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DE2363775B2 - Gerät zur Untersuchung mikroskopischer Objekte durch Pyrolyse - Google Patents

Gerät zur Untersuchung mikroskopischer Objekte durch Pyrolyse

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DE2363775B2
DE2363775B2 DE2363775A DE2363775A DE2363775B2 DE 2363775 B2 DE2363775 B2 DE 2363775B2 DE 2363775 A DE2363775 A DE 2363775A DE 2363775 A DE2363775 A DE 2363775A DE 2363775 B2 DE2363775 B2 DE 2363775B2
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Andre Paris Combaz
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Compagnie Francaise des Petroles SA
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Gerät gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Es sind schon zahlreiche Methoden zur Analysierung von Substanzen, insbesondere Kohlenwasserstoffen, vorgeschlagen worden, die auf der Anwendung von Ergebnissen basieren, die man aus einem mit der zu analysierenden Substanz beaufschlagten Chromatographen erhält. Zahlreiche Arbeiten haben bewiesen, daß ein Laserstrahl zur Durchführung der Pyrolyse zweckmäßig ist, insbesondere mit Rücksicht auf die damit erzielten thermischen Wirkungen und die Dauer der Pyrolyse. Dennoch ist es mit keiner der bisher bekannten Methoden möglich, ein Mikroskop gleichzeitig zur direkten Beobachtung des Objektes und gegebenenfalls zur photographischen Aufnahme zu verwenden und um den Laserstrahl auf ein am Objekt ausgewähltes mikroskopisches Detail zu vokussieren, um somit eine analytische Pyrolyse zu realisieren.
Es ist außerdem bekannt, ein Mikroskop in Zuordnung zu einem Mikrolaser zu verwenden, beispielsweise um einzelne Zellen freizulegen, jedoch ist auch in diesem Zusammenhang eine Zuordnung von Mikroskop und Laserstrahlen zum Zweck der Durchführung einer Pyrolyse nicht bekannt.
Man hat andererseits die Strahlung eines Lasers benutzt, um eine Eiementaranaiyse dünner rvietaii- und Mineralschnitte durchzuführen, wobei das Strahlenbündel mit Hilfe eines optischen SpezialSystems gesteuert wird. Dabei analysiert ein Massenspektograph die pyrolytischen Produkte.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs bezeichneter, Art anzugeben, um die Zusammensetzung heterogener Molekülkomplexe und anderer mikroskopischer Objekte zu untersuchen und dabei die Vorteile des normalen Gebrauchs eines Mikroskopes auszunutzen, insbesondere soweit man dadurch mikroskopische Einzelheiten und Molekularstrukturen durch Pyrolyse untersuchen und beobachten kann.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Gerät zur Analysierung mikroskopischer Objekte durch Pyrolyse mit Hilfe eines von einem Mikrolaser emittierten Strahlenbündels und zur Untersuchung der pyrolytischen Produkte durch Gaschromatographie. Die Erfindung ist gekennzeichnet durch ein optisches Mikroskop, einen Okulartubus, der den Mikrolaser mit dem Mikroskopkörper verbindet, ein Totalreflexionsprisma des Mikroskops, das in einer ersten Stellung zur normalen mikroskopischen Beobachtung dient und in einer zweiten oder weggeschwenkten Stellung einen direkten Durchlaß des Laserstrahls in der optischen Achse des Mikroskopes ermöglicht, ferner durch eine
auf dem Mikroskoptisch angeordnete gasdichte Kammer zur Durchführung der Pyrolyse, die einerseits an einen Gasvorratsbehälter zur Beförderung der Pyrolyseprodukte und andererseits an den Chromatographen angeschlossen ist.
Mit Hilfe der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Kombination kann man sehr schnell durch eine Laseremission einen Pyrolysevorgang bei mikroskopischer Beobachtung mit durchscheinendem Licht oder mit reflektiertem Licht ablaufen lassen, wofür zu diesem Zweck nach der Laseremission das Totalreflexionsprisma des Mikroskopes nur umgeklappt zu werden braucht. Darüber hinaus kann man das mikroskopische Objekt vor und nach der Pyrolyse über das gleiche Mikroskop abphotographieren. Mit der auf dem Objekttisch des Mikroskopes befestigten abgedichteten Kammer ist es möglich, das aus der Anwendung des Laserstrahls resultierende Pyrolysat, das auf das beobachtende mikroskopische Objekt fällt, sofort und unter Steuerung der Strömungsmenge der Tragergases in den Chromatographen wegzublasen. Da die Pyrolyse an einem genau ausgewählten Punkt stattfindet, lassen sich leicht sämtliche erwünschten Kennwerte über Art und Aufbau des analysierten Objektes mit Hilfe des Gaschromatographen sammeln.
Durch Anwendung des Gerätes kann man sich schnell eine Analyse einer Materialprobe beschaffen, vor allem in besonders zweckmäßiger Weise, wenn die ausgewählten Untersuchungspunkte organische Substanzen darstellen, weil man sehr schnell qualitativ und quantitativ die Gesamtheit der hauptsächlichen molekularen Bestandteile der einzelnen ausgewählten Punkte kennenlernt und nicht auf eine einfache Elementaranalyse angewiesen ist.
In Ausgestaltung der Erfindung wird vorgeschlagen, daß die Unterseite der Pyrolysekammer durch eine Objektträgerplatte gebildet ist. Es ist jedoch auch möglich, daß die Unterseite der Pyrolysekammer durch die Oberfläche der Materialprobe gebildet ist.
Vorzugsweise besteht die Pyrolysekammer aus zwei zusammengesetzten Abschnitten, zwischen denen ein Dichtring angeordnet ist und die mittels einer Spannvorrichtung gegeneinander verspannt sind. Dabei !ann der obere Abschnitt der Pyrolysekammer aus einem für Mikrolaserstrahlen durchlässigen Rundfenster und der untere Abschnitt aus einem Plattenträger bestehen.
Zweckmäßigerweise besteht die Pyrolysekammer aus zwei Abschnitten, die als eine Einheit auf dem Objekttisch lösbar befestigt sind, von denen der eine Abschnitt die Objektträgerplatte und der andere Abschnitt ein Rundfenster ist, das einen Teil der Objektträgerplatte überdeckt und auf diesem über einen Ring und einen Dichtring abgestützt ist.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird der Dichtring zwischen der Objektträgerplatte und dem Ring mittels einer auf dem Ring abgestützten Klemmplatte zusammengepreßt gehalten, deren Abstand zur Objektträgerplatte mit Hilfe von in Gewindebohrungen der lösbar auf dem Objekttisch befestigten Einheit eingreifenden Mikrometerschrauben einstellbar ist. Zweckmäßigerweise sind die Abstützpunkte der Klemmplatte im wesentlichen senkrecht oberhalb des oder der Dichtringe angeordnet.
Gemäß einer speziellen Ausführungsform der Erfindung kann die Pyrolysekammer durch einen Ring gebildet werden, dessen Unterseite eine Nut zur Aufnahme eines Dichlringes aufweist, dessen Oberseite ein gasdicht eingesetztes Fenster imd dessen Rand zwei Kanäle enthält, die an die Trägergasquelle bzw. an den Chromatograph angeschlossen sind, wobei die Dichtung mittels einer Klemmplatte auf eine Objektträgerplatte gepreßt ist, die über der Dichtung angeordnete und in Ausnehmungen des Ringes aufgenommene Zapfen aufweist, und wobei der Ring gegen die Objektträgerplatte mit Hilfe von Mikrcmeterschrauben anpreßbar ist, die sich durch Öffnungen der Klemmplatte
ίο erstrecken und in Gewindebohrungen einer Trägereinheit für Objektträgerplatten auf dem Objekttisch des Mikroskops aufgenommen sind. Mit Hilfe dieses Gerätes kann man leicht eine systematische Analyse von verschiedenen Stellen der Materialprobe durchführen, die auf der Objektträgerplatte liegt, ohne nach der Pyrolyse und nach der chromatographischen Aufzeichnung andere Handhabungen als die mikroskopische Verschiebung des Objektträgers bezüglich der Achse des Mikroskopes vornehmen zu müssen. Die Materialprobe läßt sich schnell auswechseln, da für diesen Zweck nur die Klemmplatte gelöst zu werden braucht, um den Objektträger auszuwechseln. Die vorgeschlagenen Maßnahmen sind besonders geeignet, um das Volumen der Pyrolysekammer kleinzuhalten, woraus sich wieder-
2r> um ein schnelles und vollständiges Entleeren der pyrolytischen Produkte ergibt.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigt
ι» F i g. 1 eine schematische Darstellung der Gesamtanordnung des Gerätes,
F i g. 2 eine Draufsicht auf den Objekttisch mit darauf gebauter Pyrolysenkammer und deren Befestigungseinrichtung,
Fig. 3 einen Schnitt nach der Linie III-III in Fi g. 2,
F i g. 4 einen Schnitt nach der Linie IV-IV in F i g. 2,
Fig. 5 eine perspektivische Ansicht der Bauteile zur Bildung einer luft- bzw. gasdicht abgeschlossenen Kammer und Befestigungs- oder Klemmeinrichtung vor dem Zusammenbau und
Fig. 6 einen vergrößerten Axialschnitt durch die Kammer.
Die Gesamtanordnung des Gerätes nach Fig. I ergibt sich in Form einer Kombination von vier
■15 Grundeinheiten, die sämtlich dem gleichen Organ, nachfolgend Mikrosammler 11 genannt, zugeordnet sind, welche die auf dem Objekttisch 2 des Mikroskopes 1 befestigte Objektträgerplatte 23 überdeckt.
Diese vier Grundeinheiten sind das Mikroskop 1, auf dessen Objekttisch 2 gemäß Fig. 2 die Objektträgerplatte 23 und die Anordnung oder der Mikrosammler 11 angeordnet sind, der den oberen Abschnitt der Pyrolysenkammer 50 gemäß F i g. 6 umfaßt. Eine weitere Grundeinheit bildet das Mikrolagergerät, bestehend aus seinem Anschlußkasten 5 und dem am Mikroskop über den Okulartubus 56 angeschlossenen Strahler. Ferner sind als Grundeinheiten vorgesehen eine unter Druck stehendes Helium oder Stickstoff enthaltende Flasche 7, die über die Leitung 10 an den
w) Mikrosammler 11 angeschlossen ist und ein Gaschromatograph 13, der über die Leitung 12 an die Mikrosammlereinheit 11 angeschlossen ist.
Jedes Mikroskop mit einer größeren öffnung in der Verlängerung der vertikalen optischen Achse kann zur
(i) Verwirklichung der Erfindung angewendet werden, insbesondere Photomikroskope dieser Art.
Der beliebig ausgebildete Objekttisch 2 des Mikroskopes nimmt die Einheit 11 auf, und zwar mit Hilfe von
zwei Randlöchern 15, die in einem Wulst 17 des Plattenträgers 14 vorgesehen sind und in denen zwei Rändelschrauben 16 aufgenommen sind, um die Einheit 11 auf dem Objekttisch 2 zu befestigen. Zu diesem Zweck ist in dem Objekttisch 2 gemäß F i g. 3 eine Innengewindebohrung 31 (Fig.3) vorgesehen, wobei sich ein Bund der Schraube 16 an den Boden 30 der in dem Wulst 17 vorgesehenen Ausnehmung bzw. Randloch anlegt.
Am Plattenträger 14 befindet sich neben bzw. außerhalb des Wulstes oder des verdickten Abschnittes 17 ein abgeflachter Abschnitt in Gabel- oder Bügelform zur Aufnahme von Objektträgerplatten 23. Das Einsetzen und Herausnehmen solcher Platten wird durch den Ausschnitt 22 an einem Teil eines Bügelschenkels und durch einen Ausschnitt 18 erleichtert.
Die Objektträgerplatte 23 kann eine Glasplatte sein mit üblichen genormten Abmessungen bei einer Dicke zwischen 1,0— 1,5 mm. Die zu untersuchende Probe kann ein Dünnschnitt sein mit einer Stärke zwischen 0,02 — 0,05 mm und ist mittels Araldit auf die mattierte Oberfläche des Glases aufgeklebt. Seine Oberseite ist poliert und besitzt keine Objektabdeckung. Die Beobachtung durch das Mikroskop erfolgt nun mit durchfallendem Licht. Das Untersuchungsmuster kann auch eine Dicke von einigen Millimetern besitzen und wird auch dann auf den Objektträger aufgeklebt. Sie ist auf ihrer Oberfläche poliert und wird dann mit reflektiertem Licht betrachtet.
Die hermetisch abgedichtete Kammer 50 besteht gemäß F i g. 6 aus einem Mikrosammler-Ring 24, der abgedichtet auf der Objektträgerplatte 23 (Fig.4) aufliegt. Sie ist nach oben durch ein gegenüber dem Laserstrahlenbündel durchlässigen Fenster 25 abgedeckt bzw. verschlossen. Die Kammer 50 hat die Aufgabe, das durch die Auftreffwirkung der Laserstrahlen erzeugte Pyrolysat ohne Verluste zu sammeln und dessen Entleerung mit Hilfe des Vektorgases im Vorratsbehälter 7 sicherzustellen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht der Mikrosammler-Ring 24 aus einer Tellerscheibe aus rostfreiem, satiniertem Stahl oder aus Messing und besitzt einen Außendurchmesser, der kleiner ist als derjenige der Objektträgerplatte 23 (Fig.4) und eine vorzugsweise gerade ausreichende Höhe, bei der das Pyrolysat vollständig ausgespült werden kann. An der Unterseite des Mikrosammler-Ringes 24 befindet sich eine Ringnut 49 (Fig. 6) zur Aufnahme eines z.B. aus Silikon besiehenden Dichtringes 48, der einen Durchmesser von 1 mm besitzen kann. Wenn sich der Dichtring in seiner Nut befindet, steht er über diese ausreichend weil vor, um bei Druckanwendung die Gasabdichtung der PyrolysekaiTimer 50 sicherzustellen, indem er sich an die Wandungen der Nut 49 anlegt. Der Dichtring 48 kann entweder direkt auf der Objektträgerplatte 23 aufliegen und dabei das Objekt umgeben oder auch vollständig auf der Oberfläche des Objektes aufliegen.
Im Mikrosammler-Ring 24 sind einander diametral gegenüberliegend Kanäle 46 zum Einlaß des über die Leitung 10 herangeführten Heliums und 51 zum Abführen der aus Helium und Pyrolysat bestehenden Mischung vorgesehen.
Der Rand des Fensters 25, das die Oberseite der Kammer 50 bildet, sit/.l in einer Ausnehmung 43 und ist mittels eines klebenden Dichtringes 45 auf einen Winkelrand 44 aufgeklebt. Die flache Ausgestaltung und Anordnung des Fensters h'.:w. Fensterrahmens 25, dessen Glas eine Dicke beispielsweise in der Größenordnung von 0,5 mm besitzt, ermöglicht einerseits eine größtmögliche Reduzierung des Volumens der Pyrolysekammer 50 und gleichzeitig die Verwendung einer Vielzahl von Objektiven.
Die Übergangsstücke 39 und 40, deren Achsen in den Verlängerungen der Achsen der Kanäle 46 bzw. 51 verlaufen, sind bei 41 an den Mikrosammler-Ring 24 angelötet oder angeschweißt und ermöglichen beispielsweise durch einfaches Umbiegen den Anschluß an die Zuführungsleitungen 10 und 12.
Um eine vollständige Gasdichtigkeit der Pyrolysekammer 50 sicherzustellen, besitzt der obere Abschnitt des Mikrosammlerringes 24 senkrecht oberhalb der
!5 Nuten 29 zur Aufnahme des Dichtringes 48 kleine Ausnehmungen 38, die in F i g. 5 sichtbar und symmetrisch zueinander angeordnet sind. Beim gezeigter Ausführungsbeispiel sind vier halbkugelförmige Vertiefungen 38 mit einem Radius von 0,5 mm vorgesehen, die vier etwa 1,5 mm starke Zapfen 37 einer Klemmplatte 20 aufnehmen.
Die brückenförmige Vorrichtung nach F i g. 1,4 und £ ermöglicht das Festziehen bzw. Festdrücken des Dichtringes 48 mit Hilfe der Mikrometerschrauben 19
2-j deren Abschnitt 32 sich auf die Ränder der Vertiefung 35 anlegen, welche die öffnung 36 umgeben und die Klemmplatte 20 durchqueren, wobei sich die Gewindegänge der Schraube 19 in das Innengewinde der Bohrungen 34 der Trägerplatte Heinschrauben.
κι Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel kann die Mikrolaservorrichtung 3 (Fig. 1) ein handelsübliche« Gerät sein, das für biologische Untersuchunger bestimmt ist. Der Strahlerkopf enthält zylindrischer Rubin-Einkristall. Der Okulartubus 56 geeigneter Länge
π ist in der optischen Achse des Mikroskops 1 angeordnet Mit Hilfe der in F i g. 1 sichtbaren Stellschraube 57 kanr das Totalreflexions-Prisma verstellt und versenki werden, das zur normalen mikroskopischen Beobachtung dient und zurückgeklappt wird, um das Laserstrahl-
•ι» lenbündel der Pyrolyse direkt in der optischen Achse des Mikroskopes durchzulassen.
Das sorgfältig isolierte elektrische Kabel 4 verbinde! den Strahlerkopf 3 mit der Versorgungseinheit 5, die mii einer Betriebsspannung von 110 oder 120 Volt betrieber
•ti werden kann und mit Hilfe einer Anordnung vor Kondensatoren eine Auslösespannung von 10 000 \ erzeugt.
Aufgrund der Zuführung von Trägergas wird in dei Pyrolysekammer 50 eine neutrale Atmosphäre erzeugt
Vi Die Überführung des Pyrolysats in das Chromatogra phenrohr 3 wird mittels einer Stellschraube 9 gesteuert wobei ein Manometer 8 für die Druckmessung de: Gases vorgesehen ist. Die mit dem Anschlußrohr 3< verbundene Leitung 10 kann aus einem einfacher
">> Polyvinyl-Schlauch 10bestehen.
Der Gaschromatograph 13 in bekannter Bauart unc umfaßt ein Rohr oder eine Säule, die in Abhängigkei von den Eigenschaften und Erfordernissen der zi erkennenden und gemäß der gewünschten Auflösung zi
'■'<' dosierenden Stoffen berechnet. Das Gerät umfaß1 ferner einen Detektor für Flammionisation, ein Auf zcichnungsgerät und gegebenenfalls Vorrichtungen zui Integration und Digitalumwandlung der Messungen Die Anschlußleitung 12 an den Mikrosammler-Ring 24
ι > ist beim gezeigten Ausführungsbeispiel ein Kupferrohi von etwa 3 mm Durchmesser und einem Meter Länge das mehrere Windungen besitzen kann und auf 200° aufgeheizt ist. Die Detcktorflammc kann durch
Verbrennung von Wasserstoff gebildet sein und wird dann mit einer kleinen Luftpumpe gespeist. Da Gaschromatographen weitgehend bekannt sind, ist ein solches Gerät in F i g. 1 an der Stelle 13 nur schematisch angedeutet.
Zur Analysierung einer Materialprobe werden die Schrauben 19 gelöst und eine Platte 23 mit der darauf befindlichen Probe in den Plattenträger 14 eingeführt, worauf man die Pyrolysekammer 50 durch Festziehen der Mikrometerschrauben 19 gasdicht verschließt und mit Hilfe des Mikroskopes 1 den zu untersuchenden Punkt der Probe durch übliches Verschieben des Objektträgers ausmacht oder einstellt Ferner wird das Reflexionsprisma durch den Stellknopf 57 weggeschwenkt und die Laseremission am Steuer- und Erzeugergerät 5 eingestellt, nachdem die Pyrolysekammer 50 mit dem Gas aus der Flasche 7 gespült ist
Bei einem Beispiel beträgt die Dauer des Gastransportes, der Durchgang durch die Chromatographenkolonne und die Aufzeichnung der Ergebnisse etwa 3 Minuten. Man erkennt daraus, daß man automatisch den Stellungswechsel des Objektträgers bezüglich der optischen Achse in regelmäßigen Zeitabschnitten von drei Minuten betätigen kann, um eine Analyse des Probemusters Punkt für Punkt durchzuführen, um daraus eine statistische Gesamtanalyse abzuleiten.
Das Gerät eignet sich neben einer solchen automatischen Analyse auch für die Untersuchung bestimmter Punkte in den Mustern oder Materialproben, unabhängig von den komplexen Materialzusammensetzungen, z. B. Felsgestein, Kohle usw.
Außerdem ist festzustellen, daß man aufgrund des Spezialokulars 56 und der sehr geringen Höhe der Pyrolysekammer 50 handelsübliche Objektive benutzen kann. Im übrigen lassen sich mit den gleichen Objektiven sehr starke Vergrößerungen erzielen, wenn man die Okulare des Mikroskopes durch stärkere Okulare ersetzt und dementsprechend das Okular 56 des Lasers durch ein geeignetes Okular ersetzt.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:
1. Gerät zur Analysierung mikroskopischer Objekte durch Pyrolyse mit Hilfe eines von einem Mikrolaser emittierten Strahlenbündels und zur Untersuchung der pyrolytischen Produkte durch Gaschromatographie, gekennzeichnet durch ein optisches Mikroskop (1), durch einen Okulartubus (56), der den Mikrolaser (4,5) mit dem Mikroskopkörper verbindet und dessen Achse mit der optischen Achse des Mikroskopes zusammenfällt, ferner durch ein Totalreflexions-Prisma des Mikroskops, das in einer ersten Stellung zur normalen mikroskopischen Beobachtung dient und in einer zweiten oder weggeschwenkten Stellung einen direkten Durchlaß des Laserstrahls in der optischen Achse des Mikroskops ermöglicht, und durch eine auf dem Mikroskoptisch (2) angeordnete gasdichte Kammer (50) zur Durchführung der Pyrolyse, die einerseits an einen Gasvorratsbehälter (7) zur Beförderung der Pyrolyseprodukte und andererseits an den Chromatographen (13) angeschlossen ist.
2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterseite der Pyrolysekammer (50) durch eine Objektträgerplatte (23) gebildet ist.
3. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterseite der Pyrolysekammer (50) durch die Oberfläche der Materialprobe gebildet ist.
4. Gerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Pyrolysekammer (50) aus zwei zusammengesetzten Abschnitten besteht, zwischen denen ein Dichtring angeordnet ist und die mittels einer Spannvorrichtung gegeneinander verspannt sind.
5. Gerät nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Abschnitt der Pyrolysekammer (50) aus einem für Mikrolaserstrahlen durchlässigen Rundfenster (25) und der untere Abschnitt aus einem Plattenträger (14) besteht.
6. Gerät nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Fyroiysekammer (5öj aus zwei Abschnitten besteht, die als eine Einheit auf dem Objekttisch (2) lösbar befestigt sind, von denen der eine Abschnitt die Objektträgerplatte (23) und der andere Abschnitt ein Rundfenster (25) ist, das einen Teil der Objektträgerplatte überdeckt und auf diesem über einen Ring (24) und einen Dichtring (48) abgestützt ist.
7. Gerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Dichtring (48) zwischen der Objektträgerplatte (23) und dem Ring (24) mittels einer auf dem Ring (24) abgestützten Klemmplatte (20) zusammengepreßt gehalten wird, deren Abstand zur Objektträgerplatte mit Hilfe von in Gewindebohrungen der lösbar auf dem Objekttisch befestigten Einheit eingreifenden Mikrometerschrauben (19, 19') einstellbar ist.
8. Gerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Abstützpunkte der Klemmplatte (20) im wesentlichen senkrecht oberhalb des oder der Dichtringe (48) angeordnet sind.
9. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pyrolysekammer (50) durch einen Ring (24) gebildet wird, dessen Unterseite eine Nut (49) zur Aufnahme eines Dichtringes (48) aufweist, dessen Oberseite ein gasdicht eingesetztes Fenster und dessen Rand zwei Kanäle (46,51) enthält, die an die Trägergasquelle (7) bzw. an den Chromatograph
(13) angeschlossen sind, wobei die Dichtung (48) mittels einer Klemmplatte (20) auf die Objektträgerplatte angepreßt wird, die über der Dichtung angeordnete und in Ausnehmungen (38) des Ringes (24) aufgenommene Zapfen (37) aufweist, und wobei der Ring gegen die Objektträgerplatte (23) mit Hiife von Mikrometerschrauben (19, 19') anpreßbar ist, die sich durch öffnungen der Klemmplatte erstrekken und in Gewindebohrungen einer Trägereinheit
(14) für Objektträgerplatten auf dem Objekttisch (2) des Mikroskopes aufgenommen sind.
DE2363775A 1972-12-21 1973-12-21 Gerät zur Untersuchung mikroskopischer Objekte durch Pyrolyse Expired DE2363775C3 (de)

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GB (1) GB1427767A (de)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1574812A (en) * 1976-05-06 1980-09-10 Barringer Research Ltd Spectrochemical analysis
DE2819711C2 (de) * 1978-05-05 1984-02-16 Gesellschaft für Strahlen- und Umweltforschung mbH, 8000 München Verfahren und Vorrichtung zur Analyse einer Probe mit Hilfe gepulster Laserstrahlung
US4540280A (en) * 1982-12-01 1985-09-10 University Of Georgia Research Foundation, Inc. Fiber optic thin-layer cell
US4909090A (en) * 1989-04-24 1990-03-20 Thermedics Inc. Vapor sampling probe
US5147611A (en) * 1989-07-24 1992-09-15 Union Oil Company Of California Optical and pyrolyzate analyzer apparatus
SE464763B (sv) * 1989-10-05 1991-06-10 Gunnar Engstroem Metod och anordning foer att studera cellers/cellaggregats reaktionsmoenster vid perfusion med ett testmedium
US5170286A (en) * 1991-02-19 1992-12-08 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Department Of Health And Human Services Rapid exchange imaging chamber for stop-flow microscopy
FR2714464B1 (fr) * 1993-12-23 1996-02-09 Cogema Procédé de contrôle de la contamination surfacique d'un solide et dispositif de mise en Óoeuvre.
DE19529717A1 (de) * 1995-08-11 1997-02-13 Finnigan Mat Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Präparation einer anorganischen oder organischen Probe für die Isotopenverhältnisanalyse
US6627155B1 (en) 1998-06-12 2003-09-30 Horiba, Ltd. Combustion furnace system for analyzing elements in a sample
WO2006044777A2 (en) * 2004-10-13 2006-04-27 Intematix Corporation Production of nano-powder based combinatorial libraries
US9878117B2 (en) * 2005-06-16 2018-01-30 Resmed Limited Swivel elbow for mask assembly
DE102005033927A1 (de) * 2005-07-14 2007-06-21 Carl Zeiss Jena Gmbh Einrichtung zur Durchlichtbeleuchtung und Inkubator für inverse Mikroskope
DE102005059649B4 (de) * 2005-12-14 2017-09-07 Leica Microsystems Cms Gmbh Vorrichtung zur Montage für mehrere Laser
US8569468B2 (en) 2006-09-14 2013-10-29 The Regents Of The University Of California Nanoplasmonic molecular ruler for nuclease activity and DNA footprinting
DE102009016512B4 (de) 2009-04-08 2011-05-12 Forschungszentrum Jülich GmbH Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung einer quantitativen ortsaufgelösten Lokal- und Verteilungsanalyse chemischer Elemente und in-situ Charakterisierung der ablatierten Oberflächenregionen
EP2239553A1 (de) * 2009-04-09 2010-10-13 Total S.A. Kohlenstoffverbindungssammelsystem
CN103649295B (zh) 2011-05-13 2015-09-16 加利福尼亚大学董事会 用于选择性转染细胞的光热衬底
DE102013109481A1 (de) * 2013-08-30 2015-03-05 Firma Leica Microsystems CMS GmbH Lasermikrodissektionssystem und Lasermikrodissektionsverfahren
DE102014202079B4 (de) * 2014-02-05 2017-02-02 Leica Microsystems Cms Gmbh Verfahren zur Lasermikrodissektion
US11092519B1 (en) * 2017-02-06 2021-08-17 Elemental Scientific Lasers, Llc System and method for automated sampling and analysis
US11678658B2 (en) * 2018-04-27 2023-06-20 University Of North Texas Health Science Center Devices, systems, and methods for modeling ocular translaminar pressure gradients
US20200326325A1 (en) * 2019-04-12 2020-10-15 Lisa Diamond Nanosensor chip with compound nanopores
US20220412937A1 (en) * 2019-11-27 2022-12-29 Symrise Ag Device and Method for the Analytical and Sensory Determination of the Release of an Active Substance from a Release System

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3584957A (en) * 1965-05-04 1971-06-15 Barnes Eng Co Method for infrared spectroscopy
US3580658A (en) * 1968-06-24 1971-05-25 Percy L Swanson Gas cooled microscope slide
US3591461A (en) * 1969-08-08 1971-07-06 Stephen L Bazil Micro-organism culturing plate

Also Published As

Publication number Publication date
US3941567A (en) 1976-03-02
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CA990533A (fr) 1976-06-08
DE2363775C3 (de) 1979-06-28

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