DE3401613A1 - Propylenpolymerzusammensetzung - Google Patents
PropylenpolymerzusammensetzungInfo
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-
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Description
PATENTANWÄLTE ' fC .
dr. V. SCHMIED-KOWARZIK · dr. P. WEINHOLD · dr. P. BARZ · München
DIPL.-INC. G. DANNENBERG · dr. D. GU DEL· dipl-ing. S. SCHUBERT · Frankfurt
ZUGELASSENE VERTRETER BEIM EUROPÄISCHEN PATENTAMT
SIEGFRIEDSTRASSE β βΟΟΟ MÜNCHEN
TELEFONi (089) 335024 + 335025
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Case: EP-3023
EL PASO POLYEOLFINS COMPANY P.O. Box 665
Paramus, New Jersey 07652 U.S.A.
PROPYLENPOLYMERZÜSAMMENSETZUNG
Statistische Copolymerpolypropylene werden in weitem Maß für Spritzguß- und blasverformte Verpackungen verwendet. Diese
Polypropylene werden hergestellt, indem man Propylen mit einer relativ kleine Menge Ethylen, gewöhnlich weniger als 5 Gew.-%,
bezogen auf das Polymergesamtgewicht, copolymerisiert. Die Produkte haben eine stark verbesserte Klarheit im Vergleich
zum Propylenhomopolymer, und die Schlagfestigkeit ist etwas
besser als die des Homopolymers. Die letztgenannte Eigenschaft insbesondere bei niedrigen Temperaturen, reicht jedoch für
viele Zwecke nicht aus, bei welchen die fertig hergestellten Gegenstände niedrigen Temperaturen ausgesetzt werden sollen.
Die Schlagfestigkeit kann durch den Zusatz kautschukartiger Materialien, wie amorphe Ethylen/Propylen-Kautschukpolymere
oder Ethylen/Propylerl'-Blockcopolymere verbessert werden. Weiter
sind Mischungen aus einer oder mehreren der obigen Komponenter mit Polyethylen als weiteres Mittel zur Verbesserung der
Schlagfestigkeit, insbesondere bei niedrigen Temperaturen, beschrieben worden. Obgleich günstige Ergebnisse bei der Erzielung
der gewünschten verbesserten Schlagfestigkeit durch diese Mischverfahren berichtet wurden, waren sie dennoch immer
durch eine nachteilige Verminderung der gewünschten Klarheit begleitet, was die Verwendung der Harzmischung für viele Zwecke
ausschließt.
Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine hoch schlagfestige Propylenpolymerzusammensetzung mit einer mindestens
ebenso guten oder besseren Klarheit als die eines statistischen Copolymerpolypropylens zu schaffen.
Erfindungsgemäß wird eine Propylenpolymerzusammensetzung
30 aus
(a) etwa 80 bis etwa 95 Gew.-^ eines statistischen Copolymers aui
Propylen und Ethylen mit etwa 1 bis etwa 6 Gew.-% polymeri siertem Ethylen und
(b) etwa 5 bis etwa 20 Gew.-% eines linearen niedrig dichten Polyet-hylencopolymers aus Ethylen und mindestens einem
C, ,„ ^-Olefin, wobei das Copolymer eine Dichte im Bereich
von etwa 0,910 bis etwa 0,935 g/ml hat, geschaffen.
Die statistische Copolymerkomponente hat vorzugsweise einen
Schmelzfluß im Bereich zwischen etwa 1,0 und etwa 10 g/10 min bei 2300C und einen Ethylengehalt zwischen etwa 1,5 und etwa
5 4 Gew.-%. Statistische Polymere sind im Handel verfügbar, und ihre Herstellung braucht daher nicht erläutert zu werden.
Die lineare, niedrig dichte Polyethylenkomponente - im Folgenden auch als LLDPE ("linear low density polyethylene")
bezeichnet - ist ein Copolymer aus Ethylen und mindestens einem C ._, _ d -Olef incomonomer. Das<^ -Olef incomonomer enthält vorzug
weise 4 bis 8 Kohlenstoffatome pro Molekül. Besonders geeigne
te Comonomere sind z.B. Buten-1, Penten-1, Hexen-1, 4-Methylpenten-1,
Hepten-1, Octen-1 und Mischungen derselben, wie Buten-
l/Hexen-1 und Buten-l/Octen-1 usw. Diese LLDPE Harze körner
nach irgendeinem der derzeit eingeführten katalytischen Verfahren unter Verwendung von Dampf-, Lösungs- oder Aufschlämmungstechniken
bei niedrigen bis mittleren Drucken oder durch katalytische Hochdruckpolymerisation in Autoklaven- oder Rohr
reaktoren hergestellt werden. Das Harz hat vorzugsweise einen
20Schmelzindox von etwa 0,5 bis etwa 5 g/10 min bei 1900C und
eine Dichte von etwa 0,910 bis etwa 0,920. Im Handel ist eine Vielzahl geeigneter Harze mit den erforderlichen Dichte- und
Schmelzflußbereichen erhältlich. Die bevorzugte LLDPE Konzentration
liegt zwischen etwa 8 und etwa 20 Gew.-%, bezogen auf
25das Gesamtgewicht der Harzkomponenten.
Wahlweise kann eine dritte Komponente in der Harzmischung
zur weiteren Verbesserung der Klarheit mitverwendet werden. Die für diesen Zweck geeigneten klar machenden und/oder kernbildenden
Mittel sind z.B. Salze der Benzoesäure, wie Natriumbenzo-
3oat, Dibenzylidensorbit usw. Gewöhnlich werden die Mittel in Mengen zwischen etwa 0,1 und etwa 2 Gew.-%, bezogen auf das
gesamte Polymergewicht, zugefügt.
GegobenenfalIs können verschiedene Zusätze in das Polypropylcnhar/.
einverleibt werden, wie Antioxidationsmittel, Metall
35doaktivierungsmittel, Wärme- und Lichtstabilisatoren, Farbstoffe,
antistatische Mittel, Schmiermittel usw.
Die Harzmischung kann nach verschiedenen Techniken, z.B.
Blas- und Spritzgußverformung, zu geformten Gegenständen verarbeitet werden. Die Zusammensetzung eignet -sich besonders zur Herstellung von Haushaltbehältern,. Medizinfläschchen und -flaschen, Laboratoriumsmaterialien und andere Waren, die eine
Kombination aus guter Klarheit und Schlagfestigkeit unterhalb Raumtemperatur erfordern.
Blas- und Spritzgußverformung, zu geformten Gegenständen verarbeitet werden. Die Zusammensetzung eignet -sich besonders zur Herstellung von Haushaltbehältern,. Medizinfläschchen und -flaschen, Laboratoriumsmaterialien und andere Waren, die eine
Kombination aus guter Klarheit und Schlagfestigkeit unterhalb Raumtemperatur erfordern.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende
Erfindung.
Erfindung.
Die Zusammensetzung von Kontrollbeispiel 1 war ein nichtentaschtes
statistisches Copolymer aus etwa 97,4 Gew.-% Propylen und 2,6 Gew.-% Ethylen. Dieses Copolymer wurde auch als Grundkomponente
in den biftetren Harzmischungen der übrigen Beispiele
verwendet.
In Vergleichsbeispiel 2 und 3 war die zweite Komponente jeweils ein niedrig dichtes Homopolymer aus Ethylen (Dichte
0,9112; Schmelzindex 2,2) in den in der Tabelle angegebenen
Konzentration.
0,9112; Schmelzindex 2,2) in den in der Tabelle angegebenen
Konzentration.
Ähnliche Mischungen wurden in Vergleichsbeispiel 4 und 5
hergestellt, wobei jedoch die zweite Komponente statt dessen
ein Ethylen/Vinylacetat-Copolymer mit einer Dichte von 0,9125 einem Schmelzindex von 2,0 und einem Vinylacetatgehalt von
etwa 1.7 Gew.-% war.
hergestellt, wobei jedoch die zweite Komponente statt dessen
ein Ethylen/Vinylacetat-Copolymer mit einer Dichte von 0,9125 einem Schmelzindex von 2,0 und einem Vinylacetatgehalt von
etwa 1.7 Gew.-% war.
Die Mischung von Vergleichsbeispiel 6 enthielt ein Blockcopolymer aus Propylen und Ethylen mit einem Schmelzflußwert voi
5 mit etwa 14 Gew.-% "Nachblock"* aus Ethylen/Propylen-Copolymer und einem Ethylengehalt von etwa 5,2 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht des Blockcopolymers.
Gesamtgewicht des Blockcopolymers.
In Beispiel 7 und 8 war die zweite Mischkomponente ein line
ares niedrig dichtes Polyethylencopolymer aus Ethylen und
Buten-1 mit einer Dichte von 0,9136 und einem Schmelzindex voi 2,1.
Buten-1 mit einer Dichte von 0,9136 und einem Schmelzindex voi 2,1.
Die Tabelle nennt alle relevanten Daten einschließlich der Ergebnisse der physikalischen Tests der geformten Proben aus
den jeweiligen Zusammensetzungen.
den jeweiligen Zusammensetzungen.
*) (abschließender Block, Endblock)
Wie aus der Tabelle ersichtlich, hatte die Zusammensetzung des Kontrollbeispiels 1 eine Gardner Schlagfestigkeit bei 00C
von O.r5 Nm und eine Klarheit von 24 %.
Relativ geringe Verbesserungen der Schlagfestigkeit erhiel man durch Mischen des Grundharzes entweder mit 5 oder 10 % niedrig dichtem Ethylenhomopo1ymer wie in Kontrollbeispiel 2 und 3 mit einer ersichtlichen Einbuße an Klarheit. Ähnlich unbedeutende Ergebnisse erhielt man, wenn Ethylen/Vinylacetat
Relativ geringe Verbesserungen der Schlagfestigkeit erhiel man durch Mischen des Grundharzes entweder mit 5 oder 10 % niedrig dichtem Ethylenhomopo1ymer wie in Kontrollbeispiel 2 und 3 mit einer ersichtlichen Einbuße an Klarheit. Ähnlich unbedeutende Ergebnisse erhielt man, wenn Ethylen/Vinylacetat
10als Mischkomponente verwendet wurde (Vergleichsbeispiel 4 und 5
Die Verwendung des Ethylen/Propylen-Blockcopolymers als Mischkomponente in Vergleichsbeispiel 6 verbesserte die Schlag
festigkeit wesentlich, jedoch mit einem nicht annehmbaren Abfall der Klarheit, die auf 8 % sank.
Es war jedoch völlig unerwartet festzustellen, daß im Fall
eines linearen niedrig Polyethylene als Mischkomponente erhebliche Verbesserungen nicht nur der Schlagfestigkeit, sondern
auch der Klarheit erzielt wurden, insbesondere, wenn die Konzentration der LLDPE Komponente in der Zusammensetzung über
2o'5 .%, z.B. bei 10 % (Beispiel 8), lag.
| Si | Kontr.- | 569 | ro Oi |
D746 | ro O |
Kontr | οι | Kontr | Beisp.7 | .6 | 95 | 01 | I | * |
| beisp.l | 1 070 | Plättchen | TABELLE | beisp | beisp | — | \ | |||||||
| 100 | 1.110 | Kontr.- | Kontr.- | 95 | Kontr.- | 50 | — | Beisp.8 | I | |||||
| — | beisp.2 | beisp.3 | — | .4 beisp.5 | — | — | ||||||||
| Grundkcrnponente; Gew.-% | — | 96,7 | 95 | 90 | 5 | 90 | — | 5 | 90 | |||||
| PE Homopolymer; Gew.-% | — | 77,5 | 5 | 10 | — | — | 50 | 8,3 | — | |||||
| EVA Copolymer; Gew.-% | +9,0 | — | — | — | 10 | — | 17,1 | — | ||||||
| Blockcopolymer; Gew.-% | "8,0 | — | — | 7,5 | — | 5,8 | 29,1 | — | ||||||
| LLDPE; Gew.-% | 15,0 | 0,66 | — | — | 20,3 | — | 12,5 | 10 | ||||||
| Schmelzfluß (1) | 30,5 | 24 | 8,5 | 8,5 | 29,4 | 8,2 | — | 485 | 7,5 | |||||
| Reißfestigkeit; N/mm2 (2) | Zugdehnung b.Strecken; % (2) 11,3 | 20,0 ■ | 18,1 | 11,2 | 17,6 | — | 1 050 | 17,2 | ||||||
| Streckspannung; N/mti2 (2) | Zugdehnung b.Reißen; % (2) | 29,4 | 28,0 | 856 | 27,9 | -- | 1 030 | 27,9 | ||||||
| Zugmodul; N/mm2 (2) | ' 11,0 | 10,9 | 1 050 | 11,7 | — | 11,9 | ||||||||
| Biegemodul; N/irm2 (3) | 808 | 259 | 1 050 | 748 | — | 96,0 | 284 | |||||||
| Wärmeverf orm. -temp. | 1 010 | 980 | 1 010 | 77,3 | 1 030 | |||||||||
| bei 0,45 N/irtn2; 0C (4) | 1 090 | 990 | 95,5 | 1 000 | — | +3,0 | 1 030 | |||||||
| Rockwell "R" Härte (5) | 75,0 | — | ||||||||||||
| LTB (50% Versagen); 0C (6) | 94,0 | 92,0 | +5,5 | 88,5 | — | 1,4 | 92,0 | |||||||
| Gardner Schlagfestigk. | 76,5 | 74,5 | 73,5 | 23 | 74,0 | |||||||||
| bei O0C; Nm (7) | +7,5 | +5,5 | 0,88 | +0,5 | 5,3 | -1,5 | ||||||||
| Gardner Klarheit; % (8) | 23 | 8 | Plättchen | |||||||||||
| (1) ASlM D1238 Beding. L | 0,79 | 1,1 | D790 | 1,4 | D648 | 6,1 | ||||||||
| (5) AS1IM D785 | 21 | 20 | D3629, | — | 3,2 im | 30 | ||||||||
| (2) ASTM D638 | (3) ASTM | (4) ASTM | ||||||||||||
| (6) ASTM | (7) ASTM | Verfahren B, | ||||||||||||
| (8) ASTM D1356, 0,3 ran druckverformte | ||||||||||||||
GO CD CO
Claims (1)
- Patentansprüche(a) etwa 80 bis etwa 95 Gew.-% eines statistischen Copolymers aus Propylen und Ethylen mit einem Gehalt von etwa 1 bis etwa5 6 Gew.-% polymerisiertem Ethylen und(b) etwa 5 bis etwa 20 Gew.-% eines linearen niedrig dichten Polyethylencopolymers aus Ethylen und mindestens einemC. , 8c\-Olefincomonomer, wobei das Copolymer cine Dichte im Bereich von etwa 0,910 bis etwa 0,935 g/cm hat.2.- Zusammensetzung nach Anspruch lf in welcher die Komponente (a) einen Gehalt an polymerisiertem Ethylen von etwa 1,5 bis etwa 4 Gew.-% aufweist.3.- Zusammensetzung nach Anspruch 1, in welcher die Komponente (a) einen Schmelzfluß im Bereich zwischen etwa 1,0 und15 etwa 10 g/10 min bei 2300C hat.4.- Zusammensetzung nach Anspruch 1, in welcher das Comonomer von Komponente (b) ein C. o oi -Olefin ist.4 —ö5.- Zusammensetzung nach Anspruch 4, in welcher das Comonomer Buten-1 ist.206.- Zusammensetzung nach Anspruch 1, in welcher Komponente (b) einen Schmelzindex im Bereich von etwa 0,5 bis etwa 5 g/10 min bei 1900C hat.7. - Zusammensetzung nach Anspruch 1, in welcher die Komponente (b) in Mengen zwischen etwa 8 und etwa 20 Gew.-%, bezo-25gen auf das Gesamtgewicht aus (a) und (b), anwesend ist. 8.- Zusammensetzung nach Anspruch 1, die etwa 0,1 bis etwa 2 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht aus (a) und (b), einer dritten Komponente, ausgewählt' aus die Klarheit erhöhendenoder kernbildenden Mitteln, aufweist.309.- Zusammensetzung nach Anspruch 8, in welcher die dritte Komponente ein Benzoesäuresalz oder Dibenzylidensorbit ist.
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