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DE3624062A1 - Destillations-kolonne sowie verfahren zur destillativen trennung von gemischen mittels einer solchen kolonne - Google Patents

Destillations-kolonne sowie verfahren zur destillativen trennung von gemischen mittels einer solchen kolonne

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Publication number
DE3624062A1
DE3624062A1 DE19863624062 DE3624062A DE3624062A1 DE 3624062 A1 DE3624062 A1 DE 3624062A1 DE 19863624062 DE19863624062 DE 19863624062 DE 3624062 A DE3624062 A DE 3624062A DE 3624062 A1 DE3624062 A1 DE 3624062A1
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DE
Germany
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column
tray
product
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mixture
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Application number
DE19863624062
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English (en)
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DE3624062C2 (de
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Paul Dipl Ing Dr Fricko
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Vogelbusch GmbH
Original Assignee
Vogelbusch GmbH
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D307/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/34Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/38Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with substituted hydrocarbon radicals attached to ring carbon atoms
    • C07D307/40Radicals substituted by oxygen atoms
    • C07D307/46Doubly bound oxygen atoms, or two oxygen atoms singly bound to the same carbon atom
    • C07D307/48Furfural
    • C07D307/50Preparation from natural products
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft eine Destillations-Kolonne mit einer Mehrzahl von Böden sowie ein Verfahren zur destillativen Trennung von Gemischen mittels einer solchen Kolonne.
Im Rahmen verschiedener Produktionsprozesse kommt es vor, daß zwei Gemischströme mit voneinander abweichender Zusammensetzung in vergleichbaren Mengen anfallen, aus welchen die gleiche flüchtige Komponente destillativ abgetrennt werden soll. Dabei ist es jedoch oft wesentlich, daß die beiden Gemischströme nicht miteinander vermischt werden.
Üblicherweise wird daher jeder der beiden Gemischströme einer eigenen Kolonne zugeführt und die resultierenden, von der flüchtigen Komponente befreiten Produktströme werden getrennt gewonnen. Diese Vorgangsweise bedingt hohe Anlageninvestitionen und Energiekosten.
Die Erfindung bezweckt die Schaffung einer Destillations- Kolonne und eines Verfahrens, mit welchen bei den voranstehend dargelegten Trennaufgaben eine wesentliche Einsparung von insgesamt zuzuführender Wärmeenergie erzielt werden kann.
Diese Aufgabe wird bei einer Kolonne der eingangs definierten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst,
  • - daß sie über einem oberen und über einem unteren Einspeiseboden angeordnete Gemisch-Einlässe aufweist,
  • - daß in Richtung zum Sumpfraum der Kolonne gesehen ab jenem Boden, welcher unmittelbar über dem unteren Einspeiseboden liegt, die in den Böden vorgesehenen Abläufe für den Rücklauf jeweils dichtend durch den nächstunteren Boden geführt sind und oberhalb des jeweils übernächsten Bodens münden, und
  • - daß eine Ableitung für ein Produkt vom Sumpfraum der Kolonne wegführt und eine zweite Ableitung für ein zweites Produkt über einem Boden der Kolonne, oberhalb welchem ein Ablauf für das zweite Produkt mündet, wegführt.
Als Böden kommen praktisch alle bekannten Bodeneinbauten für Destillations-Kolonnen in Frage, beispielsweise Siebböden, Glockenböden und die von diesen Haupttypen abgeleiteten Bodenarten.
Über dem oberen und über dem unteren Einspeiseboden können jeweils mehrere Gemisch-Einlässe über den Umfang der Kolonne verteilt angeordnet sein, in manchen Fällen genügt auch jeweils ein einziger Einlaß.
Die für die jeweilige Trennoperation erforderliche Trennleistung bestimmt die Anzahl der Böden, welche sich zwischen den Einspeiseböden und dem Sumpfraum der Kolonne befinden.
Die Anzahl der Böden zwischen dem oberen und dem unteren Einspeiseboden hängt im wesentlichen vom Unterschied zwischen der Konzentration an abzutrennender flüchtiger Komponente in dem einen Gemischstrom und der Konzentration an abzutrennender flüchtiger Komponenten im zweiten Gemischstrom ab.
Aufgrund der Gleichgewichtsverhältnisse in der Kolonne wird das Gemisch mit der geringeren Konzentration an abzutrennender flüchtiger Komponente über dem unteren Einspeiseboden zugeführt.
Böden, die sich oberhalb jenes Bodens befinden, welcher unmittelbar über dem unteren Einspeiseboden liegt, weisen jeweils Abläufe auf, die in üblicher Weise über dem nächstunteren Boden münden. Die Zahl dieser Böden bis zum Kolonnenkopf richtet sich nach der gewünschten Reinheit der als Kopfprodukt gewonnenen flüchtigen Komponente. Die Ableitung für das zweite Produkt wird in jener Höhe der Kolonne vorgesehen, wo das Produkt die vorbestimmte Restkonzentration an flüchtiger Komponente aufweist.
Die Beheizung kann indirekt mittels eines Außenmantels oder aber direkt, beispielsweise durch Einleiten von Heißdampf in den unteren Teil der Kolonne, erfolgen.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform folgen der obere und der untere Einspeiseboden unmittelbar aufeinander und führt die Ableitung für das zweite Produkt in Höhe des Raumes zwischen dem untersten und dem nächsthöheren Boden der Kolonne weg.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur destillativen Trennung von Gemischen, die Komponenten verschiedener Flüchtigkeit, wie Wasser und Furfural, enthalten, ist dadurch gekennzeichnet, daß von zwei Gemischströmen einer durch die Gemisch-Einlässe über dem oberen Einspeiseboden und der andere durch die Gemisch-Einlässe über dem unteren Einspeiseboden einer erfindungsgemäßen Kolonne zugeführt werden und die von der flüchtigeren Komponente weitgehend befreiten Produktströme getrennt voneinander durch die beiden Produkt-Ableitungen der Kolonne abgezogen werden.
Die aus beiden Gemischströmen in der Kolonne gebildete Dampfphase gelangt mit beiden flüssigen Phasen getrennt in Kontakt, so daß es insbesondere zu keiner Vermischung der in den Gemischströmen enthaltenen nichtflüchtigen Komponenten kommt.
Die erfindungsgemäß aus einer einzigen Kolonne getrennt anfallenden Produktströme können somit unterschiedlichen Weiterbehandlungsschritten unterzogen werden.
Zur Gewinnung von Furfural aus Hydrolysaten von Teilen ein- und mehrjähriger Pflanzen, wie Holzhackschnitzel- Hydrolysaten, ist es besonders zweckmäßig, ein Vorhydrolysat und ein Nachhydrolysat getrennt voneinander durch die Kolonne zu führen.
Ein solches Vorhydrolysat fällt beispielsweise bei der Herstellung von Vorhydrolysesulfatzellstoff durch Hydrolyse von Holzhackschnitzeln mit Wasser an. Es enthält neben Monosacchariden, Oligosacchariden, Essigsäure und Methanol Furfural in Mengen von 2 bis 15 g/l.
Da für eine vollständige Verwertung durch Mikroorganismen die vorhandenen Oligosaccharide mittels einer Säurenachhydrolyse in die Monomeren umgewandelt werden müssen und andererseits Furfuralzersetzungen während einer solchen Nachhydrolyse möglichst vermieden werden sollen, muß das Vorhydrolysat durch Destillation von Furfural befreit werden. Das furfuralfreie Vorhydrolysat wird anschließend einer Nachhydrolyse mit verdünnter Schwefelsäure unterworfen und nach beendeter Reaktion wieder neutralisiert. Da - bedingt durch Zuckerabbau - während der Nachhydrolyse ebenfalls Furfural gebildet wird (je nach Zusammensetzung ca. 0,1 bis 1 g/l), das einerseits eine nachfolgende mikrobiologische Verwertung (Vergärung) stören kann, andererseits ein kommerziell interessantes Produkt darstellt, ist es zweckmäßig, auch aus dem Nachhydrolysat das Furfural abzutrennen.
Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung schematisch veranschaulichten bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Destillations-Kolonne näher erläutert. Die Kolonne, von welcher nur der untere Abschnitt dargestellt ist, ist allgemein mit 1 bezeichnet. Die sichtbaren Böden 2 a, 2 b, 2 c, 2 d, 2 e, 2 f und 2 g sind als Siebböden angedeutet. Der obere Einspeiseboden 2 b und der untere Einspeiseboden 2 c folgen bei der dargestellten Ausführungsform unmittelbar aufeinander. Von den über und unter dem Boden 2 b angeordneten Gemisch-Einlässen ist jeweils nur ein einziger Einlaß 3 und 4 eingezeichnet. Der Ablauf 5 a für den Rücklauf der flüssigen Phase vom Boden 2 a mündet über dem Boden 2 b, ab dem Boden 2 b sind die Abläufe 5 b, 5 c, 5 d, 5 e und 5 f jeweils dichtend durch den nächstunteren Boden geführt und münden oberhalb des jeweils übernächsten Bodens. Selbstverständlich können die einzelnen Böden auch mit mehreren, erfindungsgemäß oberhalb des jeweils übernächsten Bodens mündenden Abläufen ausgestattet sein.
Der unterste Boden 2 g weist keinen Ablauf zum Sumpfraum der Kolonne unterhalb des Bodens 2 g auf. Bei der gezeigten Ausführungsform sind jeweils nur eine Ableitung 6 vom Sumpfraum und eine Ableitung 7 in Höhe des Raumes zwischen den Böden 2 f und 2 g dargestellt. Zur Beheizung der Kolonne ist beispielsweise eine Dampfeinleitung 8 in den Sumpfraum der Kolonne vorgesehen.
Wird eine erfindungsgemäße Destillations-Kolonne beispielsweise zur weiter oben beschriebenen Furfural- Gewinnung eingesetzt, kann man das Vorhydrolysat über die Gemisch-Einlässe 3 in die Kolonne einspeisen und das Nachhydrolysat über die Gemisch-Einlässe 4. Der aus dem Vorhydrolysat entstehende Rücklauf strömt vom Boden 2 b durch den Ablauf 5 b zum Boden 2 d, von dort durch den Ablauf 5 d zum Boden 2 f und gelangt durch den Ablauf 5 f in den Sumpfraum, aus dem das weitgehend furfuralfreie Produkt durch die Ableitung 6 abgezogen wird.
Das Nachhydrolysat wird gleichzeitig als zweiter Gemischstrom eingespeist, der Rücklauf strömt über den Boden 2 c, den Ablauf 5 c, den Boden 2 e und den Ablauf 5 e, sammelt sich als weitgehend furfuralfreies Produkt auf dem Boden 2g und wird durch die Ableitung 7 abgezogen.

Claims (4)

1. Destillations-Kolonne (1) mit einer Mehrzahl von Böden, dadurch gekennzeichnet,
  • - daß sie über einem oberen (2 b) und über einem unteren (2 c) Einspeiseboden angeordnete Gemisch- Einlässe (3; 4) aufweist,
  • - daß in Richtung zum Sumpfraum der Kolonne (1) gesehen ab jenem Boden (2 b), welcher unmittelbar über dem unteren Einspeiseboden (2 c) liegt, die in den Böden (2 b, 2 c, 2 d, 2 e, 2 f) vorgesehenen Abläufe (5 b, 5 c, 5 d, 5 e, 5 f) für den Rücklauf jeweils dichtend durch den nächstunteren Boden geführt sind und oberhalb des jeweils übernächsten Bodens münden, und
  • - daß eine Ableitung (6) für ein Produkt vom Sumpfraum der Kolonne (1) wegführt und eine zweite Ableitung (7) für ein zweites Produkt über einem Boden (2 e, 2 g) der Kolonne (1), oberhalb welchem ein Ablauf (5 c, 5 e) für das zweite Produkt mündet, wegführt.
2. Destillations-Kolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
  • - daß der obere (2 b) und der untere (2 c) Einspeiseboden unmittelbar aufeinanderfolgen, und
  • - daß die Ableitung (7) für das zweite Produkt in Höhe des Raumes zwischen dem untersten (29) und dem nächsthöheren Boden (2 f) der Kolonne (1) wegführt.
3. Verfahren zur destillativen Trennung von Gemischen, die Komponenten verschiedener Flüchtigkeit, wie Wasser und Furfural, enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß von zwei Gemischströmen einer durch die Gemisch-Einlässe (3) über dem oberen Einspeiseboden (2 b) und der andere durch die Gemisch-Einlässe (4) über dem unteren Einspeiseboden (2 c) einer Kolonne nach Anspruch 1 oder 2 zugeführt werden und die von der flüchtigeren Komponente weitgehend befreiten Produktströme getrennt voneinander durch die beiden Produkt-Ableitungen (6; 7) der Kolonne abgezogen werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3 zur Gewinnung von Furfural aus Hydrolysaten von Teilen ein- und mehrjähriger Pflanzen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Vorhydrolysat und ein Nachhydrolysat getrennt voneinander durch die Kolonne geführt werden.
DE19863624062 1986-07-16 1986-07-16 Destillations-kolonne sowie verfahren zur destillativen trennung von gemischen mittels einer solchen kolonne Granted DE3624062A1 (de)

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AT163287A AT393800B (de) 1986-07-16 1987-06-29 Destillations-kolonne sowie verfahren zur destillativen trennung von gemischen mittels einer solchen kolonne

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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1983762A (en) * 1933-09-12 1934-12-11 Meinhard H Kotzebue Fractionating apparatus
US2350584A (en) * 1942-09-28 1944-06-06 Phillips Petroleum Co Furfural purification method
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DE1113680B (de) * 1959-12-22 1961-09-14 Hydrocarbon Mineraloel G M B H Vorrichtung zur Fluessigkeitsverteilung in nicht ortsfesten Fuellkoerperkolonnen
GB901079A (en) * 1959-09-08 1962-07-11 Phillips Petroleum Co Purifying furfural
DE2638488C2 (de) * 1976-08-26 1984-11-29 Geoffrey Gordon Leeds Yorkshire Haselden Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung eines Stoffgemisches durch Rektifikation

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Also Published As

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AT393800B (de) 1991-12-10
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ATA163287A (de) 1991-06-15

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