DE366842C

DE366842C - Verfahren zum ununterbrochenen Behandeln chemischer Stoffe in festem und fluessigem Zustande mit Gasen und Daempfen in Schachtoefen oder Reaktionstuermen

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Publication number: DE366842C
Application number: DEK69311D
Authority: DE
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Priority date: 1919-06-24
Filing date: 1919-06-24
Publication date: 1923-01-12

Description

Verfahren zum ununterbrochenen Behandeln chemischer Stoffe in festem und flüssigem Zustande mit Gasen und Dämpfen in Schachtöfen oder Reaktionstürmen.
Es ist bekannt, daß bei gewissen chemischen Prozessen eine ununterbrochene Behandlung bzw. Umwandlung von Stoffen durch die Einwirkung, Zusammen- oder Wechselwirkung von Gasen, Dämpfen und zerstäubten Flüssigkeiten auf dieselben, wobei man entweder von einem festen Rohprodukt ausgeht, oder ein festes Endprodukt erhält, bisher nicht gut durchführbar war, weil die Einfüllung des Rohstoffes in den Reaktionsraum nicht unter Luftabschluß des letzteren erfolgen konnte.
Entweder traten bei einem Verlauf der Reaktion unter Druck Gase bei der Beschikkungs- oder Entleerungsperiode aus, belästigten die Arbeiter und machten eine Bedienung beschwerlich oder unmöglich, oder es wurden bei einem Verlauf der Reaktion unter Vakuum falsche Gase in den Reaktionsraum eingesaugt, die die Reaktionsgase ungünstig beeinflußten, den Verlauf des Prozesses erschwerten und ihn technisch und wirtschaftlich undurchführbar machten.
So mußte beispielsweise der Prozeß der Gewinnung von Sulfat und Salzsäure, bei dem schweflige Säure mit Wasserdampf auf Salzkuchen einwirkt, in 7 bis 8 hintereinander geschalteten Reaktionszylindern durchgeführt werden, während mehrere weitere Zylinder zur Kühlung, Entleerung und Wiederfüllung aus dem Prozeß ausgeschaltet für obige Arbeitsvorgänge bereitgestellt werden mußten.
Dieses Ein-, Aus- und Umschalten so vieler Reaktions- und Reservezylinder verursacht nun recht viel Arbeit und Mühe, macht den Prozeß unübersichtlich und schwerfällig und verlangt große Sorgfalt des Bedienungspersonals. Außerdem verlangsamt es den Reaktionsrorgang und verteuert durch Ävärmeverluste bei dem Ausschalten eines Teiles der Zylinder für Entleerung, Kühlung und Füllung das gewonnene Produkt ganz erheblich.
Das neue Verfahren ermöglicht nun derartige sowie ähnliche in der Einleitung schon bezeichnete Reaktionsprozesse ununterbrochen in einem Reaktionsraum durchzuführen, es beseitigt alle geschilderten Nachteile und ergibt deshalb eine neue technische Wirkung.
Das wesentliche dieses neuen Verfahrens besteht darin, daß die Eintragung des Rohstoffes, wenn er eine feste Form hat, und die Austragung des Endproduktes, wenn es in fester Form anfällt, durch Flüssigkeitsver schlüsse hindurch erfolgt, die bei löslichen Roh- und Endprodukten aus einer möglichst konzentrierten Lösung der jeweiligen Stoffe in Wasser oder in einem andern Lösungsmittel gebildet sind. Es kann auch beim Anfallen des Endproduktes in geschmolzener Form die Schmelze selbst die Abschlußflüssigkeit bilden.
Man könnte nun glauben, daß die eingeführten Rohstoffe durch das Hindurchpassieren durch ihre konzentrierte Lösung an ihrer Festiglceit, die für die Durchführung des Prozesses notwendig ist, Einbuße leiden können, die Versuche haben aber das Gegenteil erwiesen. Beispielsweise behielten die für den Sulfatprozeß als Ausgangsmaterial dienenden, aus feingemahlenem Salz hergestellten Salzkuchen nach einem Aufenthalt von 5 SIinuten in heißer konzentrierter Salzsole die für den Reaktionsprozeß erforderliche Festigkeit vollkommen; nach dem Eindringen der Sole in den Kuchen und nach Trocknung desselhen konnte eine Gewichtszunahme von nur 1,2 Prozent festgestellt werden, weshalb auch die für den Reaktionsprozeß erforderliche Porosität dieser Salzkuchen nicht beeinträchtigt wurde.
Ein weiterer Vorteil des neuen Verfahrens lesteht darin, daß, wenn der Prozeß zu seiner Durchführung Wasserdampf benötigt, dieser ganz oder teilweise aus den Flüssigkeitsverschlüssen durch Verdampfung gewonnen werden kann, da das durch die Reaktion stark erhitzte Endprodukt aus der Flüssigkeit Dampf entwickelt, weshalb natürlich Ersatzwasser ununterbrochen zugeführt werden muß.
Bei manchen Prozessen wird es genügen, wenn nur die Austragung des festen Endproduktes durch einen Flüssigkeitsverschluß hindurch erfolgt, während die Eintragung des Ausgaiigsproduktes chargenweise durch Ventile oder ähnliche Durchschleusungsorgane erfolgen kann, wenn ein etwaiges Einsaugen von Luft die Reaktion oder die Weiterbehandlung oder die Lei der Reaktion entstehenden Gase nicht mehr schädigen kann, oder wenn nur unschädliche oder wertlose Gase aus dem Reaktionsraum ausgestoßen werden können.
Eine Eintragung des Rohproduktes unter Flüssigkeitsverschluß kann natürlich auch fortfallen, wenn in dem Prozeß feste Produkte aus FIüssigkeiten durch Gaseimvirkung ausgefällt werden sollen. Für derartige Prozesse genügt natürlich die Austragung durch Flüssigkeitsverschluß nach dem neuen Verfahren.
In dieser Weise können z. B. kontinuierlich hergestellt werden: I. Natriumbicarbonat, indem durch Einleiten von Kohlensäure eine Natriumcarbonatlösung behandelt wird, wobei Natriumbicarbonatkristalle entstehen; 2. die Doppelverbindung Magnesium-Kalziumcarbonat, die durch Einleiten von Kohlensäure in eine Lösung von Chlorl<alium mit kohlensaurer Magnesia gewonnen wird, u. a. m.
Etwaige mechanische Einrichtungen fiir das Hindurchbefördern der Produkte durch die Flüssigkeitsverschlüsse können beliebig durchgebildet werden, es sollen jedoch beispielsweise zweckentsprechende Ausführungsformen in den Zeichnungen zur Veranschaulichung gebracht werden, und zwar zunächst für Prozesse, die unter Luftdruck ablaufen (Abb. 1 bis 3). Abb. I stellt den Querschnitt durch einen Reaktionsturm mit Beschickungs- und Entleerungsvorrichtung, Abb. 2 den Grundriß einer Beschickungs-, Abb. 3 den Grundriß einer Entleerungsvorrichtung dar.
Der Reaktionsturm a ist oben kegelförmig verengt und in der Mitte dieses abgestumpften Kegels a1 befindet sich die Beschickungsöffnung a. An der Außenwand dieses Kegels al schließt sich die ringförmige Wanne b an, die mit der Abschlußflüssigkeit gefüllt ist.
Durch Zwischenwände b1 kann diese Wanne b in beliebig viel Segmente unterteilt werden.
Am Boden dieser Segmente sind Beschikkungszylinder d1 angebracht, in denen die Schubplunger d durch ein Kurbelgetriebe d2 betätigt werden. In die Flüssigkeit der Wanne b ragt die Abschlußglockec hinein.
Die Reaktionsgase können durch die Öffnung t oder durch eine entsprechende Öffnung in der Abschlußglocke c abgeführt werden.
Die Beschickung geht nun derartig vor sich, daß das zu behandelnde Gut e in die Flüssigkeit der durch die Wände b1 gebildeten Segmente geworfen und durch die Schubplunger d durch die Flüssigkeit über den Rand der Offuung a2 gedrückt wird, um so in den Reaktionsraum zu gelangen.
Die Entleerung des Reaktionsraumes könnte nun in analoger Weise erfolgen, indem die Plunger das Material nicht von außen nach innen, sondern in entgegengesetzter Richtung von innen nach außen herausdrücken, jedoch wird auf der Zeichnung eine andere Ausführungsform beispielsweise gezeigt. Nach derselben ragt der untere Ring des Reaktionsturmes in eine mit Flüssigkeit gefüllte drehbare Wanne rn hinein. Durch den feststehenden Abstreicher 1 wird das Fertigprodukt k beim Drehen der Wanne aus der Flüssigkeit gehoben und über den äußeren Rand der Wanne nsy entfernt.
Die Zuführung der Gase kann durch Rohr g, um welches die Wanne sich dreht, mittels Verteilerhaubeh erfolgen. Verläuft der Prozeß unter Druck oder Vakuum, so ist eine Ausbildung der Flüssigkeitsverschlüsse nach Abb. 4 notwendig. Da diese Flüssigkeitsverschlüsse auch beliebig tief genommen werden können, so ist ein Durchbrechen der Flüssigkeiten durch die Reaktionsgase bei Druck, oder durch die Luft bei Vakuum vollkommen ausgeschlossen, zumal das höhere spezifische Gewicht der konzentrierten Lösungen noch in Rechnung zu stellen ist.
Das zu behandelnde Rohprodukt b wird durch den zu einem tiefen Schlot c ausgebildeten Flüssigkeitsverschluß mittels eines Paternosterwerkes d hindurchgefördert; es fällt durch die Rinne e in den Reaktionsraum a, während die Gase durch das Abzugsrohr f abgesaugt werden. Die Flüssigkeitsspiegel g sind hierbei als unter Vakuum stehend durch Schraffierung angedeutet.
In analoger Weise wird das Fertigprodukt h durch Vermittlung eines drehbaren Räumungstellers i, der zugleich als Rost für die Füllung des Reaktionsraumes a dient, und durch den die Zuführung der Gase durch Rohr k : erfolgen kann, einem Flüssigkeitsver schlußschlot 1 zugeführt, aus dem wiederum ein Paternosterwerk m das Fertigprodukt h hebt und durch Rinne n hinausbefördert.
Die Flüssigkeitsspiegel o sind hierbei als unter Druck stehend durch Schraffierung angedeutet.
Beide Flüssigkeitsverschlußschlote c und I können dem Grade des Druckes oder Vakuums entsprechend mehr oder weniger tief ausgebildet werden, so daß ein ungewolltes Hindurchtreten der Reaktionsgase oder der Außenluft durch die Sperrflüssigkeiten auf alle Fälle vermieden wird.
Bei der Austragung kann, wenn das Produkt als Schmelze oder Lauge anfällt, das Paternosterwerk m in Wegfall kommen.
Nach dem neuen Verfahren können beispielsweise folgende Prozesse durchgeführt werden.
I. Herstellung von Natriumsulfat und Salzsäure durch Behandlung von aus feingemahlenem Steinsalz hergestellten Salzkuchen mit schwefliger Säure, Luftsauerstoff und Wasserdampf. Hierbei werden die Salzkuchen beim Beschicken den aus konzentrierter Sole bestehenden Flüssigkeitsverschluß, das fertige Natriumsulfat dagegen den aus einer konzentrierten Sulfatlösung bestehenden Flüssigkeitsverschluß passieren.
2. Herstellung von Kaliumsulfat in analoger Weise wie bei I, nur daß die Flüssigkeiten aus konzentrierten Chlorkalium-. bzw.
Kaliumsulfatlösungen bestehen.
3. Herstellung von Chlorkalzium durch Einwirken von gasförmiger Salzsäure auf Kalkstein. Das Rohmaterial kann hier, da dasselbe schwer löslich ist, durch einen einfachen Flüssigkeitswasserverschluß eingeführt werden, während das als starke Lösung gewonnene Endprodukt den Austragungsverschluß bildet, aus dem es ins Freie abfließt.
PATENT-ANSPRücrE : I. Verfahren zum ununterbrochenen Behandeln chemischer Stoffe in festem und flüssigem Zustande mit Gasen und Dämpfen in Schachtöfen oder Reaktionstürmen, dadurch gekennzeichnet, daß die Eintragung und die Austragung des Rohstoffes bzw. des Fertigproduktes, oder eine dieser Operationen für sich allein durch Flüssigkeitsverschlüsse hindurch erfolgt, die aus möglichst konzentrierten Lösungen des Ausgangs- bzw. des Fertigproduktes oder einer Schmelze des Endproduktes bestehen.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die für den Prozeß nötige Dampfmenge ganz oder teilweise aus der Flüssigkeit des Entleerungsverschlusses dadurch erzeugt wird, daß das durch die Reaktion gewonnene, stark erhitzte Fertigprodukt beim Passieren der Lösung diese zum Verdampfen bringt, wobei das verdampfte Wasser, eventuell unter Temperaturregulierung durch Vorwärmung oder Kühlung stetig ergänzt wird.