DE3325166C2 - Verwendung eines Reinigungsmittels zur Entfernung von Polymerbelägen aus Behältern - Google Patents
Verwendung eines Reinigungsmittels zur Entfernung von Polymerbelägen aus BehälternInfo
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Abstract
Polymerisationsbehälter lassen sich durch ein Reinigungsmittel aus 100 Gewichtsteilen Wasser, 0-150 Gewichtsteilen wasserlöslicher organischer Lösungsmittel, 10-200 Gewichtsteilen nicht homogen wassermischbarer organischer Lösungsmittel, 0-20 Gewichtsteilen Emulgatoren und 5-30 Gewichtsteilen Alkali- und/oder Erdalkalihydroxiden sehr gut von Polymerbelägen befreien, insbesondere von solchen vinylchloridhaltiger Copolymerisate.
Description
zur Entfernung von Wandbelägen von Copolymerisaten aus Vinylchlorid, ethylenisch ungesättigten
Estern und gegebenenfalls weiteren Comonomeren, von SBR- und/oder von SAN-Polymerisaten aus Polymerisationsreaktoren.
2. Ausgestaltung der Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Reinigungsmittel
je 100 Gewichtsteile Wasser
0—50 Gew.Tle wasserlöslicher organischer Lösungsmittel
30 —lOOGew.Tle nicht homogen wassermischbarer organischer Lösungsmittel
0,5— 5 Gew.Tle Emulgatoren
0,5— 5 Gew.Tle Emulgatoren
und
15 - 30 Gew.Tle Alkali- und/oder Erdalkalihydroxide
enthalten sind.
Bei der Herstellung und Handhabung von wäßrigen Polymerdispersionen, seien es solche aus Suspensions-,
Emulsions- oder Mikrosuspensionsverfahren, treten immer wieder Schwierigkeiten durch die Bildung von Belägen
an den Behälterwandungen auf. Besonders kritisch ist die Bildung dieser Beläge in Polymerisationsbehältern,
da diese den Wärmeübergang und damit die Betriebssicherheit der Reaktoren, aber auch die Produktqualität
beeinträchtigen können.
Es sind daher schon eine Vielzahl von Verfahren und Mitteln zur Entfernung solcher Wandbeläge vorgeschlagen
worden. Besondere Schwierigkeiten ergeben sich insbesondere bei der Entfernung von Wandbelägen
von Copolymeren, hergestellt aus Vinylchlorid sowie ethylenisch ungesättigten Estern und/oder anderen Comonomeren,
z. B. Ethylen, insbesondere nach dem Emulsionspolymerisationsverfahren, und/oder vernetzter
Polymerisate.
Wandbeläge von Polymeren aus ethylenisch ungesättigten Estern, insbesondere Vinylestern, werden bisher
durch alkoholische Lösungen mit Alkalihydroxiden unter Verseifung gelöst und mit Wasser ausgespült, wobei
die Hydrolyseprodukte häufig wieder ausfallen. Vielfach müssen daher mehrere Spülgänge hintereinander geschaltet
werden. Sofern die Copolymerisate zudem noch Vinylchlorideinheiten (VC) enthalten, vergrößern sich
die Schwierigkeiten noch, da mit der Steigerung des VC-Gehaltes die Verseifungsstabilitäl steigt und die
Löslichkeit der Verseifungsprodukte sinkt
Geht man daher vom alkoholisch-wäßrigen System auf rein organische Lösungsmittelsysteme (vgL z. B. US-A-34
75 218) über, in denen z. B. Polyvinylchlorid sich löst so treten, abgesehen von arbeits- und umwelthygienischen
sowie sicherheitstechnischen Problemen (Brandgefahr), neue Schwierigkeiten auf, da Polymerlösungen
bereits bei geringen Feststoffgehalten hohe Viskositäten erreichen und schlecht handhabbar und aufarbeitbar
werden.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, einen Weg zur Entfernung von Wandbelägen
aus Polymerisationsreaktoren zu finden, der die aufgezeigten Schwierigkeiten des Standes der Technik weitestgehend,
vorzugsweise sogar ganz vermeidet
Das dazu verwendete Reinigungsmittel sollte Polymerbeläge von den Behälterwandungen ablösen und
aufnehmen, ohne daß die Flüssigkeit trotz hoher Polymergehalte hochviskos wird oder gar die Fließfähigkeit
verliert Des weiteren sollte die abgelassene Flüssigkeit leicht aufgearbeitet werden können.
Insbesondere sollte das Reinigungsmittel es auch ermöglichen,
Behälter von Rückständen bzw. Wandbelägen von Copolymerisaten aus Vinylchlorid und ethylenisch
ungesättigten Estern zu reinigen. Besonders zu nennen sind da Wandbeläge, die bei der Polymerisation
im Polymerisationsreaktor entstanden sind.
Diese Aufgaben werden in überraschend vorteilhafter Weise gelöst durch die Verwendung eines Reinigungsmittels,
das
100 Gewichtsteile Wasser,
0—150, vorzugsweise 0—50, Gewichtsteile wasserlöslicher
organischer Lösungsmittel,
10—200, vorzugsweise 30—100 Gewichtsteile nicht homogen
wassermischbarer organischer Lösungsmittel,
0— 20, vorzugsweise 0,5—5, Gewichtsteile Emulgatoren und
5— 30, vorzugsweise 15—30, Gewichtsteile Alkali- und/oder Erdalkalihydroxide
enthält.
Bevorzugt werden solche organischen Lösungsmittel, die bei Raumtemperatur flüssig sind und Siedepunkte
im Bereich von 50 bis 17O0C, vorzugsweise 50 bis 15O0C
besitzen. Die wasserlöslichen und nicht homogen wassermischbaren Lösungsmittel können jeweils einzeln
oder als Gemische eingesetzt werden.
Als wasserlösliche organische Lösungsmittel sind vorzugsweise Alkohole, Ketone, Dialkyl-Sulfoxide und/
oder Ether zu nennen. Besonders bevorzugt sind Ci- bis C3-Alkanole, insbesondere Methanol, Ethanol, iso- und
n-Propanol; C3- bis Cs-Ketone, insbesondere Aceton und Methylethylketon, wasserlösliche Ether, z. B.
(1,4)-Dioxan, sowie Dimethylsulfoxid.
Bevorzugte Beispiele für nicht homogen wassermischbare organische Lösungsmittel sind Ether, halogenierte
nicht aride Kohlenwasserstoffe, Aromaten und flüssige, gegebenenfalls halogenierte Paraffinkohlenwasserstoffe.
Besonders bevorzugt sind Ether wie bei Raumtemperatur flüssige Dialkyl- und/oder Alkylbenzylether mit
Ci- bis ca. C6-Alkylgruppen, soweit ihre Siedepunkte bei
Normaldruck im genannten Siedebereich liegen, z. B. solche mit CH3-, C2H5-, C3H7-, C4H9-, C5Hn- und
C6Hi3-Alkylgruppen, sowie Dibenzylether, insbeeonde-
re Tetrahydrofuran (THF); halogenierte Kohlenwasserstoffe,
die ebenfalls bei Raumtemperatur flüssig sind und im genanten Bereich sieden, jedoch keine aciden
Wasserstoffatome besitzen. Zu nennen sind insbesondere Tetrachlorkohlenstoff und besonders vorzugsweise
Perchlorethylen. Bevorzugt sind außerdem Aromaten wie Benzol, Toluol und Xylole sowie Paraffinkohlenwasserstoffe.
Wesentlich für die Auswahl der nicht homogen wassermischbaren Lösungsmittel ist ihre Fähigkeit, organisehe
Polymere zu lösen, anzulösen oder zumindest zu quellen.
Gegebenenfalls werden dem erfindungsgemäß verwendeten Reinigungsmittel Emulgatoren zugesetzt
Dies ist immer dann bevorzugt, wenn bei der Herstcllung der von den Behälterwandungen abzulösenden Polymerisaten
wenig oder kein Emulgator eingesetzt worden ist bzw. durch chemische Reaktion mittlerweile unwirksam
gemacht wurde. Die Notwendigkeit, Emulgator zuzusetzen, läßt sich ohne weiteres in einigen wenigen
Vorversuchen feststellen. Das Reinigungsmittel sollte sich entweder schon von Gebrauch oder beim
Gebrauch leicht emulgieren lassen. Eingesetzt werden ggf. handelsübliche Emulgatoren, vorzugsweise Alkylsulfonate
und/oder Alkylbenzolsulfonate.
Das erfindungsgemäß verwendete Reinigungsmittel enthält überdies Alkali- und/oder Erdalkalihydroxide,
vorzugsweise Hydroxide des Lithium, Natrium, Kalium, Cäsium, Rubidium, Calcium, Strontium und/oder Barium.
Besonders bevorzugt werden Calciumhydroxid und insbesondere Natrium- und/oder Kaliumhydroxid.
Bei der Auswahl der im Reinigungsmittel enthaltenen Komponenten sollten diese Komponenten vorzugsweise
nicht untereinander reagieren, z. B. die Emulgatoren zu wasserunlöslichen Kalkseifen oder die Hydroxide mit
den halogenierten Kohlenwasserstoffen zu Alkali- und/ oder Erdalkalihalogeniden. Die organischen Lösungsmittel
sollten daher zumindest für die Dauer der Anwendung (meist unter 2 Stunden) nicht in merklichem
Ausmaße hydrolysiert werden.
Als besonders vorteilhaft, insbesondere für die Ablösung von Wandbelägen aus Copolymerisaten des Vinylchlorids
mit Comonomeren wie Ethylen, Vinylestern und/oder (Meth-)Acrylsäureestern, insbesondere mit
Ethylen, Vinylacetat und/oder Ci-bis Ce-Alkyl(meth)acrylaten,
ganz besonders von solchen mit hohen Vinylchloridgehalten hat sich ein Gemisch aus Wasser,
Aceton, Perchlorethylen und Natriumhydroxid und/ oder Kaliumhydroxid sowie gegebenenfalls handelsüblichen
Natriumalkylsulfonaten und/oder insbesondere -alkylbenzolsulfonaten erwiesen, wobei die Dichten der
organischen und der wäßrigen Phasen vorzugsweise annähernd gleich sind. Die Dichte der leichteren Phase
sollte beispielsweise möglichst nicht mehr als 10% von der der schwereren Phase abweichen, um optimale Ergebnisse
zu erzielen.
Überraschenderweise lösen sich selbst hartnäckige Copolymerbeläge schon bei kurzer Behandlungsdauer
von z. B. 30 min bis z. B. 2 Stunden eventuell unter Erhitzen bis auf ca. 100cC praktisch rückstandsfrei ab und
zeichnen sich die die abgelösten Wandbeläge enthaltenden Emulsionen dadurch aus, daß sie hohe Feststoffgehalte
von z. B. 30 Gew.-%, bezogen auf Gesamtgewicht, aufnehmen können und sich dennoch ohne Probleme
aus dem Behälter weitestgehend rückstandsfrei, z. B. unter leichtem Nachspülen mit Wasser oder einer geringen
Menge (insb. 5—20% auf Reaktorvolumen) wasserlöslicher organischer Lösungsmittel, z. B. der genannten
Alkohole, ggf. unter kurzem Aufheizen, entfernen lassen.
Auch die Aufarbeitung des gebrauchten Mittels läßt sich problemlos durchführen.
Überraschend ist zudem, daß sich erfindungsgemäß auL-h andere schwerlösliche Polymerisate, die sogar teilvernetzt
sein können, ohne Schwierigkeit entfernen lassen. Als Beispiele seien die sogenannten SBR- und SAN-Polymerisate
und PVC-haltige Gemische erwähnt Diese Wandbeläge lassen sich ebenfalls gut mit den oben
genannten Mischungen aus Aceton, Perchlorethylen und Natriumhydroxid und ggf. Emulgator entfernen.
Die Aufarbeitung der abgelassenen und beladenen Reinigungsemulsion läßt sich, wie bereits erwähnt sehr
einfach gestalten. So wird vorzugsweise das Gemisch zunächst einer fraktionierten Destillation bei Normaldruck
unterworfen. Anschließend wird der Rückstand vorzugsweise durch Wasserdampfdestillation weiter gereinigt
bis die Lösungsmittelgehalte eine gewünschte Grenze unterschritten haben. Zum Beispiel sollte der
Perchlorethylengehalt unter 100 ppm, besonders vorzugsweise unter 30 ppm gedrückt werden. Die Destillate
können in üblicher Weise aufgearbeitet und die Lösungsmittel wieder verwendet werden. Das Sumpfprodukt
enthält im wesentlichen lediglich noch ein meist wasserflüssiges Gemisch aus Hydroxid, ggf. Emulgator,
Polymerrückständen und Wasser. Es kann beispielsweise besonders vorteilhaft in der (auch biologischen) Abwasseraufbereitung
zur Neutralisation saurer Rückstände eingesetzt werden. Zudem besitzen die Polymerrückstände
die vorteilhafte Eigenschaft, dabei auszuflocken und so als Flockungshilfsmittel und vielfach sogar
als Fällungsmittel für Schwermetalle zu wirken, die auf diese Weise dem Abwasser entzogen werden können.
Claims (1)
1. Verwendung eine, Reinigungsmittels zur Entfernung
vor: Polymerbelägen aus Behältern, enthaltend
lOOGew.Tle Wasser,
0—150Gew.Tle wasserlöslicher organischer Lösungsmittel,
10—200 Gew.Tle nicht homogen wassermischbarer
10—200 Gew.Tle nicht homogen wassermischbarer
organischer Lösungsmittel,
0— 20 Gew.Tle Emulgatoren
0— 20 Gew.Tle Emulgatoren
und
5— 30 Gew.Tle Alkali- und/oder Erdalkalihydroxide,
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE19833325166 DE3325166C2 (de) | 1983-07-12 | 1983-07-12 | Verwendung eines Reinigungsmittels zur Entfernung von Polymerbelägen aus Behältern |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19833325166 DE3325166C2 (de) | 1983-07-12 | 1983-07-12 | Verwendung eines Reinigungsmittels zur Entfernung von Polymerbelägen aus Behältern |
Publications (2)
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|---|---|
| DE3325166A1 DE3325166A1 (de) | 1985-01-24 |
| DE3325166C2 true DE3325166C2 (de) | 1986-05-22 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19833325166 Expired DE3325166C2 (de) | 1983-07-12 | 1983-07-12 | Verwendung eines Reinigungsmittels zur Entfernung von Polymerbelägen aus Behältern |
Country Status (1)
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-
1983
- 1983-07-12 DE DE19833325166 patent/DE3325166C2/de not_active Expired
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