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DE3339003A1 - Magnetisches aufzeichnungspulver - Google Patents

Magnetisches aufzeichnungspulver

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DE3339003A1
DE3339003A1 DE19833339003 DE3339003A DE3339003A1 DE 3339003 A1 DE3339003 A1 DE 3339003A1 DE 19833339003 DE19833339003 DE 19833339003 DE 3339003 A DE3339003 A DE 3339003A DE 3339003 A1 DE3339003 A1 DE 3339003A1
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Kao Corp
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Description

Magnetisches Aufzeichnunqspulver
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein verbessertes magnetisches Aufzeichnungsmedium, insbesondere ein magnetisches Auf-Zeichnungsmedium mit sehr guten magnetischen Eigenschaften und einer sehr guten Haltbarkeit, hergestellt aus einem magnetischen Anstrich, wobei insbesondere die Dispcrgierbarkeit des magnetischen Pulvers und die Adhäsion zwischen dem magnetischen Pulver und dem Binder verbessert ist.
Das magnetische Pulver in einem mnqnotischen Aufzeichnungsmaterial, z.B. einem Tonband oder einer magnetischen Platte, muß eine sehr gute Dispergierbarkeit aufweisen.
Magnetische Aufzeichnungsmaterialien werden im allgemeinen hergestellt durch das gleichmäßige Beschichten eines Substrats, z.B. eines plastischen Filmmaterials, mit einem magnetischen Anstrich, hergestellt durch Vermischen eines magnetischen Pulvers mit einem Binder, verschiedenen Zusätzen und einem Lösungsmittel, Trocknen des aufgestrichenen Films und einer Glanzoberflächenbehandlung der magnetischen Schicht. Es kann jedoch keine gleichmäßige glatte magnetische Schicht mit hoher Packungsdichte erhalten werden, wenn nicht die agglomerierten Teilchen vorher durch völliges Dispergieren und Peptisieren des magnetischen Pulvers in dem magnetischen Anstrich beseitigt werden.
Ungleichmäßigkeiten in der magnetischen Schicht aufgrund von agglomerierten Teilchen des magnetischen Pulvers führen zu 35
BAD ORIGINAL
einer sehr nachteiligen Beeinträchtigung der elektromagnetischen Ubertragungseigenschaften und der magnetischen Eigenschaften des Magnetbandes, z.B. zu einem verringerten Output, einem erhöhten Rauschen und einem erhöhten Drop-out. Weiterhin kommt es dann, wenn die Adhäsion zwischen dem magnetischen Pulver und dem Binder nicht ausreichend ist, zu einem Abschälen des magnetischen Pulvers aus der magnetischen Filmschicht beim Vorbeigleiten des magnetischen Aufzeichnungsmaterials an dem Aufzeichnungs- bzw. Wiedergabekopf und ein Aufrauhen des Films ist die Folge, so daß die Haltbarkeit des magnetischen Aufzeichnungsmaterials herabgesetzt wird. Die Haltbarkeit üblicher magnetischer Aufzeichnungsmaterialien ist aufgrund der oben angegebenen Nachteile begrenzt und nicht ausreichend.
Die Dispergierbarkeit des magnetischen Pulvers in dem magnetischen Anstrich und die Adhäsion zwischen dem magnetischen Pulver und dem Binder ist daher von großer Bedeutung für die Leistungsfähigkeit des magnetischen Aufzeichnungsmaterials.
Es ist vorgeschlagen worden, zur Verbesserung der Dispergierbarkeit des magnetischen Pulvers ein geeignetes Tensid zu der magnetischen Anstrichformulierung hinzuzufügen. Aus der JA-OS 32304/1979 ist bekannt, zur Verbesserung der Dispergierbarkeit ein Tensid, eine Aminverbindung und deren Derivate, einen Phosphatester oder eine Polyäthylenphosphatverbindung hinzuzusetzen. Aus der JA-OS 32304/1979 ist ein Verfahren bekannt, bei dem ein Alkylpolyäthylenhphosphat hinzugesetzt wird nach der Neutralisation mit einem Alkylamin. Aus der JA-OS 14750/1979 ist ein Verfahren bekannt, bei dem zur Verbesserung der Dispergierbarkeit ein langkettiges Alkylphosphat verwendet wird. Aus der JA-OS 94308/1979 ist bekannt, daß eine verbesserte
Dispergierbarkeit erhalten werden kann durch die Verwendung von Alkylpolyethylenphosphat. Die mit den oben angegebenen Zusätzen ausgerüsteten Pulver besitzen jedoch noch keine ausreichende Dispergierbarkeit in magnetischen Anstrichen und daher ist die Haltbarkeit der damit hergestellten magnetischen Aufzeichnungsmaterialien noch nicht ausreichend.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein magnetisches Aufzeichnungsmittel zur Verfügung zu stellen, das eine ausgezeichnete Dispergierbarkeit besitzt und das der Anstrichschicht,in der es eingelagert ist, eine entsprechend erhöhte Haltbarkeit verleiht.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein magnetisches Aufzeichnungsmedium, enthaltend ein magnetisches Pulver, das beschichtet ist mit einem Reaktionsprodukt aus einem Amingruppen enthaltenden Silankupplungsmittel und gewissen weiteren Verbindungen. Die so beschichteten Pulver besitzen eine ausgezeichnete Dispergierbarkeit und erhöhen die Haltbarkeit der aufgestrichenen Filme erheblich.
Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmedium, enthaltend magnetische Pulver, die beschichtet sind mit einem Reaktionsprodukt aus einem Aminogruppen enthaltenden Silankupplungsmittel und wenigstens einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Säureanhydrid mit 6 bis 22 C-Atomen (I) und einem Alkylketendimer (II).
Die Aminogruppen enthaltenden Silankupplungsmittel werden ausgewählt insbesondere unter den folgenden Verbindungen:
H0NC0H71NHC0H^Si(OCH-.)-, , H0NC0H71NHC3HcSi(CH0)(OCH-J0 , ZZh j ο oj ZZh Jb j i Z
H0NC0H^Si(OC0Ht-) „, H0NCONIIC0HcSi(OC0H1-)-, und H0N<ö> Si (OCH- )
ZJD Z D .5 Z JD Z D J Z — J -
Geeignete Säureanydride mit 6 bis 22 C-Atomen sind insbesondere Alkenylsuccinsäureanhydride, z.B. Oktenylsuccinsäureanhydrid, Decenylsuccinsäureanhydrid, Dodecylsuccinsäureanhydrid, Tetradecenylsuccinsäureanhydrid und Oktadecenylsuccinsäureanhydrid, Alkylsuccinsäureanhydride, die erhalten werden durch Hydrieren der obigen Alkenylsuccinsäureanhydride, z.B. Octadecanylsuccinsäureanhydrxd, Propionsäure-, Benzosäure- und Phthalsäureanhydrid. Geeignete Alkylketendimere mit 12 bis 44 C-Atomen sind insbesondere Hexylketendimer, Oktylketendimer, Decylketendimer, Dodecylketendimer, Tetradecylketendimer, Hexadecylketendimer und Oktadecylketendimer.
Geeignete magnetische Pulver, die erfindungsgemäß eingesetzt werden können sind Metalloxide, z.B. feines,nadeiförmiges Y-Fe3O3, Fe3O. und CrO2, behandeltes Y-Fe3O3, wie co-beschichtetes Y-Fe3O3 und Co-dotiertes Y-Fe3O3, Eisenmetallpulver, mikro-
plattenförmiges Bariumferrit, magnetisches Pulver, abgeleitet von Eisenoxiden, wobei wenigstens ein Eisenatom ersetzt ist durch eine Metallatom, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ti, Co, Zn, V und Nb, und feinverteiltem Metallpulver bzw. Metalllegierungspulver aus Co, Fe-Co und Fe-Ni. Von den oben genannten Pulvern hat das Eisenmetallpulver eine besonders schlechte chemische Stabilität, so daß es oberflächenbehandelt wird oder vermischt wird mit kleinen Mengen von Nickel, Kobalt, Titan, Silizium, Aluminium usw.-in Form des Metalls, der Salze oder der Oxide - zur Verbesserung der chemischen Stabilität. Das Eisenmetallpulver kann auch mit einer dünnen Oxidfilmschicht auf der Oberfläche durch Behandlung in einer schwach oxidierenden Atmosphäre überzogen werden, um das Eisenmetallpulver zu stabilisieren.
Die magnetischen Pulver besitzen ein Längsachse von 1 bis 0,15 μΐη und eine Querachse von 0,15 bis 0,015 μΐη. 5
' Magnetische Pulver mit einer Achrilünge von mehr als 1 μκι ist nicht einsetzbar aufgrund der Nachteile hinsichtlich der Aufnahme der kurzen Wellenbereiche und aufgrund des erhöhten Geräuschpegels, obwohl dieses Pulver relativ leicht dispergierbar ist. Ein magnetisches Pulver mit einer Achslänge von weniger als 0,15 μΐη kann nicht in ausreichender Weise dispergiert werden.
Das Auftragen der Beschichtung aus dem Reaktionsprodukt ^0 zwischen dem Aminogruppen enthaltenden Silankupplungsmittel und der Verbindung ausgewählt aus den oben genannten Verbindungen (I) und (II) ist nicht begrenzt. Die Beschichtung kann z.B. nach den folgenden Verfahren durchgeführt werden:
'5 1. Behandlung des magnetischen Pulvers zusammen mit einem Aminogruppen enthaltenden Silankupplungsmittel durch Erwärmen in einem inerten organischen Lösungsmittel und anschließende Behandlung des magnetischen Pulvers mit wenigstens einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den oben genannten Verbindung (1) und (1.1).
2. Vermischen des magnetischen Pulvers des Kupplungsmittels und der Verbindung ausgewählt aus den Gruppen bestehend aus den Verbindungen (I) und (II) in einem einmaligen Vor-
·" gang und anschließende Wärmebehandlung der Mischung.
3. Umsetzung des Kupplungsmittel und wenigstens einer Verbindung der Gruppe der Verbindungen (I) und (II) in einem inerten organischen Lösungsmittel, Zugabe des magnetischen
^ Pulvers zu der Reaktionsmischung und Wärmebehandlung der so erhaltenen Mischung.
Das magnetische Aufzeichnungsmedium gemäß der Erfindung kann 3-> hergestellt werden durch Formulierung des Anstrichmittels dur< Zugabe nines Binders und eines Lösungsmittels zu einoin magnetischen Pulver, das erfindungsgemäß behandelt worden ist und Aufbringen dieser Anstrichmasse auf ein Filmmaterial, insbesondere ein Polyesterfilmmatorial.
i*0 ORIGINAL
Die Menge des Amingruppen enthaltenden Silankupplungsmittels liegt bei 0,05 bis 3 Gew. %,vorzugweise 0,2 bis 1,5 Gew.%, bezogen auf das magnetische Pulver. Die Menge wenigstens einer Verbindung ,ausgewählt aus den Gruppen bestehend aus den oben genannten Verbindung (I) und (II) ist vorzugsweise etwa äquimolar der Menge der Aminogruppen. Die Festlegung der Mengen in dieser Form ermöglicht die Verringerung der Menge der nicht umgesetzten Verbindungen weitgehend. Die Reaktionsbedingungen, z.B. die Reaktionstemperatur, die Reaktionszeit, werden so eingesetzt, daß eine möglichst höhe Umsetzung erreicht wird.
Als inerte Lösungsmittel für die Behandlung des magnetischen Pulvers können z.B. verwendet werden Methyläthylketon, Methylisobutylketon, Diäthylketon, Cyclohexanon, Benzol, Xylol und Toluol.
Als Binder für die Herstellung des magnetischen Anstrichs können solche verwendet werden, die löslich sind in organischen Lösungsmitteln und die in möglichst kleiner Menge verwendet werden müssen, um die magnetische Schicht zu bilden und die eine möglichst feste Bindungskraft zwischen den Pulverpartikeln gewährleisten. Desweiteren können übliche Binder verwendet werden, die geeignet sind, magnetische Pulver zu dispergieren. Geeignete Harzbinder sind z.B. Polyurethan, Polyester, PoIyvinylchlorid, Vinylchlorid/Vinylacetatcopolymerisate, Polyacrylnitril, Nitrilkautschuk, Epoxyharz, Alkydharz, Polyamid, Polyacrylat, Polymethacrylat, Polyvinylacetat, Polyvinylbutyral, Vinylidenchlorid, Vinylidenchloridcopolymerisate, Nitrozellulose und Äthylzellulose, wobei diese Polymerisate allein oder in Kombination verwendet werden können. Zu den Polymerisaten kann auch ein Weichmacher oder ein Härter, je nach Bedarf, hinzugegeben werden.
Die Menge des hinzugesetzten Binders beträgt üblicherweise 15 bis 60 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des magnetischen Pulvers, insbesondere 20 bis 50 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des magnetischen Pulvers. Selbst wenn ,der Binder eine sehr große Bindefestigkeit besitzt, ist die Festigkeit der magnetischen Filmschicht gering und die Haftfestigkeit zwischen Substrat und dem magnetischen Film unzureichend, wenn die Menge des Binders unterhalb von 15 Gewichtsteilen liegt. Wenn die Menge des Binders oberhalb von 60 Gewichtsteilen liegt, dann ist die Konzentration des magnetischen Pulvers in dem Filmmaterial zu gering, was zu einer Herabsetzung des Wiedergabe-Outputs und zu einer Beeinträchtigung dor Filmeigenschaften führt.
Die Lösungsmittel, die in einer Anstrichformulierung verwendet werden, sind vorzugsweise solche, die ein Bindemittel lösen können und die einen Siedepunkt zwischen 50 und 1500C aufweisen. Wenn der Siedepunkt des Lösungsmittels, zu gering ist, dann trocknet die Filmschicht aus, bevor die magnetische Orientierung ausgebildet ist. Auch wenn das Lösungsmittel ausgewählt wird unter Berücksichtigung der Eigenschaften des Bindemittels, so ist jedoch zu berücksichtigen, daß das Lösungsmittel möglichst nicht toxisch sein sollte und keine Umweltverschmutzungen verursachen sollte.
Die Erfinding wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
150 g eines cobeschichteten v-Fe„O., mit einer Längsachse von 0,35 μπι und einem Achsenverhältnis von 1:10, 300 g Methylethylketon und 1,5g γ-Aminopropyltriethoxysilan wurden in einen Vierhalskolben gegeben, der ausgerüstet:
war mit einem Rückflußkühler und einem Rührer. Das Gemisch wurde bei 900C für 1 h gerührt, und dann wurde das magnetische Pulver mit einer großen Menge Methylethylketon gewaschen. Dann wurden 120 g des magnetischen Pulvers, 300 g Methylethylketon und 2 g Dodecenylsuccinsäureanhydrid in einen Vierhalskolben gegeben und bei 80 bis 900C für 1 h gerührt, um ein behandeltes Magnetpulver herzustellen. Das erhaltene Pulver wurde mit einer überschüssigen Menge Methylethylketon gewaschen.
Dann wurde eine magnetische Anstrichmasse hergestellt durch Vermischen dieser Pulver mit 30 g eines Bindeharzes aus Vinylchlorid/V^nylacetat-Copolymerisat und einem Polyurethanharz im Gewichtsverhältnis von 1:1 und 130 g einer Mischung Methylethylketon und Cyclohexanon im Ge-Wichtsverhältnis 1:1 als Lösungsmittel. Das Gemisch wurde in einer Kugelmühle für 24 h gemahlen.
Danach wurde die so hergestellte magnetische Anstrichmasse auf eine Oberfläche eines Polyesterfilms in einer Schichtdicke von 30 μΐη aufgebracht und nach der magnetischen Orientierung mit Heißluft getrocknet. Der Film wurde durch Kalandrieren geglättet, um ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial herzustellen. Das so hergestellte Aufzeichnungsmedium wurde hinsichtlich seines Rechteckigkeits-5 Verhältnisses, das ein Maß für die Dispergierbarkeit des magnetischen Pulvers ist, und hinsichtlich des Abriebs, das ein Maß für die Haltbarkeit des magnetischen Aufzeichnungsmaterials ist, untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. Der Abrieb wurde untersucht durch Reiben des magnetischen Aufzeichnungsmediums eines 3 cm breiten und 5 cm langen Streifens mit einem Emery-Papier CC-1000 für 30 min unter konstanter Belastung.
Beispiel 2
Es wurden ein behandeltes magnetisches Pulver, eine magnetische Anstrichmasse und ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial in der gleichen Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, daß 2 g Octadecanylsuccinsäureanhydrid anstelle von Dodecenylsuccinsäureanhydrid verwendet wurden. Die Eigenschaften des so hergestellten Materials wurden wie in Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 enthalten.
Beispiel 3
Es wurden ein behandeltes magnetisches Pulver, eine magnetische Anstrichmasse und ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial hergestellt nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren, jedoch mit der Ausnahme, daß 2 g Stearylketendimer anstelle von Dodcconylsuccinsäureanhydrid verwendet wurden. Die Eigenschaften des Materials wurden untersucht und in die Tabelle V eingesetzt.
Beispiel 4
25
150 g eines cobeschichteten Y-Fe5O^ mit einer Längsachse von 0,33 μΐη und einem Achsenverhältnis von 1:8, 300 g Toluol, 1,5 g Y-Aminopropyltriethoxysilan und 2,4 g Octadecanylsuccinsäureanhydrid wurden in einen Vierhalskolben gegeben, der ausgerüstet war mit einem Rückflußkühler und einem Rührer. Das Gemisch wurde bei 85 bis 900C für 3 h gerührt, um ein magnetisches Pulver herzustellen. Das so hergestellte Pulver wurde mit einer Uberschußmenge Toluol gewaschen und dann der gleichen liehandlung unterzogen wie in Beispiel 1 angegeben, um ein magnetisches Aufzeichnungs-
ORIGINAL
medium herzustellen. Die Eigenschaften des Mediums wurden gemessen. Die Ergebnisse der Messung sind in Tabelle 1 enthalten.
Beispiel 5
300 g Toluol, 1,5 g γ-Aminopropyltriethoxysilan und 2,4 g Octadecanylsuccinsäureanhydrid wurden in einen Vierhalskolben, ausgerüstet mit einem Rückflußkühler, gegeben und darin bei 80 bis 85°C für 1 h gerührt. Nach dem Abkühlen des Reaktionssystem auf Raumtemperatur wurden 150 g cobeschichtetes v-Fe-O^-Pulver, wie in Beispiel 1 , hinzugegeben. Das Gemisch wurde dann bei 85 bis 900C für 3 h gerührt, um ein beschichtetes Magnetpulver herzustellen.
Das so hergestellte Pulver wurde mit einer Uberschußmenge Toluol gewaschen und dann der gleichen Behandlungsweise, wie in Beispiel 1 angegeben, unterzogen, um ein magnetisches Aufzeichnungsmedium herzustellen. Die Eigenschaften des Mediums wurden gemessen. Die Ergebnisse der Messungen sind in Tabelle 1 enthalten.
Vergleichsbeispiel 1
Zu einem cobeschichteten Y-Fe2O_-Pulver (vgl. Beispiel 1), das jedoch keiner Oberflächenbehandlung unterzogen worden war, wurden 3 Gew.-%, bezogen auf das magnetische Pulver, Sojabohnenöllecithin als Dispergiermittel hinzugegeben.
0 Dann wurde die Behandlungsmethode, wie in Beispiel 1 angegeben, durchgeführt, um einen magnetischen Anstrich und ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial herzustellen. Die Eigenschaften dieses Mediums wurden ermittelt. Die Ergebnisse dieser Messung sind in Tabelle 1 enthalten.
Vergleichsbeispiel 2
Das Verfahren gemäß Vergleichsbeispiel 1 wurde wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, daß 3 Gew.-%, bezogen auf das magnetische Pulver, Octy!phosphat anstelle von Sojabohnenöllecithin verwendet wurden, urn die magnetische Anstrichsmasse und das magnetische Aufzeichnungsmaterial herzustellen. Die Eigenschaften dieses Materials wurden gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 enthalten.
Tabelle 1
Eigendchaften
des Anstrichfilms		 Abrieb
(mg)
Magnetisches
Aufzeichnungsmedium		 Rechteckiqkeits-
verhältnis		 15
0,85 21
Beispiel 1 0,83 11
Beispiel 2 0,84 15
Beispiel 3 0,85 12
Beispiel 4 0,84 68
Beispiel 5 0,82 07
Vergleichsbeispiel 1 0,84 1
Vergleichsbeispiel 2
Die Ergebnisse von Tabelle 1 zeigen deutlich, daß die erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmedien ein größeres Rechteckiqkej verhältnis (bessere Dispersionseigenschaften) und einen geringen Abrieb aufweisen als die Verqleichsbeispiele. Die Ergebnisse zeigen, daß die erfindungsgemäßen Materialien ausgezeichnet sind durch die gute Dispergierbarkeit des magnetischen Pulvers und durch eine hohe Haltbarkeit des Materials.

Claims (3)

  1. PATENTANWÄLTE · EUROPEAN PATENT ATTORNEYS Zugelassen boi dun deutschon und europäischen Patcntbnhörden
    RuO'jonslrafle 17 · D-8000 München 19
    25. Oktober 1983 Kao 2227 DrK/we
    Kao Corporation
    TOKYO / Japan
    Magnetisches Aufzeichnungspulver
    Patentansprüche
    Magnetisches Aufzeichnungspulver, dadurch gekennzeichnet, daß es ein magnetisches Pulvermaterial enthält, das beschichtet ist mit einem Reaktionsprodukt aus einem Aminogruppen enthaltenden Silankupplungsmittol und wenigstens einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe
    bestehend aus einem Säureanhydrid mit 6 bis 22 C-Atomen und einem Alkylketendimer mit 12 bis 44 C-Atomen.
  2. 2. Pulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    daß das Säureanhydrid ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Oktenylsuccinsäureanhydrid, Decenylsuccinsäureanhydrid, Dodecenylsuccinsäureanhydrid,
    Tetradecenylsuccinsäureanhydrid, Oktadecenylsuccinsäureanhydrid, Alkylsuccinsäureanhydride, erhältlich durch Hydrieren der obigen Alkenylsuccinsäureanhydride, Propionsäureanhydrid, Benzosäureanhydrid und Phtahlsäureanhydrid, das Alkylketendimer ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus der Gruppe
    Hexylketendimer, Oktylketendimer, Decylketendimer, Dodecylketendimer, Tetradecylketendimer, Hexadecylketendimer und Oktadecylketendimer und das Aminogruppen enthaltende Silankupplungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus H2NC2H4NHC3H6Si(OCH3)3,
    H0NH0H.NHC-H,Si(CH,) (OCH-J0, H0NC,H^Si(OC0H1.),,
    Z Z 4 JD 5 5 Z Z 5 ο Zoo
    H0NCONHC-,Hr Si (OC0H1-) _ and H0N <ö>Si (OCH^) , .
    Z Jo Z ο j Z J J
  3. 3. Magnetisches /uifZeichnungsmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es das Pulver gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2 enthält.
DE19833339003 1982-10-27 1983-10-27 Magnetisches Aufzeichnungspulver Expired - Fee Related DE3339003C2 (de)

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