DE3600090A1 - Analysenautoklav - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Analysenautoklaven der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegebenen Gattung und kann zur Durchführung der analytischen Kontrolle von Werkstoffen in der Hüttenindustrie, im Maschinenbau, in der chemischen Industrie und bei geologischen Aufschluß­ untersuchungen mit komplexer chemischer Vorbereitung (Auflösung, Trennung und selektive Konzentrierung von Komponenten) schwerlöslicher Materialien angewendet werden. Ferner kann die Erfindung für verschiedene Arten der Wärme- und der sterilen Behandlung von Stoffen in der medizinischen Industrie, der Lebensmittelindustrie und in anderen Volkswirtschaftszweigen Anwendung finden.

Aus der Arbeitsanweisung "Autoklav-3", Firma Perkin- Elmer, 1977, ist ein Analysenautoklav bekannt, der ein Gehäuse mit einem Deckel enthält, in welchem eine Ab­ sperrvorrichtung untergebracht ist. Im Gehäuse befinden sich eine Reaktionsbuchse mit Bördel und ihr Deckel, die aus Fluorkunststoff bestehen. Der Deckel hat einen zylindrischen Teil und einen Flansch mit schwalben­ schwanzförmiger Ringnut. Der Autoklav besitzt auch ein Mittel zur Hermetisierung der Reaktionsbuchse, das einen torusähnlichen Ring enthält, welcher in der Ring­ nut des Deckels eingesetzt ist. In die Reaktionsbuchse bringt man eine zu untersuchende Probe ein, versetzt sie mit einem entsprechenden Lösungsmittel, schließt den Deckel, setzt die Buchse in das Autoklavgehäuse ein und schraubt den Deckel mit der zuvor im Uhrzeigersinn zugeschraubten Absperrvorrichtung auf das Gehäuse auf. Man schraubt den Deckel des Autoklavs bis zum Anschlag fest und schraubt die Absperrvorrichtung entgegen dem Uhrzeigersinn bis zum freien Zustand los. Von der Absperr­ vorrichtung wird die Kraft auf den Deckel der Reaktions­ buchse übertragen. Hierbei wird der in der Ringnut des Deckels befindliche torusähnliche Ring in den Bördel der Reaktionsbuchse eingedrückt, wodurch eine hermetische Abdichtung zustandekommt. Dann wird der Autoklav auf einen Elektroerhitzer aufgesetzt, bis auf eine zur Auf­ lösung der Probe erforderliche Temperatur erhitzt und auf der vorgegebenen Temperatur während einer zur voll­ ständigen Auflösung der Probe notwendigen Zeit erhitzt. Anschließend wird der Autoklav vom Elektroerhitzer ge­ nommen und abgekühlt. Die Absperrvorrichtung wird im Uhrzeigersinn zugeschraubt, der Deckel des Autoklavs los­ geschraubt, die Reaktionsbuchse mit dem Deckel aus dem Autoklavgehäuse herausgezogen, der Deckel von der Reak­ tionsbuchse abgenommen und die erhaltene Lösung der Probe in die zur Durchführung der Analyse bestimmten Laborgeräte umgegossen.

Die Abdichtung der Reaktionsbuchse durch einen Deckel mit dem torusähnlichen Ring längs der Horizontalebene des Bördels der Reaktionsbuchse beschränkt die Erhitzungs­ temperatur auf 160°C, da die Wärmeübertragung vom Elektroerhitzer und dem Autoklavgehäuse zu der zu untersuchenden Probe, die sich auf dem Boden der Reak­ tionsbuchse befindet, über Luftspalte zwischen dem Boden, den Wandungen der Reaktionsbuchse und dem Auto­ klavgehäuse sowie über den Bördel der Reaktionsbuchse (als Stelle des besten Kontaktes der Reaktionsbuchse mit dem Autoklavgehäuse) aufgrund der Wärmeleitfähigkeit des Werkstoffs der Reaktionsbuchse erfolgt. Erhitzungs­ temperaturen von über 160°C führen zur Überhitzung des Bördels der Reaktionsbuchse und ihrer Dichtungsmittel, zur Zerstörung der Dichtung und zum Auftreten von (auf die Erhöhung der Weichheit von Fluorkunststoff bei der Temperaturzunahme zurückzuführenden) nicht umkehrbaren bleibenden Verformungen der Abdichtflächen des Bördels der Reaktionsbuchse, des Deckels und des torusähnlichen Dichtringes und als Folge davon zur Unmöglichkeit, die Reaktionsbuchse und den Deckel mehrfach zu verwenden.

Die Beschränkung der Betriebstemperatur des Autoklavs auf 160°C beschränkt den Kreis von Analyseobjekten, setzt der Bestimmung des Gehaltes an Fremdstoffelementen durch Vergrößerung der Einwaagen von Proben Grenzen und verringert die Zeit der Auflösung von Analyseobjekten.

Der Verlust der hermetischen Abdichtung bei Temperaturen über 160°C unter veränderlichen Temperaturverhältnissen (Erhitzung - Kühlung) und besonders bei Wiederverwendungen der Reaktionsbuchse, des Deckels und des torusähnlichen Ringes wegen der bleibenden Verformungen ihrer Dicht­ flächen (die auf die Überhitzung des Hermetisierungs­ mittels zurückzuführen sind), führt zum Verlust von nach­ zuweisenden Elementen, die sich während der Auflösung flüchtiger Verbindungen bilden. Daneben beeinflussen auch in die Reaktionsbuchse aus der Atmosphäre eindringende Verunreinigungen den Analysenbefund negativ.

Als Folge davon, daß der Bördel der Reaktionsbuchse während der Arbeit des Autoklavs mit dem Werkstoff des Autoklavgehäuses kontaktiert und während des Umgießens der Lösung der Probe (nach der durchgeführten Auflösung) aus der Reaktionsbuchse in die Laborgeräte mit der er­ haltenen Lösung im Kontakt ist, kommt es infolge der genannten Kontakte zur Verunreinigung der Lösung der Probe durch den Werkstoff des Autoklavs, was zusätzliche Fehler im Analysenbefund zur Folge hat.

Da der Deckel die Reaktionsbuchse außerhalb des Autoklav­ gehäuses nicht dicht und nicht fixierbar verschließt, kann die Füllung der Reaktionsbuchsen mit den Proben und Lösungsmitteln zur Durchführung einer großen Serie von parallelen Analysen in Betrieben der vieltonnagigen Pro­ duktion nicht im voraus ausgeführt werden, selbst wenn eine ausreichende Anzahl von Reaktionsbuchsen mit Deckeln zur Verfügung steht.

In der schwalbenschwanzförmigen Ringnut an der Stirnfläche des Deckelflansches bleiben nach der Auflösung Spuren von Reaktionskomponenten zurück, deren schwierige Entfernung den Reaktionsraum verunreinigen und die Analysenergebnisse durch den Gehalt an Fremdstoffelementen beeinflussen. Der zur Reinigung der Ringnut notwendige Ausbau kann zur Be­ schädigung des torusförmigen Ringes und des Deckels und folglich zur nur einmaligen Verwendung des Deckels, der Reaktionsbuchse und des torusförmigen Ringes führen.

Außerdem gewährleistet die Konstruktion der Reaktions­ buchse und des Deckels beim Prototyp keine Durchführung der Dampf-Gas-Auflösung von zu untersuchenden Proben, keine Kopplung der Arbeitsgänge der Probenauflösung mit der Destillation des Lösungsmittels durch Erzeugung eines Temperaturgefälles längs der Vertikalachse des Autoklavs, keine Durchführung der Trennung des Matrixelementes und der Fremdstoffelemente und die Gewinnung eines ana­ lytischen Konzentrats der letzteren. Außerdem erlaubt der bekannte Autoklav es nicht, die Arbeitsgänge der Auflösung und Trennung des Matrixelementes und der Fremd­ stoffelemente mit der Gewinnung von analytischen Konzen­ traten der letzteren für mehrere Proben anstatt der einen in einer Reaktionsbuchse zu koppeln.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Analysen­ autoklav zu schaffen, bei dem eine zuverlässige Abdich­ tung der Reaktionsbuchse auch bei mehrfacher Verwendung gewährleistet ist und bei dem die Auflösungstemperatur der Proben auf über 160°C gesteigert und die Reinheit der zu untersuchenden Materialien erhöht werden.

Diese Aufgabe wird bei einem Analysenautoklav, der ein Gehäuse mit einem Deckel, eine im Deckel untergebrachte Absperrvorrichtung, im Gehäuse eine aus Fluorkunststoff bestehende Reaktionsbuchse mit Deckel, der einen zylin­ drischen Teil und einen Flansch mit Ringnut aufweist, und ein Mittel zur Hermetisierung der Reaktionsbuchse enthält, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Reak­ tionsbuchse einen Hals und eine Kegelfläche besitzt, die miteinander und mit der Stirnfläche des Deckelflansches kontaktieren, indem sie das Mittel zur Hermetisierung der Buchse bilden, wobei der Hals mit dem zylindrischen Teil des Deckels kontaktiert.

Diese Ausführung der Reaktionsbuchse und die Bildung eines Abdichtungsmittels zur Hermetisierung der Buchse durch ihren Hals und die Kegelfläche, die in Kontakt miteinander und mit der Stirnfläche des Deckelflansches stehen, gestatten beim erfindungsgemäßen Autoklav eine zuverlässige Hermetisierung längs der vertikalen Achse des Autoklavs ohne Anwendung einer Dichtung, was durch gegenseitiges Einarbeiten längs der Kontaktlinie des Halses und der Kegelfläche der Reaktionsbuchse mit der Stirnfläche des Deckelflansches bei mehrfacher Ver­ wendung der Reaktionsbuchse und des Deckels geschieht. Eine unerläßliche Bedingung der garantierten Funktion des Hermetisierungsmittels ist das Vorhandensein eines Kontaktes zwischen dem Hals der Reaktionsbuchse und dem zylindrischen Teil des Deckels. Außerdem kann durch die erfindungsgemäße Form der Reaktionsbuchse mit Deckel die Temperatur der Auflösung von zu untersuchenden Proben über 160°C hinaus (bis auf 230°C) dank direkter Wärme­ übertragung vom Erhitzer über den Boden des Autoklav­ gehäuses unmittelbar auf die gesamte Fläche des dünnen Bodens der Reaktionsbuchse, auf dem sich die zu unter­ suchende Probe befindet, erhöht werden, ohne daß es zu einer Überhitzung längs der Kontaktlinie der Stirnfläche des Deckelflansches und des Halses und der Kegelfläche der Buchse kommt, längs welcher die Hermetisierung ge­ schieht.

Die Geometrie der erfindungsgemäßen Form der Reaktions­ buchse und des Deckels, die keine schwer spülbaren Taschen aufweist, verbessert die Bedingungen der Vorbereitung der Reaktionsbuchse und des Deckels für nachfolgende Analysen von hochreinen zu untersuchenden Materialien, indem sie eine höhere Reinheit gewährleistet und dadurch die Grenzen der Bestimmung des Gehaltes an Beimengungen herabzusetzen erlaubt. Da an der Reaktionsbuchse ein im Deckel fixier­ barer Hals und ein verlängerter zylindrischer Teil des Deckels vorhanden sind, welcher in die Reaktionsbuchse dicht hineinragt (wodurch eine zuverlässige Fixierung des Deckels beim Verschließen der Reaktionsbuchse außerhalb des geteilten Autoklavgehäuses sichergestellt wird), können die Proben und Komponenten gleichzeitig in mehrere Reaktionsbuchsen im voraus eingebracht werden, was eine rationellere Planung der Arbeitszeit des Experimen­ tators gewährleistet, sowie beim Betrieb des Autoklavs den Kontakt des Halses mit dem Werkstoff des Gehäuses ausschließt, was die Vermeidung einer Verunreinigung der Lösung der Probe durch den Werkstoff des Autoklavs beim Umgießen der Lösung aus der Reaktionsbuchse in die Labor­ geräte garantiert.

Es ist zweckmäßig, den Kontakt des Halses und der Kegel­ fläche miteinander und mit der Stirnfläche des Deckel­ flansches durch Kopplung der Seitenfläche des Halses der Reaktionsbuchse mit ihrer Kegelfläche sicherzustellen, wobei der Hals in der Ringnut derart anzuordnen ist, daß die Stirnfläche des Flansches die Seitenfläche des Halses und der Kegelfläche längs der Kopplungslinie der letzteren berührt. Ein solcher Kontakt bietet die Möglichkeit, die Abdichtung (Hermetisierung) längs der vertikalen Achse des Autoklavs ohne Verwendung einer Dichtungsbeilage auf­ grund des gegenseitigen Einarbeitens des Werkstoffes der Reaktionsbuchse und des Deckelwerkstoffs zustande zu bringen, die Dichtfläche zu verringern und hierdurch die Kraft der Absperrvorrichtung, die zur garantierten Hermetisierung der Reaktionsbuchse durch den Deckel notwendig ist, zu vermindern.

Der Kontakt des Halses mit dem zylindrischen Deckelteil wird durch den Eingriff des zylindrischen Deckelteils in der Reaktionsbuchse unter Anlage der Seitenfläche des zylindrischen Teils zumindest am Hals erreicht. Dadurch können Verformungen der Wandungen der Reaktionsbuchse, welche die Kraft der Absperrvorrichtung bei der Herme­ tisierung in den Innenraum der Reaktionsbuchse längs der Kreislinie der Abdichtung aufnehmen, verhindert und eine zuverlässige Fixierung des Deckels beim Verschließen der Reaktionsbuchse außerhalb des Autoklavgehäuses erreicht werden.

Zweckmäßig enthält der Autoklav einen offenen Behälter mit Bohrungen, der in der Buchse unter Bildung von Zwischenräumen zwischen den Wandungen und dem Boden der Buchse und dem Behälter koaxial angeordnet ist. Ein Wärmeaustauscher befindet sich im wesentlichen unter dem Boden der Reaktionsbuchse. Diese Konstruktion ge­ stattet es, eine Dampf-Gas-Auflösung von zu untersuchen­ den Proben durchzuführen sowie durch Erzeugung eines wahlweisen Temperaturgefälles die Arbeitsgänge der Auf­ lösung der Proben eines zu analysierenden Objektes, der Trennung des Matrixelementes und der Fremdstoffelemente und der Gewinnung eines analytischen Konzentrats der Fremdstoffe an einem festen Sammler oder in einem mini­ malen Volumen der Lösung zu koppeln.

Zur Durchführung der Destillation des Lösungsmittels kann man den Autoklav mit einem anderen Wärmeaustausch­ apparat versehen, der auf dem Deckel der Reaktionsbuchse angebracht ist.

Es ist zweckmäßig, den zylindrischen Teil des Deckels mit einem Hohlraum auszuführen, der über Bohrungen mit der Reaktionsbuchse in Verbindung steht und einen zylin­ drischen Vorsprung besitzt, welcher in die Reaktions­ buchse ragt und mit einem Bohrungen aufweisenden Flansch versehen ist, an dem mit seinem schmalen Teil ein Trich­ ter koaxial befestigt ist, und zwischen dem Flansch und dem breiten Teil des Trichters einen Ring mit Bohrungen einzusetzen, wobei alle Bohrungen gleichachsig ausge­ führt sind, und wobei es außerdem zweckmäßig ist, einen Wärmeaustauscher vorzusehen, welcher im wesentlichen unter dem Boden der Reaktionsbuchse angeordnet ist. Dies ermöglicht, einen gerichteten Strom der Dämpfe des Lösungsmittels, das auf dem Boden der Reaktionsbuchse erhitzt wird, über die Axialbohrung im zylindrischen Vorsprung in den Hohlraum und aus diesem über Bohrungen auf die in den Bohrungen des Rings und des Flansches eingesetzten Behälter mit den Proben von zu analysieren­ den Objekten zu erzeugen. Dies wiederum gewährleistet eine selektive Auflösung der Komponenten der Probe und sichert in Kombination mit dem Wärmeaustauscher, der im wesentlichen unter dem Boden der Reaktionsbuchse an­ geordnet ist, eine Trennung des Matrixelementes und der Dotierungselemente und die Gewinnung von analytischen Konzentraten der Fremdstoffe gleichzeitig für mehrere Proben in einer Reaktionsbuchse.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungs­ beispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 die Gesamtansicht eines Analysenautoklavs im Längsschnitt;

Fig. 2 einen Analysenautoklav mit einem offenen Behälter in der Reaktionsbuchse und mit einem Wärmetauscher im Längsschnitt;

Fig. 3 einen Analysenautoklav mit einem auf dem Deckel der Reaktionsbuchse angebrachten Wärmeaustauscher im Längsschnitt;

Fig. 4 einen Analysenautoklav mit einem Trichter im Längsschnitt.

Der in Fig. 1 dargestellte Analysenautoklav ist zur Flüssigphasen-Auflösung von Proben bei Erhitzungstempe­ raturen bis 250°C bestimmt.

Der Autoklav enthält ein zylindrisches Gehäuse 1 mit einem zylinderförmigen Deckel 2, der auf dem Gehäuse 1 mit Hilfe eines Gewindes 3 im oberen Teil befestigt ist. Im Gehäuse 1 befinden sich eine aus Fluorkunststoff bestehende Reaktionsbuchse 4 zylindrischer Form und ihr aus Fluorkunststoff bestehender Deckel 5, der einen zentralen zylindrischen Teil 6 mit einer ins Innere der Buchse 4 weisenden Kegelfläche 7 und einen Flansch 8 mit Ringnut 9 besitzt. Die Buchse 4 ist mit ihrem Boden 10 auf einem Einsatz 11 aufgestellt, der in der Bohrung des Bodens 12 des Gehäuses 1 untergebracht ist und eine Bohrung 13 aufweist.

Der Deckel 2 fixiert die Reaktionsbuchse 4 und ihren Deckel 5 im Gehäuse 1 und besitzt eine Öffnung, in wel­ cher ein profilierter Ring 14 mittels einer Querschraube 15 fixierbar ist. Eine Querbohrung 16 dient zur Verrin­ gerung des Drucks im Autoklaven im Falle eines Undicht­ werdens der Reaktionsbuchse 4.

Der Autoklav besitzt ein Mittel 17 zur Hermetisierung der Reaktionsbuchse 4 und enthält im Deckel 2 eine Absperr­ vorrichtung 18 zur Erzeugung einer die zuverlässige Hermetisierung der Reaktionsbuchse 4 durch den Deckel 5 erforderlichen Kraft, zum Ausgleich der temperaturbe­ dingten Längenänderungendes Gehäuses 1, des Deckels 2 und der Reaktionsbuchse 4 mit dem Deckel 5, zur Gewähr­ leistung einer zuverlässigen Hermetisierung bei ver­ änderlichen Temperaturen und zur Erfüllung der Funktio­ nen einer Sicherheitseinrichtung (eines Ventils) zur Verringerung des das Normativ überschreitenden Drucks in der Reaktionsbuchse 4. Die Vorrichtung 18 ist im Deckel 2 untergebracht und enthält eine bewegliche T­ förmige Stange 19 mit einem Gewinde 20 im oberen Teil, an dem über dem Ring 14 eine Spannmutter 21 aufgeschraubt ist. An der Außenseite der Stange 19 ist koaxial ein Paket 22 Tellerfedern 23 angeordnet. Die Spannmutter 21 ist zum Zusammendrücken des Pakets 22 der Federn 23 be­ stimmt, deren Kraft über die T-förmige Stange 19, die mit dem Deckel 5 der Buchse 4 kontaktiert, die Hermeti­ sierung gewährleistet. Am zylindrischen Teil der Stange 19 ist eine Keilnut 24 eingearbeitet, in die ein im Ring 14 befestigter Stift 25 hineinragt, der eine Drehung der Stange 19 beim Zu- und Losdrehen der Mutter 21 ver­ hindert. In der Mutter 21 sind Bohrungen 26 zum Einsetzen von (nicht gezeichneten) Befestigungselementen ausgeführt. Zwischen dem Ring 14 und der Mutter 21 ist eine Scheibe 27 angeordnet, die das Zu- und Losdrehen der Mutter 21 erleichtert.

Zwischen dem zylindrischen Teil des Gehäuses 1 und der unteren Stirnfläche seines Deckels 2 ist ein Spalt frei­ gelassen, der je nach der Abnahme der Höhe der Buchse 4 und ihres Deckels 5 veränderbar ist, was es erlaubt, den "Weg" des Pakets 22 der Federn 23 und folglich die Höhe der Absperrvorrichtung 18 und des Deckels 2 zu ver­ ringern.

Die Reaktionsbuchse 4 hat einen Hals 29 und eine Kegel­ fläche 30, die miteinander und mit der Stirnfläche 31 des Flansches 8 des Deckels 5 kontaktieren, indem sie ein Mittel 17 zur Hermetisierung der Buchse 4 durch den Deckel 5 bilden.

Die Geometrie der Ausführung der Buchse 4, des Deckels 5 und des Hermetisierungsmittels 17 macht es möglich, das Arbeitsvolumen der Buchse 4 durch Änderung der Länge des zylindrischen Teils 6 des Deckels 5 zu variieren, verhindert die Verformung der Wandungen 32 der Buchse 4, welche die Kraft der Absperrvorrichtung 18 bei der Her­ metisierung aufnehmen und gewährleistet eine Fixierung des Deckels 5 beim Verschließen der Buchse 4 nach dem Eintrag von Reaktionskomponenten außerhalb des Gehäu­ ses 1 des Autoklavs bei der Vorbereitung von zu unter­ suchenden Proben auf den Arbeitsgang der Autoklav-Auf­ lösung.

Der zylindrische Teil 6 des Deckels 5 hat eine kegelige Stirnfläche, die jedoch je nach der zu lösenden Aufgabe auch anders gestaltet sein kann. Ein Spalt 33 bestimmt die Distanz, um welche sich der Deckel 5 beim Einarbeiten mit der Stirnfläche 31 des Flansches 8 auf die Kegel­ fläche 30 der Reaktionsbuchse 4 absenken kann.

Der Autoklav arbeitet folgenderweise: Man bringt in die Reaktionsbuchse 4 eine zu untersuchende Probe ein, füllt die Buchse 4 mit einem entsprechenden Lösungsmittel, verschließt die Buchse 4 mit dem Deckel 5 und bringt sie, indem man sie mit dem beweglichen Einsatz 11 unterstützt, im Autoklavgehäuse 1 unter. Man dreht die auf dem Deckel 2 des Autoklavgehäuses 1 angebrachte Mutter 21 im Uhr­ zeigersinn und drückt das Paket 22 der Tellerfedern 23 zusammen. Auf das Gehäuse 1 des Autoklavs schraubt man den Deckel 2 mit dem zuvor zusammengedrückten Paket 22 der Tellerfedern 23 der Absperrvorrichtung 18 bis zum Anschlag auf. Indem man den Autoklavdeckel 2 (zur Ver­ meidung seiner Lockerung) festhält und die Mutter 21 durch Drehen entgegen dem Uhrzeigersinn bis zum freien Zustand losschraubt, löst man das Paket 22 der Teller­ federn 23, welche auf den Deckel 5 der Reaktionsbuchse 4 mit erheblicher Kraft einwirken. Hierbei findet längs der Kontaktlinie des Halses 29, der Kegelfläche 30 der Buchse 4 und der Stirnfläche 31 des Flansches 8 des Deckels 5 aufgrund ihres gegenseitigen Einarbeitens eine Hermetisierung der Reaktionsbuchse 4 durch den Deckel 5 statt. Den Autoklav setzt man auf einen (nicht gezeichneten) Elektroerhitzer auf, erwärmt auf eine zur Auflösung der zu analysierenden Probe erforder­ liche Temperatur und hält die vorgegebene Temperatur während einer Zeit aufrecht, die zur vollständigen Auflösung der Probe oder zur selektiven Auflösung ihrer Komponenten erforderlich ist. Man nimmt den Auto­ klav vom Elektroerhitzer und kühlt ab, worauf man die Absperrvorrichtung 18 durch Drehen der Mutter 21 im Uhrzeigersinn zuschraubt und den Deckel 2 des Autoklaven losschraubt. Mit Hilfe des beweglichen Einsatzes 11 zieht man die Reaktionsbuchse 4 mit dem Deckel 5 aus dem Autoklavgehäuse 1 heraus, nimmt den Deckel 5 von der Reaktionsbuchse 4 ab und unterzieht die in der Buchse 4 erhaltene Lösung der zu untersuchenden Probe einer Ana­ lyse auf den Gehalt der Komponenten und Beimengungen unter Heranziehung eines Komplexes von chemischen und physikalisch-chemischen analytischen Methodiken.

Der in Fig. 2 dargestellte Analysenautoklav ist zur Dampf-Gas-Auflösung von Proben sowie zur Kopplung der Arbeitsgänge der Auflösung von Proben, der Trennung des Matrixelementes und der Fremdstoffelemente, der Gewinnung eines analytischen Konzentrats der Fremdstoffe an einem festen Sammler oder in einem minimalen Volumen der Lösung bestimmt und enthält gemäß der Erfindung zu­ sätzlich zu der in Fig. 1 dargestellten Ausführung einen offenen Behälter 34, der Bohrungen 35 und 36 zum Eintritt von Lösungsmitteldämpfen in den Behälter 34 aufweist und in der Buchse 4 unter Bildung von Zwischen­ räumen 37 zwischen der Buchse 4 und dem Behälter 34 ko­ axial angeordnet ist. Der Behälter 34 ist zur Aufnahme von zu untersuchenden Proben bestimmt. Außerdem ent­ hält der Autoklav einen Wärmeaustauscher 38, der im wesentlichen unter dem Boden 10 der Buchse 4 zur Er­ zeugung eines wahlweisen Temperaturgefälles längs der Achse der Reaktionsbuchse 4 angeordnet ist. Der Behälter 34 ist in Form eines Hohlzylinders mit einem Boden 39 und einem Bördel 40 ausgebildet mit welchem er sich auf einem an den Innenflächen der Wandungen 32 der Buchse 4 ausgeführten Vorsprung 41 abstützt. Das Vor­ handensein und die Anbringung der Bohrungen 35 und 36 im Behälter kann in Abhängigkeit von der zu lösenden Aufgabe auch anders sein. Der Wärmeaustauscher 38 ent­ hält ein Gehäuse 42 mit einem Kanal 43 für ein Kälte­ mittel und Stutzen 44 für die Zuführung des Kältemittels aus einer Hauptleitung.

Der Analysenautoklav gemäß Fig. 2 arbeitet ähnlich wie der in Fig. 1 dargestellte Autoklav, mit der Ausnahme, daß die Probe in den Behälter 34 eingebracht wird, der in der Buchse 4 am Vorsprung 41 mit seinem Bördel 40 aufgehängt wird. Nach der Erhitzung des Autoklavs auf einem (nicht gezeichneten) Elektroerhitzer setzt man den Autoklav auf den Wärmeaustauscher 38 auf und hält ihn dort während einer Zeit, die zur Erzeugung eines wahlweisen Temperaturgefälles erforderlich ist. Nach Beendigung der Autoklavbehandlung der zu untersuchenden Probe nimmt man den Behälter 34 aus der Buchse 4 heraus und analysiert seinen Inhalt (konzentrierte Lösung der Probe oder analytisches Konzentrat von Beimengungen).

Die in Fig. 3 dargestellte Ausführung ist zur Destillie­ rung des Lösungsmittels sowie zur Kopplung der Arbeits­ gänge der Auflösung der Proben, zur Trennung des Matrix­ elementes und der Fremdstoffelemente, zur Gewinnung eines analytischen Konzentrats der Fremdstoffe an einem festen Sammler oder in einem minimalen Volumen der Lösung bestimmt. Gemäß der Erfindung enthält der Auto­ klav zusätzlich zu der in Fig. 2 dargestellten Ausführung einen anderen Wärmeaustauscher 45, der auf dem Deckel 5 der Reaktionsbuchse 4 montiert und innerhalb der T­ förmigen Stange 19 der Absperrvorrichtung 18 unterge­ bracht ist. Dieser Wärmeaustauscher 45 ist zur Erzeu­ gung einer zusätzlichen lokalisierten Kühlzone auf dem Deckel 5 der Buchse 4 zwecks wahlweiser Änderung von Temperaturen sowohl auf dem Deckel 5 der Buchse 4 als auch (mit Hilfe des im wesentlichen unter dem Boden 10 der Buchse 4 angeordneten Wärmeaustauschers 38) auf dem Boden 10 der Buchse 4 bestimmt. Der Wärmeaus­ tauscher 45 besitzt einen Hohlraum 46, der mit einem zentralen Axialrohr 47 zum Einleiten des Kältemittels und mit einem Ringkanal 48 zum Ableiten des Kältemittels in Verbindung steht. Außerdem enthält der Wärmeaustau­ scher 45 einen Scheibenverteiler 49 mit Bohrungen 50, der im Hohlraum 46 unter Bildung von Spalten 51 unter­ gebracht ist. An das Rohr 47 und den Ringkanal 48 sind koaxial angeordnete Rohrstutzen 52 und 53 zum Einleiten bzw. Ableiten des Kältemittels in den Wärmeaustauscher 45, welche im oberen Teil der T-förmigen Stange 19 mit Hilfe einer auf das Gewinde 20 aufgeschraubten Spann­ mutter 54 befestigt sind. Die Rohrstutzen 52 und 53 be­ sitzen eine Dichtung 55 und Stutzen 56. Die Unterbrin­ gung des Wärmeaustauschers 45 innerhalb der T-förmigen Stange 19 der Absperrvorrichtung 18 gewährleistet einen absoluten und ständigen Kontakt der Stirnfläche 57 des Wärmeaustauschers 45 mit dem Deckel 5 der Buchse 4 mit einer Kraft, die zur Hermetisierung des hohen Drucks in der Buchse 4 erforderlich ist, sowie die Erfüllung der Funktion einer Sicherheitseinrichtung durch den Wärmeaustauscher 45 zwecks Verringerung des das Norma­ tiv überschreitenden Drucks in der Buchse 4. Der Hohl­ raum 46 mit dem Scheibenverteiler 49 dient zur gleich­ mäßigen Verteilung des Kältemittelstroms über die ge­ samte Oberfläche des Deckels 5 sowie zur Erzeugung einer minimalen Temperatur an der Spitze der Kegel­ fläche 7 des zylindrischen Teils 6 des Deckels 5 der Buchse 4, welche Spitze von dem durchzuwärmenden Auto­ klavgehäuse 1 am weitesten entfernt ist.

Der Analysenautoklav gemäß Fig. 3 arbeitet ähnlich wie der in den Fig. 1 und 2 dargestellte Autoklav, mit der Ausnahme, daß gleichzeitig mit dem Aufsetzen des Autoklavs auf einen Elektroerhitzer dem Wärmeaus­ tauscher 45 ein Kältemittel zur Erzeugung eines wahl­ weisen Temperaturgefälles und zur Destillationsreini­ gung des Lösungsmittels in der Buchse 4 zugeführt wird. Man wärmt den Autoklav bis auf die Siedetemperatur des Lösungsmittels durch, wobei an der Kegelfläche 7 des zylindrischen Teils 6 des Deckels 5 die Kondensation von Lösungsmitteldämpfen und das Abtropfen des durch Destillation gereinigten Lösungsmittels in den Behälter 34 erfolgen. Die Arbeitszeit des Wärmeaustauschers 45 wählt man solcherweise, daß im Behälter 34 eine zur Auflösung der zu untersuchenden Probe ausreichende Menge des destillierten Lösungsmittels angesammelt wird. Hier­ nach schaltet man die Zuführung des Kältemittels in den Wärmeaustauscher 45 ab, entfernt das Kältemittel aus dem Wärmeaustauscher 45 vollständig und wärmt den Auto­ klav bis auf eine Temperatur durch, welche zur Auflösung der zu untersuchenden Probe erforderlich ist. Nach Be­ endigung des Prozesses der Autoklavbehandlung der Probe unterzieht man das erhaltene Konzentrat von Beimengungen oder die Lösung der Probe einer Analyse.

Der in Fig. 4 dargestellte Analysenautoklav ist zur Auflösung und selektiven Trennung der Komponenten einer Probe bestimmt und gewährleistet dieTrennung des Matrix­ elementes und der Fremdstoffelemente sowie die Gewinnung von analytischen Konzentraten der Fremdstoffe gleich­ zeitig für mehrere Proben in einer Reaktionsbuchse 4. Gemäß der Erfindung enthält der Analysenautoklav zu­ sätzlich zu der in Fig. 1 dargestellten Ausführung den in den Fig. 2 und 3 abgebildeten Wärmeaustauscher 38, welcher im wesentlichen unter dem Boden 10 der Buchse 4 angeordnet ist. Der zylindrische Teil 6 des Deckels 5 ist mit einem Hohlraum 58 und mit Bohrungen 59 ausge­ führt. Außerdem ist der zylindrische Teil 6 mit einem zylindrischen Vorsprung 60 versehen, der in die Reak­ tionsbuchse 4 weist und einen Flansch 61 mit Bohrungen 62 besitzt. An dem Flansch 61 ist mit seinem schmalen Teil 63 ein Trichter 64 koaxial befestigt, und zwischen dem Flansch 61 und dem breiten Teil 65 des Trichters 64 ist ein Ring 66 mit Bohrungen 67 eingesetzt. Im zylin­ drischen Teil 6 des Deckels 5 ist eine Axialbohrung 68 vorhanden. Hierbei sind die Bohrungen 59, 62 und 67 als gleichachsige Bohrungen ausgebildet. Der zylindrische Vorsprung 60, der Flansch 61, der Ring 66 und der breite Teil 65 des Trichters 64 befinden sich in der Reaktions­ buchse 4 mit Spalten 69 zwischen den Wandungen 32 und dem Boden 10 der Reaktionsbuchse 4. Eine solche Konstruk­ tion bietet die Möglichkeit, einen gerichteten Strom von Lösungsmitteldämpfen vom Boden 10 der Buchse 4 über die Axialbohrung 68 in den Hohlraum 58 und über die Boh­ rungen 59 auf die zu analysierenden Proben in Behältern 70, welche in den Bohrungen 62 des Flansches 61 und in den Bohrungen 67 des Ringes 66 untergebracht sind. Außerdem gewährleistet der im Autoklav vorhandene breite Teil 65 des Trichters 64, welcher in das Lösungsmittel bis zum Boden 10 der Buchse 4 getaucht ist, eine Trennung des reinen Lösungsmittels innerhalb des breiten Teils 65 des Trichters 64 von den Reaktionsprodukten, die sich in den Spalten 69 zwischen den Wandungen 32 der Buchse 4 und dem breiten Teil 65 ansammeln. Außerdem fixiert der schmale Teil 63 des Trichters 64, der mit Hilfe eines Gewindes 71 am zylindrischen Vorsprung 60 befestigt ist, den Ring 66 mit den in seinen Bohrungen 67 zuvor unter­ gebrachten Behältern 70 am Deckel 5 der Buchse 4.

Der Analysenautoklav gemäß Fig. 4 arbeitet ähnlich wie der in Fig. 1 dargestellte Autoklav, wobei man die Proben in die Behälter 70 einbringt, welche man in die Bohrungen 67 des Ringes 66 einsetzt. Hiernach befestigt man den Ring 66 mit dem genannten Inhalt zwischen dem Flansch 61 des zylindrischen Vorsprungs 60 des Deckels 5 und dem breiten Teil 65 des Trichters 64. Zur Erzeugung eines Temperaturgefälles wird der Wärme­ austauscher 38 in einem Betriebszustand eingesetzt, welcher dem Betriebszustand der in den Fig. 2 und 3 dargestellten Autoklaven ähnlich ist. Nach Beendigung des Prozesses der Autoklavbehandlung der Proben unter­ zieht man die erhaltenen Konzentrate von Beimengungen oder die Lösungen der Proben einer Analyse.

Claims (6)

1. Analysenautoklav, bestehend aus einem Gehäuse (1) mit einem Deckel (2), in dem eine Absperrvorrichtung (18) angeordnet ist, aus einer im Gehäuse (1) befindlichen Reaktionsbuchse (4) mit Deckel (5) aus Fluorkunststoff, der einen zylindrischen Teil (6) und einen Flansch (8) mit Ringnut (9) sowie ein Mittel (17) zur hermetischen Abdichtung der Reaktionsbuchse (4) enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsbuchse (4) einen Hals (29) mit einer Kegelfläche (30) aufweist, die miteinander und mit der Stirnfläche (31) des Ringflansches (8) des Deckels (5) kontaktieren und das Mittel (17) zur Hermetisierung der Buchse (4) bilden, wobei der Hals (29) am zylindrischen Teil (6) des Deckels (5) dicht anliegt.

2. Analysenautoklav nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kontakt des Halses (29) und der Kegelfläche (30) der Buchse (4) mit der Stirnfläche (31) des Flansches (8) des Deckels (5) durch Kopplung der Seitenfläche des Halses (29) mit der Kegelfläche (30) sichergestellt wird, wobei der Hals (29) in der Ringnut (9) des Ringflansches (8) derart eingreift, daß sich die Stirnfläche (31) des Flansches (8) mit der Seitenfläche des Halses (29) und der Kegelfläche (30) der Buchse (4) längs der Kopplungs­ linie der letzteren berühren.

3. Analysenautoklav nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kontakt des Halses (29) mit dem zylindrischen Teil (6) des Deckels (5) durch Unterbringung des zylindri­ schen Teils (6) des Deckels (5) in der Reaktionsbuchse (4) unter Anlage der Seitenfläche des zylindrischen Teils (6) des Deckels (5) zumindest an dem Hals (29) der Buchse (4) sichergestellt wird.

4. Analysenautoklav nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein offener Behälter (34) mit Bohrungen (35, 36) in der Reaktionsbuchse (4) unter Bildung von Zwischenräumen (37) zwischen den Wandungen (32) und dem Boden (10) der Buchse (4) und dem Behälter (34) koaxial angeordnet ist, und daß ein Wärmeaustauscher (38) im wesentlichen unter dem Boden (10) der Reaktionsbuchse (4) angeordnet ist.

5. Analysenautoklav nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein weiterer Wärmeaustauscher (45) auf dem Deckel (5) der Reaktionsbuchse (4) angebracht ist.

6. Analysenautoklav nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im zylindrischen Deckelteil (6) ein Hohlraum (58) ausgeführt ist, der über Bohrungen (59, 68) mit dem Inneren der Reaktionsbuchse (4) in Verbindung steht, daß ein Rohransatz (60) am zylindrischen Deckelteil (6) in die Reaktionsbuchse (4) ragt und einen Flansch (61) mit Axialbohrungen (62) aufweist, an dem ein Trichter (64) mit seinem schmalen Teil (63) koaxial befestigt ist, daß zwischen dem Flansch (61) und dem breiten Teil (65) des Trichters (64) ein Ring (66) mit Axialbohrungen (67) eingesetzt ist, wobei die Bohrungen (59, 62 und 67) gleich­ achsig ausgeführt sind, und ein Wärmeaustauscher (38) im wesentlichen unter dem Boden (10) der Reaktionsbuchse (4) angeordnet ist.