DE3600090A1

DE3600090A1 - ANALYSIS AUTOCLAVE

Info

Publication number: DE3600090A1
Application number: DE19863600090
Authority: DE
Inventors: Jurij Alekseevic Ignatiev; Valeria Arkadievna Orlova; Michail Alekseevic Ermochin; Jurij Aleksandrovic Karpov; Tamara Michailovna Maljutina; Jurij Vasilievic Juskov; Ivan Vasilievic Seregin; Vladimir Viktorovic Smirnov; Tamara Isaakovna Kirillova; Georgij Nikolaevic Petrov; Natalja Konstantinovna Egorova; Jurij Georgievic Gromakov; Nikolai Konstantinov Nikiforov; Petr Leonidovic Bari; Vadim Gurgenovic Miskariants
Original assignee: GNI I PI REDKOMETALLICESKOJ PR
Current assignee: GNI I PI REDKOMETALLICESKOJ PR
Priority date: 1985-12-13
Filing date: 1986-01-03
Publication date: 1987-07-09
Also published as: GB2184040A; GB8530824D0; DE3600090C2; GB2184040B

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Analysenautoklaven der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegebenen Gattung und kann zur Durchführung der analytischen Kontrolle von Werkstoffen in der Hüttenindustrie, im Maschinenbau, in der chemischen Industrie und bei geologischen Aufschluß untersuchungen mit komplexer chemischer Vorbereitung (Auflösung, Trennung und selektive Konzentrierung von Komponenten) schwerlöslicher Materialien angewendet werden. Ferner kann die Erfindung für verschiedene Arten der Wärme- und der sterilen Behandlung von Stoffen in der medizinischen Industrie, der Lebensmittelindustrie und in anderen Volkswirtschaftszweigen Anwendung finden.The invention relates to analytical autoclaves genus specified in the preamble of claim 1 and can perform analytical control of Materials in the iron and steel industry, in mechanical engineering, in the chemical industry and geological exploration investigations with complex chemical preparation (Dissolution, separation and selective concentration of Components) of poorly soluble materials will. Furthermore, the invention can be used for various types the heat and sterile treatment of substances in the medical industry, the food industry and find application in other branches of the economy.

Aus der Arbeitsanweisung "Autoklav-3", Firma Perkin- Elmer, 1977, ist ein Analysenautoklav bekannt, der ein Gehäuse mit einem Deckel enthält, in welchem eine Ab sperrvorrichtung untergebracht ist. Im Gehäuse befinden sich eine Reaktionsbuchse mit Bördel und ihr Deckel, die aus Fluorkunststoff bestehen. Der Deckel hat einen zylindrischen Teil und einen Flansch mit schwalben schwanzförmiger Ringnut. Der Autoklav besitzt auch ein Mittel zur Hermetisierung der Reaktionsbuchse, das einen torusähnlichen Ring enthält, welcher in der Ring nut des Deckels eingesetzt ist. In die Reaktionsbuchse bringt man eine zu untersuchende Probe ein, versetzt sie mit einem entsprechenden Lösungsmittel, schließt den Deckel, setzt die Buchse in das Autoklavgehäuse ein und schraubt den Deckel mit der zuvor im Uhrzeigersinn zugeschraubten Absperrvorrichtung auf das Gehäuse auf. Man schraubt den Deckel des Autoklavs bis zum Anschlag fest und schraubt die Absperrvorrichtung entgegen dem Uhrzeigersinn bis zum freien Zustand los. Von der Absperr vorrichtung wird die Kraft auf den Deckel der Reaktions buchse übertragen. Hierbei wird der in der Ringnut des Deckels befindliche torusähnliche Ring in den Bördel der Reaktionsbuchse eingedrückt, wodurch eine hermetische Abdichtung zustandekommt. Dann wird der Autoklav auf einen Elektroerhitzer aufgesetzt, bis auf eine zur Auf lösung der Probe erforderliche Temperatur erhitzt und auf der vorgegebenen Temperatur während einer zur voll ständigen Auflösung der Probe notwendigen Zeit erhitzt. Anschließend wird der Autoklav vom Elektroerhitzer ge nommen und abgekühlt. Die Absperrvorrichtung wird im Uhrzeigersinn zugeschraubt, der Deckel des Autoklavs los geschraubt, die Reaktionsbuchse mit dem Deckel aus dem Autoklavgehäuse herausgezogen, der Deckel von der Reak tionsbuchse abgenommen und die erhaltene Lösung der Probe in die zur Durchführung der Analyse bestimmten Laborgeräte umgegossen.From the work instruction "Autoclave-3", company Perkin- Elmer, 1977, is known to have an analytical autoclave Contains housing with a lid, in which an Ab locking device is housed. Are in the housing a reaction socket with a flange and its cover, which are made of fluoroplastic. The lid has one cylindrical part and a flange with swallows tail-shaped ring groove. The autoclave also has a Means for hermeticizing the reaction bushing, the contains a torus-like ring, which is in the ring groove of the lid is inserted. In the reaction socket you bring in a sample to be examined, offset with an appropriate solvent the cover, insert the socket into the autoclave housing and unscrewed the lid with the one previously clockwise screwed shut-off device on the housing. You screw the lid of the autoclave up to the stop firmly and screws the shut-off device against the Go clockwise to the free state. From the barrier device will apply the force to the lid of the reaction transfer socket. Here, the in the annular groove of the Covered torus-like ring in the flange of the Reaction bush pressed in, creating a hermetic Sealing comes about. Then the autoclave opens put an electric heater on, except for one to open Solution of the sample heated temperature and at the specified temperature during one to full constant dissolution of the sample necessary time heated. Then the autoclave is ge from the electric heater taken and cooled. The shut-off device is in Screwed clockwise, the lid of the autoclave is released screwed, the reaction socket with the cover from the Autoclave housing pulled out, the lid of the reak tion socket removed and the solution obtained Sample into the one intended for performing the analysis Laboratory equipment cast.

Die Abdichtung der Reaktionsbuchse durch einen Deckel mit dem torusähnlichen Ring längs der Horizontalebene des Bördels der Reaktionsbuchse beschränkt die Erhitzungs temperatur auf 160°C, da die Wärmeübertragung vom Elektroerhitzer und dem Autoklavgehäuse zu der zu untersuchenden Probe, die sich auf dem Boden der Reak tionsbuchse befindet, über Luftspalte zwischen dem Boden, den Wandungen der Reaktionsbuchse und dem Auto klavgehäuse sowie über den Bördel der Reaktionsbuchse (als Stelle des besten Kontaktes der Reaktionsbuchse mit dem Autoklavgehäuse) aufgrund der Wärmeleitfähigkeit des Werkstoffs der Reaktionsbuchse erfolgt. Erhitzungs temperaturen von über 160°C führen zur Überhitzung des Bördels der Reaktionsbuchse und ihrer Dichtungsmittel, zur Zerstörung der Dichtung und zum Auftreten von (auf die Erhöhung der Weichheit von Fluorkunststoff bei der Temperaturzunahme zurückzuführenden) nicht umkehrbaren bleibenden Verformungen der Abdichtflächen des Bördels der Reaktionsbuchse, des Deckels und des torusähnlichen Dichtringes und als Folge davon zur Unmöglichkeit, die Reaktionsbuchse und den Deckel mehrfach zu verwenden.The reaction bushing is sealed by a cover with the toroidal ring along the horizontal plane the flare of the reaction socket limits the heating temperature to 160 ° C, since the heat transfer from Electric heater and the autoclave housing to the investigative sample, located on the bottom of the reak tion socket is located over air gaps between the Floor, the walls of the reaction socket and the car slave housing and over the flange of the reaction socket (as the place of the best contact of the reaction socket with the autoclave housing) due to the thermal conductivity of the material of the reaction bushing. Heating temperatures of over 160 ° C lead to overheating of the Flaring the reaction bushing and its sealant, to destroy the seal and the occurrence of (on increasing the softness of fluoroplastic at the Temperature increase attributable) irreversible permanent deformations of the sealing surfaces of the flange the reaction socket, the cover and the torus-like Sealing ring and as a result of this to the impossibility of Reaction socket and cover to be used several times.

Die Beschränkung der Betriebstemperatur des Autoklavs auf 160°C beschränkt den Kreis von Analyseobjekten, setzt der Bestimmung des Gehaltes an Fremdstoffelementen durch Vergrößerung der Einwaagen von Proben Grenzen und verringert die Zeit der Auflösung von Analyseobjekten.The limitation of the operating temperature of the autoclave limited to 160 ° C the circle of analysis objects, sets the determination of the content of foreign matter elements by increasing the sample weights and limits reduces the time of the resolution of analysis objects.

Der Verlust der hermetischen Abdichtung bei Temperaturen über 160°C unter veränderlichen Temperaturverhältnissen (Erhitzung - Kühlung) und besonders bei Wiederverwendungen der Reaktionsbuchse, des Deckels und des torusähnlichen Ringes wegen der bleibenden Verformungen ihrer Dicht flächen (die auf die Überhitzung des Hermetisierungs mittels zurückzuführen sind), führt zum Verlust von nach zuweisenden Elementen, die sich während der Auflösung flüchtiger Verbindungen bilden. Daneben beeinflussen auch in die Reaktionsbuchse aus der Atmosphäre eindringende Verunreinigungen den Analysenbefund negativ. The loss of hermetic sealing at temperatures over 160 ° C under changing temperature conditions (Heating - cooling) and especially for reuse the reaction socket, the cover and the torus-like Ring because of the permanent deformation of their seal surfaces (which are due to the overheating of the hermeticization are to be attributed) leads to the loss of after assigning elements that change during the resolution form volatile compounds. Besides also affect penetrating into the reaction socket from the atmosphere Impurities negatively affect the analysis results.

Als Folge davon, daß der Bördel der Reaktionsbuchse während der Arbeit des Autoklavs mit dem Werkstoff des Autoklavgehäuses kontaktiert und während des Umgießens der Lösung der Probe (nach der durchgeführten Auflösung) aus der Reaktionsbuchse in die Laborgeräte mit der er haltenen Lösung im Kontakt ist, kommt es infolge der genannten Kontakte zur Verunreinigung der Lösung der Probe durch den Werkstoff des Autoklavs, was zusätzliche Fehler im Analysenbefund zur Folge hat.As a result, the flare of the reaction bushing during the work of the autoclave with the material of the Autoclave housing contacted and during overmolding the solution of the sample (after the resolution has been carried out) from the reaction socket into the laboratory equipment with which he solution is in contact, it occurs as a result of mentioned contacts for contaminating the solution of the Sample through the material of the autoclave, which additional Results in errors in the analysis results.

Da der Deckel die Reaktionsbuchse außerhalb des Autoklav gehäuses nicht dicht und nicht fixierbar verschließt, kann die Füllung der Reaktionsbuchsen mit den Proben und Lösungsmitteln zur Durchführung einer großen Serie von parallelen Analysen in Betrieben der vieltonnagigen Pro duktion nicht im voraus ausgeführt werden, selbst wenn eine ausreichende Anzahl von Reaktionsbuchsen mit Deckeln zur Verfügung steht.Since the cover is the reaction socket outside the autoclave housing is not sealed tightly and cannot be fixed, can fill the reaction sockets with the samples and Solvents to carry out a large series of parallel analyzes in companies of the multi-ton Pro production should not be carried out in advance, even if a sufficient number of reaction sockets with covers is available.

In der schwalbenschwanzförmigen Ringnut an der Stirnfläche des Deckelflansches bleiben nach der Auflösung Spuren von Reaktionskomponenten zurück, deren schwierige Entfernung den Reaktionsraum verunreinigen und die Analysenergebnisse durch den Gehalt an Fremdstoffelementen beeinflussen. Der zur Reinigung der Ringnut notwendige Ausbau kann zur Be schädigung des torusförmigen Ringes und des Deckels und folglich zur nur einmaligen Verwendung des Deckels, der Reaktionsbuchse und des torusförmigen Ringes führen.In the dovetail-shaped ring groove on the face of the cover flange remain traces of after the dissolution Reaction components back, their difficult removal contaminate the reaction space and the analysis results influenced by the content of foreign matter elements. The expansion necessary to clean the ring groove can be used for loading damage to the toroidal ring and the cover and consequently for the one-time use of the lid only Guide the reaction sleeve and the toroidal ring.

Außerdem gewährleistet die Konstruktion der Reaktions buchse und des Deckels beim Prototyp keine Durchführung der Dampf-Gas-Auflösung von zu untersuchenden Proben, keine Kopplung der Arbeitsgänge der Probenauflösung mit der Destillation des Lösungsmittels durch Erzeugung eines Temperaturgefälles längs der Vertikalachse des Autoklavs, keine Durchführung der Trennung des Matrixelementes und der Fremdstoffelemente und die Gewinnung eines ana lytischen Konzentrats der letzteren. Außerdem erlaubt der bekannte Autoklav es nicht, die Arbeitsgänge der Auflösung und Trennung des Matrixelementes und der Fremd stoffelemente mit der Gewinnung von analytischen Konzen traten der letzteren für mehrere Proben anstatt der einen in einer Reaktionsbuchse zu koppeln.In addition, the construction of the reaction ensures bushing and the cover of the prototype no bushing the vapor-gas dissolution of samples to be examined, no coupling of the steps of the sample resolution with the distillation of the solvent by producing a Temperature gradient along the vertical axis of the autoclave, no separation of the matrix element and the foreign matter elements and obtaining an ana lytic concentrate of the latter. Also allowed the well-known autoclave does not do the operations of the Dissolution and separation of the matrix element and the foreign fabric elements with the acquisition of analytical concessions the latter occurred for multiple samples instead of the to pair one in a reaction socket.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Analysen autoklav zu schaffen, bei dem eine zuverlässige Abdich tung der Reaktionsbuchse auch bei mehrfacher Verwendung gewährleistet ist und bei dem die Auflösungstemperatur der Proben auf über 160°C gesteigert und die Reinheit der zu untersuchenden Materialien erhöht werden.The invention has for its object an analysis to create an autoclave with a reliable seal tion of the reaction socket even with multiple use is guaranteed and at which the dissolution temperature of the samples increased to over 160 ° C and the purity of the materials to be examined are increased.

Diese Aufgabe wird bei einem Analysenautoklav, der ein Gehäuse mit einem Deckel, eine im Deckel untergebrachte Absperrvorrichtung, im Gehäuse eine aus Fluorkunststoff bestehende Reaktionsbuchse mit Deckel, der einen zylin drischen Teil und einen Flansch mit Ringnut aufweist, und ein Mittel zur Hermetisierung der Reaktionsbuchse enthält, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Reak tionsbuchse einen Hals und eine Kegelfläche besitzt, die miteinander und mit der Stirnfläche des Deckelflansches kontaktieren, indem sie das Mittel zur Hermetisierung der Buchse bilden, wobei der Hals mit dem zylindrischen Teil des Deckels kontaktiert.This task is carried out in an analytical autoclave Housing with a lid, one housed in the lid Shut-off device, one made of fluoroplastic in the housing existing reaction socket with cover that a cylin part and has a flange with an annular groove, and a means for hermetically sealing the reaction socket contains, solved according to the invention in that the Reak tion socket has a neck and a conical surface that with each other and with the end face of the cover flange contact by using the means of hermeticization form the socket, the neck with the cylindrical Part of the lid contacted.

Diese Ausführung der Reaktionsbuchse und die Bildung eines Abdichtungsmittels zur Hermetisierung der Buchse durch ihren Hals und die Kegelfläche, die in Kontakt miteinander und mit der Stirnfläche des Deckelflansches stehen, gestatten beim erfindungsgemäßen Autoklav eine zuverlässige Hermetisierung längs der vertikalen Achse des Autoklavs ohne Anwendung einer Dichtung, was durch gegenseitiges Einarbeiten längs der Kontaktlinie des Halses und der Kegelfläche der Reaktionsbuchse mit der Stirnfläche des Deckelflansches bei mehrfacher Ver wendung der Reaktionsbuchse und des Deckels geschieht. Eine unerläßliche Bedingung der garantierten Funktion des Hermetisierungsmittels ist das Vorhandensein eines Kontaktes zwischen dem Hals der Reaktionsbuchse und dem zylindrischen Teil des Deckels. Außerdem kann durch die erfindungsgemäße Form der Reaktionsbuchse mit Deckel die Temperatur der Auflösung von zu untersuchenden Proben über 160°C hinaus (bis auf 230°C) dank direkter Wärme übertragung vom Erhitzer über den Boden des Autoklav gehäuses unmittelbar auf die gesamte Fläche des dünnen Bodens der Reaktionsbuchse, auf dem sich die zu unter suchende Probe befindet, erhöht werden, ohne daß es zu einer Überhitzung längs der Kontaktlinie der Stirnfläche des Deckelflansches und des Halses und der Kegelfläche der Buchse kommt, längs welcher die Hermetisierung ge schieht.This execution of the reaction socket and the formation a sealant to hermeticize the socket through their neck and the conical surface that is in contact with each other and with the end face of the cover flange stand, allow one in the autoclave according to the invention reliable hermeticization along the vertical axis of the autoclave without the use of a seal, what by mutual incorporation along the contact line of the Neck and the conical surface of the reaction socket the end face of the cover flange with multiple Ver Reaction bushing and cover are used. An essential condition of guaranteed functionality of the hermetic is the presence of one Contact between the neck of the reaction socket and the cylindrical part of the lid. In addition, through the shape of the reaction socket according to the invention with cover the temperature of the dissolution of samples to be examined beyond 160 ° C (up to 230 ° C) thanks to direct heat Transfer from the heater over the bottom of the autoclave housing immediately on the entire surface of the thin Bottom of the reaction socket, on which the to below searching sample, can be increased without it too overheating along the contact line of the face of the cover flange and the neck and the conical surface the socket comes along which the hermeticization looks.

Die Geometrie der erfindungsgemäßen Form der Reaktions buchse und des Deckels, die keine schwer spülbaren Taschen aufweist, verbessert die Bedingungen der Vorbereitung der Reaktionsbuchse und des Deckels für nachfolgende Analysen von hochreinen zu untersuchenden Materialien, indem sie eine höhere Reinheit gewährleistet und dadurch die Grenzen der Bestimmung des Gehaltes an Beimengungen herabzusetzen erlaubt. Da an der Reaktionsbuchse ein im Deckel fixier barer Hals und ein verlängerter zylindrischer Teil des Deckels vorhanden sind, welcher in die Reaktionsbuchse dicht hineinragt (wodurch eine zuverlässige Fixierung des Deckels beim Verschließen der Reaktionsbuchse außerhalb des geteilten Autoklavgehäuses sichergestellt wird), können die Proben und Komponenten gleichzeitig in mehrere Reaktionsbuchsen im voraus eingebracht werden, was eine rationellere Planung der Arbeitszeit des Experimen tators gewährleistet, sowie beim Betrieb des Autoklavs den Kontakt des Halses mit dem Werkstoff des Gehäuses ausschließt, was die Vermeidung einer Verunreinigung der Lösung der Probe durch den Werkstoff des Autoklavs beim Umgießen der Lösung aus der Reaktionsbuchse in die Labor geräte garantiert.The geometry of the form of the reaction according to the invention socket and the lid, which have no difficult-to-wash pockets has, improves the conditions of preparation for Reaction bushing and the cover for subsequent analyzes of high purity materials to be examined by guarantees a higher purity and thereby the limits the determination of the content of admixtures allowed. Fix it in the cover on the reaction socket neck and an elongated cylindrical part of the Cover is present, which in the reaction socket protrudes tightly (which ensures that the Cover when closing the reaction socket outside of the divided autoclave housing), can separate the samples and components into several Reaction bushings are inserted in advance, which is a more rational planning of the working time of the experiment tators guaranteed, as well as during operation of the autoclave the contact of the neck with the material of the housing excludes what is avoiding contamination of the Solution of the sample through the material of the autoclave at Pour the solution from the reaction socket into the laboratory devices guaranteed.

Es ist zweckmäßig, den Kontakt des Halses und der Kegel fläche miteinander und mit der Stirnfläche des Deckel flansches durch Kopplung der Seitenfläche des Halses der Reaktionsbuchse mit ihrer Kegelfläche sicherzustellen, wobei der Hals in der Ringnut derart anzuordnen ist, daß die Stirnfläche des Flansches die Seitenfläche des Halses und der Kegelfläche längs der Kopplungslinie der letzteren berührt. Ein solcher Kontakt bietet die Möglichkeit, die Abdichtung (Hermetisierung) längs der vertikalen Achse des Autoklavs ohne Verwendung einer Dichtungsbeilage auf grund des gegenseitigen Einarbeitens des Werkstoffes der Reaktionsbuchse und des Deckelwerkstoffs zustande zu bringen, die Dichtfläche zu verringern und hierdurch die Kraft der Absperrvorrichtung, die zur garantierten Hermetisierung der Reaktionsbuchse durch den Deckel notwendig ist, zu vermindern.It is useful to keep the neck and cone in contact surface with each other and with the face of the lid flange by coupling the side surface of the neck ensure the reaction socket with its conical surface, the neck being arranged in the annular groove in such a way that the face of the flange the side of the neck and the conical surface along the coupling line of the latter touched. Such a contact offers the opportunity to Sealing (hermeticization) along the vertical axis the autoclave without using a sealing insert due to the mutual incorporation of the material of the To bring about the reaction bushing and the cover material, to reduce the sealing surface and thereby the force of the Shut-off device for guaranteed hermeticization the reaction socket through the cover is necessary Reduce.

Der Kontakt des Halses mit dem zylindrischen Deckelteil wird durch den Eingriff des zylindrischen Deckelteils in der Reaktionsbuchse unter Anlage der Seitenfläche des zylindrischen Teils zumindest am Hals erreicht. Dadurch können Verformungen der Wandungen der Reaktionsbuchse, welche die Kraft der Absperrvorrichtung bei der Herme tisierung in den Innenraum der Reaktionsbuchse längs der Kreislinie der Abdichtung aufnehmen, verhindert und eine zuverlässige Fixierung des Deckels beim Verschließen der Reaktionsbuchse außerhalb des Autoklavgehäuses erreicht werden. The contact of the neck with the cylindrical cover part is by the engagement of the cylindrical cover part in the reaction bushing by engaging the side surface of the cylindrical part reached at least on the neck. Thereby can deform the walls of the reaction socket, which is the power of the shut-off device at Herme tization in the interior of the reaction socket along the Take up the circular line of the seal and prevent it reliable fixing of the lid when closing the Reaction socket outside the autoclave housing reached will.

Zweckmäßig enthält der Autoklav einen offenen Behälter mit Bohrungen, der in der Buchse unter Bildung von Zwischenräumen zwischen den Wandungen und dem Boden der Buchse und dem Behälter koaxial angeordnet ist. Ein Wärmeaustauscher befindet sich im wesentlichen unter dem Boden der Reaktionsbuchse. Diese Konstruktion ge stattet es, eine Dampf-Gas-Auflösung von zu untersuchen den Proben durchzuführen sowie durch Erzeugung eines wahlweisen Temperaturgefälles die Arbeitsgänge der Auf lösung der Proben eines zu analysierenden Objektes, der Trennung des Matrixelementes und der Fremdstoffelemente und der Gewinnung eines analytischen Konzentrats der Fremdstoffe an einem festen Sammler oder in einem mini malen Volumen der Lösung zu koppeln.The autoclave expediently contains an open container with holes forming in the socket Gaps between the walls and the bottom of the Socket and the container is arranged coaxially. A Heat exchanger is located mainly below the bottom of the reaction socket. This construction ge allows to investigate a vapor-gas dissolution of perform the samples and by generating a optional temperature gradient the operations of the on solution of the samples of an object to be analyzed, the Separation of the matrix element and the foreign substance elements and obtaining an analytical concentrate from Foreign matter on a fixed collector or in a mini paint volume to couple the solution.

Zur Durchführung der Destillation des Lösungsmittels kann man den Autoklav mit einem anderen Wärmeaustausch apparat versehen, der auf dem Deckel der Reaktionsbuchse angebracht ist.To carry out the distillation of the solvent you can exchange the autoclave with another heat provided on the cover of the reaction socket is appropriate.

Es ist zweckmäßig, den zylindrischen Teil des Deckels mit einem Hohlraum auszuführen, der über Bohrungen mit der Reaktionsbuchse in Verbindung steht und einen zylin drischen Vorsprung besitzt, welcher in die Reaktions buchse ragt und mit einem Bohrungen aufweisenden Flansch versehen ist, an dem mit seinem schmalen Teil ein Trich ter koaxial befestigt ist, und zwischen dem Flansch und dem breiten Teil des Trichters einen Ring mit Bohrungen einzusetzen, wobei alle Bohrungen gleichachsig ausge führt sind, und wobei es außerdem zweckmäßig ist, einen Wärmeaustauscher vorzusehen, welcher im wesentlichen unter dem Boden der Reaktionsbuchse angeordnet ist. Dies ermöglicht, einen gerichteten Strom der Dämpfe des Lösungsmittels, das auf dem Boden der Reaktionsbuchse erhitzt wird, über die Axialbohrung im zylindrischen Vorsprung in den Hohlraum und aus diesem über Bohrungen auf die in den Bohrungen des Rings und des Flansches eingesetzten Behälter mit den Proben von zu analysieren den Objekten zu erzeugen. Dies wiederum gewährleistet eine selektive Auflösung der Komponenten der Probe und sichert in Kombination mit dem Wärmeaustauscher, der im wesentlichen unter dem Boden der Reaktionsbuchse an geordnet ist, eine Trennung des Matrixelementes und der Dotierungselemente und die Gewinnung von analytischen Konzentraten der Fremdstoffe gleichzeitig für mehrere Proben in einer Reaktionsbuchse.It is appropriate to use the cylindrical part of the lid execute with a cavity that has holes with the reaction socket is connected and a zylin has a head start in the reaction socket protrudes and with a flange having holes is provided with a trich with its narrow part ter is coaxially attached, and between the flange and a ring with holes in the wide part of the funnel to use, with all bores coaxial leads, and it is also expedient, one To provide heat exchangers, which essentially is arranged under the bottom of the reaction socket. This enables a directed flow of the vapors of the Solvent on the bottom of the reaction socket is heated, via the axial bore in the cylindrical Protrusion into the cavity and out of this via holes on the in the holes of the ring and the flange used container to analyze the samples of to create the objects. This in turn ensures a selective dissolution of the components of the sample and in combination with the heat exchanger, the essentially under the bottom of the reaction socket is ordered, a separation of the matrix element and the Doping elements and the extraction of analytical Concentrates of foreign substances for several at the same time Samples in a reaction socket.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungs beispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert. Es zeigen:In the following the invention based on execution examples explained with reference to the drawing. Show it:

Fig. 1 die Gesamtansicht eines Analysenautoklavs im Längsschnitt; Figure 1 shows the overall view of an analytical autoclave in longitudinal section.

Fig. 2 einen Analysenautoklav mit einem offenen Behälter in der Reaktionsbuchse und mit einem Wärmetauscher im Längsschnitt; Figure 2 is a Analysenautoklav with an open container in the reaction receptacle and with a heat exchanger in longitudinal section.

Fig. 3 einen Analysenautoklav mit einem auf dem Deckel der Reaktionsbuchse angebrachten Wärmeaustauscher im Längsschnitt; Figure 3 is a Analysenautoklav having mounted on the lid of the reaction female heat exchanger in longitudinal section.

Fig. 4 einen Analysenautoklav mit einem Trichter im Längsschnitt. Fig. 4 shows an analytical autoclave with a funnel in longitudinal section.

Der in Fig. 1 dargestellte Analysenautoklav ist zur Flüssigphasen-Auflösung von Proben bei Erhitzungstempe raturen bis 250°C bestimmt. The analytical autoclave shown in Fig. 1 is intended for liquid phase dissolution of samples at heating temperatures up to 250 ° C.

Der Autoklav enthält ein zylindrisches Gehäuse 1 mit einem zylinderförmigen Deckel 2, der auf dem Gehäuse 1 mit Hilfe eines Gewindes 3 im oberen Teil befestigt ist. Im Gehäuse 1 befinden sich eine aus Fluorkunststoff bestehende Reaktionsbuchse 4 zylindrischer Form und ihr aus Fluorkunststoff bestehender Deckel 5, der einen zentralen zylindrischen Teil 6 mit einer ins Innere der Buchse 4 weisenden Kegelfläche 7 und einen Flansch 8 mit Ringnut 9 besitzt. Die Buchse 4 ist mit ihrem Boden 10 auf einem Einsatz 11 aufgestellt, der in der Bohrung des Bodens 12 des Gehäuses 1 untergebracht ist und eine Bohrung 13 aufweist.The autoclave contains a cylindrical housing 1 with a cylindrical cover 2 , which is attached to the housing 1 by means of a thread 3 in the upper part. In the housing 1 there are a fluoroplastic reaction bushing 4 of cylindrical shape and its fluoroplastic cover 5 , which has a central cylindrical part 6 with a conical surface 7 pointing inside the bushing 4 and a flange 8 with an annular groove 9 . The socket 4 is placed with its base 10 on an insert 11 which is accommodated in the bore in the base 12 of the housing 1 and has a bore 13 .

Der Deckel 2 fixiert die Reaktionsbuchse 4 und ihren Deckel 5 im Gehäuse 1 und besitzt eine Öffnung, in wel cher ein profilierter Ring 14 mittels einer Querschraube 15 fixierbar ist. Eine Querbohrung 16 dient zur Verrin gerung des Drucks im Autoklaven im Falle eines Undicht werdens der Reaktionsbuchse 4.The cover 2 fixes the reaction socket 4 and its cover 5 in the housing 1 and has an opening in which a profiled ring 14 can be fixed by means of a cross screw 15 . A transverse bore 16 serves to reduce the pressure in the autoclave in the event of a leak in the reaction bushing 4 .

Der Autoklav besitzt ein Mittel 17 zur Hermetisierung der Reaktionsbuchse 4 und enthält im Deckel 2 eine Absperr vorrichtung 18 zur Erzeugung einer die zuverlässige Hermetisierung der Reaktionsbuchse 4 durch den Deckel 5 erforderlichen Kraft, zum Ausgleich der temperaturbe dingten Längenänderungendes Gehäuses 1, des Deckels 2 und der Reaktionsbuchse 4 mit dem Deckel 5, zur Gewähr leistung einer zuverlässigen Hermetisierung bei ver änderlichen Temperaturen und zur Erfüllung der Funktio nen einer Sicherheitseinrichtung (eines Ventils) zur Verringerung des das Normativ überschreitenden Drucks in der Reaktionsbuchse 4. Die Vorrichtung 18 ist im Deckel 2 untergebracht und enthält eine bewegliche T förmige Stange 19 mit einem Gewinde 20 im oberen Teil, an dem über dem Ring 14 eine Spannmutter 21 aufgeschraubt ist. An der Außenseite der Stange 19 ist koaxial ein Paket 22 Tellerfedern 23 angeordnet. Die Spannmutter 21 ist zum Zusammendrücken des Pakets 22 der Federn 23 be stimmt, deren Kraft über die T-förmige Stange 19, die mit dem Deckel 5 der Buchse 4 kontaktiert, die Hermeti sierung gewährleistet. Am zylindrischen Teil der Stange 19 ist eine Keilnut 24 eingearbeitet, in die ein im Ring 14 befestigter Stift 25 hineinragt, der eine Drehung der Stange 19 beim Zu- und Losdrehen der Mutter 21 ver hindert. In der Mutter 21 sind Bohrungen 26 zum Einsetzen von (nicht gezeichneten) Befestigungselementen ausgeführt. Zwischen dem Ring 14 und der Mutter 21 ist eine Scheibe 27 angeordnet, die das Zu- und Losdrehen der Mutter 21 erleichtert.The autoclave has a means 17 for the hermeticization of the reaction bushing 4 and contains in the cover 2 a shut-off device 18 for generating a force necessary for the reliable hermeticisation of the reaction bushing 4 by the cover 5 , to compensate for the temperature-related changes in length of the housing 1 , the cover 2 and the Reaction bushing 4 with the cover 5 to ensure reliable hermeticization at variable temperatures and to fulfill the functions of a safety device (a valve) to reduce the pressure in the reaction bushing 4 which exceeds the normative. The device 18 is housed in the cover 2 and contains a movable T-shaped rod 19 with a thread 20 in the upper part, on which a clamping nut 21 is screwed over the ring 14 . On the outside of the rod 19 , a package 22 disc springs 23 is arranged coaxially. The clamping nut 21 is for compressing the package 22 of the springs 23 be true, the force on the T-shaped rod 19 , which contacts the cover 5 of the socket 4 , the Hermeti guaranteed. On the cylindrical part of the rod 19 , a keyway 24 is incorporated into which a pin 25 fastened in the ring 14 protrudes, which prevents rotation of the rod 19 when the nut 21 is tightened and loosened. In the nut 21 bores 26 are made for inserting (not shown) fasteners. A disc 27 is arranged between the ring 14 and the nut 21 , which facilitates the tightening and loosening of the nut 21 .

Zwischen dem zylindrischen Teil des Gehäuses 1 und der unteren Stirnfläche seines Deckels 2 ist ein Spalt frei gelassen, der je nach der Abnahme der Höhe der Buchse 4 und ihres Deckels 5 veränderbar ist, was es erlaubt, den "Weg" des Pakets 22 der Federn 23 und folglich die Höhe der Absperrvorrichtung 18 und des Deckels 2 zu ver ringern.A gap is left between the cylindrical part of the housing 1 and the lower end face of its cover 2 , which gap can be changed depending on the decrease in the height of the bushing 4 and its cover 5 , which allows the "path" of the packet 22 of springs 23 and consequently to reduce the height of the shut-off device 18 and the cover 2 .

Die Reaktionsbuchse 4 hat einen Hals 29 und eine Kegel fläche 30, die miteinander und mit der Stirnfläche 31 des Flansches 8 des Deckels 5 kontaktieren, indem sie ein Mittel 17 zur Hermetisierung der Buchse 4 durch den Deckel 5 bilden.The reaction bushing 4 has a neck 29 and a conical surface 30 which contact each other and with the end face 31 of the flange 8 of the cover 5 by forming a means 17 for hermetically sealing the bushing 4 through the cover 5 .

Die Geometrie der Ausführung der Buchse 4, des Deckels 5 und des Hermetisierungsmittels 17 macht es möglich, das Arbeitsvolumen der Buchse 4 durch Änderung der Länge des zylindrischen Teils 6 des Deckels 5 zu variieren, verhindert die Verformung der Wandungen 32 der Buchse 4, welche die Kraft der Absperrvorrichtung 18 bei der Her metisierung aufnehmen und gewährleistet eine Fixierung des Deckels 5 beim Verschließen der Buchse 4 nach dem Eintrag von Reaktionskomponenten außerhalb des Gehäu ses 1 des Autoklavs bei der Vorbereitung von zu unter suchenden Proben auf den Arbeitsgang der Autoklav-Auf lösung.The geometry of the design of the socket 4 , the cover 5 and the hermetic means 17 makes it possible to vary the working volume of the socket 4 by changing the length of the cylindrical part 6 of the cover 5 , prevents the deformation of the walls 32 of the socket 4 , which the Force the shut-off device 18 during the measurement and ensure a fixation of the cover 5 when closing the socket 4 after the entry of reaction components outside the housing 1 of the autoclave in the preparation of samples to be examined for the operation of the autoclave solution.

Der zylindrische Teil 6 des Deckels 5 hat eine kegelige Stirnfläche, die jedoch je nach der zu lösenden Aufgabe auch anders gestaltet sein kann. Ein Spalt 33 bestimmt die Distanz, um welche sich der Deckel 5 beim Einarbeiten mit der Stirnfläche 31 des Flansches 8 auf die Kegel fläche 30 der Reaktionsbuchse 4 absenken kann.The cylindrical part 6 of the cover 5 has a conical end face, which, however, can also be designed differently depending on the task to be solved. A gap 33 determines the distance by which the cover 5 when working with the end face 31 of the flange 8 on the cone surface 30 of the reaction socket 4 can lower.

Der Autoklav arbeitet folgenderweise: Man bringt in die Reaktionsbuchse 4 eine zu untersuchende Probe ein, füllt die Buchse 4 mit einem entsprechenden Lösungsmittel, verschließt die Buchse 4 mit dem Deckel 5 und bringt sie, indem man sie mit dem beweglichen Einsatz 11 unterstützt, im Autoklavgehäuse 1 unter. Man dreht die auf dem Deckel 2 des Autoklavgehäuses 1 angebrachte Mutter 21 im Uhr zeigersinn und drückt das Paket 22 der Tellerfedern 23 zusammen. Auf das Gehäuse 1 des Autoklavs schraubt man den Deckel 2 mit dem zuvor zusammengedrückten Paket 22 der Tellerfedern 23 der Absperrvorrichtung 18 bis zum Anschlag auf. Indem man den Autoklavdeckel 2 (zur Ver meidung seiner Lockerung) festhält und die Mutter 21 durch Drehen entgegen dem Uhrzeigersinn bis zum freien Zustand losschraubt, löst man das Paket 22 der Teller federn 23, welche auf den Deckel 5 der Reaktionsbuchse 4 mit erheblicher Kraft einwirken. Hierbei findet längs der Kontaktlinie des Halses 29, der Kegelfläche 30 der Buchse 4 und der Stirnfläche 31 des Flansches 8 des Deckels 5 aufgrund ihres gegenseitigen Einarbeitens eine Hermetisierung der Reaktionsbuchse 4 durch den Deckel 5 statt. Den Autoklav setzt man auf einen (nicht gezeichneten) Elektroerhitzer auf, erwärmt auf eine zur Auflösung der zu analysierenden Probe erforder liche Temperatur und hält die vorgegebene Temperatur während einer Zeit aufrecht, die zur vollständigen Auflösung der Probe oder zur selektiven Auflösung ihrer Komponenten erforderlich ist. Man nimmt den Auto klav vom Elektroerhitzer und kühlt ab, worauf man die Absperrvorrichtung 18 durch Drehen der Mutter 21 im Uhrzeigersinn zuschraubt und den Deckel 2 des Autoklaven losschraubt. Mit Hilfe des beweglichen Einsatzes 11 zieht man die Reaktionsbuchse 4 mit dem Deckel 5 aus dem Autoklavgehäuse 1 heraus, nimmt den Deckel 5 von der Reaktionsbuchse 4 ab und unterzieht die in der Buchse 4 erhaltene Lösung der zu untersuchenden Probe einer Ana lyse auf den Gehalt der Komponenten und Beimengungen unter Heranziehung eines Komplexes von chemischen und physikalisch-chemischen analytischen Methodiken.The autoclave works in the following way: one brings into the reaction socket 4 a a to be examined sample, the bushing 4 filled with an appropriate solvent, 4 closes the socket with the cover 5 and brings it by being supported with the movable insert 11, in Autoklavgehäuse 1 under. You turn the nut 21 on the cover 2 of the autoclave housing 1 clockwise and press the package 22 of the plate springs 23 together. The cover 2 is screwed onto the housing 1 of the autoclave with the previously compressed package 22 of the plate springs 23 of the shut-off device 18 as far as it will go. By holding the autoclave cover 2 (to avoid loosening it) and unscrewing the nut 21 by turning it counterclockwise until it is free, the package 22 of the plate springs 23 is released , which act on the cover 5 of the reaction socket 4 with considerable force . Here, along the contact line of the neck 29, the conical surface 30 is the socket 4 and the end face 31 of the flange 8 of the cover 5 due to their mutual Einar Beitens a hermetic sealing of the reaction socket 4 by the cover 5 instead. The autoclave is placed on an electric heater (not shown), heated to a temperature required to dissolve the sample to be analyzed and maintained at the predetermined temperature for a time required for the dissolution of the sample or for the selective dissolution of its components. You take the car klav from the electric heater and cool, whereupon you shut the locking device 18 by turning the nut 21 clockwise and unscrewed the lid 2 of the autoclave. With the help of the movable insert 11 is drawn, the reaction socket 4 with the lid 5 from the Autoklavgehäuse 1 out takes the lid 5 of the reaction bush 4, and subjecting the obtained solution in the socket 4 of the analysis to the sample to a Ana on the content of the Components and additives using a complex of chemical and physico-chemical analytical methodologies.

Der in Fig. 2 dargestellte Analysenautoklav ist zur Dampf-Gas-Auflösung von Proben sowie zur Kopplung der Arbeitsgänge der Auflösung von Proben, der Trennung des Matrixelementes und der Fremdstoffelemente, der Gewinnung eines analytischen Konzentrats der Fremdstoffe an einem festen Sammler oder in einem minimalen Volumen der Lösung bestimmt und enthält gemäß der Erfindung zu sätzlich zu der in Fig. 1 dargestellten Ausführung einen offenen Behälter 34, der Bohrungen 35 und 36 zum Eintritt von Lösungsmitteldämpfen in den Behälter 34 aufweist und in der Buchse 4 unter Bildung von Zwischen räumen 37 zwischen der Buchse 4 und dem Behälter 34 ko axial angeordnet ist. Der Behälter 34 ist zur Aufnahme von zu untersuchenden Proben bestimmt. Außerdem ent hält der Autoklav einen Wärmeaustauscher 38, der im wesentlichen unter dem Boden 10 der Buchse 4 zur Er zeugung eines wahlweisen Temperaturgefälles längs der Achse der Reaktionsbuchse 4 angeordnet ist. Der Behälter 34 ist in Form eines Hohlzylinders mit einem Boden 39 und einem Bördel 40 ausgebildet mit welchem er sich auf einem an den Innenflächen der Wandungen 32 der Buchse 4 ausgeführten Vorsprung 41 abstützt. Das Vor handensein und die Anbringung der Bohrungen 35 und 36 im Behälter kann in Abhängigkeit von der zu lösenden Aufgabe auch anders sein. Der Wärmeaustauscher 38 ent hält ein Gehäuse 42 mit einem Kanal 43 für ein Kälte mittel und Stutzen 44 für die Zuführung des Kältemittels aus einer Hauptleitung.The analytical autoclave shown in Fig. 2 is for steam-gas dissolution of samples and for coupling the operations of dissolving samples, separating the matrix element and the foreign matter elements, obtaining an analytical concentrate of the foreign matter on a solid collector or in a minimal volume the solution determines and contains according to the invention in addition to the embodiment shown in Fig. 1, an open container 34 , the holes 35 and 36 for the entry of solvent vapors in the container 34 and in the socket 4 to form spaces 37 between the Socket 4 and the container 34 is arranged axially ko. The container 34 is intended for receiving samples to be examined. Moreover, ent, the autoclave holds a heat exchanger 38, which is substantially below the bottom 10 of the hub 4 for He generation of an optional temperature gradient along the axis of the reaction bush 4 arranged. The container 34 is in the form of a hollow cylinder with a base 39 and a flange 40 with which it is supported on a projection 41 made on the inner surfaces of the walls 32 of the bush 4 . Before and the holes 35 and 36 in the container can be different depending on the task to be solved. The heat exchanger 38 ent holds a housing 42 with a channel 43 for a refrigerant and nozzle 44 for the supply of the refrigerant from a main line.

Der Analysenautoklav gemäß Fig. 2 arbeitet ähnlich wie der in Fig. 1 dargestellte Autoklav, mit der Ausnahme, daß die Probe in den Behälter 34 eingebracht wird, der in der Buchse 4 am Vorsprung 41 mit seinem Bördel 40 aufgehängt wird. Nach der Erhitzung des Autoklavs auf einem (nicht gezeichneten) Elektroerhitzer setzt man den Autoklav auf den Wärmeaustauscher 38 auf und hält ihn dort während einer Zeit, die zur Erzeugung eines wahlweisen Temperaturgefälles erforderlich ist. Nach Beendigung der Autoklavbehandlung der zu untersuchenden Probe nimmt man den Behälter 34 aus der Buchse 4 heraus und analysiert seinen Inhalt (konzentrierte Lösung der Probe oder analytisches Konzentrat von Beimengungen).The analytical autoclave according to FIG. 2 works similarly to the autoclave shown in FIG. 1, with the exception that the sample is introduced into the container 34 , which is hung in the socket 4 on the projection 41 with its flange 40 . After heating the autoclave on an electric heater (not shown), the autoclave is placed on the heat exchanger 38 and held there for a period of time required to produce an optional temperature gradient. After the autoclave treatment of the sample to be examined has been completed, the container 34 is removed from the socket 4 and its contents are analyzed (concentrated solution of the sample or analytical concentrate of admixtures).

Die in Fig. 3 dargestellte Ausführung ist zur Destillie rung des Lösungsmittels sowie zur Kopplung der Arbeits gänge der Auflösung der Proben, zur Trennung des Matrix elementes und der Fremdstoffelemente, zur Gewinnung eines analytischen Konzentrats der Fremdstoffe an einem festen Sammler oder in einem minimalen Volumen der Lösung bestimmt. Gemäß der Erfindung enthält der Auto klav zusätzlich zu der in Fig. 2 dargestellten Ausführung einen anderen Wärmeaustauscher 45, der auf dem Deckel 5 der Reaktionsbuchse 4 montiert und innerhalb der T förmigen Stange 19 der Absperrvorrichtung 18 unterge bracht ist. Dieser Wärmeaustauscher 45 ist zur Erzeu gung einer zusätzlichen lokalisierten Kühlzone auf dem Deckel 5 der Buchse 4 zwecks wahlweiser Änderung von Temperaturen sowohl auf dem Deckel 5 der Buchse 4 als auch (mit Hilfe des im wesentlichen unter dem Boden 10 der Buchse 4 angeordneten Wärmeaustauschers 38) auf dem Boden 10 der Buchse 4 bestimmt. Der Wärmeaus tauscher 45 besitzt einen Hohlraum 46, der mit einem zentralen Axialrohr 47 zum Einleiten des Kältemittels und mit einem Ringkanal 48 zum Ableiten des Kältemittels in Verbindung steht. Außerdem enthält der Wärmeaustau scher 45 einen Scheibenverteiler 49 mit Bohrungen 50, der im Hohlraum 46 unter Bildung von Spalten 51 unter gebracht ist. An das Rohr 47 und den Ringkanal 48 sind koaxial angeordnete Rohrstutzen 52 und 53 zum Einleiten bzw. Ableiten des Kältemittels in den Wärmeaustauscher 45, welche im oberen Teil der T-förmigen Stange 19 mit Hilfe einer auf das Gewinde 20 aufgeschraubten Spann mutter 54 befestigt sind. Die Rohrstutzen 52 und 53 be sitzen eine Dichtung 55 und Stutzen 56. Die Unterbrin gung des Wärmeaustauschers 45 innerhalb der T-förmigen Stange 19 der Absperrvorrichtung 18 gewährleistet einen absoluten und ständigen Kontakt der Stirnfläche 57 des Wärmeaustauschers 45 mit dem Deckel 5 der Buchse 4 mit einer Kraft, die zur Hermetisierung des hohen Drucks in der Buchse 4 erforderlich ist, sowie die Erfüllung der Funktion einer Sicherheitseinrichtung durch den Wärmeaustauscher 45 zwecks Verringerung des das Norma tiv überschreitenden Drucks in der Buchse 4. Der Hohl raum 46 mit dem Scheibenverteiler 49 dient zur gleich mäßigen Verteilung des Kältemittelstroms über die ge samte Oberfläche des Deckels 5 sowie zur Erzeugung einer minimalen Temperatur an der Spitze der Kegel fläche 7 des zylindrischen Teils 6 des Deckels 5 der Buchse 4, welche Spitze von dem durchzuwärmenden Auto klavgehäuse 1 am weitesten entfernt ist. The embodiment shown in Fig. 3 is for the distillation of the solvent and for coupling the operations of dissolving the samples, for separating the matrix element and the foreign matter elements, for obtaining an analytical concentrate of the foreign matter in a solid collector or in a minimal volume Solution determined. According to the invention, the auto klav contains, in addition to the embodiment shown in FIG. 2, another heat exchanger 45 , which is mounted on the cover 5 of the reaction bushing 4 and is placed inside the T-shaped rod 19 of the shut-off device 18 . This heat exchanger 45 is for generating an additional localized cooling zone on the cover 5 of the socket 4 for the purpose of optionally changing temperatures both on the cover 5 of the socket 4 and (with the aid of the heat exchanger 38 arranged essentially under the base 10 of the socket 4 ) determined on the bottom 10 of the socket 4 . The heat exchanger 45 has a cavity 46 which communicates with a central axial tube 47 for introducing the refrigerant and with an annular channel 48 for discharging the refrigerant. In addition, the heat exchanger shear 45 contains a disk distributor 49 with holes 50 , which is placed in the cavity 46 to form gaps 51 . On the tube 47 and the ring channel 48 are coaxially arranged pipe sockets 52 and 53 for introducing or discharging the refrigerant into the heat exchanger 45 , which are fastened in the upper part of the T-shaped rod 19 with the aid of a nut 54 screwed onto the thread 20 . The pipe socket 52 and 53 be a seal 55 and socket 56th The accommodation of the heat exchanger 45 within the T-shaped rod 19 of the shut-off device 18 ensures an absolute and constant contact of the end face 57 of the heat exchanger 45 with the cover 5 of the socket 4 with a force required to hermetically seal the high pressure in the socket 4 is, and the fulfillment of the function of a safety device by the heat exchanger 45 in order to reduce the pressure exceeding the norm tiv in the socket 4th The cavity 46 with the disk distributor 49 is used for uniform distribution of the refrigerant flow over the entire ge surface of the cover 5 and for generating a minimum temperature at the tip of the cone surface 7 of the cylindrical part 6 of the cover 5 of the socket 4 , which tip of the car housing 1 to be warmed is farthest away.

Der Analysenautoklav gemäß Fig. 3 arbeitet ähnlich wie der in den Fig. 1 und 2 dargestellte Autoklav, mit der Ausnahme, daß gleichzeitig mit dem Aufsetzen des Autoklavs auf einen Elektroerhitzer dem Wärmeaus tauscher 45 ein Kältemittel zur Erzeugung eines wahl weisen Temperaturgefälles und zur Destillationsreini gung des Lösungsmittels in der Buchse 4 zugeführt wird. Man wärmt den Autoklav bis auf die Siedetemperatur des Lösungsmittels durch, wobei an der Kegelfläche 7 des zylindrischen Teils 6 des Deckels 5 die Kondensation von Lösungsmitteldämpfen und das Abtropfen des durch Destillation gereinigten Lösungsmittels in den Behälter 34 erfolgen. Die Arbeitszeit des Wärmeaustauschers 45 wählt man solcherweise, daß im Behälter 34 eine zur Auflösung der zu untersuchenden Probe ausreichende Menge des destillierten Lösungsmittels angesammelt wird. Hier nach schaltet man die Zuführung des Kältemittels in den Wärmeaustauscher 45 ab, entfernt das Kältemittel aus dem Wärmeaustauscher 45 vollständig und wärmt den Auto klav bis auf eine Temperatur durch, welche zur Auflösung der zu untersuchenden Probe erforderlich ist. Nach Be endigung des Prozesses der Autoklavbehandlung der Probe unterzieht man das erhaltene Konzentrat von Beimengungen oder die Lösung der Probe einer Analyse.The Analysenautoklav of Fig. 3 operates similar to the autoclave shown in Figs. 1 and 2, with the exception that the same exchangers 45 have with the positioning of the autoclave to an electric heater to heat from a refrigerant to produce a selective temperature gradient and supply for the distillation cleaning of the solvent in the socket 4 is supplied. The autoclave is heated to the boiling point of the solvent, the condensation of solvent vapors and the dripping of the solvent purified by distillation taking place in the container 34 on the conical surface 7 of the cylindrical part 6 of the cover 5 . The working time of the heat exchanger 45 is selected in such a way that a sufficient amount of the distilled solvent is collected in the container 34 to dissolve the sample to be examined. After this, the supply of the refrigerant to the heat exchanger 45 is switched off, the refrigerant is removed from the heat exchanger 45 completely and the car is warmed up to a temperature which is necessary to dissolve the sample to be examined. After the autoclave treatment of the sample has ended, the concentrate obtained or the solution of the sample is subjected to an analysis.

Der in Fig. 4 dargestellte Analysenautoklav ist zur Auflösung und selektiven Trennung der Komponenten einer Probe bestimmt und gewährleistet dieTrennung des Matrix elementes und der Fremdstoffelemente sowie die Gewinnung von analytischen Konzentraten der Fremdstoffe gleich zeitig für mehrere Proben in einer Reaktionsbuchse 4. Gemäß der Erfindung enthält der Analysenautoklav zu sätzlich zu der in Fig. 1 dargestellten Ausführung den in den Fig. 2 und 3 abgebildeten Wärmeaustauscher 38, welcher im wesentlichen unter dem Boden 10 der Buchse 4 angeordnet ist. Der zylindrische Teil 6 des Deckels 5 ist mit einem Hohlraum 58 und mit Bohrungen 59 ausge führt. Außerdem ist der zylindrische Teil 6 mit einem zylindrischen Vorsprung 60 versehen, der in die Reak tionsbuchse 4 weist und einen Flansch 61 mit Bohrungen 62 besitzt. An dem Flansch 61 ist mit seinem schmalen Teil 63 ein Trichter 64 koaxial befestigt, und zwischen dem Flansch 61 und dem breiten Teil 65 des Trichters 64 ist ein Ring 66 mit Bohrungen 67 eingesetzt. Im zylin drischen Teil 6 des Deckels 5 ist eine Axialbohrung 68 vorhanden. Hierbei sind die Bohrungen 59, 62 und 67 als gleichachsige Bohrungen ausgebildet. Der zylindrische Vorsprung 60, der Flansch 61, der Ring 66 und der breite Teil 65 des Trichters 64 befinden sich in der Reaktions buchse 4 mit Spalten 69 zwischen den Wandungen 32 und dem Boden 10 der Reaktionsbuchse 4. Eine solche Konstruk tion bietet die Möglichkeit, einen gerichteten Strom von Lösungsmitteldämpfen vom Boden 10 der Buchse 4 über die Axialbohrung 68 in den Hohlraum 58 und über die Boh rungen 59 auf die zu analysierenden Proben in Behältern 70, welche in den Bohrungen 62 des Flansches 61 und in den Bohrungen 67 des Ringes 66 untergebracht sind. Außerdem gewährleistet der im Autoklav vorhandene breite Teil 65 des Trichters 64, welcher in das Lösungsmittel bis zum Boden 10 der Buchse 4 getaucht ist, eine Trennung des reinen Lösungsmittels innerhalb des breiten Teils 65 des Trichters 64 von den Reaktionsprodukten, die sich in den Spalten 69 zwischen den Wandungen 32 der Buchse 4 und dem breiten Teil 65 ansammeln. Außerdem fixiert der schmale Teil 63 des Trichters 64, der mit Hilfe eines Gewindes 71 am zylindrischen Vorsprung 60 befestigt ist, den Ring 66 mit den in seinen Bohrungen 67 zuvor unter gebrachten Behältern 70 am Deckel 5 der Buchse 4. The analytical autoclave shown in Fig. 4 is intended for the dissolution and selective separation of the components of a sample and ensures the separation of the matrix element and the foreign matter elements and the recovery of analytical concentrates of the foreign matter simultaneously for several samples in a reaction socket 4 . According to the invention, the analysis autoclave contains, in addition to the embodiment shown in FIG. 1, the heat exchanger 38 shown in FIGS . 2 and 3 , which is arranged essentially under the bottom 10 of the socket 4 . The cylindrical part 6 of the lid 5 is out with a cavity 58 and with bores 59 leads. In addition, the cylindrical part 6 is provided with a cylindrical projection 60 which has in the reac tion socket 4 and has a flange 61 with holes 62 . A funnel 64 is fastened coaxially to the flange 61 with its narrow part 63 , and a ring 66 with bores 67 is inserted between the flange 61 and the wide part 65 of the funnel 64 . In the cylindrical part 6 of the cover 5 there is an axial bore 68 . The bores 59 , 62 and 67 are designed as coaxial bores. The cylindrical projection 60 , the flange 61 , the ring 66 and the wide part 65 of the funnel 64 are in the reaction socket 4 with gaps 69 between the walls 32 and the bottom 10 of the reaction socket 4 . Such a construction offers the possibility of a directed stream of solvent vapors from the bottom 10 of the socket 4 via the axial bore 68 into the cavity 58 and via the holes 59 on the samples to be analyzed in containers 70 which are in the holes 62 of the flange 61st and are accommodated in the bores 67 of the ring 66 . In addition, the wide part 65 of the funnel 64 present in the autoclave, which is immersed in the solvent up to the bottom 10 of the socket 4, ensures that the pure solvent within the wide part 65 of the funnel 64 is separated from the reaction products which are found in the columns 69 collect between the walls 32 of the socket 4 and the wide part 65 . In addition, the narrow part 63 of the funnel 64 , which is fastened to the cylindrical projection 60 by means of a thread 71, fixes the ring 66 with the containers 70 previously placed in its bores 67 on the cover 5 of the bushing 4 .

Der Analysenautoklav gemäß Fig. 4 arbeitet ähnlich wie der in Fig. 1 dargestellte Autoklav, wobei man die Proben in die Behälter 70 einbringt, welche man in die Bohrungen 67 des Ringes 66 einsetzt. Hiernach befestigt man den Ring 66 mit dem genannten Inhalt zwischen dem Flansch 61 des zylindrischen Vorsprungs 60 des Deckels 5 und dem breiten Teil 65 des Trichters 64. Zur Erzeugung eines Temperaturgefälles wird der Wärme austauscher 38 in einem Betriebszustand eingesetzt, welcher dem Betriebszustand der in den Fig. 2 und 3 dargestellten Autoklaven ähnlich ist. Nach Beendigung des Prozesses der Autoklavbehandlung der Proben unter zieht man die erhaltenen Konzentrate von Beimengungen oder die Lösungen der Proben einer Analyse.The analytical autoclave according to FIG. 4 works similarly to the autoclave shown in FIG. 1, the samples being introduced into the containers 70 which are inserted into the bores 67 of the ring 66 . Thereafter, the ring 66 is fastened with the contents mentioned between the flange 61 of the cylindrical projection 60 of the cover 5 and the wide part 65 of the funnel 64 . To generate a temperature gradient, the heat exchanger 38 is used in an operating state which is similar to the operating state of the autoclave shown in FIGS. 2 and 3. After the autoclave treatment of the samples has ended, the concentrates obtained or the solutions of the samples are subjected to analysis.

Claims

1. Analysis autoclave, consisting of a housing ( 1 ) with a cover ( 2 ), in which a shut-off device ( 18 ) is arranged, from a reaction socket ( 4 ) located in the housing ( 1 ) with a cover ( 5 ) made of fluoroplastic, which one cylindrical part ( 6 ) and a flange ( 8 ) with an annular groove ( 9 ) and a means ( 17 ) for hermetically sealing the reaction bushing ( 4 ), characterized in that the reaction bushing ( 4 ) has a neck ( 29 ) with a conical surface ( 30 ) which make contact with each other and with the end face ( 31 ) of the ring flange ( 8 ) of the cover ( 5 ) and form the means ( 17 ) for hermeticising the bushing ( 4 ), the neck ( 29 ) on the cylindrical part ( 6 ) of the cover ( 5 ) fits tightly.

2. Analysis autoclave according to claim 1, characterized in that the contact of the neck ( 29 ) and the conical surface ( 30 ) of the socket ( 4 ) with the end face ( 31 ) of the flange ( 8 ) of the cover ( 5 ) by coupling the side surface of the Neck ( 29 ) with the conical surface ( 30 ) is ensured, the neck ( 29 ) engaging in the annular groove ( 9 ) of the annular flange ( 8 ) such that the end face ( 31 ) of the flange ( 8 ) with the side surface of the neck ( 29 ) and the conical surface ( 30 ) of the socket ( 4 ) along the coupling line of the latter touch.

3. Analytical autoclave according to claim 1, characterized in that the contact of the neck ( 29 ) with the cylindrical part ( 6 ) of the cover ( 5 ) by accommodating the cylindri's part ( 6 ) of the cover ( 5 ) in the reaction socket ( 4 ) with the side surface of the cylindrical part ( 6 ) of the cover ( 5 ) at least on the neck ( 29 ) of the bushing ( 4 ).

4. Analysis autoclave according to claim 1, characterized in that an open container ( 34 ) with bores ( 35 , 36 ) in the reaction bushing ( 4 ) with the formation of gaps ( 37 ) between the walls ( 32 ) and the bottom ( 10 ) of the socket (4) and the container (34) is arranged coaxially, and in that a heat exchanger (38) is arranged substantially at the bottom (10) of the reaction receptacle (4).

5. Analysis autoclave according to claim 4, characterized in that a further heat exchanger ( 45 ) on the cover ( 5 ) of the reaction bushing ( 4 ) is attached.

6. Analysis autoclave according to claim 1, characterized in that in the cylindrical cover part ( 6 ) has a cavity ( 58 ) which is connected via bores ( 59 , 68 ) to the inside of the reaction bushing ( 4 ) in that a tube extension ( 60 ) on the cylindrical cover part ( 6 ) protrudes into the reaction bushing ( 4 ) and has a flange ( 61 ) with axial bores ( 62 ), to which a funnel ( 64 ) with its narrow part ( 63 ) is coaxially fastened that between the flange ( 61 ) and the wide part ( 65 ) of the funnel ( 64 ), a ring ( 66 ) with axial bores ( 67 ) is inserted, the bores ( 59 , 62 and 67 ) being of the same axis, and a heat exchanger ( 38 ) essentially is arranged under the bottom ( 10 ) of the reaction bushing ( 4 ).