstoffabfälle auf gleicher Basis der vorangehend beschriebenen Zusammensetzung und/oder analoger Zusammensetzung auf Basis von Polyolefinen und/oder reinem Polyethylen in Gestalt verdichteter Schnitzel, Chips, Granulat oder dergleichen bis zu einem Gewichtsanteil von 20% zugesetzt werden.
Für die kontinuierliche Herstellung des Schaumstoffes ist eine gute Verarbeitbarkeit der Formmasse durch Extrusion, d. h. zur Bildung einer Matrix, Voraussetzung. Für den erfindungsgemäß gewünschten grobzelligen und teilweise offenzelligen Schaum sollte jedoch die Mischung von Copolymeren des Ethylens und Ethylen-Propylen-Kautschuk einen relativ niedrigen MFI aufweisen, was gleichbedeutend mit einer hohen Viskosität - also schlechter Verarbeitbarkeit - aber besserer Festigkeit des Schaumstoffes ist. Diese Festigkeit ist jedoch für den grobporigen Schaumstoff notwendig, damit die Zellen bzw. Zellwände nicht kollabieren. Die Fließfähigkeit der Mischung wird durch den Zusatz der feinteiligen Füllstoffe verbessert.
Für die erfindungsgemäße Herstellung des schallabsorbierenden Schaumstoffes werden bevorzugt die verschäumbaren Formmassen gemäß den Merkmalen der Ansprüche 1 bis 11 eingesetzt.
Der allseitig von einer Haut umgebene erfindungsgemäß hergestellte Schaumstoff ist mit geschlossener Oberfläche wegen seiner Schallweichheit zur Schalldämpfung, d. h. zur Schallminderung durch infolge der Schwingungen auftretenden Verformungen geeignet. In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird vorgeschlagen, dass zumindest auf einem Teil der Oberfläche des kontinuierlich hergestellten Schaumstoffes die Haut entfernt wird, sodaß die so zu Tage getretene grobporige Oberfläche zur Luftschallabsorption genutzt werden kann. Eine besonders vorteilhafte Behandlung des kontinuierlich hergestellten Schaumstoffes bzw. Schaumstoffbahn sieht die Spaltung der Schaumstoffbahn über ihre Dicke vor, wobei zwei Schaumstoffbahnen entstehen, die je eine kompakte Oberfläche in Gestalt einer Haut und eine grobporige offenzellige Oberfläche mit Schallabsorptionseigenschaften aufweisen. Die offenzellige Oberfläche kann je nach Verwendung des Schaumstoffes noch mit einer textilen Dekorschicht, beispielsweise Gewebe oder Vlies oder dergl. kaschiert werden. Die geschlossene kompakte Rückseite kann als Befestigungsfläche an einem Trägermaterial dienen, beispielsweise durch Verkleben oder Kaschieren. Besonders vorteilhaft läßt sich eine solche Schaumstoffbahn mit unterschiedlich ausgebildeten Oberflächen auch durch Tiefziehen oder Überdruckverformen unter Anwendung von Wärme und Druck bleibend verformen, beispielsweise zu Verkleidungsteilen für Kraftfahrzeuge, wie Autohimmel, Seitenverkleidungen, Radkastenverkleidungen oder Verkleidungsteilen für Maschinen, Kabinen oder dergl. Insbesondere beim Tiefziehverfahren bzw. Vakuumverformen ermöglicht die eine kompakte Oberfläche des Schaumstoffes das Anlegen des Vakuums und die einwandfreie Verformung des Schaumstoffes zu dem gewünschten Gebilde.
Die erfindungsgemäßen Schaumstoffe verbinden somit die für die Herstellung von Formteilen durch Vakuumverformung erforderliche gute Wärmeverformbarkeit, Wärmebeständigkeit und Formtreue mit den gewünschten schallisolierenden Eigenschaften.
Mit der erfindungsgemäßen schäumbaren Formmasse können Schaumstoffbahnen und Profile durch Extrusion einer Matrix mit nachfolgendem Vernetzen und Verschäumen wirtschaftlich hergestellt werden.
Die Erfindung wird in den nachfolgenden Beispielen näher beschrieben.
Für die Prüfung von Eigenschaften wurden folgende Meßmethoden angewendet:
MFI nach DIN 53 735
Mooney-Viskosität ML 1 + 4/100 nach DIN 53 523
Schmelzwärme Δ H S im Differentialabtastkalorimeter DSC J/g
Reißfestigkeit N/mm2 nach DIN 53 455
Für die Herstellung der Schaumstoff-Proben werden die Rezepturbestandteile ohne Zersetzung des zugegebenen organischen Peroxids und des zugegebenen Schäummittels bei Temperaturen im Bereich bis zu etwa 110°C gemischt, z. B. mit Walzen oder Banbury-Mischer und dann mit einem Extruder zu der Matrix (z. B. Band 2-5 mm dick und 30-50 cm breit) extrudiert. Die Matrix wird dann direkt z. B. durch einen mittels Heißluft von etwa 190 bis 240°C beheizten Kanal geführt, in dem sie unter Vernetzung zu einer Schaumstoffbahn mit einer Dicke - je nach Matrixdicke und Raumgewicht - von etwa 5 bis 20 mm ausschäumt.
Beispiel 1:
Aus 100 Gew.-Teilen Ethylenvinylacetat mit einem Vinylacetatgehalt von 9%, MFI (190/2,16) von 7 g/10 min, einer Dichte von 0,930 g/cm3; 15 Gew.-Teilen Ethylen-Propylen-Dien- Terpolymer mit einem MFI (230/5) 0,7/10 min mit einem Gehalt von 67% Ethylen, 30% Propylen, 3% Ethylidennorbornen
mit einer Reißfestigkeit 15 N/mm2,
Mooney-Viskosität (ML 1 + 4) 100°C von 85,
einer Schmelzwärme Δ HS von 26 J/g,
2,5 Gew.-Teile Dicumylperoxid 40%ig,
16,3 Gew.-Teile Azodicarbonamid mit einer durchschnittlichen Teilchengröße kleiner 10 µm;
0,3 Gew.-Teile Mg O;
20,0 Gew.-Teile CaCO3 mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 3 µm und maximalen Teilchendurchmesser von 10 µm
wird, wie vorangehend beschrieben, ein Schaumstoff hergestellt und mittig mit einem Bandmesser getrennt mit folgenden Merkmalen:
Dicke der Schaumstoffbahn 6 mm Raumgewicht39 kg/m3 Vernetzungsgrad (Gelgehalt)78% Durchschnittlicher
Porendurchmesservon 3-5 mm (mindestens 50% Volumen-Anteil) Maximaler Porendurchmesserca. 4 mm Wasseraufnahme435%
Die Fig. 3 zeigt eine fotografische (negativ) Aufsicht auf eine offene, d. h. nicht verhautete Seite der so hergestellten Schaumstoffbahn und Fig. 4 einen Abdruck jeweils in natürlicher Größe.
Beispiel 2:
Aus 100 Gew.-Teilen eines EVA gemäß Beispiel 1, 20 Gew.-Teilen eines EPDM gemäß Beispiel 1, 2,5 Gew.-Teilen Dicumylperoxid 40%ig, 18 Gew.-Teilen Azodicarbonamid mit einer durchschnittlichen Teilchengröße kleiner 10 µm, 0,3 Gew.-Teilen MgO und 5 Gew.-Teilen Kreide mit Teilchendurchmesser unter 10 µm wird, wie vorausgehend beschrieben, ein Schaumstoff hergestellt, der folgende Merkmale aufweist:
Dicke der Schaumstoffbahn16,9 mm Raumgewicht33 kg/m3 Vernetzungsgrad75% Durchschnittlicher
Porendurchmesser2-3 mm (mindestens 50% Volumen-Anteil) Wasseraufnahme430%
Beispiel 3:
Aus 100 Gew.-Teilen Ethylenvinylacetat mit einem Vinylacetatgehalt von 15%, MFI (190/2,16) von 2,5 g/10 min, einer Dichte von 0,94 g/cm3; 15 Gew.-Teilen Ethylen-Propylen-Dien-Terpolymer gemäß Beispiel 1,
2,7 Gew.-Teile Dicumylperoxid 40%ig,
16,3 Gew.-Teile Azodicarbonamid mit einer durchschnittlichen Teilchengröße kleiner 10 µm
0,3 Gew.-Teile MgO
10,0 Gew.-Teile CaCO3 mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 3 µm und maximalen Teilchendurchmesser von 10 µm
wird wie vorangehend beschrieben, ein Schaumstoff hergestellt mit folgenden Merkmalen:
Dicke der Schaumstoffbahn14,7 mm Raumgewicht34 kg/m3 Vernetzungsgrad (Gelgehalt)83% Durchschnittlicher
Porendurchmesservon 2-3 mm (mindestens 30% Volumen-Anteil) Wasseraufnahme280%
Beispiel 4:
Aus 100 Gew.-Teilen Ethylenvinylacetat gemäß Beispiel 1, 20 Gew.-Teilen eines Ethylen-Propylen-Polymers mit 77% Ethylen, 23% Propylen
mit einer Reißfestigkeit 16 N/mm2,
Mooney-Viskosität (ML 1 + 4) 100°C von 85
einer Schmelzwärme Δ HS von 34 J/g,
2,5 Gew.-Teile Dicumylperoxid 40%ig,
16,3 Gew.-Teile Azodicarbonamid mit einer durchschnittlichen Teilchengröße kleiner 10 µm
0,3 Gew-Teile MgO
40,0 Gew-Teile CaCO3 mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 3 µm und maximalen Teilchendurchmesser von 10 µm
wird wie vorangehend beschrieben, ein Schaumstoff hergestellt mit folgenden Merkmalen:
Dicke der Schaumstoffbahn12,5 mm Raumgewicht47 kg/m3 Vernetzungsgrad (Gelgehalt)70% Durchschnittlicher
Porendurchmesser2-3 mm (mindestens 35% Volumen-Anteil) Wasseraufnahme405%
Beispiel 5:
Aus einer Rezeptur gemäß Beispiel 1, bei der lediglich 50 Gew.- Teile EVA durch 50 Gew.-Teile Ethylen-Butylacrylat mit einem Butylacrylat-Gehalt von 19%, MFI (190/2,16) von 2 g/10 min und einer Dichte von 0,925 g/cm3 ersetzt werden, wurde ein teilvernetzter gleichmäßig grobporiger Schaumstoff wie in Beispiel 1 hergestellt.
In der Zeichnung ist erfindungsgemäß hergestellter Schaumstoff beispielhaft erläutert.
Es zeigen
Fig. 1 eine kontinuierlich hergestellte Schaumstoffbahn im Querschnitt
Fig. 2 eine gespaltene Schaumstoffbahn im Querschnitt
Fig. 3 und 4 fotografische Aufsicht auf die offenzellige Seite einer Schaumstoffbahn als Negativ und Positiv
Fig. 5 Absorptionskurven des Schaumstoffes
Fig. 6 vergrößerte fotographische Aufsicht nach Fig. 4
In der Fig. 1 ist schematisch im Querschnitt die Bahn 1 eines schallweichen vernetzten grobporigen Schaumstoffes dargestellt. Die Oberflächen 11, 12 der Schaumstoffbahn sind kompakt, d. h. überwiegend kompakt in geringer Dicke von etwa 0,006 mm ausgebildet, d. h. in diesen Oberflächenschichten hat eine geringe Verschäumung stattgefunden, da das Treibgas sich während des Herstellungsprozesses in diesen Bereichen verflüchtigt. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können Schaumstoffbahnen in einer Dicke von 5 bis etwa 20 mm hergestellt werden. Die Kernschicht 13 ist mit Zellen bzw. Poren 3 großporig, und zwar relativ gleichmäßig großporig mit einer mittleren Porengröße von bevorzugt größer 0,8 mm ausgebildet. Diese Kernschicht ist für die schallisolierenden, schalldämmenden und schalldämpfenden Eigenschaften verantwortlich. Um den Schaum besonders wirkungsvoll einzusetzen, werden die Bahnen 1 in einer Spaltebene 2, die mittig oder außermittig liegen kann, gespalten. Man erhält dann eine Schaumstoffbahn 10, wie in der Fig. 2 im Querschnitt gezeigt, die eine kompakte Oberfläche mit Haut 11 und eine offenzellige großporige Oberfläche 14 aufweist. Diese offenzellige Oberfläche 14 ist für eine gute Schallabsorption verantwortlich.
In der Fig. 3 ist die Aufsicht auf die offenzellige großporige Oberfläche eines Schaumstoffes fotografisch im Maßstab 1 : 1 dargestellt, wie er beispielsweise nach dem Beispiel 1 erhalten wurde.
In Fig. 4 ist ein Stempelabdruck der offenzelligen Oberfläche 14 einer Schaumstoffbahn gemäß Beispiel 1 gezeigt.
Die Schallabsorption des erfindungsgemäßen Schaumstoffes wurde an dem Schaumstoff des Beispiels 1 im Apamat gemessen, und zwar die Schallstärke in Abhängigkeit von der Frequenz. Die Kurve A zeigt die gemessene Absorption eines Baumwollvlieses mit einem Flächengewicht von 1100 g/m2, das ein gutes Schallabsorptionsvermögen hat.
Die Kurve B zeigt den Absorptionsverlauf einer 6 mm dicken Schaumstoffplatte mit enthauteter Oberfläche hergestellt gemäß Beispiel 1, die ein Flächengewicht von 180 g/m2 hat.
Die Kurve C zeigt den Absorptionsverlauf einer 12 mm dicken Schaumstoffplatte, zusammengesetzt aus 2 Schaumstoffplatten gemäß Beispiel 1, die zweifach genadelt wurde und ein Flächengewicht von 360 g/m2 aufweist.
Ein Vergleich der Materialien zeigt, daß die Schaumstoffe gemäß Kurven B und C bei erheblich geringerem Gewicht als das verglichene Baumwollvlies für viele Anwendungszwecke ausreichende Schallabsorption besitzen.
Fig. 6 zeigt eine fotographische Abbildung der offenen Schaumseite im Maßstab 5,5 zu 1.
Die Erfindung ermöglicht die Herstellung eines elastischen teilvernetzten Schaumstoffes auf Basis von Polyolefinen, der für Schallschutzanwendungen in vielfältiger Verarbeitung geeignet ist.

Claims (18)

1. Verschäumbare Formmasse zum Herstellen von elastischen, teilweise offenzelligen, grobporigen, teilvernetzten Schaumstoffe für Schallschutzanwendungen mit einer mittleren Porengröße von größer 0,6 mm, einer Wasseraufnahme größer 100 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Schaumstoffes, und einem Raumgewicht kleiner 100 kg/m3 auf Basis eines Gemisches von Polyolefinen und Ethylen-Propylen-Kautschuk, eines Schäummittels und ggf. eines Vernetzungsmittels, die auf 100 Gew.-Teileeines Copolymeren auf Basis Ethylen und Vinylacetat (A1) und/oder eines Copolymeren auf Basis Ethylen und Acrylsäure bzw. Acrylsäureester bzw. Acrylsäuresalze (A2) 5-50 Gew.-Teileeines teilkristallinen Ethylen-Propylen-Polymers (B1) und/oder eines teilkristallinen Ethylen-Propylen-Terpolymers (B2) mit einer Reißfestigkeit größer 5 N/mm2, einer Mooney- Viskosität (ML 1 + 4) 100°C größer 50, einer Schmelzwärme (nach DSC) von mindestens Δ H S 10 J/g, hergestellt aus
55-80 Gew.-%Ethylen
 0-10 Gew.-%einer Terkomponente, insbesondere Ethylidennorbornen oder 1,4 Hexadien und
10-45 Gew.-%Propylen  0-100 Gew.-Teileeines Füllstoffes mit einem Teilchendurchmesser kleiner als 50 µmsowie ggf. üblichen Mengen von Zusatzstoffen aus der Reihe der Lichtschutzmittel, Pigmente, Flammschutzmittel, Antistatika und Gleitmittel enthält.
2. Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Ethylen-Propylen-Copolymeres bzw. Ethylen-Propylen- Terpolymeres mit einer Reißfestigkeit größer 8 N/mm2 enthält.
3. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Copolymeres auf Basis Ethylen und Vinylacetat ein Ethylen-Vinylacetat mit einem Vinylacetatgehalt von etwa 3-30 Gew.-%, einem Schmelzindex MFI (190/2,16) von 1-20, vorzugsweise 2-12 g/10 min. und einer Dichte von 0,930 bis 0,955 g/cm3 vorgesehen ist.
4. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Copolymeres auf Basis Ethylen und Acrylat ein Ethylen- Butylacrylat mit einem Butylacrylatgehalt von etwa 10-30 Gew.-% mit einem MFI(190/2,16) von etwa 1-5 g/10 min und einer Dichte von etwa 0,920 bis 0,930 g/cm3 vorgesehen ist.
5. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf 100 Gew.-Teile eines Copolymeren (A1) und/oder (A2) 10 bis 25 Gew.-Teile Ethylen-Propylen Polymer (B1) und/oder Ethylen-Propylen-Terpolymer (B2) enthalten sind.
6. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoff auf 100 Gew.-Teile Copolymeren (A1) und/oder (A2) 5 bis 40 Gew.-Teile Kreide mit einem Teilchendurchmesser kleiner 20 µm, insbesondere kleiner 10 µm enthalten sind.
7. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf 100 Gew.- Teile Copolymeren (A1) und/oder (A2) 0,4 bis 1,5 Gew.-Teile eines peroxidischen Vernetzungsmittels enthalten sind, das bei 10 Stunden Halbwertszeit in Benzol eine Zersetzungstemperatur zwischen 105 und 140°C, vorzugsweise 110-130°C aufweist.
8. Formmasse nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Peroxid Dicumylperoxid vorgesehen ist.
9. Formmasse nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Peroxid Bis(-t-butylperoxi-isopropyl)-benzol vorgesehen ist.
10. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Schäummittel mit höherer Zersetzungstemperatur als das Vernetzungsmittel vorgesehen ist, insbesondere Azodicarbonamid, Dinitroso-Pentamethylentetramin, p,p′Oxy-bis-Benzolsulfonylhydrazid, Toluolsulfonylhydrazid.
11. Formmasse nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Schäummittel ein Azodicarbonamid mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser kleiner 10 µm vorgesehen ist.
12. Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen eines elastischen, teilweise offenzelligen, großporigen, teilvernetzten Schaumstoffes für Schallschutzanwendungen auf Basis eines Gemisches von Polyolefinen und Ethylen-Propylen-Kautschuk, eines Schäummittels und ggf. eines Vernetzungsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst eine homogene Mischung aus 100 Gew.-Teilen eines Copolymeren auf Basis Ethylen und Vinylacetat und/oder Ethylen und Acrylsäure bzw. Acrylsäureester bzw. Acrylsäuresalze und 5-50 Gew.-Teilen eines teilkristallinen Ethylen-Propylen-Copolymers und/oder eines teilkristallinen Ethylen-Propylen-Terpolymers, das eine Reißfestigkeit größer 5 N/mm2, eine Mooney-Viskosität (ML 1 + 4) 100°C größer 50 und eine Schmelzwärme Δ H S nach DSC-Methode größer 10 J/g, hergestellt aus 55-80 Gew.-% Ethylen, 0-10 Gew.-% einer Terkomponente, insbesondere Ethylidennorbornen oder 1,4 Hexadien und 10-45 Gew.-% Propylen, sowie einem geeigneten Schäummittel und ggf. geeignetem Vernetzungsmittel und 0-100 Gew.-Teile eines feinteiligen Füllstoffes unterhalb der Zersetzungstemperaturen von Vernetzungs- und Schäummittel, wobei das Schäummittel eine höhere Zersetzungstemperatur als das Vernetzungsmittel aufweist, hergestellt und zu einer Matrix geformt wird und die Matrix unverzüglich, ggf. mit energiereichen Strahlen einer Dosis von 1-20 Mrad behandelt und/oder zur Vernetzung und zur Verschäumung mittels Heißluft, Strahlen und/oder Flüssigkeitsbad auf Temperaturen zwischen 200°C und 250°C erhitzt wird und ein Schaumstoff mit einem mittleren Porendurchmesser von größer 0,6 mm und einer Wasseraufnahme größer 100 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Schaumstoffes und einem Raumgewicht kleiner 100 kg/m3 erhalten wird, dessen Oberfläche verhautet ist.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erreichung einer größeren Anzahl offener Zellen der Schaum mechanisch nachbearbeitet wird, insbesondere einer Druckbehandlung unterworfen wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Schaum durch einen von zwei Walzen gebildeten Spalt, der im Verhältnis 1 zu 12 bis 1 zu 120 zur Schaumdicke steht, und/oder über eine Stachelwalze mit Gegendruckwalze geführt wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest auf einem Teil der Oberfläche des hergestellten Schaumes die Haut entfernt wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der hergestellte Schaum gespalten wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der verschäumbaren Formmasse verdichtete Schaumstoffabfälle in Gestalt von Schnitzeln, Chips, Granulat oder dergleichen, aus einem Schaumstoff auf Basis analoger Zusammensetzungen und/oder Polyethylenschaum bis zu einem Anteil von etwa 20 Gew.-% zugegeben werden.
18. Verwendung des aus einer Formmasse gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11 bzw. nach dem Verfahren der Ansprüche 12 bis 17 hergestellten Schaumstoffes zum Herstellen von schallabsorbierenden durch Tiefziehen geformten Verkleidungsteilen insbesondere für Kraftfahrzeuge, Maschinen oder dergl., die ggf. auf einer offenporigen Schaumstoffseite mit einer textilen Dekorschicht kaschiert sind.
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