DE3505661C2

DE3505661C2 -

Info

Publication number: DE3505661C2
Application number: DE3505661A
Authority: DE
Inventors: Steven Alfred Amsterdam N.Y. Us Miller
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1984-02-29
Filing date: 1985-02-19
Publication date: 1993-07-22
Also published as: SE8500971L; FR2563131A1; GB8503275D0; SE8500971D0; FR2563131B1; JPS60211003A; IT1184335B; IL74267A; GB2155049B; DE3505661A1; IT8519674A0; IL74267A0; GB2155049A

Description

Gegenstand der Erfindung ist die Anwendungg eines Verfahrens zum Zerstäuben einer Schmelze gemäß Patentanspruch 1.The invention relates to the application of a method for Atomizing a melt according to claim 1.

Die DE-AS 21 26 856 beschreibt ein Verfahren zum Zerstäuben eines aus einem Schmelzengefäß senkrecht nach unten austretenden Gieß strahles mit ringförmigem Querschnitt mit einem Gas.DE-AS 21 26 856 describes a method for atomizing a pouring vertically downwards from a melt vessel beam with an annular cross section with a gas.

Die DE-AS 14 33 056 betrifft eine Vorrichtung zum Zerstäuben eines schmelzflüssigen Metalles mit einer Düse, deren Austritts öffnung von einer Ringdüse für das Zerstäubungsgas konzentrisch umgeben wird, wobei die Ringdüse gegenüber der Austrittsöffnung für die Schmelze zurückliegt.DE-AS 14 33 056 relates to a device for atomization a molten metal with a nozzle, the outlet Opening of a ring nozzle for the atomizing gas concentrically is surrounded, the annular nozzle opposite the outlet opening for the melt.

Die Erfindung kann zum Beispiel bei der Herstellung von Pul vern aus Schmelzen von Superlegierungen Anwendung finden. For example, the invention can be used in the manufacture of pul vern from melting of super alloys are used.

Derzeit sind nur etwa 3% der industriell hergestellten Pul ver kleiner als 10 µm, und die Kosten für ein solches Pulver sind entsprechend sehr hoch.Currently only about 3% of the industrially manufactured pulp is ver less than 10 microns, and the cost of such a powder are accordingly very high.

Ein Hauptkostenpunkt der feinen durch Zerstäubung hergestell ten und in industriellen Anwendungen brauchbaren Pulver ist der des bei der Zerstäubung benutzten Gases. Derzeit nehmen die Kosten in dem Maße zu, wie der Anteil an feinem Pulver in einer zerstäubten Probe zunimmt. Außerdem wird die Menge Gas pro Masseneinheit des erzeugten Pulvers um so größer, je fei ner die herzustellenden Pulver sein sollen. Die bei der Her stellung des Pulvers eingesetzten Gase, insbesondere die Inertgase, wie Argon, sind sehr teuer.A major cost of fine made by atomization powder that can be used in industrial applications that of the gas used in the atomization. Currently taking the cost to the extent that the proportion of fine powder in of an atomized sample increases. Also, the amount of gas per unit of mass of the powder produced, the greater, the fei ner should be the powder to be produced. The Her position of the powder used gases, especially the Inert gases, such as argon, are very expensive.

Es gibt derzeit einen wachsenden industriellen Bedarf an fei neren Pulvern. Es besteht daher eine Notwendigkeit, Gaszer stäubungstechniken und Vorrichtungen dafür zu entwickeln, die die Wirksamkeit der Umwandlung einer geschmolzenen Legierung in Pulver erhöhen und die Menge des benötigten Gases bei der Herstellung von Pulver in einem erwünschten Größenbereich konstant halten, insbesondere bei sich mehr und mehr verrin gernder Teilchengröße.There is currently a growing industrial need for fei other powders. There is therefore a need to gaszer to develop dusting techniques and devices therefor the effectiveness of converting a molten alloy increase in powder and the amount of gas required at the Production of powder in a desired size range keep constant, especially with yourself more and more reduced reducing particle size.

Die Herstellung von feinem Pulver wird durch die Oberflächen spannung der Schmelze beeinflußt, aus der das feine Pulver hergestellt wird. Für Schmelzen hoher Oberflächenspannung ist die Herstellung feinen Pulvers schwieriger und erfordert mehr Gas und Energie. Die derzeitige typische industrielle Ausbeute an feinem Pulver mit einem mittleren Durchmesser von weniger als 37 µm aus geschmolzenen Metallen mit hoher Oberflächen spannung liegt im Bereich von 25 bis etwa 40 Gew.-%.The production of fine powder is through the surfaces voltage affects the melt from which the fine powder will be produced. For melting high surface tension is the production of fine powder is more difficult and requires more Gas and energy. The current typical industrial yield of fine powder with an average diameter of less than 37 µm from molten metals with high surfaces tension is in the range of 25 to about 40% by weight.

Feine Pulver mit einer Teilchengröße von weniger als 37 µm werden beim Niederdruck-Plasmasprühen benutzt. Bei der Her stellung solcher Pulver mit den derzeit verfügbaren industri ellen Verfahren müssen 60 bis 75% des Pulvers als zu groß ausgeschieden werden. Diese Notwendigkeit, selektiv nur das feinere Pulver zu isolieren und das zu große Pulver auszu scheiden, erhöht die Kosten des brauchbaren Pulvers.Fine powders with a particle size of less than 37 µm are used in low pressure plasma spraying. At the Her Provision of such powders with the industri currently available The process must be 60 to 75% of the powder too large be eliminated. This need to selectively do just that isolate finer powder and remove the oversized powder separates, increases the cost of the usable powder.

Feines Pulver hat auch Anwendungen in dem sich rasch ändern den und wachsenden Gebiet der sich rasch verfestigenden Mate rialien. Je größer der Prozentanteil an feinem Pulver, der mit einem Verfahren oder einer Vorrichtung hergestellt werden kann, um so brauchbarer ist dieses Verfahren oder die Vorrich tung im allgemeinen bei der Technologie der raschen Erstarrung.Fine powder also has applications in which it is changing rapidly the and growing area of rapidly solidifying mate rialien. The larger the percentage of fine powder, the can be produced with a method or a device can, the more useful is this method or the device in general with the technology of rapid solidification.

Es ist bekannt, daß die Erstarrungsgeschwindigkeit eines ge schmolzenen Teilchens relativ geringer Größe in einer konvek tiven Umgebung, wie einer strömenden Flüssigkeit oder einem Flüssigkeitskörper in etwa proportional dem Kehrwert des Teilchendurchmessers zum Quadrat ist.It is known that the rate of solidification of a ge melted particle of relatively small size in a convex tive environment, such as a flowing liquid or Liquid body roughly proportional to the reciprocal of the Particle diameter is squared.

Für diese Beziehung gilt daher der folgende AusdruckThe following expression therefore applies to this relationship

worin T_p die Abkühlungsgeschwindigkeit des Teilchens und D_p der Teilchendurchmesser ist.where T _{p is} the cooling rate of the particle and D _{p is} the particle diameter.

Wenn daher die durchschnittliche Größe des Teilchendurchmes sers der Zusammensetzung um die Hälfte verringert wird, dann erhöht sich die Abkühlungsgeschwindigkeit um einen Faktor 4. Wird der mittlere Durchmesser dann nochmals halbiert, dann erhöht sich die Gesamtabkühlgeschwindigkeit um das 16fache. Therefore, if the average size of the particle diameter sers the composition is reduced by half, then the cooling rate increases by a factor of 4. If the average diameter is then halved again, then the total cooling rate increases 16 times.

Für gewisse Anwendungen ist es auch wichtig, Teilchen zu haben, die ein enges Spektrum von Teilchengrößen aufweisen. Wenn für gewisse Anwendungen Teilchen einer Größe von 100 µm erwünscht sind, dann hätte ein Verfahren, das die meisten Teilchen im Bereich von 80 bis 120 µm erzeugt, für viele An wendungen solcher Teilchen einen deutlichen Vorteil gegen über einem Verfahren, das die meisten Teilchen im Bereich von 60 bis 140 µm erzeugt. Es gibt also auch einen deutli chen wirtschaftlichen Vorteil, wenn man in der Lage ist, Pulver herzustellen, die eine bekannte oder vorhersagbare mittlere Teilchengröße sowie einen solchen Teilchengrößen bereich aufweisen.For certain applications it is also important to add particles have a narrow range of particle sizes. If for certain applications particles with a size of 100 µm would be a process that most Particles in the range of 80 to 120 µm generated, for many types such particles have a distinct advantage about a process that has most of the particles in the range generated from 60 to 140 microns. So there is also a clear one economic advantage if you are able to To produce powder that is a known or predictable average particle size and such a particle size have area.

Das Herstellen einer kleinen Teilchengröße ist für das rasche Abkühlen und den Nutzen, den man aus einem raschen Abkühlen gewisser geschmolzener Materialien zieht, vorteil haft. Es können auf diese Weise neue Eigenschaften amorpher Materialien erhalten werden.Making a small particle size is for that rapid cooling and the benefits you get from a quick Cooling certain molten materials is advantageous arrested. This way new properties can be amorphous Materials are obtained.

Die Herstellung geringerer Teilchengrößen kann beim Pressen des Materials in der Pulvermetallurgie von Bedeutung sein, da beobachtet wurde, daß Pulver mit einer geringeren Teil chengröße zu einer höheren Sintergeschwindigkeit führen kann. Es kann beim Pressen des Materials geringer Teilchengröße mit einem Material größerer Teilchengröße auch von Bedeutung sein, wo ein solches Zusammenpressen aufgrund der höheren Packungsdichte erwünscht ist.Smaller particle sizes can be produced during pressing of the material in powder metallurgy, since it was observed that powder with a lower proportion size can lead to a higher sintering speed. It can when pressing the material of small particle size with a material of larger particle size also important be where such clenching due to the higher Packing density is desirable.

Die derzeitigen Trends in der Pulvermetallurgie verursachen ein großes Interesse an feinen Metallpulvern, d. h. an Pul vern mit Durchmessern von weniger als 37 µm sowie an ultra feinen Pulvern, insbesondere Pulvern mit einem Durchmesser von weniger als 10 µm. Eine hohe Oberflächenspannung in einer Schmelze macht die Herstellung kleinerer Teilchen schwieriger.The current trends in powder metallurgy are causing a great interest in fine metal powders, i.e. H. to Pul vern with diameters of less than 37 µm and ultra fine powders, especially powders with a diameter of less than 10 µm. A high surface tension in a melt makes the production of smaller particles more difficult.

Der Erfinder der vorliegenden Anmeldung hat eine These mit dem Titel "The Production and Consolidation of Amorphous Metal Powder" verfaßt und diese dem Department of Mechanical Engineering an der Northeastern University, Boston, Massa chusetts im Septmeber 1980 vorgelegt. Diese These beschreibt den Einsatz einer ringförmigen Gasdüse mit einer keramischen Metallzufuhrdüse und/oder einer solchen aus Graphit. In die ser These wird von Verbesserungen hinsichtlich der Herstel lung von Pulver mit einem höheren Anteil an feinem Pulver durch Zerstäubung geschmolzenen Metalles mit einem ringför migen Gasstrahl berichtet.The inventor of the present application has a thesis entitled "The Production and Consolidation of Amorphous Metal Powder "and the Department of Mechanical Engineering at Northeastern University, Boston, Massa Chusetts presented in September 1980. This thesis describes the use of an annular gas nozzle with a ceramic Metal feed nozzle and / or one made of graphite. In the This thesis is based on improvements in manufac powder with a higher proportion of fine powder by atomizing molten metal with a ring conveyor moderate gas jet reports.

Übliche Vorrichtungen zum Herstellen von Pulver aus geschmol zenen Metallen durch Zerstäuben ergeben Produkte, die in Ab hängigkeit vom Herstellungsverfahren und den Materialien ein relativ weiteres Spektrum von Teilchengrößen aufweisen. Das breite Spektrum der Teilchengrößen wird in Fig. 3 durch die Kurven A, B, C und D repräsentiert. Eine Betrachtung dieser Kurven ergibt, daß sich die Teilchengrößen über den ganzen Bereich von weniger als 10 µm bis zu mehr als 100 µm er strecken. Der Anteil der feinen Teilchen, d. h. der mit einem mittleren Durchmesser von weniger als 37 µm, der nach der konventionellen Technologie erhalten wird, liegt im Bereich von etwa 0 bis 40% und der Prozentanteil an ultrafeinem Pulver, d. h. weniger als 10 µm groß, liegt im Bereich von etwa 0 bis 3%. Wegen der geringen Ausbeute an Pulver ge ringerer Teilchengröße, das in solchen Produkten vorhanden ist, können die Kosten für die Herstellung ultrafeinen Pul vers außerordentlich hoch sein und im Bereich von mehreren 100 und sogar mehreren 1000 Dollar pro 500 g liegen.Conventional devices for the production of powder from molten metals by atomization result in products which, depending on the production process and the materials, have a relatively broad spectrum of particle sizes. The broad spectrum of particle sizes is represented in FIG. 3 by curves A, B, C and D. An examination of these curves shows that the particle sizes over the entire range from less than 10 microns to more than 100 microns he stretch. The proportion of the fine particles, that is, those with an average diameter of less than 37 µm, obtained by the conventional technology is in the range of about 0 to 40%, and the percentage of the ultrafine powder, that is, less than 10 µm in size in the range of about 0 to 3%. Because of the low yield of powder of smaller particle size present in such products, the cost of producing ultrafine powder can be extremely high and can range from several hundred and even several thousand dollars per 500 g.

Die Daten der Kurven A, B, C und D der Fig. 3 beruhen auf einem Artikel von H. Lawly, "Atomization of Specialty Alloy Powders", der im Januar 1981 im "Journal of Metals" erschien.The data of curves A, B, C and D of FIG. 3 are based on an article by H. Lawly, "Atomization of Specialty Alloy Powders", which was published in the January 1981 in the "Journal of Metals".

Die in dem Artikel im "Journal of Metals" enthaltenen Daten für die Kurven A, B, C und D gelten für Pulver, die aus Schmelzen von Superlegierungen erhalten wurden. Die Daten, auf denen die Kurve E beruht, stammen ebenfalls von der Pul verherstellung aus einer Superlegierungsschmelze, so daß diese beiden Sätze von Daten gut vergleichbar sind.The data contained in the article in the "Journal of Metals" for curves A, B, C and D apply to powder that is made up of Melting of superalloys were obtained. The data, on which the curve E is based also come from the Pul manufacture from a superalloy melt, so that these two sets of data are well comparable.

Die Proben der Fig. 3 enthalten typische Teilchengrößenver teilungen für Superlegierungspulver, die nach verschiedenen Zerstäubungstechniken hergestellt worden sind. So ist die Kurve A für ein mit Argongas zerstäubtes Pulver erhalten. Die Kurven B, C und D wurden für Pulver erhalten, die nach dem Verfahren mit rotierender Elektrode, dem Verfahren mit rascher Erstarrungsgeschwindigkeit bzw. der Vakuumzerstäubung erhalten wurden. The samples of FIG. 3 contain typical particle size distributions for superalloy powders which have been produced by various atomization techniques. Curve A is thus obtained for a powder atomized with argon gas. Curves B, C and D were obtained for powders obtained by the rotating electrode method, the rapid solidification rate method and the vacuum atomization.

Ein Hauptproblem im Zusammenhang mit den Gaszerstäubungs düsen und Verfahren nach dem Stand der Technik war die Er starrung von Kügelchen aus der zerstäubten hochschmelzenden Legierung auf den Oberflächen der Düse. Der sich ergebende Aufbau auf der Düse hat manchmal zur Be endigung des Zerstäubungsverfahrens geführt. Diese Beendi gung ergab sich aus einem Verschluß der Öffnung, durch die die Schmelze gegossen wird oder durch eine zumindest teil weise Ablenkung der zerstäubenden Gase von einem direkten Auftreffen bei hoher Energie auf den austretenden Strom des flüssigen Metalles. In schweren Fällen hat der Aufbau des festen Niederschlages auf der Düsenspitze das Abbrechen die ses Niederschlages von der Düse verursacht. In einem solchen Falle war das Ergebnis manchmal eine Verunreinigung des ge bildeten Pulvers mit Material von der Düse oder dem System zur Lieferung der Schmelze.A major problem related to gas atomization Nozzles and processes according to the prior art was the Er staring at beads from the atomized high-melting alloy on the surfaces of the nozzle. The resulting build-up on the nozzle sometimes has to do with it termination of the atomization process. This ending supply resulted from a closure of the opening through which the melt is poured or by at least part of it wise distraction of the atomizing gases from a direct one Impingement at high energy on the emerging current of the liquid metal. In severe cases, the structure of the solid precipitation on the tip of the nozzle breaking off the precipitation caused by the nozzle. In one Trap was sometimes the result of contamination of the ge formed powder with material from the nozzle or system for the delivery of the melt.

In der üblichen Vorrichtung wird das Problem des Aufbaus erstarrten hochschmelzenden Materials an der Gasdüse oder der Öffnung für das geschmolzene Metall dadurch gelöst, daß man die Gasdüse ziemlich weit weg von der Zerstäubungsregion hält, wie weiter unten detaillierter erläutert wird.In the usual device, the problem of construction solidified refractory material at the gas nozzle or the opening for the molten metal solved in that you get the gas nozzle pretty far away from the atomization region holds, as explained in more detail below.

Die Probleme eines fortschreitenden Anwuchses zahlreicher Kügelchen aus erstarrter Schmelze auf der zer stäubenden Düse sind am ausgeprägtesten für die Schmelzen sehr hoher Temperatur und insbesondere für die geschmolze nen Metalle, die hohe Schmelztemperaturen haben. The problems of progressive growth are numerous Balls of solidified melt on the zer dusting nozzle are most pronounced for the melts very high temperature and especially for the melted metals that have high melting temperatures.

Im allgemeinen kann die Idee eines Sprühnebels bei tiefer Temperatur Materialien einschließen, die bei Zimmer temperatur flüssig sind, sowie solche Materialien, die bei Temperaturen bis zu etwa 300°C flüssig werden. Die Zerstäu bung von Materialien bei diesen tieferen Temperaturen und insbesondere von Materialien, die bei Zimmertemperatur flüs sig sind, ist nicht im entferntesten zu dem Grade von einem Verschluß der Sprühdüse durch erstarrtes Metall begleitet, wie dies bei hochschmelzenden Metallen oder anderen Hoch temperaturmaterialien der Fall ist. Der Anwuchs von Material tieferer Temperatur an einer Zerstäubungsdüse führt nicht zur Zerstörung der Elemente der Düse. Auch gibt es bei den tie feren Temperaturen sehr viel weniger Reaktion und Wechsel wirkung zwischen dem zerstäubten Metall und dem Schmelzaus gaberohr oder den Materialien anderer Teile der Zerstäubungs düse. Ein Schmelzzuführungsrohr aus Metall kann benutzt wer den, um Materialien bei oder unterhalb 300°C zu zerstäuben. Für die höhere Temperatur von 1000°C, 1500°C, 2000°C und darüber müssen jedoch keramische Ausgabesysteme benutzt wer den.In general, the idea of a spray can lower temperature materials include those at room temperature are liquid, as well as such materials that Temperatures up to about 300 ° C become liquid. The atomization training of materials at these lower temperatures and especially of materials that flow at room temperature sig is not remotely to the degree of one Closure of the spray nozzle accompanied by solidified metal, like this with refractory metals or other high temperature materials is the case. The growth of material lower temperature at an atomizing nozzle does not lead to Destruction of the elements of the nozzle. There are also ties lower temperatures much less reaction and change effect between the atomized metal and the smelting fork tube or the materials of other parts of the atomizer jet. A metal melt feed tube can be used by anyone to atomize materials at or below 300 ° C. For the higher temperature of 1000 ° C, 1500 ° C, 2000 ° C and ceramic output systems must be used above the.

Ein anderer Unterschied besteht darin, daß der thermische Gradient durch die Wandung des Schmelzausgaberohres von der Schmelze zum zerstäubenden Gas hin in dem Maße zunimmt, in dem die Temperatur der zu zerstäubenden Schmelze zunimmt. Für ein Zerstäubungssystem konstanter Geometrie ist eine stärkere Gasströmung für eine heißere Schmelze erforderlich, da eine größere Wärmemenge entfernt werden muß. Eine größere Gasmenge pro Einheitsvolumen der zu zerstäubenden Schmelze kann eine größere Neigung zum Spritzen und Spratzen der Schmelze in der Vorrichtung verursachen. Ist die Schmelze sehr heiß, in der Größenordnung von 1000°C oder mehr, dann kann ein Tropfen an einer Oberfläche tieferer Temperatur au genblicklich erstarren und haften. Bei den höheren Tempera turen sind die Materialien chemisch aktiver und können feste re Bindungen an Oberflächen bilden, mit denen sie in Kontakt geraten als geschmolzene Materialien bei tieferen Temperatu ren.Another difference is that the thermal Gradient through the wall of the melt delivery tube from the Melt towards the atomizing gas increases as which increases the temperature of the melt to be atomized. For an atomization system of constant geometry there is one stronger gas flow required for a hotter melt because a larger amount of heat must be removed. A bigger one Amount of gas per unit volume of the melt to be atomized may have a greater tendency to spray and spatter the Cause melt in the device. Is the melt very hot, on the order of 1000 ° C or more, then a drop on a surface of lower temperature instantly freeze and stick. At the higher tempera The materials are chemically more active and can be solid re form bonds on surfaces with which they are in contact come as melted materials at lower temperatures ren.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, feines Metallpulver direkt aus dem flüssigen Zustand herzustellen, ohne daß ein sekundäres Verfahren benutzt werden muß, wie das Aufteilen von Material, das anfäng lich in einem Band oder einer Folie oder einem Streifen aus ähnlich festem Zustand gebildet wird. Es soll ein Pulver aus einer Schmelze mit einem beträchtlich höheren Anteil an fei nen Teilchen hergestellt werden. Das Pulver soll direkt her gestellt werden und eine gleichmäßigere Teilchengröße aufwei sen. Die Gaszerstäubung zur Herstellung des Pulvers soll wirk samer sein. Die Pulverherstellung soll zu geringen Kosten aus Schmelzen hoher Temperatur ermöglicht werden. Dabei soll auch der Anwuchs der Schmelze auf der Zerstäubungsvorrichtung be grenzt werden. Der Zerstäubungsvorrichtung soll der kontinu ierliche Einsatz ermöglicht werden.The present invention has for its object fine To produce metal powder directly from the liquid state, without having to use a secondary method like that Splitting material that starts Lich in a tape or a film or a strip similar solid state is formed. It's supposed to be a powder a melt with a considerably higher proportion of fei NEN particles are produced. The powder should come straight from here be made and have a more uniform particle size sen. The gas atomization for the production of the powder is said to be effective be more sedate. Powder manufacturing is said to be at low cost Melting high temperature are made possible. It should also the growth of the melt on the atomizing device be limited. The atomizer should be the continuous animal use.

Die vorliegende Erfindung löst diese Aufgabe durch die Anwen dung gemäß Patentanspruch 1.The present invention solves this problem by the users dung according to claim 1.

Im folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Im einzelnen zeigtIn the following the invention with reference to the Drawing explained in more detail. In detail shows

Fig. 1 eine vertikale Schnittansicht einer Ausführungsform einer Gaszerstäubungsdüse zum Einsatz in der vorlie genden Erfindung, Fig. 1 is a vertical sectional view of an embodiment of a Gaszerstäubungsdüse for use in constricting vorlie invention,

Fig. 2 eine detaillierte Darstellung der Zerstäubungsspitze wie in Fig. 1, die gewisse Abmessungen A und B illustriert, FIG. 2 shows a detailed illustration of the atomization tip as in FIG. 1, which illustrates certain dimensions A and B,

Fig. 3 eine graphische Darstellung verschiedener Parameter, die zur Teilchengrößenverteilung der kumulativen Fraktion von Teilchen in Pulverproben in Beziehung stehen, die nach verschiedenen Verfahren erhalten wurden, und Figure 3 is a graphical representation of various parameters related to the particle size distribution of the cumulative fraction of particles in powder samples obtained by various methods, and

Fig. 4 eine schematische Darstellung der Erscheinungen beim Zerstäuben nach dem Stand der Technik. Fig. 4 is a schematic representation of the phenomena during atomization according to the prior art.

Die Kurven der Fig. 3 und beispielhaft die Kurve E der Fig. 3 zeigt, daß der Teilchengrößenbereich, der durch die er findungsgemäße Anwendung erhalten wird, wenn man dieses zur Herstellung feinen Pulvers ausführt, deutlich besser ist als der Teilchengrößenbereich der vorhandenen üblichen Verfahren.The curves of FIG. 3 and, by way of example, curve E of FIG. 3 show that the particle size range which is obtained by the application according to the invention, if this is carried out for the production of fine powder, is significantly better than the particle size range of the conventional methods available.

Der schraffierte Bereich, der durch die Kurven E und F be grenzt ist, zeigt den Bereich von Pulver-Teilchengrößenver teilungen an, die mit der vorliegenden Erfindung erhalten werden, wenn diese zur Herstellung eines feinen Pulvers aus geführt wird.The hatched area marked by curves E and F shows the range of powder particle sizes divisions obtained with the present invention when making this from a fine powder to be led.

Aus den verschiedenen Kurven der Fig. 3 ergibt sich, daß das mit der erfindungsgemäßen Anwendung hergestellte Pulver einen Bereich von Teilchengrößen und kumulativen Teilchengrößen aufweist, der sehr viel geringer ist, als der von Pulvern, die nach üblichen Verfahren hergestellt wurden, insbesondere Pulvern im Bereich der kleineren Teilchengrößen von etwa 60 µm oder weniger.It can be seen from the various curves in FIG. 3 that the powder produced with the application according to the invention has a range of particle sizes and cumulative particle sizes which is very much smaller than that of powders which have been produced by customary processes, in particular powders in the range the smaller particle sizes of about 60 µm or less.

Der schraffierte Bereich der Fig. 3 zwischen den Kurven E und F ist eine Umgrenzungslinie, die den Bereich der graphi schen Darstellung zeigt, in dem die Pulverprodukte nach der vorliegenden Erfindung zur Her stellung feiner Pulver erhalten werden können.The hatched area of Fig. 3 between the curves E and F is a boundary line showing the area of the graphical representation in which the powder products according to the present invention can be obtained for the manufacture of fine powders.

Aus dieser Darstellung wird deutlich, daß die erfindungsge mäße Anwendung es ermöglicht, Pulver mit 10 bis 37% der Teilchen mit einer Teilchengröße von 10 µm und darunter so wie Pulver herzustellen, von denen kumulativ zwischen 44 und 70% der Teilchen unterhalb einer Größe von 37 µm liegen.From this representation it is clear that the fiction moderate use enables powdering with 10 to 37% of the powder Particles with a particle size of 10 microns and below how to make powder, cumulative between 44 and 70% of the particles are below a size of 37 µm.

Mit der erfindungsgemäßen Anwendung können höhere Ausbeuten an feinem Pulver erhalten werden als mit anderen Gaszerstäubungsverfahren und Vorrichtungen dafür, da die Durchführung der Erfindung für eine wirksamere Über tragung der Energie des zerstäubenden Gases zum zerstäubenden flüssigen Metall sorgt. Ein Weg, auf dem diese verbesserte Herstellung von feinen Pulvern bewerkstelligt worden ist, besteht darin, den Schmelzstrom in eine enge Nachbarschaft mit der zerstäubenden Gasdüse zu bringen. Diese enge Nachbarschaft der Gasdüse zur Öffnung für den Schmelzstrom wird in der vorliegenden Anmeldung als "enges Kuppeln" bezeichnet. Die Vorteile des Prinzips des engen Kuppelns sind in der Literatur, wie sie weiter unten diskutiert ist, erkannt worden. Bis jetzt hat jedoch noch keine Erfindung die Anwendung dieses Prinzips auf bei hoher Temperatur schmelzende Materialien gestattet. Dies liegt zumindest zum Teil an dem Problem des Anwuchses der erstarr ten Hochtemperaturschmelze an der zerstäubenden Gasdüse so wie an anderen Stellen auf der Zerstäubungsvorrichtung.With the application according to the invention higher yields of fine powder can be obtained than with other gas atomization processes and devices therefor, since the implementation of the invention for a more effective over Carrying the energy of the atomizing gas to the atomizing liquid metal. A way in which this improved Manufacture of fine powders has been accomplished consists of breaking the melt stream into one close proximity to the atomizing gas nozzle too bring. This close proximity of the gas nozzle to the opening for the melt flow is in the present application as called "narrow domes". The advantages of the principle of tight domes are found in the literature as below discussed has been recognized. So far, however no invention applying this principle to at high Temperature melting materials allowed. This is because at least partly because of the problem of growing stiff high-temperature melt at the atomizing gas nozzle as elsewhere on the atomizer.

Es wird als hilfreich angesehen, zur Erläuterung der Art der vor liegenden Erfindung eine allgemeine Beschreibung der Zer stäubungsmechanismen zu geben, auf die Bezug genommen wurde und die mit Bezug auf den Stand der Technik beschrieben wor den sind. Weiter soll eine graphische Darstellung der Erschei nung gegeben werden, die bei der Zerstäubung nach dem Stand der Technik stattfindet.It is called considered helpful to explain the nature of the lying invention a general description of the Zer to give dusting mechanisms to which reference has been made and which was described with reference to the prior art they are. Next is a graphical representation of the issue be given in the atomization according to the state the technology takes place.

Zu diesem Zweck wird auf Fig. 4 Bezug genommen, in der eine Zerstäubung nach dem Stand der Technik dar gestellt ist, wie sie nach eigenem Verstehen bei den Verfah ren nach dem Stand der Technik aufgetreten ist.For this purpose, reference is made to FIG. 4, in which an atomization according to the prior art is shown, as it occurred in the prior art ren according to their own understanding.

In dieser Fig. 4 sind zwei Gasöffnungen 30 und 32 in einer Weise mit Bezug auf einen Schmelzstrom 34 angeordnet, wie sie nach dem Stand der Technik üblich war. Im besonderen sind die Gasdüsen 30 und 32 in einem Abstand von dem Schmelzstrom angeordnet und sie haben einen solchen Winkel dazu, daß sie in einem beträchtlichen Abstand von den Düsen auf den Schmelz strom gerichtet sind. Die Fig. 4 ist etwas schematisch, und es sollte klar sein, daß die Düsen 30 und 32 tatsächlich auch eine einzige ringförmige Düse bilden können, die die Vorrich tung zur Ausgabe der Schmelze umgibt und daß ihnen das Gas aus einer üblichen Gaskammer zugeführt werden kann. Die Vor richtung 36 zur Ausgabe der Schmelze ist auch in schemati scher Form gezeigt.In this Fig. 4, two gas ports 30 and 32 are arranged in a manner with respect to a melt stream 34, as was common in the prior art. In particular, the gas nozzles 30 and 32 are spaced from the melt stream and are at such an angle that they are directed at the melt stream at a substantial distance from the nozzles. Fig. 4 is somewhat schematic, and it should be clear that the nozzles 30 and 32 can actually form a single annular nozzle which surrounds the device for discharging the melt and that the gas can be supplied to them from a conventional gas chamber . Before the device 36 for dispensing the melt is also shown in schematic form.

In dem Stand der Technik ist die Bildung eines umgekehrten Hohlkegels im Schmelzstrom erkannt worden, während er in den Bereich gelangt, in dem das Gas der Ströme 30 und 32 zutritt. Der Punkt des Zusammenfließens 38 ist der Punkt, an dem die beiden zentralen Linien der beiden Gasströme sich treffen könnten, wenn es zwischen ihnen keine Interferenz gäbe. Sie wirken jedoch auf den herunterkommenden Schmelzstrom ein und Teil dieser Aktion ist die Bildung des umgekehrten Hohlkegels, wie er bei 40 in der Fig. 4 dargestellt ist.In the prior art, the formation of an inverted hollow cone in the melt stream has been recognized as it enters the area where the gas from streams 30 and 32 enters. The point of confluence 38 is the point at which the two central lines of the two gas streams could meet if there was no interference between them. However, they act on the descending melt stream and part of this action is the formation of the inverted hollow cone, as shown at 40 in FIG. 4.

Die nächste Erscheinung, die beim üblichen Zerstäubungsverfah ren auftritt, ist das Aufreißen der Kegelwand in Bänder oder Kugeln der Schmelze. Diese Erscheinung tritt in der Zone 42 in Fig. 4 auf.The next phenomenon that occurs in the usual atomization process is the tearing of the cone wall into strips or balls of the melt. This phenomenon occurs in zone 42 in FIG. 4.

Als nächste Erscheinung im konventionellen Zerstäuben ist das Aufbrechen oder Zerstäuben der Bänder in Tröpfchen festzustel len. Dies ist in Fig. 4 als allgemein in der Zone unterhalb der geschehend dargestellt, in der die Bänder gebildet werden. Die einzelnen Tröpfchen oder Teilchen sind als aus größeren Tropfen oder Kugeln gebildet dargestellt.The next phenomenon in conventional atomization is the breaking or atomization of the strips in droplets. This is shown in Figure 4 as generally occurring in the zone below that in which the ribbons are formed. The individual droplets or particles are shown as being formed from larger drops or spheres.

Nach dieser schematischen Darstellung ist die konventionelle Zerstäubung ein Mehrstufenprozeß mit mehreren Erscheinungen, deren erste die Bildung des umgekehrten Kegels, deren zweite das Aufreißen der Kegelwand in die Bänder und deren dritte das Aufreißen der Bänder in Tröpfchen ist.According to this schematic representation, the conventional one Atomization a multi-stage process with multiple appearances, the first the formation of the inverted cone, the second tearing the cone wall into the tapes and their third the tearing of the tapes is in droplets.

Hinsichtlich der Tröpfchenbildung kann der vorliegenden Be schreibung entnommen werden, daß es in dem Sinne eine sekun däre Erscheinung ist, daß ein sehr hoher Prozentsatz der Tröpf chen durch Zerreißen der Bänder oder Kugeln gebildet wird.With regard to droplet formation, the present Be are taken from the writing that it is in the sense of a sekun The main phenomenon is that a very high percentage of the droplets Chen is formed by tearing the ribbons or balls.

Die klarste Arbeit hinsichtlich der entfernt gekuppelten Zerstäubung flüssiger Metalle, die in der technischen Litera tur zitiert ist, hat den Titel "The Disintegration of Liquid Lead Streams by Nitrogen Jets" und sie stammt von J. B. See, J. Rankle und T. B. King und ist veröffentlicht in "Met. Trans." 4, 2669 bis 2673 (1973). In dieser Arbeit sind die Zerstäubungserscheinungen auf der Grundlage von Studien be schrieben, die mit Hilfe der Geschwindigkeitsphotographie vorgenommen wurden. The clearest work regarding the remotely coupled Atomization of liquid metals in the technical litera tur is entitled "The Disintegration of Liquid Lead Streams by Nitrogen Jets "and it comes from J. B. See, J. Rankle and T. B. King and is published in "Met. Trans. "4, 2669 to 2673 (1973). In this work the Atomization phenomena based on studies wrote that with the help of speed photography were made.

Bei der erfindungsgemäßen Anwendung findet eine stark ver minderte sekundäre Teilchenbildung statt, und sie hat einen sehr hohen Grad der direkten primären Teilchenbildung unmit telbar aus der Schmelze und ohne die Notwendigkeit durch eine zweite Stufe der Zerteilung der Schmelze zu gehen, wie dies schematisch in der Fig. 4 dargestellt und oben beschrie ben ist.In the application according to the invention, there is a greatly reduced secondary particle formation, and it has a very high degree of direct primary particle formation directly from the melt and without the need to go through a second stage of breaking up the melt, as is shown schematically in FIG is illustrated. 4 beschrie ben above.

Um zu vermeiden, daß solche Hochtemperatur-Tröpfchen an dem Teil der Vorrichtung haften, die durch den Mechanismus zur Gaszuführung gekühlt werden, hat nach dem Stand der Technik die Vorrichtung zum Zerstäu ben bei hoher Temperatur das Gas aus einem Strahl oder mehre ren Strahlen zugeführt, die sich relativ entfernt von der Oberfläche des Stromes befinden, auf den die Strahlen auf treffen.To avoid such high temperature droplets on the Part of the device stick by the mechanism for Gas supply to be cooled, has the atomizing device according to the prior art gas at high temperature from one jet or more ren rays that are relatively distant from the Surface of the stream on which the rays are directed to meet.

Befindet sich die Düse entfernt von dem Zerstäubungsbereich, dann findet eine beträchtliche Energieverminderung des Gases statt, während es sich von der Düse, aus der es austritt, zu dem Auftreffpunkt auf das zu zerstäubende flüssige Metall be findet. Auf dem Wege von der Düse zum Schmelzstrom erleidet das Gas beträchtliche Diffusions- und Mitführverluste. Der Energieverlust wurde zu mehr als 90% der anfänglichen Ener gie für bestimmte Ausführungsformen der Vorrichtung zum Zer stäuben von geschmolzenem Metall geschätzt, wie sie derzeit im Gebrauch sind. Die Verfahren, die Gasstrahlen benutzen, die von einem Punkt entfernt vom Kontakt mit dem Strom oder Körper aus geschmolzenem Material ausgehen, der zu zerstäuben ist, sind daher hinsichtlich der Nutzung des Gases unwirt schaftlich, da viel Gas erforderlich ist, um den Energiever lust zu überwinden, der in dem Gasstrahl auftritt, bevor die ser den Strom aus geschmolzenem Metall trifft.If the nozzle is away from the atomization area, then there is a considerable energy reduction in the gas instead of moving from the nozzle it exits the point of impact on the liquid metal to be atomized finds. Suffered on the way from the nozzle to the melt stream the gas considerable diffusion and entrainment losses. The Energy loss was more than 90% of the initial energy gie for certain embodiments of the device for Zer Dust from molten metal is valued, as is currently the case are in use. The processes that use gas jets which is from a point away from contact with the current or Body emanating from molten material that atomize are therefore hostile with regard to the use of the gas economical, since a lot of gas is required to desire to overcome that occurs in the gas jet before the it hits the stream of molten metal.

Ein solches entferntes Kuppeln eines Schmelzstromes mit Öff nungen für die Zuführung zerstäubenden Gases ist in den US- PS 42 72 463, 35 88 951, 34 28 718, 36 46 176, 40 80 126, 41 91 516 und 33 40 338 dargestellt und beschrieben, obwohl es in diesen Schriften nicht als entferntes Kuppeln beschrie ben ist. Such a distant coupling of a melt stream with Publ for the supply of atomizing gas is in the US PS 42 72 463, 35 88 951, 34 28 718, 36 46 176, 40 80 126, 41 91 516 and 33 40 338 are shown and described, though it did not describe it as distant domes in these writings ben is.

Der Einsatz von Düsen aus Metall und sogar Kunststoff, die den Gasstrahl in sehr enger Nachbarschaft zu dem Rohr oder der Öffnung haben, durch das die Flüssigkeit zugeführt wird, war bereits bekannt. So kann zum Beispiel die Zerstäubung von Flüssigkeit bei Zimmertemperatur ohne ernstes Erstarren und Aufbauen der Flüssigkeit auf der Düse ausgeführt werden. Einige Farbsprühdüsen haben zum Beispiel diese Konstruktion.The use of nozzles made of metal and even plastic that the gas jet in very close proximity to the pipe or the opening through which the liquid is supplied, was already known. For example, atomization of liquid at room temperature without serious solidification and building up the liquid on the nozzle. Some paint spray nozzles, for example, have this construction.

In dem Buch "The Production of Metal Powders by Atomization" von John Keith Beddow, Hayden Publishers, wird auf Seite 45 auf verschiedene Ausführungen von Düsen für die Herstellung von Pulvermetall aus einem Strom flüssigen Metalls Bezug ge nommen. Eine solche Zerstäubung schließt eine Zerstäubung mit Gas bei hoher Temperatur ein.In the book "The Production of Metal Powders by Atomization" by John Keith Beddow, Hayden Publishers, is on page 45 on different designs of nozzles for manufacturing of powder metal from a stream of liquid metal ge reference taken. Such atomization includes atomization Gas at high temperature.

Die Beddow-Düsen sind ringförmige Düsen, da sie eine zentrale Öffnung für die Entwicklung und Ausgabe eines Stromes flüssigen Metalles haben. Das Gas tritt aus einer ringförmigen Öffnung als ringförmiger Gasstrahl aus, der die zentrale Öffnung um gibt. Die Beddow-Düsen haben eine oberflächliche Ähnlichkeit mit der in Fig. 1 dargestellten Düse. Das Problem des Aufbaus erstarrten Materials auf ringförmigen Düsen, wie sie in dem Buch von Beddow gezeigt sind, wird unterhalb der Figuren auf Seite 45 des Buches folgendermaßen geschildert:
"Ein wesentliches Problem bei ringförmigen Düsen ist das des "Aufbaues" auf dem metallischen Düsenkörper. Dies wird durch Spritzen geschmolzenen Metalles auf die Innenseite der Düse, insbesondere nahe dem Rand am Boden verursacht. Diese Metall spritzer erstarren, es wächst mehr flüssiges Metall an und in einem späteren Stadium dieses Verfahrens bringt der Luftstrom das heiße angesammelte Metall zum Zünden. Auf die se Weise kann die Bedienungsperson einen Düsenblock ziemlich leicht verlieren."The Beddow nozzles are ring-shaped nozzles because they have a central opening for the development and dispensing of a stream of liquid metal. The gas emerges from an annular opening as an annular gas jet which surrounds the central opening. The Beddow nozzles have a superficial similarity to the nozzle shown in FIG. 1. The problem of building up solidified material on annular nozzles, as shown in the Beddow book, is described below the figures on page 45 of the book as follows:
"A major problem with ring-shaped nozzles is that of" building up "on the metallic nozzle body. This is caused by spraying molten metal on the inside of the nozzle, especially near the edge at the bottom at a later stage in this process, the air flow ignites the hot accumulated metal. In this way, the operator can lose a nozzle block quite easily. "

Obwohl daher eine solche Düsenausführung bekannt war, haben die Praktiker nach dem Stand der Technik dieses von Beddow erwähnte Problem bei der Gaszerstäubung von Hochtemperatur- Material und speziell von solchen Metallen, nicht überwinden können. Therefore, although such a nozzle design was known, the state of the art practitioner of this from Beddow mentioned problem with gas atomization from high temperature Material and especially from such metals, do not overcome can.

In Fig. 1 ist im Vertikalschnitt eine Ausführungsform einer Zerstäubungsdüse 10 gezeigt, wie sie bei der erfindungsgemäßen Anwendung zum Einsatz kommen kann. In Fig. 1, an embodiment of an atomizing nozzle 10 is shown in vertical section, as it can be used in the application according to the invention.

Die gezeigte Düse 10 hat eine innere keramische Auskleidung 12 mit einem oberen Endstück 14, in das das zu zerstäubende flüssige Metall eingeführt wird, sowie ein unteres Endstück 16, aus dem das zu zerstäubende Metall als herabfallender Strom austreten kann. Das untere Ende ist mit einer unteren Spitze 17 mit einer abgeschrägten äußeren Oberfläche 18 in Form eines umgekehrten Kegelstumpfs versehen. Das an dem Endstück 16 aus dem Rohr 12 austretende geschmolzene Metall wird durch Gas aus einem ringförmigen Gasöffnungsabschnitt der Düse 10 weggespült. Der ringförmige Gasstrahl besteht aus Gas, das aus einer Kammer 20 durch eine Öffnung 22 nach unten strömt, die zwischen einer inneren abgeschrägten Oberfläche 24 und der umgekehrt konischen oder abgeschrägten Oberfläche 18 des Metallzuführungsrohres 12 gebildet ist. Die ringförmige Öff nung 22 für den Austritt von Gasstrahlen kann Oberflächen ha ben, die abgeschrägt ausgebildet sind, um sie allgemein an die abgeschrägte Oberfläche 18 der Auskleidung 12 anzupassen. Die Öffnung 22 kann daher durch die äußere, abgeschrägte Oberfläche 18 der Auskleidung 12, die entsprechend abgeschräg te Oberfläche 26 des oberen Teiles der ringförmigen Gaskammer 20 und die gegenüberstehende Oberfläche 24 auf der Platte 32, die den unteren Verschluß der Kammer 20 bildet, bestimmt wer den. Die untere Oberfläche 18 der Auskleidung 12 bildet eine Seite eines schmalen Steges 19. Die andere Seite des Steges 19 wird durch die Schmelzöffnung 15 gebildet, die auch in 12 ent halten ist.The nozzle 10 shown has an inner ceramic lining 12 with an upper end piece 14 , into which the liquid metal to be atomized is introduced, and a lower end piece 16 , from which the metal to be atomized can exit as a falling stream. The lower end is provided with a lower tip 17 with a tapered outer surface 18 in the form of an inverted truncated cone. The molten metal emerging from the tube 12 at the end piece 16 is flushed away by gas from an annular gas opening portion of the nozzle 10 . The annular gas jet consists of gas flowing downward from a chamber 20 through an opening 22 formed between an inner tapered surface 24 and the reverse tapered or tapered surface 18 of the metal feed tube 12 . The annular opening 22 for the exit of gas jets can have surfaces which are designed to be chamfered in order to generally adapt them to the chamfered surface 18 of the lining 12 . The opening 22 can therefore be determined by the outer, beveled surface 18 of the liner 12 , the corresponding beveled surface 26 of the upper part of the annular gas chamber 20 and the opposite surface 24 on the plate 32 , which forms the lower closure of the chamber 20 the. The lower surface 18 of the liner 12 forms one side of a narrow web 19 . The other side of the web 19 is formed by the melting opening 15 , which is also shown in FIG. 12 .

Durch Zuführen eines Gases unter hohem Druck durch die Gaslei tung 30 von einer nicht-gezeigten Quelle tritt das Gas in die ringförmige Kammer 20 ein und tritt durch die ringförmige Gas öffnung 22 aus, um auf den Strom aus geschmolzenem Metall auf zutreffen, der durch das Rohr 12 nach unten strömt und bei der Spitze 17 aus dem unteren Endstück 16 der Auskleidung 12 aus tritt.By supplying a gas under high pressure through the gas line 30 from a source, not shown, the gas enters the annular chamber 20 and exits through the annular gas opening 22 to impinge on the stream of molten metal caused by the Pipe 12 flows down and emerges from the lower end piece 16 of the liner 12 at the tip 17 .

Die Austrittsoberfläche 24 kann geeigneterweise auf der Innen kante einer Verschlußplatte 32 für die Kammer 20 gebildet sein. Die Platte 32 kann ein Außengewinde tragen, um ihr Einschrau ben in die untere Schraubkante 36 einer Seitenwand 34 der Kammer 20 zu gestatten. Das Anheben und Absenken der Platte 32 durch Drehen, um ihre Innenkante weiter in die Kammer 20 hinein- oder aus der Kammer 20 herauszuschrauben, hat die Wirkung des Bewegens der Oberfläche 24 mit Bezug auf die Oberfläche 18 und entsprechend ein Öffnen oder Schließen der ringförmigen Öffnung 22 sowie des Anhebens dieser Öffnung mit Bezug auf die untere Spitze 17 des Schmelzzuführungsrohres 12.The exit surface 24 may suitably be formed on the inner edge of a closure plate 32 for the chamber 20 . The plate 32 can carry an external thread in order to permit its screwing into the lower screw edge 36 of a side wall 34 of the chamber 20 . The raising and lowering of the plate 32 by rotating, about its inner edge further zoom in the chamber 20 or unscrewed from the chamber 20, has the effect of moving the surface 24 with respect to the surface 18 and corresponding opening or closing the annular opening 22 and lifting this opening with respect to the lower tip 17 of the melt feed pipe 12 .

Das Kammergehäuse 34 besteht aus einem ringförmigen Oberteil 38 mit einer integral daran angeformten vorspringenden inneren Kante 40. Ein ringförmiger Kegel 42, der geeigneterweise aus Keramik oder Metall bestehen kann, ist Teil des Schmelzzufüh rungsrohres 12, und dieser Kegel wird durch den Flansch 44 des Schelfs 40 abgestützt. Die Gestalt der äußeren Oberfläche 26 des Kegels 42 ist von Bedeutung bei der Bildung der inneren ringförmigen Oberfläche der Kammer 20, aus der Gas der ring förmigen Öffnung 22 zugeführt wird. Die äußere Oberfläche 26 des Kegels 42 kann mit der äußeren konischen Oberfläche 18 des unteren Endes des Rohres 12 ausgerichtet sein, so daß die bei den Oberflächen eine kontinuierliche konische Oberfläche bilden, entlang der das Gas aus der Kammer 20 strömt, wenn es durch die ringförmige Öffnung 22 austritt.The chamber housing 34 consists of an annular upper part 38 with an integrally molded projecting inner edge 40 . An annular cone 42 , which may suitably be made of ceramic or metal, is part of the melt feed tube 12 , and this cone is supported by the flange 44 of the shelf 40 . The shape of the outer surface 26 of the cone 42 is important in forming the inner annular surface of the chamber 20 from which gas is supplied to the annular opening 22 . The outer surface 26 of the cone 42 may be aligned with the outer conical surface 18 of the lower end of the tube 12 so that the surfaces form a continuous conical surface along which the gas flows from the chamber 20 as it passes through the annular Opening 22 exits.

Außer der unteren Spitze 17 und einer äußeren unteren Oberfläche 18, die an die innere Oberfläche 26 des ringförmigen Kegels 42 angepaßt ist, hat das Rohr 12 auch einen Mittelflansch 46, der es gestattet, die vertikale Anordnung des Rohres genau zu be stimmen und das Rohr mit Bezug auf die Düse 10 und die koni che Oberfläche 26 einzustellen.In addition to the lower tip 17 and an outer lower surface 18 which is adapted to the inner surface 26 of the annular cone 42 , the tube 12 also has a central flange 46 , which allows the vertical arrangement of the tube to be precisely determined and the tube with respect to the nozzle 10 and the conical surface 26 .

Ein oberer Ring 48 weist einen inneren nach unten gerichteten Vorsprung 50 auf, der auf den Flansch 46 drückt und Rohr und Kegelteile der Vorrichtung in genauer Ausrichtung hält.An upper ring 48 has an inner downward projection 50 which presses on the flange 46 and holds the tube and cone parts of the device in precise alignment.

Die Mittel, um die Düsenbaueinheit in der Vorrichtung, in der geschmolzenes Metall zerstäubt wird, zu halten, sind üblich und bilden keinen Teil der vorliegenden Erfindung. The means to the nozzle assembly in the device in the to keep molten metal atomized are common and do not form part of the present invention.

Die Konfiguration und Form der Gasöffnung, die bei der Durch führung der vorliegenden Erfindung brauchbar ist, ist nicht auf die in Fig. 1 dargestellte Ausführungsform beschränkt. Für gewisse Anwendungen kann eine Düse in Form einer Laval- Düse bevorzugt sein, um die Expansion des aus der Öffnung 22 der Düse der Fig. 1 austretenden Gases zu steuern.The configuration and shape of the gas opening that is useful in the implementation of the present invention is not limited to the embodiment shown in FIG. 1. For certain applications, a Laval nozzle may be preferred to control the expansion of the gas exiting the orifice 22 of the nozzle of FIG. 1.

Außerdem ist auch der Winkel, in dem das Gas von der Gasöff nung gegen die Oberfläche des Schmelzstromes gerichtet wird, nicht auf den in der Figur gezeigten Winkel beschränkt. Während einige Winkel für gewisse Kombinationen von Düsenausführungs form und zu zerstäubender Schmelze benutzt wurden, ist es bekannt, daß die Zerstäubung mit Auftreffwinkeln vom Bruchteil eines Grades bis zu 90° bewerkstelligt werden kann. In der vor liegenden Erfindung wurde festgestellt, daß bei einer Düse, wie sie in Fig. 1 veranschaulicht ist, ein Auftreffwinkel von 22° sehr wirksam bei der Herstellung höherer Konzentrationen fei neren Pulvers ist und damit wirksamer als die Verfahren nach dem Stand der Technik.In addition, the angle at which the gas is directed from the gas opening against the surface of the melt stream is not limited to the angle shown in the figure. While some angles have been used for certain combinations of nozzle design and melt to be atomized, it is known that atomization can be accomplished with angles of incidence of a fraction of a degree up to 90 °. In the prior invention it was found that with a nozzle, as illustrated in Fig. 1, an angle of incidence of 22 ° is very effective in producing higher concentrations of fine powder and thus more effective than the prior art methods.

Bei vielen zerstäubten Metallen ergibt ein rascher erstarrtes Tröpfchen oder Teilchen eine Verbesserung hinsichtlich einiger Eigenschaften verglichen mit einem langsamer abgekühlten Teil chen. Wie oben erläutert, nimmt die Erstarrungsgeschwindigkeit mit abnehmender Teilchengröße zu. Ein feineres Pulver hat da her als zusätzlichen Vorteil höhere Erstarrungsgeschwindigkei ten. Feineres Pulver hat aber auch noch andere Vorteile gegen über üblichen Materialien. Many atomized metals result in a faster solidification Droplets or particles are an improvement on some Properties compared to a slower cooled part chen. As explained above, the rate of solidification increases with decreasing particle size. There is a finer powder higher solidification speed as an additional advantage However, finer powder has other advantages as well over usual materials.

Bei höheren Erstarrungsgeschwindigkeiten beobachtet man eine sehr starke Abnahme der Segregation der Bestandteile einer Legierung, aus der das Teilchen besteht. So kann die Abnahme der Segregation den beginnenden Schmelzpunkt der Legierung erhöhen. Der beginnende Schmelzpunkt wird im wesentlichen deshalb erhöht, weil das erfindungsgemäße Verfahren eine homo gene Keimbildung ermöglicht, was im wesentlichen bedeutet, daß die Erstarrung tatsächlich augenblicklich stattfindet, so daß die erstarrte Front rasch ohne Auftreten einer Segregation durch das flüssige Material wandert. Das Ergebnis ist eine homogene Struktur. Somit hat sich auch die potentielle Betriebstemperatur der Legierung erhöht. Mit auf diese Weise hergestelltem Pulver kann man mit den derzeit existierenden Verdichtungstechniken ein erfolgreiches Verdichten mit ver besserten Eigenschaften erhalten.At higher solidification rates one observes one very strong decrease in the segregation of the components of one Alloy from which the particle is made. So can the decrease the beginning of the melting point of the alloy increase. The beginning melting point becomes essentially because the method according to the invention increases homo gene nucleation, which essentially means that the solidification actually takes place instantaneously, so that the frozen front quickly without any segregation occurring wanders through the liquid material. The result is one homogeneous structure. Thus, the potential Operating temperature of the alloy increased. With this way Powder can be made with the currently existing Compaction techniques a successful compaction with ver get better properties.

Versucht man ein rasch erstarrtes, feines, amorphes Pulver mit den in der Vergangenheit benutzten Techniken zu verdichten und kommt dabei über die Übergangstemperatur, dann kristallisiert das Material. Bei den meisten amorphen Legierungen kann man daher nicht das Material verdichten und die amorphe Struktur beibehalten. Einige amorphe Legierungen wurden verdichtet, doch bleiben die Superlegierungen in der rasch erstarrten Form kristallin, und es sind einige nützliche oder verbesserte Ei genschaften in dem verdichteten Material beobachtet worden, insbesondere in rasch erstarrten Werkzeugstählen. Solche Pulver werden mittels der erfindungsgemäßen Anwendung erhalten und zu den verbesserten Artikeln verarbeitet. If you try a quickly solidified, fine, amorphous powder with compress the techniques used in the past and comes over the transition temperature, then crystallizes the material. With most amorphous alloys one can therefore do not condense the material and the amorphous structure maintained. Some amorphous alloys have been densified, but the superalloys remain in the rapidly solidified form crystalline, and there are some useful or improved egg properties have been observed in the compacted material, especially in rapidly solidified tool steels. Such powders are obtained by means of the application according to the invention and to the processed improved articles.

Hinsichtlich der Vorteile einer geringen Teilchengröße wurde in der Literatur gezeigt, daß kleinere Metallteilchen bei ge ringeren Temperaturen eher und innerhalb kürzerer Zeiten sin tern als große Pulverteilchen. Es gibt große Antriebskraft für den Sinterprozeß. Dies ist ein wirtschaftlicher Vorteil.Regarding the advantages of a small particle size shown in the literature that smaller metal particles in ge lower temperatures sooner and within shorter times tern as large powder particles. There is great driving force for the sintering process. This is an economic advantage.

Eines der Probleme im Zusammenhang mit der Pulvermetallurgie ist die Verunreinigung des Pulvers durch Fremdmaterialien. Diese Fremdstoffe werden in das Pulver hineingemischt und gelangen beim Pressen in das Preßteil und repräsentieren schließlich eine mögliche Stelle des Versagens in diesem Teil. Bei sehr feinem Pulver wird allgemein angenommen, daß man das Pulver sieben bzw. sichten kann und größere Fremdgegenstände beseitigen, so daß man mit einem feineren Pulver eine Probe herstellen kann, die potentiell kleinere Fehler aufweist als man bei einem gro ben Pulver erhält.One of the problems related to powder metallurgy is the contamination of the powder by foreign materials. These Foreign substances are mixed into the powder and reach the Press into the press part and finally represent one possible location of failure in this part. With very fine It is generally believed that powder is sieved or can view and remove larger foreign objects, so that you can make a sample with a finer powder, that has potentially smaller errors than a large one ben powder.

Erhält man das feine Pulver zu wirtschaftlichen Preisen und nimmt man 10-µm-Kügelchen gegen 100-µm-Kügelchen an, dann ist der Packungsfaktor der gleiche. Dementsprechend ist es erwünscht, einen anderen Satz kleinerer Kügelchen zu haben, um diese in die Hohlräume zu packen. Es wird jedoch wieder Hohl räume zwischen den kleineren Kügelchen und den großen Kügel chen geben, so daß man einen weiteren Satz kleinerer Kügel chen brauchen würde, um die kleineren Hohlräume zu füllen. 10-µm-Pulver kann diesem Bedarf dienen.You get the fine powder at economical prices and assume 10 µm beads against 100 µm beads, then the packing factor is the same. It is accordingly desired to have another set of smaller beads to to pack them into the cavities. However, it becomes hollow again spaces between the smaller balls and the large balls give so that you get another set of smaller balls Chen would need to fill the smaller cavities. 10 µm powder can serve this need.

Ein relativ neues Gebiet, das sich aufgrund der raschen Er starrung entwickelt hat, ist die Entwicklung ganzer neuer Reihen von Legierungen. Wegen der geringeren Erstarrungsge schwindigkeiten konventioneller Materialien segregieren die Bestandteile der Legierung entweder als spröde intermetalli sche Verbindungen oder als lange Korngrenzen aus. Solche Mate rialien haben Eigenschaften, die in mancher Hinsicht gegenüber den Eigenschaften rasch erstarrten Materials schlechter sind. A relatively new area due to the rapid er Starring has developed is the development of completely new ones Rows of alloys. Because of the lower solidification speeds of conventional materials segregate them Components of the alloy either as brittle intermetalli connections or as long grain boundaries. Such mate rialien have properties that in some respects are opposite the properties of rapidly solidified material are worse.

Ein wesentliches Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß sie die Bildung von Pulver aus einer Schmelze mit hohem Wirkungsgrad bei der Nutzung des Gases gestattet. Die erhaltene Verbesserung ist recht überraschend, da das Pulver einen höheren Prozentsatz an feinen Teilchen enthält und man vernünftigerweise sollte annehmen können, daß zu einer solchen feineren Zerteilung eine sehr viel stärkere Gasströmung erforderlich sein würde. Mit einer sehr viel stär keren Gasströmung würde man natürlich einen geringeren Wir kungsgrad bei der Nutzung des Gases erhalten. Unter Anwendung der erfindungsgemäßen Verfahren wurde jedoch überraschender weise festgestellt, daß, verglichen mit den konventionellen Verfahren, bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sehr feine Teil chen in einem höheren Prozentsatz mit einer verminderten Gas menge hergestellt werden können. An essential feature of the present invention is in that it involves the formation of powder from a melt high efficiency when using the gas allowed. The improvement received is quite surprising since that Powder a higher percentage of fine particles contains and one should reasonably assume that a much stronger one for such a finer division Gas flow would be required. With a lot more strength keren gas flow would of course be a lower we degree of efficiency obtained when using the gas. Under application however, the method of the invention became more surprising wise found that, compared to the conventional Process, very fine part in the process according to the invention chen in a higher percentage with a decreased gas quantity can be produced.

Als allgemeine Regel gilt, daß je kleiner die Teilchengröße und je enger die mittlere Teilchengröße und je gleichmäßiger die Größe der kleineren Teilchen eines Pulvers sind, das zur Her stellung eines festen Gegenstandes eingesetzt wird, um so wahr scheinlicher weisen die aus diesem Pulver hergestellten festen Gegenstände gewisse Kombinationen erwünschter Eigenschaften auf. Wenn im Idealfall alle Teilchen genau einen Durchmesser von 20 µm hätten, dann haben sie im wesentlichen alle die gleiche thermische Geschichte und die aus diesen Teilchen hergestellten Gegenstände würden Eigenschaften haben, die charakteristisch für die gleichmäßige Teilchengröße wären, aus denen sie gebil det wurden.As a general rule, the smaller the particle size and the narrower the average particle size and the more uniform the Size of the smaller particles of a powder are position of a solid object is used, so true apparently the solid made from this powder Certain combinations of desired properties. If ideally all particles have a diameter of 20 µm, then they are all essentially the same thermal history and those made from these particles Objects would have properties that are characteristic for the uniform particle size from which they are formed were detected.

Es würde natürlich erwünscht sein, größere Teilchenkörper zu haben, die mit Geschwindigkeiten rasch erstarrt sind, die mit kleineren Teilchenkörpern möglich sind. Wegen der internen Segregation der metallurgischen Bestandteile, die in einem größeren Teilchenkörper beim Erstarren dieser größeren Körper auftritt, und weil es eine Grenze hinsichtlich der Geschwindig keit gibt, mit der Wärme von den größeren Teilchenkörpern ent fernt werden kann, um eine solche Erstarrung zu erzielen, stellt die Bildung solcher größeren Teilchenkörper aus ge schmolzenem Metall nach konventionellen Zerstäubungstechniken eine Begrenzung hinsichtlich des Charakters des damit erhal tenen Pulvers sowie eine Begrenzung hinsichtlich der Einsätze, die mit einem solchen Pulver bei der Herstellung größerer Kör per durch Pulvermetallurgie aus einem solchen Pulver vorgenom men werden können, dar. Die vorliegende Erfindung verbessert sowohl die Herstellung solcher kleineren Teilchen als auch die Bildung größerer Kör per mit der hocherwünschten Kombination von Eigenschaften rasch erstarrter Metalle. Die gebildeten Gegenstände haben gleichmäßigere Eigenschaften, da sie aus Teilchen einer gleich mäßigeren Größe hergestellt worden sind.It would of course be desirable to have larger particle bodies have who have rapidly frozen at speeds, who have smaller particle bodies are possible. Because of the internal Segregation of the metallurgical components in one larger particle bodies when solidifying these larger bodies occurs and because there is a limit to the speed with the heat from the larger particle bodies can be removed to achieve such solidification, represents the formation of such larger particle bodies from ge molten metal using conventional atomization techniques a limitation on the character of the receive powder and a limit on the number of inserts, the with such a powder in the production of larger bodies by powder metallurgy from such a powder can be represented. The present invention improves both manufacturing such smaller particles as well as the formation of larger bodies per with the highly desired combination of properties rapidly solidified metals. Have the objects formed more uniform properties since they are made of particles equal to one more moderate size.

Eines der Merkmale der Technologie, die durch die vorliegende Erfindung ermöglicht wird, besteht darin, daß es eine engere Steuerung einer Anzahl von Parametern eines Pulverproduktes gestattet, das durch Zerstäuben gemäß der vor liegenden Erfindung erhalten ist.One of the features of the technology that through The present invention is made possible by the fact that there is closer control of a number of parameters of a Powder product allowed by atomization according to the before lying invention is obtained.

So wurde es möglich, die etwas willkürliche Verteilung der Teilchengrößen, die in nach dem Stand der Technik hergestell ten Pulvern angetroffen wird, zu ändern, um eine größere Kon zentration der Teilchengröße eines ausgewählten Wertes zu ge statten.So it became possible to distribute the somewhat arbitrarily Particle sizes produced in the prior art ten powders is found to change to a larger con concentration of the particle size of a selected value equip.

Die höhere Ausbeute einer ausgewählten Teil chengröße wird ungeachtet der ausgewählten Größe möglich. Wird zum Beispiel eine Teilchengröße von 10 µm als die Hauptgröße für ein Pulver ausgewählt, dann macht es die Steuerung der Variablen der vorliegenden Erfindung möglich, Teilchen der aus gewählten Größe besonders herzustellen. Sollen andererseits Teilchen von 50 oder 100 µm als die erwünschte Produktgröße ausgewählt werden, dann können die Verfahrensparameter so geändert werden, daß man Pulver erhält, die höhere Konzentra tionen an Teilchen innerhalb des ausgewählten Größenbereiches enthalten.The higher yield of a selected part Chen size is possible regardless of the selected size. Becomes for example a particle size of 10 µm as the main size selected for a powder, then it does control the Variables of the present invention can be made up of particles of specially selected size. On the other hand Particles of 50 or 100 µm as the desired product size can be selected, then the process parameters be changed so that powder is obtained, the higher concentration ions on particles within the selected size range contain.

Durch Anwendung der Verfahren nach dem Stand der Technik ist es möglich, einen weiten Bereich von Teilchengrößen in einem Ansatz herzustellen. Der wirtschaftliche Vorteil liegt jedoch darin, in der Lage zu sein, eine Teilchengröße mit einer rela tiv geringen Standardabweichung von einer ausgewählten Teil chengröße herzustellen. Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Herstellung wirtschaftlich wertvollerer Pulver mit einem gegebenen Durchgang einschließlich des Verbrauches einer ge wissen Menge an Energie und Materialien.By using the state of the art method it is possible to have a wide range of particle sizes in one Approach. However, the economic advantage lies in being able to measure a particle size with a rela tiv low standard deviation of a selected part manufacture size. The present invention enables the production of economically more valuable powder with one given passage including the consumption of a ge know amount of energy and materials.

Ein abgeleiteter Nutzen der Herstellung von Pulver nach der Lehre der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß sich nicht nur die Herstellung eines Pulvers mit einer relativ engen Teil chengrößenverteilung ermöglicht, sondern daß damit außerdem die Teilchen ein ausgewähltes Gefüge haben. Es ist durch die vorliegende Erfindung auch möglich, Teilchen herzustellen, die eine relativ große Teilchengröße und eine enge Teilchen größenverteilung innerhalb einer gegebenen Probe haben. Die größeren Teilchen haben wegen ihres langsameren Abkühlens eine gröbere kristalline Struktur als Teilchen, die rascher abkühlen.A derived benefit of making powder after the Teaching of the present invention is that not just making a powder with a relatively narrow part distribution of sizes, but also that the particles have a selected structure. It's through that present invention also possible to produce particles which is a relatively large particle size and a narrow particle have size distribution within a given sample. The have larger particles because of their slower cooling a coarser crystalline structure than particles, the faster cooling down.

Durch Auswahl solcher Bedingungen, unter denen man feinere Teilchengrößen erhält, ist es daher möglich, ein Pulver her zustellen, das amorph ist, weil die kleineren Teilchen rascher abkühlen und weil es eine sehr enge Größenverteilung um die vorausgewählte Größe herum gibt.By choosing such conditions under which you can get finer Obtaining particle sizes, it is therefore possible to manufacture a powder deliver that is amorphous because the smaller particles are faster cool down and because there is a very narrow size distribution around the preselected size around there.

Im Bereich des Zusammenfließens des Stromes aus geschmolzenem Metall und des Ringstrahles aus zerstäubendem Gas, der am Boden der Gaszufuhrkammer 28 durch die Ringöffnung 22 austritt, wird eine Zerstäubungszone gebildet. Das Schmelzzuführungsrohr 12 führt den Strom flüssigen Metalles durch den Hals der Gas düse der Zerstäubungszone zu. Die Anwendung gemäß der Erfindung benutzt eine Gasdüse mit einem ringförmigen Gasstrahl, der mit dem geformten Ausgangsende des Schmelzführungs rohres zusammenarbeitet. An atomization zone is formed in the region of the confluence of the stream of molten metal and the ring jet of atomizing gas, which exits through the ring opening 22 at the bottom of the gas supply chamber 28 . The melt feed tube 12 feeds the stream of liquid metal through the neck of the gas nozzle to the atomization zone. The application according to the invention uses a gas nozzle with an annular gas jet which cooperates with the shaped outlet end of the melt guide tube.

Das dichte Anordnen von Gasöffnung und Schmelzöffnung gestat tet es der Oberfläche des Schmelzführungsrohres, einen Teil der ringförmigen Gasöffnung zu bilden und dadurch dem Gas strahl zu gestatten, über das geformte Ende des Schmelzfüh rungsrohres aus der Gaskammer auszutreten. Diese spülende Wirkung des Gasstrahles auf und gegen das untere Ende des Schmelzführungsrohres hat sich als wirksam erwiesen, zu einem starken Grade Teilchen erstarrenden oder erstarrten Metalls wegzutragen, die sich sonst auf dem unteren Ende des Schmelz führungsrohres bilden oder abscheiden und dort anwachsen wür den.The tight arrangement of gas opening and melting opening allowed tet it part of the surface of the melt guide tube the annular gas opening and thereby the gas allow beam over the shaped end of the melt guide exit pipe from the gas chamber. This flushing Effect of the gas jet on and against the lower end of the Fusion guide tube has proven to be effective at one strong degrees of solidified or solidified metal carry away, which would otherwise be on the lower end of the enamel form or separate the guide tube and grow there the.

In der in Fig. 1 gezeigten, besonderen Konfiguration gibt es eine Kontinuität, Konformität und Ausrichtung zwischen der geformten unteren Oberfläche des Schmelzführungsrohres 18 und der geformten umgebenden Oberfläche 26 der Gaszufuhrkammer 20. Das wesentliche Merkmal gemäß diesem Aspekt, der in dieser An meldung als enges Kuppeln bezeichnet ist, ist ein ringförmiger Gasstrahl, der zumindest teilweise durch das untere geformte Ende des Schmelzführungsrohres und nahe der Schmelzoberfläche gebildet wird.In the particular configuration shown in FIG. 1, there is continuity, conformity, and alignment between the molded lower surface of the melt guide tube 18 and the molded surrounding surface 26 of the gas supply chamber 20 . The essential feature according to this aspect, which is referred to in this application as a tight coupling, is an annular gas jet which is at least partially formed by the lower shaped end of the melt guide tube and near the melt surface.

Es wurde festgestellt, daß der Flüssigkeitskörper ein frei fließender Strom aus einer flüssigen Schmelze sein kann. Wei ter wurde festgestellt, daß ein großer Anteil des Stromes direkt in winzige Tröpfchen zerteilt werden kann. Es wurde Hochgeschwindigkeits-Photographie bei etwa 35 000 Bildern pro Sekunde benutzt und dabei festgestellt, daß von einer frei fließenden Schmelze, die einem Gas hoher Geschwindigkeit gemäß der eng gekuppelten Zerstäubungstechnik nach der vor liegenden Erfindung ausgesetzt ist, eine Säule aus sehr fei nen Teilchen abgegeben wird.It was found that the body of fluid was free flowing current can be from a liquid melt. Wei ter was found that a large proportion of the current can be broken down directly into tiny droplets. It was High speed photography at around 35,000 images used per second and found that from one free flowing melt that is a gas high speed according to the closely coupled atomization technique according to the before lying invention is exposed, a column of very fei a particle is released.

Es wurde weiter festgestellt, daß die Zerstäubung mit dem Gas ausgeführt werden kann, das mit der Schmelzströmung zusam menläuft und daß die Zerstäubung nicht von den vielstufigen Erscheinungen abhängt, die oben mit Bezug auf Fig. 4 beschrie ben wurden. Zusätzlich wurde mit Hilfe der Hochgeschwindig keits-Photographie festgestellt, daß kein umgekehrter Hohl kegel, wie er in Fig. 3 veranschaulicht ist, stromabwärts der Düse gebildet wird, und daß es keine anfängliche Bildung von Segmenten oder Kugeln aus dem Band eines solchen Kegels als erste Stufe einer Zerstäubung gibt, der weitere Stufen zu folgen haben, wie es oben mit Bezug auf Fig. 4 erläutert ist. It was further found that the atomization can be carried out with the gas that coalesces with the melt flow and that the atomization does not depend on the multi-stage phenomena described above with reference to FIG. 4. In addition, it was determined by high speed photography that no inverted hollow cone as illustrated in Fig. 3 is formed downstream of the nozzle and that there was no initial formation of segments or balls from the band of such a cone as the first There is a stage of atomization which further stages have to follow, as explained above with reference to FIG. 4.

Es wurde weiter beobachtet, daß die Zerstäubung zu einem sehr großen Maße an der Gasdüsenspitze stattfindet, und daß sie für relativ dünne Schmelzströme auch an der Düsenspitze abge schlossen werden kann.It was further observed that the atomization became a very large dimensions at the tip of the gas nozzle, and that it for relatively thin melt flows also at the tip of the nozzle can be closed.

Bei der erfindungsgemäßen Anwendung muß sorg fältig auf die Beziehung zwischen der Gasgeschwindigkeit und dem Erfolg des Zerstäubens des Schmelzstromes durch enges Kop peln geachtet werden.In the application according to the invention, care must be taken wrinkled on the relationship between gas velocity and the success of atomizing the melt stream through a narrow cop be respected.

Um die Beschleunigungswellen auf der Oberfläche des Flüssig keitskörpers zu induzieren und die Erzeugung der Tröpfchen in einer einzigen Stufe gemäß der vorliegenden Erfindung, im Ge gensatz zu den Mehrstufenverfahren nach dem üblichen Zerstäu ben, zu induzieren, muß ein Instabilitätskriterium erfüllt wer den, so daß der Flüssigkeitskörper instabil wird und zerbricht. Das Instabilitätskriterium ist in einer Beziehung definiert, die die Gasdichte, die relative Geschwindigkeit zwischen Gas und Flüssigkeitskörper, die größte stabile Tröpfchengröße und die Oberflächenspannung der Flüssigkeit enthält.To the acceleration waves on the surface of the liquid inducing body and the generation of droplets in a single stage according to the present invention, in Ge contrast to the multi-stage process according to the usual atomization To induce, an instability criterion must be met the, so that the liquid body becomes unstable and breaks. The instability criterion is defined in a relationship which is the gas density, the relative velocity between gas and liquid body, the largest stable droplet size and contains the surface tension of the liquid.

Das Instabilitätskriterium, das als Weber-Instabilitätskriterium bekannt ist, hat für einen gegebenen numerischen Wert des Kri teriums die folgende Beziehung:The instability criterion, the Weber instability criterion is known for a given numerical value of Kri teriums the following relationship:

worin
We=die Weberzahl,
ρ=die Gasdichte,
V=die relative Geschwindigkeit zwischen dem Gas und der Flüssigkeit,
D=die größte stabile Tröpfchengröße und
σ=die Oberflächenspannung der Flüssigkeit ist.wherein
We = the number of weavers,
ρ = the gas density,
V = the relative velocity between the gas and the liquid,
D = the largest stable droplet size and
σ = the surface tension of the liquid.

Hat die Weberzahl einen Wert von mehr als etwa 2,1 · 10³, dann zerfällt die Flüssigkeit mittels des Verfahrens der Bildung von Beschleunigungswellen auf der Flüssigkeitsoberfläche. Das Zerreißen schreitet fort durch das die Scheitel der Wellen unter Bildung von Tröpfchen abscherende Gas hoher Geschwin digkeit. Die Tröpfchen werden direkt gebildet und durchlau fen weder eine Kegelbandbildung noch eine Bändchenbildung aus dem Kegelband noch ein Zerbrechen der Bändchen oder Ku geln unter Bildung feiner Tröpfchen.If the weaver number is greater than about 2.1 x 10³ then the liquid disintegrates by the process of formation of acceleration waves on the liquid surface. The Tearing continues through the crest of the waves forming gas droplet shearing gas at high speed efficiency. The droplets are formed directly and are translucent neither form a cone band nor form a ribbon a break of the ribbon or Ku from the cone band apply to form fine droplets.

Das Zerreißen des Flüssigkeitskörpers durch das Gas mit einem hohen Energiegehalt wird für verantwortlich angesehen für die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens bei der Erzeugung eines höheren Prozentanteils kleinerer Teilchen.The tearing of the liquid body by the gas with a high energy content is considered responsible for the Effectiveness of the method according to the invention in production a higher percentage of smaller particles.

Überraschenderweise wurde jedoch festgestellt, daß es nicht erforderlich ist, die höchstmöglichen Geschwindigkeiten oder Energien in dem zerstäubenden Gas zu benutzen. Es ist vielmehr notwendig und ratsam, sicherzustellen, daß das Abgeben des Gases in den Flüssigkeitskörper und das Aufschlagen auf die Oberfläche dieses Körpers mit einer hohen Energie oder einem hohen Gasmoment erfolgt. Surprisingly, however, it was found that it was not required the highest possible speeds or To use energies in the atomizing gas. It is much more necessary and advisable to ensure that submitting the Gases in the liquid body and hitting the Surface of this body with a high energy or a high gas moment occurs.

Es wurde auch festgestellt, daß der Auftreffwinkel des Gases auf die Oberfläche der Flüssigkeit, die zerstäubt werden soll, nicht so wichtig ist, wie das Auftreffen des Gases auf der Oberfläche mit einem hohen Energiegehalt.It was also found that the angle of impact of the gas on the surface of the liquid to be atomized is not as important as the impact of the gas on the Surface with a high energy content.

Das untere Ende des Schmelzzuführungsrohres ist vorzugs weise recht dünn, so daß es eine sehr feine Materialkante gibt, die die Schmelze vom zerstäubenden Gas an dem Ort trennt, wo das Gas auf den Schmelzstrom aufschlägt.The lower end of the melt feed pipe is preferred wise quite thin, so that there is a very fine material edge, which separates the melt from the atomizing gas in the place where the gas strikes the melt stream.

Eine solche feine Kante kann vorzugsweise als Ende eine Kei les erhalten werden, d. h., das untere Ende des Schmelzzufüh rungsrohres und der Gasausgabekammer haben einen Querschnitt, der keilförmig ist, wobei sich Gasstrom und Schmelzstrom zu der Keilspitze treffen. Such a fine edge can preferably end as a kei les are obtained, d. that is, the lower end of the melt feed pipe and the gas discharge chamber have a cross section, which is wedge-shaped, where gas flow and melt flow meet at the wedge tip.

Eine der wichtigsten Kontrollen bei der Konstruktion der Zer stäubungsdüse zur Anwendung nach der vorliegenden Erfindung wird mit Bezug auf die Fig. 2 erläutert. Wie sich aus dieser Figur ergibt, hat die Düse eine Abmessung "A" zwischen der Spitze des Schmelzzuführungsrohres und der Spitze der äußeren Oberfläche der Gasabgabeöffnung. Die Abmessung "A" liegt bei einigen üblichen Düsen zwischen etwa 5 und etwa 10 cm. Gemäß der vorliegenden Erfindung sollte die Abmessung "A" vorzugsweise recht klein sein, und zwar in der Größenordnung von etwa 3,7 bis zu 0 mm. Je kleiner die Abmessung "A", um so mehr bietet die Düse das sogenannte "enge Kuppeln" zwischen der Gasdüse und der Oberfläche der zu zerstäubenden Schmelze.One of the most important controls in the design of the atomizing nozzle for use in accordance with the present invention will be explained with reference to FIG. 2. As can be seen from this figure, the nozzle has a dimension "A" between the tip of the melt supply pipe and the tip of the outer surface of the gas discharge port. The dimension "A" for some common nozzles is between about 5 and about 10 cm. According to the present invention, the dimension "A" should preferably be quite small, in the order of about 3.7 to 0 mm. The smaller the dimension "A", the more the nozzle offers the so-called "close coupling" between the gas nozzle and the surface of the melt to be atomized.

Die spezifische Ausführung von Zerstäubungsdüsen, die unter sucht worden ist, schließen eine Zerstäubungsdüse ein mit ei nem Schmelzzuführungsrohr aus Graphit sowie Düsen mit Schmelz zuführungsrohren aus gepreßtem Bornitrid. Die Rohre können entweder aus Verbundmaterialien geformt sein, wie zum Beispiel ein Schmelzführungsrohr mit einer inneren Aluminiumoxid-Aus kleidung, die in einer keramischen Hülse angeordnet ist, um die Keramik von der Schmelze zu isolieren und gleichzeitig das Aluminiumoxid vor dem kalten Zerstäubungsgas zu schützen.The specific design of atomizing nozzles that below an atomizer nozzle with egg A graphite melt feed tube and melt nozzles Pressed boron nitride feed pipes. The pipes can either molded from composite materials, such as a fusible guide tube with an inner aluminum oxide out clothing, which is arranged in a ceramic sleeve, um isolate the ceramic from the melt and at the same time to protect the alumina from the cold atomizing gas.

Fig. 2 gibt eine Einzelheit der Spitze der Zerstäubungsdüse nach Fig. 1 wieder. Die beiden Abstände A und B sind in der Fig. 2 schematisch durch zwei Pfeile dargestellt. Der erste Abstand A ist der kürzeste Abstand zwischen der Gasöffnung und der Oberfläche des Schmelzstromes, die zuerst von dem Gas strahl getroffen wird, der aus der Gasöffnung austritt. In Beziehung zu den Strömen ist dies der Abstand von einem Punkt, an dem das Gas zuerst ein frei fließender Strom wird und zuerst aus der Umhüllung der Düse freigesetzt wird, bis zu dem Punkt, an dem das geschmolzene Metall zuerst ein frei flie ßender Strom wird und zuerst von der Umhüllung des Schmelzzu führungsrohres freigesetzt wird. Fig. 2 shows a detail of the tip of the atomizing nozzle according to Fig. 1 again. The two distances A and B are shown schematically in FIG. 2 by two arrows. The first distance A is the shortest distance between the gas opening and the surface of the melt stream, which is first hit by the gas jet that emerges from the gas opening. In relation to the streams, this is the distance from a point where the gas first becomes a free-flowing stream and is first released from the envelope of the nozzle to the point where the molten metal first becomes a free-flowing stream and is first released from the envelope of the melt supply guide tube.

Der zweite Abstand B repräsentiert ein Segment einer Ziel linie, die sich von der etwaigen Mitte der Öffnung bis zur etwaigen Mitte des Schmelzstromes, der zerstäubt werden soll, erstreckt, und zwar in einer Richtung, längs der der Gasstrahl, der aus der Öffnung tritt, verläuft. Es ist ein Abstand entlang der Ziellinie von jedem Abschnitt der ring förmigen Öffnung, und er erstreckt sich von der Öffnung bis zu dem Punkt, bei dem sich die konvergierenden Ziellinien schneiden.The second distance B represents a segment of a target line extending from the middle of the opening to the any middle of the melt stream that will be atomized should extend in a direction along which the Gas jet that emerges from the opening runs. It is a Distance along the finish line from each section of the ring shaped opening, and it extends from the opening up to the point where the converging finish lines to cut.

Der Abstand B ist größer als der Abstand A teilweise deshalb, weil die Länge B sich vom Mittelpunkt des Schmelzstromes aus erstreckt, während sich der Abstand A nur von der äußeren Oberfläche des Schmelzstromes aus erstreckt.The distance B is larger than the distance A partly because because the length B is from the center of the melt stream extends, while the distance A only extends from the outer Surface of the melt stream extends from.

Der Abstand A liegt vorzugsweise zwischen 0 und etwa 6 mm, und vorzugsweise hat er weniger als etwa 3,7 mm.The distance A is preferably between 0 and about 6 mm, and preferably it is less than about 3.7 mm.

Der Abstand B ist größer als der Abstand A und er liegt zwischen 0 und etwa 15 mm.The distance B is greater than the distance A and it lies between 0 and about 15 mm.

Die Differenz des Abstandes B minus Abstand A ist vorzugsweise kleiner als etwa 9 mm.The difference in distance B minus distance A is preferred smaller than about 9 mm.

Ein anderer Unterschied zwischen dem Abstand A und dem Abstand B ist der Punkt im Gasstrom, von dem aus der Abstand gemessen wird.Another difference between the distance A and the distance B is the point in the gas stream from which the distance is measured becomes.

Der Abstand A wird längs der Oberfläche der Düse gemessen, während der Abstand B längs der Mittellinie des Gasstrahles gemessen wird.The distance A is measured along the surface of the nozzle, while the distance B along the center line of the gas jet is measured.

Während der Abstand A längs der Oberfläche der Düse gemessen wird, ist er doch nicht auf den Abstand auf der Düse beschränkt. Dies deshalb nicht, weil die tatsächliche Düsenkonstruktion nicht ideal ist. Wäre die Düsenkonstruktion ideal, dann würde die Oberfläche längs der äußeren Oberfläche des Schmelzzufüh rungsrohres 12 in einem Punkt 17 enden, der keinen Radius oder eine flache untere Oberfläche aufweist. Tatsächliche Düsen haben aber einen Radius oder einen Steg an dem Punkt, wo die äußere Oberfläche 18 des Schmelzzuführungsrohres die innere Oberfläche des Rohres trifft. Vom praktischen Standpunkt aus ist es bevorzugt, daß die Spitze des Schmelzzuführungsrohres nicht so dünn ist, daß sie einem Brechen unterliegt. While the distance A is measured along the surface of the nozzle, it is not limited to the distance on the nozzle. This is not because the actual nozzle design is not ideal. If the nozzle construction were ideal, then the surface would end along the outer surface of the melt feed tube 12 at a point 17 that has no radius or a flat bottom surface. Actual nozzles, however, have a radius or ridge at the point where the outer surface 18 of the melt delivery tube meets the inner surface of the tube. From a practical point of view, it is preferred that the tip of the melt feed pipe is not so thin that it is subject to breakage.

Dementsprechend schließt der Abstand A den Abstand längs der äußeren abgeschrägten Oberfläche des Schmelzzuführungs rohres 12 und die Ausdehnung dieses Abstandes über das Ende des Rohres hinaus bis zur Oberfläche der Schmelze, die aus dem Rohr austritt, ein.Accordingly, the distance A includes the distance along the outer tapered surface of the melt feed tube 12 and the extent of this distance beyond the end of the tube to the surface of the melt exiting the tube.

Es ist bekannt, daß der Abstand, bei dem die Geschwindigkeit eines freien Stromes oder Strahls aus Gas einer Abschwächung unterliegt, prinzipiell eine Funktion der Strahlgröße oder Größe der Öffnung ist, aus der der Strahl austritt. Der zu lässige Abstand, bei dem das enge Kuppeln bewerkstelligt werden kann, erhöht sich daher mit zunehmendem Durchmesser des Gasstrahles.It is known that the distance at which the speed a free stream or jet of gas an attenuation is subject to a function of the beam size or Is the size of the opening from which the jet emerges. The too casual distance at which tight coupling is accomplished can therefore increase with increasing diameter of the gas jet.

Wirtschaftliche Betrachtungen der erwünschten Herstellungs geschwindigkeit des Pulvers, der Kosten des Gases, der Ge schwindigkeit, mit der das Gas verbraucht wird und ähnliche Faktoren bestimmen die tatsächliche Größe eines zu benutzen den, eng gekoppelten Gasstrahles. Die vorliegende Erfindung ermöglicht die wirtschaftliche Herstellung feinen Pulvers mit verschiedenen Produktionsgeschwindigkeiten. Tatsächlich ist das Verfahren recht vielseitig bei der wirtschaftlichen Herstellung des Pulvers mit geringen Geschwindigkeiten so wie der wirtschaftlichen Herstellung des Pulvers bei mitt leren und auch bei hohen Geschwindigkeiten durch geeignete Einstellung der Verfahrensparameter, wie in der vorliegenden Anmeldung ausgeführt. Economic considerations of the desired manufacturing speed of the powder, the cost of the gas, the Ge speed at which the gas is consumed and the like Factors determine the actual size of one to use the tightly coupled gas jet. The present invention enables the economical production of fine powder with different production speeds. Indeed the process is quite versatile in terms of economic Production of the powder at low speeds as the economical production of the powder at mitt ler and also at high speeds by suitable Setting the process parameters as in the present Registration completed.

Für mäßige Geschwindigkeiten des Gasverbrauchs kann feines Pulver wirksam mit einer realistischen Gasöffnungsgröße von weniger als etwa 1 mm hergestellt werden, wenn eine Vorrich tung benutzt wird, wie sie in Fig. 1 veranschaulicht ist. Für einen Düsenspalt von 1 mm oder weniger beträgt zum engen Kuppeln der Abstand für praktische Düsen weniger als 7,9 mm.For moderate rates of gas consumption, fine powder can be effectively made with a realistic gas opening size of less than about 1 mm when using a device as illustrated in FIG. 1. For a nozzle gap of 1 mm or less, the distance for practical nozzles is less than 7.9 mm for close coupling.

Der Abstand, den ein Gasstrahl von einer Düse einer gegebenen Größe durchmessen kann, bevor er merklich Energie verliert, ist zu unterscheiden, von dem Abstand, den ein Gas über eine feste Oberfläche parallel zur Richtung der Gasbewegung strö men kann, ohne daß turbulente Grenz- und Wirbelströme in dem Gas gebildet werden. Für eine Düse, wie sie in Fig. 1 gezeigt ist, mit einer Gasöffnung von etwa 1 mm, beträgt der Abstand, über den das konvergierende Gas über das Äußere des Schmelz zuführungsrohres strömen kann, ohne daß sich eine turbulente Grenzschicht bildet, die in der Dicke ausreicht, um zu einem Schmelzanwuchs auf der Düsenspitze zu führen, in einigen Fällen in der Größenordnung von etwa 12 mm, wenn Argon unter einem Kammerdruck von etwa 4,2 MPa als Zerstäubungsgas benutzt wurde.The distance that a gas jet can travel from a nozzle of a given size before it noticeably loses energy must be distinguished from the distance that a gas can flow over a solid surface parallel to the direction of gas movement without turbulent boundary and eddy currents are formed in the gas. For a nozzle, as shown in Fig. 1, with a gas opening of about 1 mm, the distance over which the converging gas can flow over the outside of the melt supply pipe is without a turbulent boundary layer forming in the Thickness is sufficient to result in melt growth on the nozzle tip, in some cases on the order of about 12 mm when argon was used as the atomizing gas under a chamber pressure of about 4.2 MPa.

Claims

1. Application of a process for atomizing a high melt Temperature at which one is fed through a melt closed downward moving melt stream Cross section of an atomization zone and there the Stream atomized with a gas, leaving the lower outer melt zenausgangsende said tube formed as a cone is with the tip facing down and a ring shaped gas outlet opening around this melt outlet end there and the gas radially inward against and over the conical Exterior of the melt exit end and in contact with the Melt flows to a melt with a temperature of at least 1500 ° C using an unheated Ga ses, with an Ab from the gas outlet opening to the melt stand of less than 11.5 mm is maintained.

2. Application according to claim 1, wherein a distance of less than 6.4 mm is maintained.

3. Application according to claim 2, in which a distance of less than 2.5 mm is maintained.

4. Application according to claims 1 to 3, in which a gas stream high speed is used when hitting the melt stream to be atomized an acceleration wave forms on its surface.