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DE3408329C2 - Photographisches silberhalogenidhaltiges Aufzeichnungsmaterial - Google Patents

Photographisches silberhalogenidhaltiges Aufzeichnungsmaterial

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Publication number
DE3408329C2
DE3408329C2 DE3408329A DE3408329A DE3408329C2 DE 3408329 C2 DE3408329 C2 DE 3408329C2 DE 3408329 A DE3408329 A DE 3408329A DE 3408329 A DE3408329 A DE 3408329A DE 3408329 C2 DE3408329 C2 DE 3408329C2
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DE
Germany
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mol
silver halide
gelatin
silver
recording material
Prior art date
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DE3408329A
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Hideaki Sato
Morio Yagihara
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Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
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Publication of DE3408329C2 publication Critical patent/DE3408329C2/de
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Description

Die Erfindung betrifft ein photographisches silberhalogenidhaltiges Aufzeichnungsmaterial gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1, das verbesserte Lagereigenschaften hinsichtlich des latenten Bildes sowie eine hohe Aushärtungsgeschwindigkeit aufweist.
Es ist bekannt, daß die Herstellung eines Bildes in der Silberhalogenidphotographie zwei Verfahren notwendig macht, und zwar den Verfahrensschritt der Belichtung zur Herstellung eines latenten Bildes und die Verfahrensstufe der Entwicklung für die Umwandlung des latenten Bildes in ein Silberbild oder ein Farbbild (vergl. T. H. James, The Theory of the Photographic Process, 4. Ausgabe, Macmillan Publishing Co., Inc. New York)
Die Bildung des latenten Bildes durch die bildweise Belichtung verursacht chemisch eine extrem geringe Veränderung bei den Silberhalogenidkristallen, und daher ist das latente Bild an sich im wesentlichen instabil. Das latente Bild leidet daher unter einer Abschwächung über den Zeitraum nach der Belichtung bis zur Entwicklung oder es erleidet eine Intensivierung.
In der Photographie wird die Abschwächung des latenten Bildes als Schwund des Latentbildes und das andere Phänomen als Empfindlichkeitssteigerung nach der Belichtung bezeichnet.
Das Verhalten des Latentbildes ist im allgemeinen abhängig von den Bedingungen, unter welchen die belichteten lichtempfindlichene Materialien gelagert werden. So führt zum Beispiel die Lagerung bei erhöhter Temperatur zu einem beachtlichen Schwund des Latentbildes oder zu einer entsprechenden Empfindlichkeitssteigerung während bei der Lagerung bei geringen Temperaturen nur ein geringer Schwund des Latentbildes oder eine geringe Empfindlichkeitssteigerung eintritt.
Die einfachste Methode zur Verhinderung des Schwundes des Latentbildes oder der Empfindlichkeitssteigerung ist die Durchführung der Entwicklung direkt nach der bildweisen Belichtung. Eine weitere einfache Methode ist dadurch gegeben, daß die belichteten lichtempfindlichen Materialien bei tiefer Temperatur unter Kühlung während der Zeit zwischen der Belichtung und der Entwicklung gelagert werden.
Diese Methoden sind von der chemischen Betrachtungsweise her die einfachsten Methoden zur Verhinderung der Nachteile aber diese Verfahren sind nicht in der Praxis geeignet, da in einigen Fällen die lichtempfindlichen Materialien mehrere Monate zwischen der Belichtung und der Entwicklung gelagert werden müssen. Bei lichtempfindlichen Materialien, insbesondere mehrschichtigen farbphotographischen Materialien, bei denen der Schwund des Latentbildes oder die Empfindlichkeitssteigerung in den unterschiedlichen Schichten unterschiedlich stark ausgebildet ist, kommt es zu einem schlechten Farbausgleich, der zu einer Beeinträchtigung der Farbwiedergabe führt.
In den letzten Jahren sind Härter verwendet worden, die aktive Vinylgruppen enthalten und die einen schnellen Härtungsprozeß gewährleisten und die dazu führen, daß geringe Veränderungen beim Härten über einen langen Zeitraum (sogenanntes Nachhärten) eintreten. Geeignete Beispiele für solche Verbindungen sind beschrieben in den US- PS 36 89 274, 38 68 257, 40 28 320, 40 88 495, 41 37 082 und 41 73 481. GB-PS 13 97 905, JP-OS (OPI) 66 960/78, 30 022/79 (die Bezeichnung "OPI" wie hier angegeben, bezieht sich auf eine "veröffentlichte noch nicht geprüfte japanische Patentanmeldung") und JP-PS 46 495/77.
In DE-OS 29 38 535 und DE-AS 27 25 743 werden lichtempfindliche photographische Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterialien beschrieben, die in der Silberhalogenid-Emulsionsschicht sowohl aktive Vinylverbindungen als auch aktive Halogenverbindungen (Triazinverbindungen) als Härter enthalten können. Als Beispiel für eine aktive Halogenverbindung (Triazinverbindung) ist in beiden Druckschriften die Verbindung 2,4-Dichloro-6-hydroxy-s- triazin genannt.
Der Nachteil dieser aktive Vinylgruppen enthaltenden Härter liegt darin, daß diese Härter gleichzeitig eine Empfindlichkeitssteigerung verursachen können.
Zur Verhinderung der Empfindlichkeitssteigerung wird in der US-PS 38 81 993 die Verwendung eines Härtes vorgeschlagen, um den pH-Wert zu verringern, in der JP-OS (OPI) 6725/73 der Zusatz einer Rhodium-Verbindung und einer Iridium-Verbindung bei der Emulgierung des Silberhalogenids, in der JP-PS 23 250/82 die Zugabe einer Mercaptohetero-Ringverbindung zu einer Silberhalogenidemulsion, die unter Verwendung eines Rhodiumsalzes hergestellt ist. Aus der JP-OS (OPI) 1 27 714/78 ist bekannt, daß auch eine Hydroxyazaindolidin-Verbindung und eine Stickstoff enthaltende Hetero-Ringverbindung mit einer Mercaptogruppe zu der Silberhalogenidemulsion hinzugesetzt werden kann, die hergestellt wird unter Verwendung einer Rhodium-Verbindung. Alle diese Verfahren sind jedoch nicht zufriedenstellend, da sie entweder die Verwendung einer speziell hergestellten Silberhalogenidemulsion notwendig machen oder die Verwendung von Silberhalogenidemulsionen, die spektralsensibilisiert sind mit besonderen Sensibilisierungsfarbstoffen oder weil die Verfahren trotzdem nicht ausreichend sind, um die oben genannten Nachteile zu verhindern.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein photographisches silberhalogenidhaltiges Aufzeichnungsmaterial bereitzustellen, bei dem die Empfindlichkeit des belichteten Materials mit dem darin erzeugten latenten Bild auch bei längerer Lagerung nicht zunimmt und das eine hohe Aushärtungsgeschwindigkeit aufweist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß photographisches silberhalogenidhaltiges Aufzeichnungsmaterial mit einem Gelatinebehälter mit einer aktiven Vinylgruppe und einer s-Triazinverbindung eine s-Triazinverbindung der folgenden allgemeinen Formel I
enthält, worin bedeuten:
R¹ bis R³ jeweils eine Alkyl-, Aryl-, Hydroxyl-, Hydroxylamino-, Amino-, Alkylamino-, substituiertes Alkylamino-, Arylamino-, Alkoxy- oder Phenoxygruppe oder ein Chloratom, wobei höchstens einer der Substituenten R¹ bis R³ für ein Chloratom steht.
Bevorzugt werden Triazinverbindungen der Formel I, bei denen wenigstens einer der Substituenten R¹ bis R³ eine Hydroxylaminogruppe ist.
Geeignete Beispiele der erfindungsgemäß eingesetzten Verbindungen der allgemeinen Formel I sind nachfolgend wiedergegeben. Die folgenden Verbindungen können allein oder in Kombination von zwei oder mehreren verwendet werden. Die erfindungsgemäße eingesetzten Verbindungen der allgemeinen Formel I sind nicht beschränkt auf die nachfolgend aufgeführten Verbindungen.
Die obigen Verbindungen können hergestellt werden durch Umsetzung zwischen Chlor-s-triazin oder deren Derivate und einem entsprechenden Amin, Phenol oder Alkohol gemäß den Herstellungsverfahren wie sie beschrieben sind in J. Am. Chem. Soc., 73, 1981, J. Org. Chem., 27, 4054 oder US-PS 30 95 821 und US-PS 40 54 458.
Die Menge der Verbindung der allgemeinen Formel I ist nicht auf besondere Mengen beschränkt, sie liegt aber vorzugsweise bei 0,005 bis 0,1 Mol pro Mol Silberhalogenid.
Die Zugabe der erfindungsgemäß verwendeten Verbindung ist nicht auf eine bestimmte Lage beschränkt. Die Zugabe erfolgt jedoch vorzugsweise zur Silberhalogenidemulsionsschicht oder den dazu benachbarten Schichten.
Die Verbindung kann hinzugefügt werden als Dispersion in einem hochsiedenden organischen Lösungsmittel in derselben Weise wie mit Farbkupplern, oder gelöst z. B. in einem Alkohol.
Es kann jeder aktive Vinylgruppen enthaltende Härter verwendet werden. Vergleiche zum Beispiel US-PS 30 40 720, 34 90 911, 35 39 644, 36 35 718, 36 89 274, 38 68 257, 40 28 320, 40 88 495, 41 37 082, 41 42 897 und 41 73 481, GB-PS 13 97 905, DE-PS 8 72 153, JP-PS 8 736/72, 35 807/75 und 46 495/77 und JP-OS (OPI) 66 960/78 und 30 022/79.
Bevorzugte Gelatinehärter mit einer aktiven Vinylgruppe sind die der allgemeinen Formel II
(CH₂=CH-SO₂-CH₂)₂-A (II)
worin A für eine gegebenenfalls vorhandene zweiwertige Gruppe steht.
Geeignete Beispiele für die einsetzbaren Härter sind nachfolgend zusammengefaßt
Von den vorstehenden Härtern sind besonders bevorzugt die Härter V-1 bis V-8, V-13 bis V-15, V-17 sowie V-28 bis V-36.
Die Menge des Gelatinehärters kann ausgewählt werden in Abhängigkeit von dem Einsatzzweck, wobei der Bereich vorzugsweise bei 0,1 bis 10 Gew.-% liegt, bezogen auf das Gewicht der Trockengelatine.
Das photographische silberhalogenidhaltige Aufzeichnungsmaterial kann hergestellt werden unter Eins von Verfahren wie sie beschrieben sind in P. Glafkides, Chimie et Physique Photographique, Paul Montel-Verlag, 1967, G. F. Duffin, Photographic Emulsion Chemistry, The Focal Press, 1966, V. L. Zelikman et al, Making and Coating Photographic Emulsion, The Focal Press 1964. Es kann somit sowohl ein Säureverfahren, ein Neutral-Verfahren und ein ammoniakalisches Verfahren verwendet werden. Das lösliche Silbersalz kann umgesetzt werden mit einem löslichen Halogenidsalz durch getrenntes Vermischen, gleichzeitiges Vermischen oder durch eine Kombination dieser Verfahren.
Es kann auch ein Verfahren zur Herstellung von Körnern in Gegenwart von überschüssigen Silberionen verwendet werden (sogenanntes Umkehrmischverfahren). Als gleichzeitiges Mischverfahren kann das kontrollierte Doppeljetverfahren verwendet werden, bei dem die pAg-Konzentration in der flüssigen Phase, in der das Silberhalogenid gebildet wird, konstant gehalten wird. Bei diesem Verfahren wird eine Silberhalogenidemulsion hergestellt, enthaltend Silberhalogenidkörner mit einer in etwa gleichmäßigen Teilchengröße.
Bei der Herstellung des erfindungsgemäßen photographischen silberhalogenidhaltigen Auzeichnungsmaterials können auch Silberhalogenidemulsionen verwendet werden, die separat hergestellt worden sind und dann vermischt worden sind.
Bei der Bildung oder beim physikalischen Reifen der Silberhalogenidkörner können Cadmiumsalze, Zinksalze, Bleisalze, Thalliumsalze, Iridiumsalze oder Komplexsalze davon, Rhodiumsalze oder Komplexsalze davon, Eisensalze oder Komplexsalze davon, hinzugesetzt werden.
Die löslichen Salze können entfernt werden aus der Emulsion nach der Ausfällung oder nach dem physikalischen Reifungsvorgang durch das Abwasserwaschverfahren von gelierender Gelatine oder durch ein Ausflockungsverfahren unter Verwendung von anorganischen Salzen, anionischen Tensiden, anionischen Polymerverbindungen, z. B. Polystyrolsulfonsäure oder ein Gelatinederivat, z. B. acylierte Gelatine, carbamoylierte Gelatine.
Das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial ist im allgemeinen chemisch sensibilisiert. Die chemische Sensibilisierung wird durchgeführt z. B. in der Art wie sie beschrieben ist in "Die Grundlagen der Photographischen Prozesse mit Silberhalogeniden", Akademische Verlagsgesellschaft, 1968, Frieser, Seiten 675 bis 734.
Als Binder oder als Schutzkolloid für photographisches silberhalogenidhaltiges Aufzeichnungsmaterial wird vorzugsweise Gelatine verwendet. Es können aber auch andere hydrophile Kolloide verwendet werden, z. B. Proteine, wie Gelatinederivate, Pfropfpolymere von Gelatine und anderen Hochpolymeren, Albomin, Casein; Zellulosederivate, z. B. Hydroxyethylzellulose, Carboxymethylzellulose, Zellulosesulfat; Zuckerderivate, wie Natriumalginat, Stärkederivate; und verschiedene synthetische hydrophile Substanzen, z. B. Homopolymere oder Copolymere, wie Polyvinylalkohol, partialacetalisierter Polyvinylalkohol, Poly-N-vinylpyrrolidon, Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure, Polyacrylamid, Polyvinylimidazol, Polyvinylpyrazol.
Geeignete Gelatine ist säurebehandelte Gelatine oder enzymbehandelte Gelatine (vergl. Bull. Soc. Sci. Phot. Japan, No. 16, Seite 30, 1966) und auch kalkbehandelte Gelatine und ein Gelatinehydrolisat oder die Enzym- Zersetzungsprodukt davon. Geeignete Gelatinederivate sind auch solche die erhalten werden bei der Umsetzung von Gelatine mit z. B. Säurehalogeniden, Säureanhydriden, Isocyanaten, Bromessigsäure, Alkansultone, Vinylsulfonamide, Maleinimidverbindungen, Polyalkylenoxide, Epoxid- Verbindungen (vergl. US-PS 26 14 928, 31 32 945, 31 86 846, 33 12 553, GB-PS 8 61 414, 10 33 189 und 10 05 784, JP-PS 26 845/67.
Geeignete Gelatinepfropfpolymere können zum Beispiel hergestellt werden durch Aufpfropfen von Homopolymeren oder Copolymeren von Vinylmonomeren, zum Beispiel Acrylsäure, Methacrylsäure, deren Ester oder Amide, Acrylnitril oder Styrol auf Gelatine. Besonders geeignet sind Pfropfpolymere von Gelatine und einem Polymer, das kompatibel ist mit Gelatine zum Beispiel einem Polymer der Acrylsäure, Methacrylsäure, des Acrylamids, des Methacrylamids, des Hydroxyalkylmethacrylats. (Vergleiche US-PS 27 63 625, 28 31 767 und 29 56 884).
Geeignete synthetische hochmolekulare Substanzen sind auch beschrieben in DE-OS 23 12 708, US-PS 36 20 751 und 38 79 205 und JP-PS 7 561/68.
Es können verschiedene Verbindungen in dem photographischen silberhalogenidhaltigen Aufzeichnungsmaterial enthalten sein, zum Beispiel zur Verhinderung der Schleierbildung von lichtempfindlichen Materialien während der Herstellung, Lagerung oder während der Entwicklung oder für die Stabilisierung der photographischen Eigenschaften. So können zum Beispiel bekannte Antischleiermittel oder Stabilisatoren verwendet werden, wie Azole, zum Beispiel Benzothiazoliumsalze, Nitroindazole, Triazole, Benzotriazole, Benzimidazole, insbesondere nitro- oder halogensubstituierte Derivate; Heteroringverbindungen enthaltend Mercaptoverbindungen, zum Beispiel Mercaptothiazole, Mercaptobenzthiazole, Mercaptobenzimidazole, Mercaptothiadiazole, Mercaptotetrazole, insbesondere 1-Phenyl- 5-mercaptotetrazol und Mercaptopyrimidine; Mercaptoverbindungen enthaltende Heteroringverbindungen mit einer wasserlöslichen Gruppe zum Beispiel einer Carboxygruppe oder einer Sulfogruppe; Thioketoverbindungen zum Beispiel Oxazolinthion; Azaindene, zum Beispiel Tetraazainde, insbesondere 4-Hydroxy-substituierte (1,3,3a,7)Tetraazaindene; Benzolthiosulfonsäure, Benzolsulfinsäuren.
Geeignete Beispiele für derartige Zusätze sind beschrieben in den US-Patenten 39 54 474, 39 82 947 und 40 21 248 oder in der JP-PS 28 660/77.
Das photographische silberhalogenidhaltige Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung kann spektralsensibilisiert sein mit Methinfarbstoffen oder ähnlichen Farbstoffen.
Geeignete Sensibilisierungsfarbstoffe sind zum Beispiel beschrieben in DE-PS 9 29 080, US-PS 24 93 748, 25 03 776, 25 19 001, 29 12 329, 36 56 95, 36 72 897, 40 25 349, GB-PS 12 42 588 und JP-PS 14 030/69.
Diese Sensibilisierungsfarbstoffe können allein oder in Kombination verwendet werden. Geeignete Kombinationen solcher Sensibilisierungsfarbstoffe werden insbesondere bei der Supersensibilisierung verwendet (vergleiche US-PS 26 88 545, 29 77 229, 33 97 060, 35 22 052, 35 27 641, 36 17 293, 36 28 964, 36 66 480, 36 72 898, 36 79 428, 38 14 609, 40 26 707 und 41 52 163, GB-PS 13 44 281 und 15 47 045 sowie JP-PS 4 936/68 und 12 375/78.
Das erfindungsgemäße photograpische silberhalogenidhaltige Aufzeichnungsmaterial kann farbbildende Kuppler enthalten, die geeignet sind, eine Farbe durch oxidative Kupplung mit einem aromatischen primären Amin als Entwicklungsmittel während der Farbentwicklung zu bilden, zum Beispiel einem Phenylendiaminderivat oder Aminophenolderivat. Geeignet sind zum Beispiel Magentakuppler, wie 5-Pyrazolonkuppler, Pyrazolobenzimidazolkuppler, Cyanoacetylcumaronkuppler, offenkettige Acylacetonitrilkuppler, Gelbkuppler einschließlich Acylacetamidkuppler, wie Benzoylacetanilide, Pivaloylacetanilide und Cyankuppler, einschließlich Naphtholkuppler und Phenolkuppler. Von diesen Kupplern sind die nicht diffundierbaren Kuppler mit einer hydrophoben Gruppe (Ballastgruppe) besonders geeignet. Die verwendeten Kuppler können entweder vom 4-äquivalenten Typ oder vom 2-äquivalenten Typ sein. Es können auch gefärbte Kuppler eingesetzt werden, die einen Farbkorrektureffekt bewirken oder Kuppler, die geeignet sind, einen Entwicklungsinhibitor bei der Entwicklung freizusetzen, sogenannte DIR- Kuppler.
Zusätzlich zu den DIR-Kupplern können in dem erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterial auch DIR-Kupplungsverbindungen verwendet werden, die geeignet sind, ein farbloses Kupplungsreaktionsprodukt zu bilden und die einen Entwicklungsinhibitor freisetzen.
Die Zugabe der Kuppler zu den photographischen silberhalogenidhaltigem Aufzeichnungsmaterial kann in üblicher Weise vorgenommen werden, zum Beispiel gemäß dem Verfahren wie es beschrieben ist in der US-PS 23 22 027. Die Kuppler können zum Beispiel gelöst werden in einem Alkylphthalat, zum Beispiel Dibutylphthalat, Dioctylphthalat, in Phosphorsäureestern, zum Beispiel Diphenylphosphat, Triphenylphosphat, Tricresylphosphat, Dioctylbutylphosphat, in Zitronensäureestern, zum Beispiel Tributylacetylcitrat, in Benzoesäureestern, zum Beispiel Octylbenzoat, in Alkylamiden zum Beispiel Diethyllaurylamid, in Fettsäureestern, wie Dibutoxyethylsuccinat, Dioctylacelat, in Trimesinsäureestern, zum Beispiel Tributyltrimesat oder in organischen Lösungsmitteln mit einem Siedepunkt von etwa 30 bis 150°C, wie niederen Alkylacetaten, zum Beispiel Ethylacetat und Butylacetat, Ethylpropionat, Sek.-Butylalkohol, Methylisobutylketon, β-ethoxyethylacetat oder Methylcellosolve-Acetat und dispergiert in einem hydrophilen Kolloid. Die oben beschriebenen hochsiedenden Lösungsmittel können in Kombination verwendet werden. Es kann auch ein Verfahren verwendet werden unter Verwendung eines Polymerisat wie es beschrieben ist in JP-PS 39 835/76 und JP-OS (OPI) 59 943/76.
Kuppler mit einer Säuregruppe zum Beispiel einer Carbonsäure oder einer Sulfonsäure können in ein hydrophiles Kolloid als alkalische wäßrige Lösung eingeführt werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Auf einem Polyethylenterephthalatfilm als Trägermaterial wurden Schichten der folgenden Zusammensetzung aufgebracht, um ein mehrschichtiges Farbmaterial herzustellen.
Probe 101
Erste Schicht: Lichthofschutzschicht (AHL)
Gelatineschicht enthaltend schwarzes kolloidales Silber.
Zweite Schicht: Zwischenschicht (ML)
Gelatineschicht enthaltend eine 2,5-Di-t-octylhydrochinonemulsionsdispersion.
Dritte Schicht: Erste rotempfindliche Emulsionsschicht (RL₁)
Silberbromjodidemulsion mit einem Silberjodidgehalt von 4 Mol-%, einer mittleren Teilchengröße von 0,35 µm als polydisperse Emulsion
Aufgeschichtete Silbermenge: 0,25 g/m²
Silberbromidjodidemulsion (Silberjodidgehalt: 6 Mol-% mittlere Korngröße: 0,65 µm, monodisperse Emulsion) Aufgeschichtete Silbermenge: 1,2 g/m²
Sensibilisierungsfarbstoff I:
6 × 10-5 Mol/Mol Ag
Sensibilisierungsfarbstoff II: 1,5 × 10-5 Mol/Mol Ag
Kuppler C-1: 0,09 Mol/Mol Ag
Kuppler Ex-1: 0,003 Mol/Mol Ag
Kuppler D-1: 0,005 Mol/Mol Ag
Vierte Schicht: Zweite rotempfindliche Emulsionsschicht (RL₂)
Silberbromjodidemulsion (Silberjodid: 6 Mol-%, mittlere Korngröße: 0,70 µm, monodisperse Emulsion)
Aufgeschichtete Silbermenge: 2,4 g/m²
Sensibilisierungsfarbstoff I:
4 × 10-5 Mol/Mol Ag
Sensibilisierungsfarbstoff II: 1,2 × 10-5 Mol/Mol Ag
Kuppler C-1: 0,012 Mol/Mol Ag
Kuppler Ex-1: 0,0008 Mol/Mol Ag
Fünfte Schicht: Dritte rotempfindliche Emulsionsschicht (RL₃)
Silberbromjodidemulsion (Silberjodidgehalt: 10 Mol-%, mittlere Korngröße: 1,4 µm, polydisperse Emulsion)
Aufgeschichtete Silbermenge: 1,2 g/m²
Sensibilisierungsfarbstoff I:
3 × 10-5 Mol/Mol Ag
Sensibilisierungsfarbstoff II: 1,2 × 10-5 Mol/Mol Ag
Kuppler C-2: 0,019 Mol/Mol Ag
Kuppler Ex-1: 0,0015 Mol/Mol Ag
Sechste Schicht: Zwischenschicht (ML)
Gleiche Schicht wie die zweite Schicht
Siebente Schicht: Erste grünempfindliche Emulsionsschicht (GL₁)
Silberbromjodidemulsion (Silberjodid: 4 Mol-%, mittlere Korngröße: 0,35 µm, polydisperse Emulsion)
Aufgeschichtete Silbermenge: 0,3 g/m²
Silberbromjodidemulsion (Silberjodid: 6 Mol-%, mittlere Korngröße: 0,65 µm, monodisperse Emulsion)
Aufgeschichtete Silbermenge: 0,7 g/m²
Sensibilisierungsfarbstoff III:
3 × 10-5 Mol/Mol Ag
Sensibilisierungsfarbstoff IV: 1 × 10-5 Mol/Mol Ag
Kuppler M-2: 50 g/Mol Ag
Kuppler Ex-2: 0,008 Mol/Mol Ag
Kuppler Ex-3: 0,011 Mol/Mol Ag
Achte Schicht: Zweite grünempfindliche Emulsionsschicht (GL₂)
Silberbromjodidemulsion (Silberjodid: 6 Mol-%, mittlere Korngröße: 0,70 µm, monodisperse Emulsion)
Aufgeschichtete Silbermenge: 0,5 g/m²
Sensibilisierungsfarbstoff III:
2,5 × 10-5 Mol/Mol Ag
Sensibilisierungsfarbstoff IV: 0,9 × 10-5 Mol/Mol Ag
Kuppler M-1: 0,012 Mol/Mol Ag
Kuppler Ex-2: 0,001 Mol/Mol Ag
Neunte Schicht: Dritte grünempfindliche Emulsionsschicht (GL₃)
Silberbromjodidemulsion (Silberjodid: 10 Mol-%, mittlere Korngröße: 1,0 µm, polydisperse Emulsion)
Aufgeschichtete Silbermenge: 1,2 g/m²
Sensibilisierungsfarbstoff III:
2,0 × 10-5 Mol/Mol Ag
Sensibilisierungsfarbstoff IV: 0,7 × 10-5 Mol/Mol Ag
Kuppler M-1: 0,015 g/Mol Ag
Kuppler Ex-2: 0,002 Mol/Mol Ag
Zehnte Schicht: Gelbfilterschicht (YFL)
Gelatineschicht enthaltend in einer wäßrigen Gelatinelösung eine Emulsionsdispersion von gelbem kolloidalem Silber und 2,5-Di-t-octylhydrochinon.
Elfte Schicht: Erste blauempfindliche Emulsionsschicht (BL₁)
Silberbromjodidemulsion (Silberjodid: 6 Mol-%, mittlere Korngröße: 0,3 µm)
Aufgeschichtete Silbermenge: 1,5 g/m²
Kuppler Y-1:
0,25 Mol/Mol Ag
Kuppler Ex-3: 0,015 Mol/Mol Ag
Zwölfte Schicht: Zweite blauempfindliche Emulsionsschicht (BL₂)
Silberbromjodidemulsion (Silberjodid: 6 Mol-%, mittlere Korngröße: 0,7 µm)
Kuppler Y-1:
0,06 Mol/Mol Ag
Dreizehnte Schicht: Erste Schutzschicht (PL₁)
Silberbromjodidemulsion (Silberjodid: 1 Mol-%, mittlere Korngröße: 0,07 µm)
Aufgeschichtete Silbermenge: 0,5 g/m²
Gelatineschicht enthaltend eine Emulsionsdispersion eines UV-Strahlen absorbierenden Mittels (UV-1).
Vierzehnte Schicht: Zweite Schutzschicht (PL₂)
Gelatineschicht enthaltend Polymethylmethacrylat-Teilchen mit einem Durchmesser von etwa 1,5 µm.
Jede der oben beschriebenen Schichten wurden Gelatinehärter V-7 und V-8 und ein Tensid hinzugegeben. Die so hergestellte Probe wurde mit 101 bezeichnet.
Verbindungen für die Herstellung der obigen Proben
Sensibilisierungsfarbstoff I:
Anhydro-5,5′-dichlor-3, 3′-di(γ-sulfopropyl)-9-ethyl-thiacarbocyanin-hydroxid-pyridiniumsalz
Sensibilisierungsfarbstoff II: Anhydro-9-ethyl-3,3′-di-(γ-sulfopropyl)-4,5,4′,5′-dibenzothiacarbocyanin-hydroxid-triethylaminsalz
Sensibilisierungsfarbstoff III: Anhydro-9-ethyl-5,5′-dichlor-3,3′-di(γ-sulfopropyl)oxacarbocyanin-Natriumsalz
Sensibilisierungsfarbstoff IV: Anhydro-5,6,5′,6′-tetrachlor-1,1′-diethyl-3,3′-di{β-[β-(γ-sulfopropoxy)-ethoxy]ethylimidazolo}-carbocyaninhydroxid-Natriumsalz
Proben 102 bis 105
Die Proben 102 bis 105 wurden in der gleichen Weise hergestellt wie die Probe 101 jedoch mit der Ausnahme, daß zu der dritten rotempfindlichen Emulsionsschicht (RL₃) der Probe 101 die folgenden Verbindungen zugefügt wurden: 0,00207 Mol/Mol Ag der Verbindung (1), 0,00207 Mol/Mol Ag der Verbindung (12), 0,00103 Mol/Mol Ag der Verbindung (16) bzw. 0,00103 Mol/Mol Ag der Verbindung (21).
Beispiel 2
Die Proben 201 und 202 wurden hergestellt in der gleichen Weise wie die Probe 101 jedoch mit der Ausnahme, daß zu der dritten rotempfindlichen Emulsionsschicht (RL₃) der Probe 101 eine Dispersion des Kupplers C-2 und C-1 und 0,00207 Mol/Mol Ag der Verbindung (16) oder der Verbindung (21) (hergestellt durch Lösen der Verbindungen in Tricresylphosphat und Dispergieren der erhaltenen Lösung in Gelatine) hinzugegeben wurden.
Beispiel 3
Die Proben 301, 302 und 303 wurden hergestellt in der gleichen Weise wie die Probe 101 jedoch mit der Ausnahme, daß zu der Schicht GL₁ der Probe 101 hinzugefügt wurde eine Dispersion des Kupplers M-1, des Kupplers Ex-2 und 0,00112 Mol, 0,00224 Mol bzw. 0,00336 Mol/Mol Ag der Verbindung (16), hergestellt durch Lösen der Verbindungen in Tricresylphosphat und Dispergieren der erhaltenen Lösung in Gelatine.
Die so hergestellten Proben wurden durch einen Stufenkeil belichtet unter Verwendung von weißem Licht, dann wurden die Proben in einem Gefrierschrank gelagert oder gelagert bei 40°C uns 80% relativer Luftfeuchtigkeit bzw. bei 50°C und dann wurden die Proben mittels des nachfolgend angegebenen Entwicklungsverfahrens entwickelt:
1. Farbentwicklung
3 min 15 s
2. Bleichen 6 min 30 s
3. Waschen mit Wasser 3 min 15 s
4. Fixieren 6 min 30 s
5. Waschen mit Wasser 3 min 15 s
6. Stabilisieren 3 min 15 s
Die für die Entwicklung verwendeten Lösungen sind wie folgt zusammengesetzt:
Farbentwicklungslösung
Natriumnitrilotriacetat|1,0 g
Natriumsulfit 4,0 g
Natriumcarbonat 30,0 g
Kaliumbromid 1,4 g
Hydroxylaminsulfat 2,4 g
4-(N-Ethyl-N-β-hydroxyethyl-amino)-2-methylanilinsulfat 4,5 g
Wasser bis auf 1 l
Bleichlösung
Ammoniumbromid|160,0 g
Wäßrige Ammoniaklösung 28%ig 25,0 ml
Natriumeisenethylendiamintetraacetat 130 g
Eisessig 14 ml
Wasser bis auf 1 l
Fixierlösung
Natriumtetrapolyphosphat|2,0 g
Natriumsulfit 4,0 g
Ammoniumthiosulfat (70%ig) 175,0 ml
Natriumbisulfit 4,6 g
Wasser bis auf 1 l
Stabilisierungslösung
Formalin|8,0 ml
Wasser bis auf 1 l
Tabelle 1
Tabelle 2
Tabelle 3
Die aus den Tabellen entnehmbaren Ergebnisse zeigen, daß die erfindungsgemäß eingesetzten Verbindungen eine Empfindlichkeitssteigerung wirksam verhindern.

Claims (5)

1. Photographisches silberhalogenidhaltiges Aufzeichnungsmaterial mit einem Gelatinehärter mit einer aktiven Vinylgruppe und einer s-Triazinverbindung, dadurch gekennzeichnet, daß es als s-Triazinverbindung eine solche der folgenden allgemeinen Formel (I) enthält, worin bedeuten:
R¹ bis R³ jeweils eine Alkyl-, Aryl-, Hydroxyl-, Hydroxylamino-, Amino-, Alkylamino-, substituierte Alkylamino-, Arylamino-, Alkoxy- oder Phenoxygruppe oder in Chloratom, wobei höchstens einer der Substituenten R¹ bis R³ für ein Chloratom steht.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens einer der Substituenten R¹ bis R³ für eine Hydroxylaminogruppe steht.
3. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung der allgemeinen Formel (I) in einer Menge von 0,005 bis 0,1 Mol pro Mol Silberhalogenid vorliegt.
4. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es als Gelatinehärter mit einer aktiven Vinylgruppe einen solchen der folgenden allgemeinen Formel (II) (CH₂=CH-SO₂-CH₂)₂A (II)enthält, worin A eine zweiwertige Gruppierung bedeutet.
5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß es den Gelatinehärter in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Trockengelatine, enthält.
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