DE3310340A1 - METHOD FOR PRODUCING AN ANTHOCYANIN DYE FROM GRAPE VINE - Google Patents
METHOD FOR PRODUCING AN ANTHOCYANIN DYE FROM GRAPE VINEInfo
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Description
GENERAL FOODS CORPORATION, WHITE PLAINS, N.Y./USAGENERAL FOODS CORPORATION, WHITE PLAINS, N.Y./USA
Verfahren zur Herstellung eines Anthocyanin-Farbstoffs aus Traubentreber Process for the production of anthocyanin dye from grape shoots
Die Erfindung betrifft die Herstellung eines zum Färben von Lebensmitteln geeigneten Fabrstoffs.The invention relates to the manufacture of a dye of food grade material.
Farbstoffe für Nahrungsmittel sind entweder natürliehe Pigmente oder synthetische Farbstoffe oder Färbelacke= Da die Anzahl der synthetischen Farbstoffe beschränkt ist, besteht ein Bedürfnis, natürliche Pigmente als Färbemittel auszuprobieren. Insbesondere besteht ein grosser Bedarf nach geeigneten natürlichen Rotpigmenten als Farbstoffadditive.Food colors are either natural Pigments or synthetic dyes or coloring lacquers = As the number of synthetic dyes is limited, there is a need to try natural pigments as colorants. In particular, there is there is a great need for suitable natural red pigments as dye additives.
Die Erfindung betrifft einen Anthocyanin-Farbstoff, den man durch Extraktion von Traubentreber erhält. EinThe invention relates to an anthocyanin dye, obtained by extracting grape grains. A
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solchersolcher Anthocyanin-Farbstoff ist bekannt, aber die üblichen Extraktionsmethoden ergeben ein Produkt mit einer im allgemeinen niedrigen Farbkraft.Such an anthocyanin dye is known, but the usual extraction methods give a product with a generally low color strength.
Eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein neues Verfahren zur Gewinnung von Anthocyanin-Farbstoffen mit einer hohen Farbkraft zu zeigen. Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, einen Anthocyanin-Farbstoff durch Entfernung von Zuckern, organischen Säuren, anderen wasserlöslichem nicht-pigmentierten Material aus dem Pigmentmaterial im Traubentreber zu konzentrieren und auf diese Weise das Pigment anzureichern. Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, dass man einen Anthocyanin-Farbstof f mit hoher Farbkraft, den man für die Färbung von Nahrungsmitteln verwenden kann, gewinnt.An object of the invention is to provide a new process for the production of anthocyanin dyes with a to show high color intensity. Another object of the invention is to remove an anthocyanin dye of sugars, organic acids, other water-soluble non-pigmented material from the pigment material to concentrate in the grape shoots and in this way to enrich the pigment. Another one The aim of the invention is that you have an anthocyanin dye f with high color strength, which you for the Coloring food can use wins.
Diese Ziele werden erfindungsgemäss erreicht, indem man einen Anthocyanin-Farbstoff aus Traubentreber in folgender Weise gewinnt:These goals are achieved according to the invention by an anthocyanin dye is obtained from grape shoots in the following way:
(a) Kontaktieren des Traubentrebers mit einer wässrigen Extraktlösung, enthaltend HSO "-Ionen unter Extrakt eines Anthocyanin-(HSO-)-Komplexes;(a) Contacting the shoots with an aqueous extract solution containing HSO "ions with extract of an anthocyanin (HSO -) complex;
(b) Entfernen des wässrigen Extraktionslösungsmittels von dem Traubentreber;(b) removing the aqueous extraction solvent from the shoot;
(c) Entfernen von nicht-gelösten Feststoffen aus der wässrigen Extraktlösung;
30(c) removing undissolved solids from the aqueous extract solution;
30th
(d) Kontaktieren des wässrigen Extraktionslösungsmittels mit einem nicht-ionischen Adsorptionsmittel unter Adsorption des in dem wässrigen Extraktionslösungsmittel vorhandenen Anthocyanin-(HSO3)-Komplexes; (d) contacting the aqueous extraction solvent with a nonionic adsorbent to adsorb the anthocyanin (HSO 3 ) complex present in the aqueous extraction solvent;
(e) Abtrennen des wässrigen Extraktionslösungsmittels von dem Adsorptionsmittel;(e) separating the aqueous extraction solvent from the adsorbent;
(f) Kontaktieren des abgetrennten Adsorptionsmittels mit Wasser und Entfernung des wasserlöslichen nicht-pigmentierten Materials;(f) contacting the separated adsorbent with water and removing the water soluble one non-pigmented material;
(g) Kontaktieren des abgetrennten Adsorptiönsmittels
mit einem angesäuerten organischen Lösungsmittel für Anthocyanine unter Ausbildung
einer Produktlösung, die das von den HSO- -Ionen freie Anthocyanin, gelöst in dem organischen Eluiermittel,
enthält; und
20(g) contacting the separated adsorbent with an acidified organic solvent for anthocyanins to form a product solution which contains the anthocyanin free from the HSO- ions dissolved in the organic eluent; and
20th
(h) Abtrennen der Produktlösung von dem Adsorptionsmittel .(h) separating the product solution from the adsorbent .
Man gewinnt auf diese Weise einen Anthocyanin-Farbstoff, mit dem man Nahrungsmittel färben kann.In this way an anthocyanin dye is obtained, with which you can color food.
Erfindungsgemäss wird Traubentreber mit einem wässrigien HSO3 -Ionen enthaltenden Extraktionslösungsmittel in Berührung gebracht. Traubentreber ist in grossem Umfang als Abfallmaterial, insbesondere in Weinanbaugebieten, erhältlich und wird vorzugsweise vor derAccording to the invention, shoots are brought into contact with an aqueous extraction solvent containing HSO 3 ions. Grape grain is widely available as waste material, especially in wine-growing areas, and is preferably used before
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Extraktion entkernt. Das Entkernen kann in üblicher Weise, z.B. durch Sieben, erfolgen. Der entkernte Traubentreber wird dann mit einem wässrigen HSO-, -Ionen enthaltenden Extraktionslösungsmittel in Berührung gebracht. Die Menge an HSO3 -Ionen, ausgedrückt als Gew.% SO2/ bezogen auf das Gewicht des Feststoffgehaltes des Traubentrebers, soll etwa 0,5 % nicht übersteigen und liegt vorzugsweise zwischen 0,05 und 0,2 %.Seeded extraction. The coring can be carried out in the usual way, for example by sieving. The pitted grape shoots are then brought into contact with an aqueous extraction solvent containing HSO, ions. The amount of HSO 3 ions, expressed as% by weight SO 2 / based on the weight of the solids content of the shoots, should not exceed about 0.5% and is preferably between 0.05 and 0.2%.
Das wässrige Extraktionslösungsmittel enthält vorzugsweise ein oder mehrere organische Lösungsmittel, die mit Wasser mischbar sind und die in der Lage sind, Anthocyanine aufzulösen. Vorzugsweise soll die Menge an organischem Lösungsmittel 25 bis 75 Vol.%, bezogen auf das Volumen des Extraktionslösungsmittels, ausmachen. Man kann eine Reihe von Lösungsmitteln verwenden, wobei jedoch Ethylalkohol bevorzugt wird und ein bevorzugtes Extraktionslösungsmittel enthält 55 VoI.-Teile Wasser, 45 Vol.-Teile Alkohol und HSO- -Ionen in einer Menge von bis zu 0,5 Gew.% SO2, bezogen auf die Menge der Feststoffe in dem Traubentreber, die in Berührung mit dem Extraktionslösungsmittel sind.The aqueous extraction solvent preferably contains one or more organic solvents which are miscible with water and which are capable of dissolving anthocyanins. The amount of organic solvent should preferably be 25 to 75% by volume, based on the volume of the extraction solvent. A number of solvents can be used, but ethyl alcohol is preferred and a preferred extraction solvent contains 55 parts by volume of water, 45 parts by volume of alcohol and HSO- ions in an amount of up to 0.5% by weight SO 2 based on the amount of solids in the grape shoots that are in contact with the extraction solvent.
Vorzugsweise verwendet man eine Minimalmenge an Extraktionslösungsmittel und ein praktisches Minimum beträgt etwa 1/2 bis 1 Volumen an Extraktionslösungsmittel pro Volumen des zu behandelnden Traubentrebers. Grössere Mengen können selbstverständlich verwendet werden, jedoch wendet man vorzugsweise eine kleinere Menge an, um die Kosten für die Gewinnung des Pigmentes niedrig zu halten. Im allgemeinen liegt ein geeigneter BereichIt is preferred to use a minimal amount of extraction solvent and a practical minimum is about 1/2 to 1 volume of extraction solvent per Volume of the shoot to be treated. Larger amounts can of course be used, however a smaller amount is preferably used in order to keep the cost of obtaining the pigment low to keep. In general, there is a suitable range
bei 0,5 bis 5 Volumen an Extraktionslösungsmittel pro Volumen an zu behandelndem Traubentreber und ein bevorzugter Bereich liegt bei etwa 1 bis 2.at 0.5 to 5 volumes of extraction solvent per volume of shoot to be treated and a more preferred The range is around 1 to 2.
Die HSO- -Ionen können in üblicher Weise zugegeben werden, z.B. durch Zugabe von schwefliger Säure und dergleichen. Vorzugsweise löst man einfach Natriummetabisulfit in dem wässrigen Extraktionslösungsmittel. The HSO- ions can be added in the usual way, e.g. by adding sulfurous acid and like that. Preferably, one simply dissolves sodium metabisulfite in the aqueous extraction solvent.
■ Die Dauer der Kontaktzeit zwischen dem Traubentreber und dem Extraktionslösungsmittel wird aus wirtschaftlichen Gründen .möglichst niedrig gehalten. Im allgemeinen genügen einige Stunden, wobei eine bevorzugte Einweichzeit etwa 2 Stunden beträgt. In den meisten Fällen reicht es aus, wenn man das Einweichen über Nacht vornimmt und dies ist deshalb bevorzugt. Weiterhin sind im allgemeinen Einweichzeiten von 2 bis 16 Stunden geeignet, wobei ein bevorzugter Bereich bei 2 bis 8 Stunden liegt.■ The length of the contact time between the spent grains and the extraction solvent is economical Reasons. Kept as low as possible. A few hours are generally sufficient, with a preferred soaking time is about 2 hours. In most cases it is sufficient to soak overnight and this is therefore preferred. Furthermore, soaking times of 2 to 16 hours are generally suitable, with a preferred range of 2 to 8 hours.
Das Extraktionslösungsmittel, das den Anthocyanin(HSO3) Komplex enthält, wird dann von dem Treber in einfacher Weise, z.B. durch Abpressen, entfernt. Dann wird das Extraktionslösungsmittel filtriert, um ungelöste Feststoffe zu entfernen, wobei man dies in einfacher Weise, ZoB. mittels einer Mehrplatten-Filterpresse, durchführen kann.The extraction solvent, which contains the anthocyanin (HSO 3 ) complex, is then removed from the spent grain in a simple manner, for example by pressing. The extraction solvent is then filtered to remove undissolved solids, which can be done in a simple manner, ZoB. by means of a multi-plate filter press.
Nach dem Filtrieren wird das Extraktionslösungsmittel dann mit einem nicht-ionischen Absorptionsmittel behandelt, um den Anthocyanin(HSO3)-Komplex aus der Lösung zu adsorbieren. Als ein Material mit grosserAfter filtering, the extraction solvent is then treated with a non-ionic absorbent to adsorb the anthocyanin (HSO 3 ) complex from the solution. As a material with great
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Oberfläche, sind nicht-ionische-Materialien als Adsorptionsmittel, die auf den bekannten, nicht-ionogenen vernetzten Harzen aufgebaut sind, geeignet. Man kann z.B. körnige vernetzte Polymere erhalten, indem man polymerisierbare, ethylenisch ungesättigte Monomere aus 2 bis 100 Gew.% und vorzugsweise 50 Gew.%, wenigstens eines Poly(vinyl)benzolmonomers, ausgewählt aus Divinylbenzol, Trivinylbenzol, Alkyldivinylbenzol mit 1 bis 4 Alkylgruppen und 1 bis 2 Kohlenstoffatomen am Benzolkern, und Alkyltrivinylbenzol mit 1 bis 3 Alkylgruppen mit 1 bis 2 Kohlenstoffatomen substituiert am Benzolkern, in Suspension polymerisiert. Neben dem Homopolymeren und Copolymeren dieser PoIy-(vinyl)benzolmonomeren kann man ein oder mehrere davon mit bis zu 98 und vorzugsweise weniger als 50 Gew.% (bezogen auf das Gewicht der gesamten Monomermischung) copolymerisieren, wobei als Comonomere (1) monoethylenisch ungesättigte Monomere (z.B. Styrol) oder (2) polyethylenisch ungesättigte Monomere, die sich von Polyvinylbenzolen der oben beschriebenen Art unterscheide (z.B. Divinylpyridin), oder (3) Mischung von (1) und (2) geeignet sind. Makroretikulare Acryl- und/oder Styrol- und/oder Divinylbenzol-Adsorptionsharze, die keine Ionenaustauschfunktion haben, haben sich beim erfindungsgemässen Verfahren besonders bewährt .Surface, are non-ionic materials as adsorbents, which are based on the known, non-ionic crosslinked resins are suitable. Man For example, granular crosslinked polymers can be obtained by adding polymerizable, ethylenically unsaturated monomers selected from 2 to 100% by weight, and preferably 50% by weight, of at least one poly (vinyl) benzene monomer from divinylbenzene, trivinylbenzene, alkyldivinylbenzene with 1 to 4 alkyl groups and 1 to 2 carbon atoms on the benzene nucleus, and alkyltrivinylbenzene with 1 up to 3 alkyl groups with 1 to 2 carbon atoms substituted on the benzene nucleus, polymerized in suspension. In addition to the homopolymers and copolymers of these poly (vinyl) benzene monomers one or more of them with up to 98 and preferably less than 50 wt.% (based on the weight of the total monomer mixture) copolymerize, the comonomers (1) being monoethylenic unsaturated monomers (e.g. styrene) or (2) polyethylenically unsaturated monomers that differ from Polyvinylbenzenes of the type described above distinguish (e.g. divinylpyridine), or (3) mixture of (1) and (2) are suitable. Macroreticular acrylic and / or styrene and / or divinylbenzene adsorption resins, which have no ion exchange function have proven particularly useful in the process according to the invention .
Adsorptionsharze der vorerwähnten Art sind bekannt und im Handel erhältlich und werden in US-PS 3 531 463 beschrieben, wobei die Offenbarung dieser Patentschrift hierin einbezogen wird.Adsorbent resins of the aforementioned type are known and commercially available and are disclosed in U.S. Patent 3,531,463 , the disclosure of which is incorporated herein by reference.
Typischerweise hat das Adsorptionspolymer in den meisten Fällen eine Grosse von 16 bis 100 Mesh (1,19 bis 0,149 mm), kann jedoch auch so klein wie 400 Mesh (0,037 mm) sein und hat eine Porosität von wenigstens 10 % (Vol.% an Poren in dem Harzkörper oder -körpern) und eine Oberfläche von wenigstens 10 m2/g des Harzes (bis zu 2.000 In2Vg) . Vernetzte Harze mit Löslichkeitsparametern (Einheit: Kalorien/cm3) von wenigstens 8/5 und bis zu 15 sind besonders geeignet. Die bevorzugte Harzgrösse liegt bei 40 bis 50 Mesh (0,420 bis 0,297 mm).Typically, the adsorbent polymer is 16 to 100 mesh (1.19 to 0.149 mm) in size in most cases, but can be as small as 400 mesh (0.037 mm) and has a porosity of at least 10% by volume Pores in the resin body or bodies) and a surface area of at least 10 m 2 / g of the resin (up to 2,000 In 2 Vg). Crosslinked resins with solubility parameters (unit: calories / cm 3 ) of at least 8/5 and up to 15 are particularly suitable. The preferred resin size is 40 to 50 mesh (0.420 to 0.297 mm).
Die Adsorption des Anthocyaninkomplexes kann absatzweise durchgeführt werden oder auch kontinuierlich und dem Fachmann stehen hier eine Reihe von Arbeitsmöglichkeiten zur Verfugung. Bei einem absatzweisen Arbeiten mit einem Festbett kann das Adsorptionsmittel in einer geeigneten Zelle oder in einem Gefäss, das in deii meisten Fällen die Form eines Turms oder einer Kolonne hat, in welches das Adsorptionsmittel eingefüllt ist, wobei das Adsorptionsmittel eine geeignete Maschengrösse aufweist, durchgeführt werden. Das Extrakt wird durch das Adsorptionsbett in einer geeigneten Rate hindurchlaufen gelassen und zwar vorzugsweise von oben nach unten, wobei der Komplex adsorbiert wird.The adsorption of the anthocyanin complex can be intermittent be carried out or continuously and a number of work options are available to the person skilled in the art available. When working in batches with a fixed bed, the adsorbent in a suitable cell or vessel, which in most cases is in the shape of a tower or a Has column in which the adsorbent is filled, the adsorbent being a suitable one Mesh size has to be carried out. The extract is through the adsorption bed in a suitable Rate passed, preferably from top to bottom, adsorbing the complex.
Das Extraktionslösungsmittel hat normalerweise einen Feststoffgehalt von 5 bis 30 Gew.%, der in einem grossen Masse von dem Volumenverhältnis des Extraktionslösungsmittel zu dem Traubentreber abhängt. Wenn das Extraktionslösungsmittel das Adsorptionsmittel berührt,The extraction solvent normally has a solids content of 5 to 30% by weight, which in a large amount Mass from the volume ratio of the extraction solvent depends on the shoot. When the extraction solvent contacts the adsorbent,
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werden die Feststoffe adsorbiert, bis die Adsorptionskapazität des Adsorptionsmittels in dem körnigen System erreicht ist. Wird die Adsorption in einer einzelnen Kolonne vorgenommen, dann unterbricht man in der Praxis einfach den Extraktstrom in die Kolonne, bevor eine erhebliche Menge an Anthocyaninkomplex in dem Kolonnenabfluss nachweisbar wird. Auf diese Weise erhält man ein -im wesentlichen anthocyaninfreies Extrakt, das man für die weitere Verarbeitung erforderlichenfalls im Kreislauf fahren kann.the solids are adsorbed until the adsorption capacity of the adsorbent in the granular system is reached. If the adsorption is carried out in a single column, then one interrupts in practice simply the extract stream into the column before a significant amount of anthocyanin complex is in the column effluent becomes detectable. In this way an extract is obtained that is essentially free of anthocyanins can be circulated for further processing if necessary.
Ausser dem Anthocyaninkomplex werden auch eine Reihe anderer in dem Extrakt vorhandener Komponenten adsorbiert. Zum Beispiel können Polypeptide und solubilisierte Proteine in dem adsorbierten Material vorliegen. Der Vorteil beim erfindungsgemässen Verfahren besteht darin, dass der in dem wässrigen Extrakt vorhandene Anthocyaninkomplex konzentriert wird, so dass eine grosse Steigerung der Färbekraft des Pigmentes erzielt wird.In addition to the anthocyanin complex, a number of other components present in the extract are also adsorbed. For example, polypeptides and solubilized proteins can be present in the adsorbed material. The advantage of the process according to the invention is that the amount present in the aqueous extract Anthocyanin complex is concentrated, so that a great increase in the coloring power of the pigment is achieved will.
Das Adsorptionsbett, welches den adsorbierten Anthocyaninkomplex enthält, wird mit Wasser gespült, um das wasserlösliche, nicht-pigmentierte Material, Zucker, organische Säuren und feste Bestandteile, die nur an den Teilchenoberflächen anhaften und im eigentlichen Sinne nicht adsorbiert sind, zu entfernen. Beim Arbeiten in einer Kolonne wird die Spülung mit Wasser im allgemeinen durchgeführt, indem man Leitungswasser (etwa 150C) durch das Adsorptionsbett leitet.The adsorption bed, which contains the adsorbed anthocyanin complex, is rinsed with water in order to remove the water-soluble, non-pigmented material, sugars, organic acids and solid components that only adhere to the particle surfaces and are not actually adsorbed. When working in a column, rinsing with water is generally carried out by passing tap water (about 15 ° C.) through the adsorption bed.
Der adsorbierte Anthocyaninkomplex wird dann von den Adsorptionsmitteln mit einem angesäuerten organischen Lösungsmittel eluiert. Ein bevorzugtes Lösungsmittel ist mit einer geringen Menge einer Mineralsäure angesäuertes 100 %-iges Ethanol. Die Säure bewirkt den Anthocyanin-(HSO-,)-Komplex aufzubrechen, so dass Anthocyanin, das frei von HSO _ -Ionen ist, aus dem Adsorptionsmittel eluiert wird. Geeignete organische Lösungsmittel für die Anthocyanine sind insbesondere Alkohole, wie Methanol, Ethanol, n-Propanol, Isopropanol und Mischungen davon. Das Eluierraittel ist vorzugsweise wasserfrei, geringe Mengen an Wasser, wie solche, die durch die Einführung eingebracht werden, wenn man das Eluiermittel mit einer konzentrierten Säure ansäuert, können toleriert werden. Zusätzliches Wasser ist natürlich auch in dem Adsorptionsbett enthalten. Im allgemeinen liegt der Wassergehalt des Eluiermittels beim anfänglichen Einsatz bei nicht mehr als 2 Vol.% und vorzugsweise nicht mehr als etwa 1 Vol.%.The adsorbed anthocyanin complex is then acidified by the adsorbents with an organic Solvent eluted. A preferred solvent is acidified with a small amount of a mineral acid 100% ethanol. The acid causes the anthocyanin (HSO,) complex to break down, so that Anthocyanin, which is free of HSO_ ions, from the adsorbent is eluted. Suitable organic solvents for the anthocyanins are in particular alcohols, such as methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, and mixtures thereof. The eluent is preferred anhydrous, small amounts of water, such as those brought in by the introduction when one has that Eluents acidified with a concentrated acid can be tolerated. Extra water is natural also contained in the adsorption bed. In general, the water content of the eluent is about initial use at no more than 2% by volume and preferably no more than about 1% by volume.
Die zum Ansäuern des Eluiermittels verwendete Säure kann jede für Lebensmittel geeignete Säure mit einer ausreichenden Aktivität, um den adsorbierten Komplex so aufzubrechen, dass ein Anthocyanin, das frei von HSo"-Ionen ist, eluiert wird, sein. Mineralsäuren sind geeignet und zwar vorzugsweise Salzsäure. Die Menge der Säure kann in erheblichem Masse variieren, aber im allgemeinen wird eine ausreichende Menge zugegeben, um den pH bei weniger als etwa 3,5 zu halten.The acid used to acidify the eluent can be any food grade acid with a sufficient activity to break up the adsorbed complex so that an anthocyanin that is free of HSo "ions are eluted. Mineral acids are suitable, preferably hydrochloric acid The amount of acid can vary considerably, but generally a sufficient amount is added to to keep the pH less than about 3.5.
Die Gewinnung des Anthocyanins aus dem EluiermittelThe extraction of the anthocyanin from the eluent
kann man in einfacher Weise vornehmen, z.B. durch Eindampfen/ Abdestillieren, Sprühtrocknen, Gefriertrocknen und durch ähnliche Massnahmen. Vorzugsweise wird die Gewinnung durchgeführt, indem man zum Zwecke der Konzentrierung die Lösung eindampft und anschliessend eine Sprühtrocknung in Gegenwart eines geeigneten Trägers ,wie Dextrin, vornimmt.can be done in a simple manner, e.g. by evaporation / distillation, spray-drying, freeze-drying and through similar measures. Preferably, the recovery is carried out by for the purpose of concentration the solution evaporates and then spray drying in the presence of a suitable carrier like dextrin.
Entkernter Traubentreber wird mit einem gleichen Volumen eines Extraktionslösungsmittels, das annähernd 0,075 % w/v HSO3", 40 % v/v Ethanol und 60 % v/v Wasser enthält, eingeweicht. Nach dem Einweichen über Nacht wird der Treber ausgepresst, wobei man eine Lösung, enthaltend einen Anthocyanin-(HSO,)-Komplex gewinnt. Nach dem Filtrieren zur Entfernung von unerwünschten Feststoffen, wird die Extraktphase durch ein Festbett (2,5 cm Durchmesser, 120 cm Höhe) eines nicht-ionischen vernetzten Harzes mit grosser Oberfläche geleitet. Als Harz verwendet man ein Styrol-Divinylbenzol-Copolymer, das erhalten wurde durch PoIymerisation von Monomeren, die mehr als 80 Gew.% Divinylbenzol enthielten. Dieses Adsorptionspolymer wird in Form von Perlen einer Grosse von 20 bis 50 US-Mesh (0,841 bis 0,297 mm) eingesetzt. Ein solcher Harz ist von Rohm & Haas, Philadelphia unter der Bezeichnung Amberlite XAD-4 erhältlich. Anschliessend werden 2 Bettvolumina Wasser von etwa 150C durch das HarzbettPitted grains are soaked with an equal volume of an extraction solvent containing approximately 0.075% w / v HSO 3 ", 40% v / v ethanol and 60% v / v water. After soaking overnight, the spent grains are squeezed out a solution containing an anthocyanin (HSO,) complex is obtained After filtering to remove unwanted solids, the extract phase is passed through a fixed bed (2.5 cm diameter, 120 cm height) of a non-ionic crosslinked resin with a large surface area The resin used is a styrene-divinylbenzene copolymer obtained by polymerizing monomers containing more than 80% by weight of divinylbenzene, and this adsorbent polymer is in the form of beads of 20 to 50 US mesh (0.841 to 0.297 mm) was used. One such resin is available from Rohm & Haas, Philadelphia, under the name Amberlite XAD-4 is also available. Subsequently be 2 bed volumes of water at about 15 0 C through the resin bed
in einer Rate von 1 Bettvolumen/Stunde zur Entfernung von wasserlöslichem nicht-pigmentierten Material, Zucker, organischen Säuren und den nicht-adsorbxerten Feststoffen geleitet. Das Adsorptionsbett wird dann mit einer Lösung aus 100 %-igem Ethanol, enthaltend 0,1 Gew.% konzentrierte Salzsäure, eluiert. Der eluierte Teil, der Anthocyanin, das frei von HSO3"-Ionen ist, enthält, wird in einem Drehverdampfer eingedampft und dann zusammen mit einem Dextrinträger sprühgetrocknet. Das sprühgetrocknete Produkt enthält etwa 60 % Traubenfeststoffe und 40 % Dextrinträger und die Gesamtausbeute an Traubenfeststoffen, bezogen auf den Feststoffgehalt des Trebers, beträgt etwa 10 %. Der Farbstoff hat eine um ein Mehrfaches stärkere Farbe als der Farbstoff, den man durch übliche Extraktionsmethoden erhält. Die starke Färbung des erfindungsgemäss erzielten Produktes ist zumindest zum Teil auf die Tatsache zurückzuführen, dass Zucker, organische Säuren und andere nicht-pigmentierte Materialien von dem Anthocyanin-Farbstoff während des Verfahrens abgetrennt werden.at a rate of 1 bed volume / hour to remove water-soluble non-pigmented material, sugars, organic acids and the non-adsorbed solids. The adsorption bed is then eluted with a solution of 100% ethanol containing 0.1% by weight concentrated hydrochloric acid. The eluted portion, which contains anthocyanin free of HSO 3 "ions, is evaporated in a rotary evaporator and then spray dried along with a dextrin carrier. The spray dried product contains approximately 60% grape solids and 40% dextrin carrier and the total yield of grape solids, based on the solids content of the spent grains, is about 10%. The color is many times stronger than the color obtained by conventional extraction methods. The strong color of the product obtained according to the invention is at least partly due to the fact that sugar , organic acids and other non-pigmented materials are separated from the anthocyanin dye during the process.
Der Trauben-Farbstoff von Beispiel 1 wird zum Färben einer trockenen Getränkemischung der folgenden Zusammensetzung
verwendet:
30The grape colorant of Example 1 is used to color a dry beverage mix of the following composition:
30th
331 03A0331 03A0
Apfelsäure 3,15 gMalic acid 3.15 g
Monokalziumphosphat 2,65 gMonocalcium phosphate 2.65 g
Kirschgeschmack (IFF 13540603 0,32 gCherry flavor (IFF 13540603 0.32 g
Traubenprodukt von Beispiel 1 0,41 gGrape product of Example 1 0.41 g
Vitamin C 0,08 gVitamin C 0.08 g
FD & C-Blau Nr. 1 0,0002 gFD&C Blue No. 1 0.0002 g
Nach Zugabe von etwa 1,8 1 Wasser (2 quarts) ist das Getränk hinsichtlich der Farbe mit einem Getränk vergleichbar, das aus der gleichen Mischung hergestellt wurde und FD & C-Rot Nr. 40 in einer Menge von 0,14 g enthielt.After adding about 1.8 l of water (2 quarts), the drink is comparable to a drink in terms of color, made from the same mixture and FD&C Red # 40 in an amount of 0.14 g contained.
Claims (8)
51. / Process for the production of an anthocyanin color Vv - ^ substance from grape shoots, characterized in that the following stages are carried out:
5
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US36375982A | 1982-03-31 | 1982-03-31 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3310340A1 true DE3310340A1 (en) | 1983-10-06 |
Family
ID=23431604
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19833310340 Withdrawn DE3310340A1 (en) | 1982-03-31 | 1983-03-22 | METHOD FOR PRODUCING AN ANTHOCYANIN DYE FROM GRAPE VINE |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3310340A1 (en) |
| GB (1) | GB2118566B (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0412300A3 (en) * | 1989-08-11 | 1992-04-01 | Inverni Della Beffa S.P.A. | Process for the preparation of extracts having high content in anthocyanosides |
| WO1995010567A1 (en) * | 1993-10-13 | 1995-04-20 | Neria De Giovanni | Process for extraction of natural colours by means of bentonite |
| CN102660141A (en) * | 2012-05-22 | 2012-09-12 | 南京农业大学 | Method for extracting anthocyanin from fruit epidermis |
-
1983
- 1983-03-22 DE DE19833310340 patent/DE3310340A1/en not_active Withdrawn
- 1983-03-29 GB GB08308667A patent/GB2118566B/en not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0412300A3 (en) * | 1989-08-11 | 1992-04-01 | Inverni Della Beffa S.P.A. | Process for the preparation of extracts having high content in anthocyanosides |
| WO1995010567A1 (en) * | 1993-10-13 | 1995-04-20 | Neria De Giovanni | Process for extraction of natural colours by means of bentonite |
| CN102660141A (en) * | 2012-05-22 | 2012-09-12 | 南京农业大学 | Method for extracting anthocyanin from fruit epidermis |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB8308667D0 (en) | 1983-05-05 |
| GB2118566A (en) | 1983-11-02 |
| GB2118566B (en) | 1985-09-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8141 | Disposal/no request for examination |