DE3305982A1 - Heizbare infrarot-gaskuevette fuer hohen druck - Google Patents

Description

• Heizbare Infrarot-Gaskuvette für hohen Druck
• Die vorliegende Erfindung betrifft eine heizbare Infrarot-Gasküvette nach dem Oberbegriff des Hauptanspruchs.
• Ein in der Betriebsmeßtechnik häufig angewandtes Meßverfahren zur Analyse von Gasen ist die Infrarot-Spektrometrie Das Grundprinzip der absorptionsoptischen Gasanalyse ist, daß von einem Strahler ausgehende Lichtenergie eine mit dem Meßgut beschickte Küvette definierter Schichtdicke durchläuft und dort eine Schwächung erfährt. Um eine selektive Lichtschwächung zu erreichen, ist zuvor durch ein Filter aus der Strahlung der Wellenlängenbereich ausgesondert, in dem die nachzuweisende Stoffkomponente eine charakteristische Absorption besitzt. Je mehr von der absorbierenden Komponente im Gemisch enthalten ist, umso mehr wird die Strahlung geschwächt. Die Intensität der die Küvette verlassenden Strahlung wird am Empfänger gemessen. Das erhaltene Signal ist ein Maß für die Konzentration der Nachweiskomponente. Ein Vorteil dieser Technik ist, daß homöopolare zweiatomige Gase sowie die einatomigen Edelgase, deren Moleküle kein infrarotes Absorptionsspektrum haben, nicht erfaßbar sind und damit von vornherein nicht als Störkomponenten auftreten.
• In der Technik sind viele verschiedene Arten von Infrarot-Gasküvetten bekannt, wobei diese je.nach den Anwendungen verschieden ausgestaltet sind. So gibt es für den Nachweis von ganz geringen Konzentrationen einzelner Komponenten sogenannte Langweg-Küvetten, in denen das Licht durch Spiegel mehrfach umgelenkt wird, um eine größere durchstrahlte Schichtdicke zu erreichen. Auch ist es bekannt, zur Festlegung sehr genauer Meßbedingungen solche Küvetten zu thermostatisieren. Beim Einsatz solcher Meßgeräte in der Prozeßüberwachung wird angestrebt, möglichst umgehend im Verfahrensgas zu messen und auf eine die besonderen Eigenschaften des Meßgerätes Rücksicht nehmende Meßgasaufbereitung zu verzichten, um unerwünschte Signalverzögerungen zu vermeiden.
• Für einige besondere Anwendungsfälle jedoch sind bisher geeignete Küvetten nicht bekannt. Ein solcher Fall liegt z.B. dann vor, wenn das zu überwachende Gas einerseits unter hohem Druck, andererseits bei erhöhter Temperatur vorliegt. Insbesondere wenn dann zusätzlich eine Gaskomponente in sehr hoher Konzentration vorliegt, ist bei den bisher bekannten Küvetten eine Messung nur nach Temperatur- und Druckabsenkung möglich, wobei zunächst eine Abtrennung der kondensierbaren Gemischkomponente nötig ist. Ohne eine solche Abtrennung würde diese Komponente unter anderem auf den Fenstern der Küvette kondensieren und eine Messung unmöglich machen. Ein solcher Anwendungsfall liegt z.B. bei der Kohlevergasung vor, wo ein Verfahrensdruck von 40 bar bei einer Gastemperatur von 400 - 500°C vorkommt. Die Gaszusammensetzung ist rund 40% (Mol-%) H2, 44 % H20, 6 % CO, 6 % C02 und nur 4 % CH4 . Trotz des Vorhandenseins auch anderer infrarotaktiver Komponenten ist es von den Spektralbereichen her möglich, CH4 selektiv zu messen. Außerdem genügt wegen des vorgegebenen Partialdrucks für die Konzentrationsverfolgung in weitem Bereich ein extrem kurzer Lichtweg innerhalb der Küvette.
• Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher eine Infra- rot-Gasküvette, welche für die oben beschriebenen besonderen Anwendungsfälle geeignet ist. Der für die Analyse benötigte kurze Lichtweg, welcher aber genau bekannt sein muß, macht es erforderlich, die Fenster so einzusetzen, daß sie sich bei wechselnder Beaufschlagung mit Druck nicht verschieben und dadurch das Meßergebnis verfälschen. Weiterhin soll die Küvette auf einer hohen Temperatur gehalten werden können, wobei zwar nicht unbedingt die Prozeßtemperatur von 5000 C erreicht werden muß, jedoch eine deutliche Überschreitung der Kondensationstemperatur einzelner Komponenten erreicht werden soll. Die Küvette sollte daher für Temperaturen von mindestens 250° C ausgelegt sein.
• Zur Lösung dieser Aufgabe wird eine Gasküvette nach dem Hauptanspruch vorgeschlagen. Die für die vorgesehenen Bedingungen geeigneten Fenstermaterialien, insbesondere Saphir (Al203) sind relativ spröde, so daß bei ihrer Halterung jeder Kontakt mit metallischen Bauteilen vermieden werden muß. Andererseits soll sich der Abstand der Fenster aber bei Beaufschlagung mit Druck und bei mehrfach wechselnder Belastung nicht ändern. Es wird daher gemäß dem Anspruch 1 vorgeschlagen, die Fenster nach außen zur drucklosen Seite hin mit einer möglichst harten Kunststoffdichtung abzustützen. In einem Prospekt der Firma Du Pont de Nemours International S.A.; Plastik Products Division; Vespel Group, 1211 Genf 24, aus dem Jahre 1981 wird ein geeignetes Material mit der Bezeichnung "V;,SPEL" beschrieben. Druckseitig kann die Abdichtung durch gekammerte Dichtringe aus einem elastischeren Werkstoff erfolgen, wofür sich ein ebenfalls vom obigen Hersteller unter der Bezeichnung "Kalrez" bekannter Werkstoff eignet. Die so gelagerten Fenster sind gut abgedichtet, ohne daß eine nennenswerte Verschiebung bei Beaufschlagung mit Druck erfolgt.
• In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird nach dem Anspruch 2 vorgeschlagen, konzentrisch zu dem weichen Dichtring an der Innenseite der Fenster eine weitere möglichst harte Dichtung anzubringen, welche die Fenster zum Gasraum hin abstützt. Diese Dichtung, welche etwas weniger dick als die weiche Dichtung sein sollte, verhindert, daß beim Festziehen des das Fenster haltenden Flansches die weiche Dichtung herausgequescht wird und das Fenster Kontakt zu dem Metall bekommt.
• In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird im Anspruch 3 vorgeschlagen, daß die Fenster auf ihrem Umfang mit einem Kunststoff umwickelt werden, insbesondere mit einem Band aus Polytetrafluoräthylen. Auf diese Weise wird verhindert, daß bei etwas dezentralem Einsetzen der Fenster ein Kontakt mit dem umgebenden Metall entsteht, welcher zu Sprüngen im Fenstermaterial führen könnte.
• Eine weitere wesentliche Ausgestaltung der Erfindung, welche gegebenenfalls auch allein ohne die Merkmale des Hauptanspruchs verwirklicht werden könnte, ist im Anspruch 4 angegeben. Da die geeigneten Fenstermaterialien alle scechte Wärmeleiter sind, wäre es bei einem direkten Kontakt der Außenseite der Fenster mit der Umgebungstemperatur unvermeidbar, daß auch die Innenseite der Fenster abgekühlt würde. Dies könnte wegen der Dichtringe und der kontaktlosen Montage der Fenster auch durch erhöhtes Aufheizen des umgebenden Metallgehäuses nicht verhindert werden. Diese Abkühlung der Fenster hätte einerseits unerwünschte thermische Spannungen und andererseits unter Umständen Kondensationen innen an den Fenstern zur Folge. Es wird daher im Anspruch 4 vorgeschlagen, vor den Fenstern des Gasraums jeweils eine Normaldruck-Kammer zur thermischen Isolation der Fenster anzuordnen, welche wiederum durch ein temperaturb ständiges, lichtdurchlässiges Fenster von der Umgebung getrennt sind. Die Normaldruck-Kammer befindet sich durch das umgebende aufgeheizte Metallgehäuse ungefähr auf der Innentemperatur des Gasraumes, so daß die druckbeaufschlagten Fenster nicht zusätzlich thermisch ungleichmäßig belastet werden und Kondensation an ihren Innenseiten vermieden wird. Die Fenster, welche die Normaldruck-Kammern von der Umgebung trennen wiederum brauchen nicht mehr druckbeständig zu sein, so daß die Anforderungen leicht zu erfüllen sind, beispielsweise durch Materialien wie Calziumfluorid (CaF2).
• In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird im Anspruch 5 vorgeschlagen, daß die Normaldruck-Kammern Anschlüsse zum Spülen mit einem nicht infrarotaktiven Gas (z.B.
• Stickstoff) oder zum evakuieren aufweisen. Durch diese Ausgestaltung werden präzise Messungen auch von Stoffen ermöglicht, welche in der Umgebungsluft und damit in den Normaldruck-Kammern vorhanden sein können. Das Evakuieren der Kammern bewirkt nur eine geringfügig höhere Belastung der ohnehin unter hohem Druck stehenden inneren Fenster und kann auch von den äußeren Scheiben ausgehalten werden.
• Im Anspruch 6 wird in zusätzlicher Ausgestaltung der Erfindung vorgeschlagen, daß der Gasraum in einen kompakten Metallquader integriert ist, an welchem die Flansche für die Fenster angeschraubt sind. Diese kompakte Bauweise hat den Vorteil, daß eine Thermostatisierung durch die gute Leitfähigkeit des Metalls leicht zu bewerkstelligen ist.
• Zusätzlich wird im Anspruch 7 vorgeschlagen, daß in den Metallquader ein oder mehrere Heizpatronen eingesetzt sind, wobei Thermoelemente zur Regelung und/oder aber wachung der Temperatur zusätzlich vorhanden sind. Die Integration von Heizpatronen in den Metallquader stellt eine besonders platzsparende und günstige Ausgestaltung für ein Betriebsmeßgerät dar. Ein spezielles Ausführungsbei spiel mit den erfindungswesentlichen Teilen ist in der Zeichnung dargestellt und zwar zeigt die Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße Gasküvette, Fig. 2 einen Querschnitt durch die Gasküvette in der Ebene des Gasraumes und Fig. 3 einen Längsschnitt durch die eine Ecke des Metallquaders mit einer Führung für eine Heizpatrone.
• Die Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch einen Metallquader 8 , welcher mit konzentrischen nach beiden Außenseiten stufenweise größer werdenden zylindrischen Bohrungen versehen ist. Im Zentrum des Metallquaders befindet sich der Gasraum 1, welcher auf beiden Seiten durch ein lichtdurchlässiges, wärme- und druckbeständiges Fenster 4 begrenzt wird. Jedes Fenster ist nach außen mit einer möglichst harten Dichtung 6 gegen einen Flansch 9 abgestützt, während es innen durch eine weiche Dichtung 5 abgedichtet ist. Zur Vermeidung des Herausquetschens der weichen Dichtung 5 ist innen jeweils ein zusätzlicher konzentrisch zur weichen Dichtung 5 angeordneter Ring 7 aus einem härteren Material vorhanden. Die Fenster bestehen vorzugsweise aus Saphir, welches eine gute mechanische Festigkeit aufweist. Zum Schutz gegen einen Kontakt mit dem umgebenden Metall können die Fenster an ihrem Umfang noch mit einem schützenden Material umwickelt werden. Durch einen Einlaß 2 und einen Auslaß 3 kann das zu untersuchende Gas unter hohem Druck durch den Gasraum geleitet werden. Außen vor den beiden Fenstern befindet sich jeweils eine Normaldruck-Kammer 10, welche zur thermischen Isolation dient. Diese Kammer wird nach außen durch einen Flansch 14 begrenzt, welcher zur thermischen Abkopplung von dem Metallquader 8 mittels Isolierscheiben 12 auf Abstand gehalten wird. In diesem Außenflansch 14 befindet sich wiederum ein lichtdurchlässiges Fenster 13, welches an dieser Stelle jedoch nicht mehr druckbeständig sein muß. Es kann daher beispielsweise aus Calziumfluorid bestehen. Dieses Fenster 13 wird mit Hilfe eines Gewinderinges 11 an eine Dichtung 15 gepreßt, wobei gegebenenfalls eine schützende Schicht, beispielsweise aus Polytetrafluoräthylen zur Vermeidung eines direkten Kontaktes mit dem Metall vorgesehen werden kann. Vor das eine Fenster kann ein Infrarotstrahler montiert werden, während vor dem anderen Fenster 13 ein Empfänger angebracht werden kann, beispielsweise auf einem in der Zeichnung angedeteten Zusatztubus 16. Die genaue Konstruktion der Zwischenstücke richtet sich nach dem jeweils verwendeten Prozeßphotometer. Zur Überwachung der Temperatur dient ein in den Metallquader 8 inteJriertes Thermoelement 17 mit seinem entsprechenden Anschlußstecker 18.
• In Fig. 2 ist ein Querschnitt durch den Metallquader 8 in der Ebene des Gasraumes 1 dargestellt. Die über die Abmessungen der Flansche 14 hinausstehenden Ecken des Metallquaders 8 dienen, wie aus dieser Zeichnung deutlich wird, zur Aufnahme von Heizpatronen 20, wie in Fig.
• 3 nochmals veranschaulicht wird. Ein weiteres Thermoelement 19 mit seinem Anschlußstecker 18 ist etwas versetzt zur Mittelebene ebenfalls in den Metallquader 8 integriert. Die Küvette ist so kompakt gebaut, daß sie zu Versuchs zwecken auch im Probenraum eines handelsüblichen Infrarot-Labor-Gitterspektrometers untergebracht werden kann.
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Claims (7)

1. Heizbare Infrarot-Gasküvette für hohen Druck Patentansprüche ½½.)Heizbare Gasküvette mit einem von Infrarotlicht durchstrahlbaren Gasraum (1), welcher temperaturbeständige, lichtdurchlässige Fenster (4) besitzt, dadurch gekennzeichnet, daß die Fenster (4) druckfest und nach außen zur drucklosen Seite mit einer möglichst harten Dichtung (6) abgestützt sind, während sie innen zum Gasraum mit einer weichen Dichtung (5) abgedichtet sind.
2. 2. Heizbare Gasküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu der weichen Dichtung (5) eine weitere möglichst harte Dichtung (7) die Fenster (4) zum Gasraum (1) hin abstützt.
3. 3. Heizbare Gasküvette nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fenster (4) auf ihrem Umfang mit einem Kunststoff umwickelt sind, insbesondere mit einem Band aus Polytetrafluoräthylen.
4. 4. Heizbare Gasküvette, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß außen vor den Fenstern (4) des Gasraumes (1) jeweils eine Normaldruck-Kammer (10) zur thermischen Isolation der Fenster (4) vorhanden ist, welche wiederum durch ein temperaturbeständiges, lichtdurchlässiges Fenster (13) von der Umgebung getrennt ist.
5. 5. Heizbare Gasküvette nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Normaldruck-Kammern (10) Anschlüsse zum Spülen mit einem nicht infrarotaktiven Gas (z.B. Stickstoff) oder zum Evakuieren aufweisen.
6. 6. Heizbare Gasküvette nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasraum (1) in einen kompakten Metallquader (8) integriert ist, an welchem die Flansche (9, bzw. 14) für die Fenster (4, bzw 13) angeschraubt sind.
7. 7. Heizbare Gasküvette nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß in den Metallquader (8) ein oder mehrere Heizpatronen (20) eingesetzt sind, sowie Thermoelemente (17, 19) zur Regelung und/oder Überwachung der Temperatur.