DE3313339C2

DE3313339C2 -

Info

Publication number: DE3313339C2
Application number: DE19833313339
Authority: DE
Inventors: Des Erfinders Auf Nennung Verzicht
Original assignee: Kord Beteiligungsgesellschaft Mbh & Co Kg 2000 Hamburg De
Current assignee: Kord Beteiligungsgesellschaft Mbh & Co Kg 2000 Hamburg De
Priority date: 1983-04-13
Filing date: 1983-04-13
Publication date: 1991-03-21
Also published as: DE3313339A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von entcoffeinierten Genußmittel-Extrakten ohne Verwendung von organischen Lösungsmitteln.

Coffein ist das anregende Prinzip in den am meisten verbreiteten Genußmitteln wie Kaffee, Tee, Kakao und Mate. Die pharmakologischen Wirkungen des Coffeins auf Kreislauf und Zentralnervensystem werden von den meisten Verbrauchern geschätzt, es gibt aber auch größere Gruppen von Personen, die auf Coffein sowohl hinsichtlich des Kreislaufes als auch hinsichtlich der zentralanregenden Wirkung empfindlich reagieren, so daß bereits seit langem versucht worden ist, das Coffein oder zumindest einen Teil des Coffeins aus den pflanzlichen Ausgangsprodukten zu entfernen. Das übliche Verfahren zur Herstellung von entcoffeiniertem Kaffee oder anderen Genußmitteln besteht darin, daß grüner Rohkaffee oder ein entsprechendes Produkt mit organischen Lösungsmitteln wie zum Beispiel Trichloräthylen, Chloroform, Essigsäureester, Dichlormethan oder ähnlichen Stoffen ausgezogen wird, wobei vorwiegend nur das Coffein entfernt wird. Die Lösungsmittel werden mit Dampf oder unter Vacuum sowie durch Rösten weitgehend entfernt und das entcoffeinierte Rohmaterial dann wie üblich mit Wasser extrahiert und getrocknet.

Bei der Herstellung von entcoffeiniertem Kaffee gilt als besonders nachteilig, daß durch den Entcoffeinierungsprozeß die physikalische Struktur der grünen Kaffeebohne verändert wird, so daß beim Röstprozeß ein anderer Kaffeegeschmack entsteht. Darüber hinaus sind im entcoffeinierten Röst kaffee immer noch Spuren von Lösungsmittelresten vorhanden.

Neben dem Coffein werden aber die sehr wichtigen Carbonsäure-5-hydroxy-tryptamide, die neben dem Coffein entscheidend für die positive psychische Einflußkraft des Kaffees sind, entfernt und verworfen. Wegen dieser Nachteile beim konventionellen Verfahren sind bereits eine Reihe von anderen Verfahren vorge schlagen worden, bei der die Entfernung des Coffeins mittels überkritischer Gase oder mit Ionenaustauschern entsprechend der US-PS 31 08 876, mit Kohlenstoffver bindungen entsprechend US-PS 21 51 582 oder mit Polymerharzen wie in der DE-OS 26 00 492 erfolgt.

Bei dem Verfahren entsprechend der DE-OS 26 00 492 sollen im Gegensatz zu den früher vorgeschlagenen Ver fahren, die mit Ionenaustauscherharzen arbeiteten, keine Ionen ausgetauscht werden, sondern es soll nur eine Adsorption stattfinden. Neben dem Coffein wird aber auch noch die Chlorogensäure zu 25-50% entfernt. In der genannten Offenlegungsschrift werden als Adsorbentien Acrylesterharze oder Polystyrol-Divinylbenzolharze vorgeschlagen, die zum Teil Sulfonsäuregruppierungen enthalten. Das in der DE-OS 26 00 452 beschriebene Verfahren weist aber beträchtliche Nachteile auf, da bei der Entcoffeinierung ohne vorheriges Abstreifen der wasser löslichen Kaffeearomen ein Extraktkaffee erhalten wird, der zwar entcoffeiniert, aber geschmacklos ist und daher als ungenießbar angesehen werden muß. Wenn man den Kaffee-Extrakt vor der Entcoffeinierung einer Wasserdampf destillation unterwirft, um die Kaffeearomastoffe abzustreifen und später wieder hinzuzusetzen, so ist dieses eine wesentliche Komplizierung des Verfahrens und außerdem ist bekannt, daß nur ein Teil der Kaffee aromastoffe wasserdampfflüchtig sind, daß also immer Aromaverluste eintreten. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß man zwar einen entcoffeinierten Extrakt kaffee erhält, dem aber zusätzlich etwa 25-50% Chlorogensäure entzogen sind. Dieses verteuert das Verfahren enorm, außerdem sind derartige Extraktkaffees nach der deutschen Kaffeeverordnung nicht verkehrsfähig.

Ferner benötigt man für die Herstellung eines ent coffeinierten Extraktkaffees eine Kontaktzeit mit den Adsorbentien von etwa 5 Stunden, was sehr große Apparaturen bedingt und unrationell erscheint. Hinzu kommt, daß neben der Regenerierung des Adsorbens mit Wasser auch noch eine zweite Regenerierung mit 40% Wasser und 60% Propanol notwendig ist, was ebenfalls kosten- und zeit aufwendig ist. Der ursprüngliche Vorteil, daß ohne organische Lösungsmittel extrahiert wird, geht hier wieder verloren, denn das Wasser-Propanolgemisch wird eingedampft und dem Extraktkaffee wieder zugefügt.

Es besteht daher immer noch ein großes Bedürfnis danach, ein Verfahren zu entwickeln, das eine schonende Ent coffeinierung ohne Verwendung organischer Lösungsmittel und ohne Geschmackseinbußen erlaubt.

Zur Lösung der Aufgabe wird ein Verfahren zur Entcoffeinierung von Genußmittel-Extrakten unter Verwendung makroporöser und unpolarer Polystyrolharze als Adsorberharze vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Adsorbens ein Polystyrolharz mit einer Porosität von etwa 40-45%, einem Porendurchmesser von 4-8 nm und einer Ober fläche von etwa 450-550 m²/g eingesetzt wird und vor dem Kontakt mit der zu entcoffeinierenden Substanz mit 0,01-0,03% schwefliger Säure gspült werden oder die zu entcoffeinierende Genußmittelextraktlösung vor dem Kontakt mit dem Adsorberharz mit 0,01-0,03% schwefliger Säure versetzt wird.

Überraschenderweise wurde festgestellt, daß sich eine Entcoffeinierung von Genußmitteln ohne Verwendung organischer Lösungsmittel dadurch erreichen läßt, daß als Adsorbentien keine Polyacrylharze oder Polystyrol-Divinylbenzolharze mit einem Anteil an Sulfonsäuregruppierungen verwendet werden, sondern daß Polystyrolharze ohne polare oder ionogene Gruppen zum Einsatz kommen. Diese Adsorbentien weisen folgende Charakteristiken auf, nämlich eine Porosität von etwa 40-45%, einen Porendurchmesser von etwa 4-8 nm sowie eine Oberfläche von etwa 450-550 m²/g. Die Korngröße der reinen Polystyrolharze beträgt etwa 0,2-0,8 mm, die Dichte liegt bei etwa 1,02 g/ml und das Schüttgewicht bewegt sich im Bereich von etwa 650-700 g/l.

Ein bedeutender Vorzug liegt darin, daß bei Verwendung von Polystyrolharzen eine wesentlich verkürzte Behandlungszeit erreicht werden kann. Beim Durchfluß von Extraktkaffeelösungen mit etwa 15-30% Trocken substanz wird bei einer Kontaktzeit von 5-10 Minuten und bei 45°C der Coffeingehalt unter 0,3%, bezogen auf die Trockenmasse, gesenkt. Die Regenerierung von 1 kg Adsorptionsharz erfolgt mit etwa 5 Liter Wasser bei einer Temperatur von etwa 70°C pro Liter Adsorptionsharz. Die Austauscherharze sind unbegrenzt verwendbar. Nach etwa 100 Austauschvorgängen wird das Adsorbens einmal mit 50%iger Isopropanollösung gewaschen, dieses Waschwasser wird gegebenenfalls nach Wiedergewinnung des Isopropanols durch Destillation verworfen.

Die Polystyrolharze werden vor Aufgabe des zu entcoffeinierenden Genußmittels mit einer etwa 0,01-0,03%igen Lösung schwefliger Säure bearbeitet, um die Adsorption bzw. Oxidation der Kaffeearomastoffe hintanzuhalten. Anstelle das Harz vorher mit schwefliger Säure zu bearbeiten, kann die H₂SO₃-Lösung auch dem Extraktkaffee oder einem anderen coffeinhaltigen Produkt zugesetzt werden.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand der Beispiele näher erläutert:

Beispiel 1

100 l Extraktkaffee mit 30% Trockensubstanz werden mit 45°C über ein Bett mit 30 kg Polystyrolharz z. B. Lewatit OC 1031, welches auch auf 45°C erwärmt wurde und vorher mit 0,03% H₂SO₃ behandelt wurde, geleitet. Die Durchlaufgeschwindigkeit beträgt etwa 5 kg/Minute. Nach der Entcoffeinierung kann das Produkt entweder als entcoffeinierter Flüssigkaffee verwendet oder zu getrocknetem Extraktkaffee weiter verarbeitet werden. Der Extraktkaffee weist einen Gehalt von schwefliger Säure von unter 1 mg/SO₂/kg auf.

Die Regeneration des Austauscherharzes erfolgt in der Weise, daß 30 kg Harz mit 180 kg Heißwasser von 70°C und der oben angegebenen Durchlaufgeschwindigkeit gewaschen werden. Das Waschwasser kann entweder aufge arbeitet werden oder wird zweckmäßiger Weise zur Standardisierung von Extraktkaffee oder zur Herstellung von Sportlerkaffee mit erhöhtem Coffeingehalt verwendet.

Beispiel 2

30 l einer 0,02%igen wäßrigen Lösung von H₂SO₃ werden über 30 kg eines Polysterolharzbettes geleitet, und zwar mit einer Durchlaufgeschwindigkeit von 5 kg pro Minute. Dann werden 100 l Extraktkaffee mit 30% Trockensubstanz über das Austauscherbett geleitet und wie unter Beispiel 1 beschrieben weiter verarbeitet.

Beispiel 3

100 l pflanzliche Extrakte wie z. B. Tee mit 25-30% Trockensubstanz werden mit 45°C über ein Bett mit 30 kg Polysterolharz mit den angegebenen Charakteristiken gegeben, welches auch auf 45°C vorerwärmt und mit 0,03% schwefliger Säure vorbehandelt wurde. Die Durchlauf geschwindigkeit beträgt 5 kg/Minute. Die Regenerierung erfolgt wie in Beispiel 1 beschrieben.

Entweder kann der Flüssigtee als solcher abgepackt oder getrocknet, insbesondere sprühgetrocknet werden.

Claims

1. Verfahren zur Entcoffeinierung von Genußmittel- Extrakten unter Verwendung makroporöser und unpolarer Polystyrolharze als Adsorberharze, dadurch gekenn zeichnet, daß die Adsorberharze eine Porosität von 40-45%, einen Porendurchmesser von 4-8 nm und eine Oberfläche von 450-550m²/g aufweisen und vor dem Kontakt mit der zu entcoffeinierenden Substanz mit 0,01-0,03% schwefliger Säure gespült werden oder die zu entcoffeinierende Genußmittel extraktlösung vor dem Kontakt mit dem Adsorberharz mit 0,01-0,03% schwefliger Säure versetzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktzeit zwischen Adsorberharz und der zu entcoffeinierenden Lösung 5-10 min bei 45°C beträgt und die Regenerierung der Adsorberharze mit Wasser bei etwa 70°C erfolgt.