DE2363775B2 - Gerät zur Untersuchung mikroskopischer Objekte durch Pyrolyse - Google Patents
Gerät zur Untersuchung mikroskopischer Objekte durch PyrolyseInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Gerät gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Es sind schon zahlreiche Methoden zur Analysierung von Substanzen, insbesondere Kohlenwasserstoffen,
vorgeschlagen worden, die auf der Anwendung von Ergebnissen basieren, die man aus einem mit der zu
analysierenden Substanz beaufschlagten Chromatographen erhält. Zahlreiche Arbeiten haben bewiesen, daß
ein Laserstrahl zur Durchführung der Pyrolyse zweckmäßig ist, insbesondere mit Rücksicht auf die damit
erzielten thermischen Wirkungen und die Dauer der Pyrolyse. Dennoch ist es mit keiner der bisher
bekannten Methoden möglich, ein Mikroskop gleichzeitig zur direkten Beobachtung des Objektes und
gegebenenfalls zur photographischen Aufnahme zu verwenden und um den Laserstrahl auf ein am Objekt
ausgewähltes mikroskopisches Detail zu vokussieren, um somit eine analytische Pyrolyse zu realisieren.
Es ist außerdem bekannt, ein Mikroskop in Zuordnung zu einem Mikrolaser zu verwenden, beispielsweise
um einzelne Zellen freizulegen, jedoch ist auch in diesem Zusammenhang eine Zuordnung von Mikroskop und
Laserstrahlen zum Zweck der Durchführung einer Pyrolyse nicht bekannt.
Man hat andererseits die Strahlung eines Lasers benutzt, um eine Eiementaranaiyse dünner rvietaii- und
Mineralschnitte durchzuführen, wobei das Strahlenbündel mit Hilfe eines optischen SpezialSystems gesteuert
wird. Dabei analysiert ein Massenspektograph die pyrolytischen Produkte.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs bezeichneter, Art anzugeben,
um die Zusammensetzung heterogener Molekülkomplexe und anderer mikroskopischer Objekte zu untersuchen
und dabei die Vorteile des normalen Gebrauchs eines Mikroskopes auszunutzen, insbesondere soweit
man dadurch mikroskopische Einzelheiten und Molekularstrukturen durch Pyrolyse untersuchen und beobachten
kann.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Gerät zur Analysierung mikroskopischer Objekte durch
Pyrolyse mit Hilfe eines von einem Mikrolaser emittierten Strahlenbündels und zur Untersuchung der
pyrolytischen Produkte durch Gaschromatographie. Die Erfindung ist gekennzeichnet durch ein optisches
Mikroskop, einen Okulartubus, der den Mikrolaser mit dem Mikroskopkörper verbindet, ein Totalreflexionsprisma des Mikroskops, das in einer ersten Stellung zur
normalen mikroskopischen Beobachtung dient und in einer zweiten oder weggeschwenkten Stellung einen
direkten Durchlaß des Laserstrahls in der optischen Achse des Mikroskopes ermöglicht, ferner durch eine
auf dem Mikroskoptisch angeordnete gasdichte Kammer zur Durchführung der Pyrolyse, die einerseits an
einen Gasvorratsbehälter zur Beförderung der Pyrolyseprodukte und andererseits an den Chromatographen
angeschlossen ist.
Mit Hilfe der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Kombination kann man sehr schnell durch eine
Laseremission einen Pyrolysevorgang bei mikroskopischer Beobachtung mit durchscheinendem Licht oder
mit reflektiertem Licht ablaufen lassen, wofür zu diesem Zweck nach der Laseremission das Totalreflexionsprisma
des Mikroskopes nur umgeklappt zu werden braucht. Darüber hinaus kann man das mikroskopische
Objekt vor und nach der Pyrolyse über das gleiche Mikroskop abphotographieren. Mit der auf dem
Objekttisch des Mikroskopes befestigten abgedichteten Kammer ist es möglich, das aus der Anwendung des
Laserstrahls resultierende Pyrolysat, das auf das beobachtende mikroskopische Objekt fällt, sofort und
unter Steuerung der Strömungsmenge der Tragergases in den Chromatographen wegzublasen. Da die Pyrolyse
an einem genau ausgewählten Punkt stattfindet, lassen sich leicht sämtliche erwünschten Kennwerte über Art
und Aufbau des analysierten Objektes mit Hilfe des Gaschromatographen sammeln.
Durch Anwendung des Gerätes kann man sich schnell eine Analyse einer Materialprobe beschaffen, vor allem
in besonders zweckmäßiger Weise, wenn die ausgewählten Untersuchungspunkte organische Substanzen
darstellen, weil man sehr schnell qualitativ und quantitativ die Gesamtheit der hauptsächlichen molekularen
Bestandteile der einzelnen ausgewählten Punkte kennenlernt und nicht auf eine einfache Elementaranalyse
angewiesen ist.
In Ausgestaltung der Erfindung wird vorgeschlagen, daß die Unterseite der Pyrolysekammer durch eine
Objektträgerplatte gebildet ist. Es ist jedoch auch möglich, daß die Unterseite der Pyrolysekammer durch
die Oberfläche der Materialprobe gebildet ist.
Vorzugsweise besteht die Pyrolysekammer aus zwei zusammengesetzten Abschnitten, zwischen denen ein
Dichtring angeordnet ist und die mittels einer Spannvorrichtung gegeneinander verspannt sind. Dabei
!ann der obere Abschnitt der Pyrolysekammer aus einem für Mikrolaserstrahlen durchlässigen Rundfenster
und der untere Abschnitt aus einem Plattenträger bestehen.
Zweckmäßigerweise besteht die Pyrolysekammer aus zwei Abschnitten, die als eine Einheit auf dem
Objekttisch lösbar befestigt sind, von denen der eine Abschnitt die Objektträgerplatte und der andere
Abschnitt ein Rundfenster ist, das einen Teil der Objektträgerplatte überdeckt und auf diesem über einen
Ring und einen Dichtring abgestützt ist.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird der Dichtring zwischen der Objektträgerplatte und
dem Ring mittels einer auf dem Ring abgestützten Klemmplatte zusammengepreßt gehalten, deren Abstand
zur Objektträgerplatte mit Hilfe von in Gewindebohrungen der lösbar auf dem Objekttisch befestigten
Einheit eingreifenden Mikrometerschrauben einstellbar ist. Zweckmäßigerweise sind die Abstützpunkte der
Klemmplatte im wesentlichen senkrecht oberhalb des oder der Dichtringe angeordnet.
Gemäß einer speziellen Ausführungsform der Erfindung kann die Pyrolysekammer durch einen Ring
gebildet werden, dessen Unterseite eine Nut zur Aufnahme eines Dichlringes aufweist, dessen Oberseite
ein gasdicht eingesetztes Fenster imd dessen Rand zwei
Kanäle enthält, die an die Trägergasquelle bzw. an den Chromatograph angeschlossen sind, wobei die Dichtung
mittels einer Klemmplatte auf eine Objektträgerplatte gepreßt ist, die über der Dichtung angeordnete und in
Ausnehmungen des Ringes aufgenommene Zapfen aufweist, und wobei der Ring gegen die Objektträgerplatte
mit Hilfe von Mikrcmeterschrauben anpreßbar ist, die sich durch Öffnungen der Klemmplatte
ίο erstrecken und in Gewindebohrungen einer Trägereinheit
für Objektträgerplatten auf dem Objekttisch des Mikroskops aufgenommen sind. Mit Hilfe dieses
Gerätes kann man leicht eine systematische Analyse von verschiedenen Stellen der Materialprobe durchführen,
die auf der Objektträgerplatte liegt, ohne nach der Pyrolyse und nach der chromatographischen Aufzeichnung
andere Handhabungen als die mikroskopische Verschiebung des Objektträgers bezüglich der Achse
des Mikroskopes vornehmen zu müssen. Die Materialprobe läßt sich schnell auswechseln, da für diesen Zweck
nur die Klemmplatte gelöst zu werden braucht, um den Objektträger auszuwechseln. Die vorgeschlagenen
Maßnahmen sind besonders geeignet, um das Volumen der Pyrolysekammer kleinzuhalten, woraus sich wieder-
2r> um ein schnelles und vollständiges Entleeren der
pyrolytischen Produkte ergibt.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand eines in der
Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigt
ι» F i g. 1 eine schematische Darstellung der Gesamtanordnung
des Gerätes,
F i g. 2 eine Draufsicht auf den Objekttisch mit darauf gebauter Pyrolysenkammer und deren Befestigungseinrichtung,
Fig. 3 einen Schnitt nach der Linie III-III in Fi g. 2,
F i g. 4 einen Schnitt nach der Linie IV-IV in F i g. 2,
Fig. 5 eine perspektivische Ansicht der Bauteile zur Bildung einer luft- bzw. gasdicht abgeschlossenen Kammer und Befestigungs- oder Klemmeinrichtung vor dem Zusammenbau und
F i g. 4 einen Schnitt nach der Linie IV-IV in F i g. 2,
Fig. 5 eine perspektivische Ansicht der Bauteile zur Bildung einer luft- bzw. gasdicht abgeschlossenen Kammer und Befestigungs- oder Klemmeinrichtung vor dem Zusammenbau und
Fig. 6 einen vergrößerten Axialschnitt durch die Kammer.
Die Gesamtanordnung des Gerätes nach Fig. I ergibt sich in Form einer Kombination von vier
■15 Grundeinheiten, die sämtlich dem gleichen Organ,
nachfolgend Mikrosammler 11 genannt, zugeordnet sind, welche die auf dem Objekttisch 2 des Mikroskopes
1 befestigte Objektträgerplatte 23 überdeckt.
Diese vier Grundeinheiten sind das Mikroskop 1, auf dessen Objekttisch 2 gemäß Fig. 2 die Objektträgerplatte
23 und die Anordnung oder der Mikrosammler 11 angeordnet sind, der den oberen Abschnitt der
Pyrolysenkammer 50 gemäß F i g. 6 umfaßt. Eine weitere Grundeinheit bildet das Mikrolagergerät,
bestehend aus seinem Anschlußkasten 5 und dem am Mikroskop über den Okulartubus 56 angeschlossenen
Strahler. Ferner sind als Grundeinheiten vorgesehen eine unter Druck stehendes Helium oder Stickstoff
enthaltende Flasche 7, die über die Leitung 10 an den
w) Mikrosammler 11 angeschlossen ist und ein Gaschromatograph
13, der über die Leitung 12 an die Mikrosammlereinheit 11 angeschlossen ist.
Jedes Mikroskop mit einer größeren öffnung in der Verlängerung der vertikalen optischen Achse kann zur
(i) Verwirklichung der Erfindung angewendet werden,
insbesondere Photomikroskope dieser Art.
Der beliebig ausgebildete Objekttisch 2 des Mikroskopes nimmt die Einheit 11 auf, und zwar mit Hilfe von
zwei Randlöchern 15, die in einem Wulst 17 des Plattenträgers 14 vorgesehen sind und in denen zwei
Rändelschrauben 16 aufgenommen sind, um die Einheit 11 auf dem Objekttisch 2 zu befestigen. Zu diesem
Zweck ist in dem Objekttisch 2 gemäß F i g. 3 eine Innengewindebohrung 31 (Fig.3) vorgesehen, wobei
sich ein Bund der Schraube 16 an den Boden 30 der in dem Wulst 17 vorgesehenen Ausnehmung bzw.
Randloch anlegt.
Am Plattenträger 14 befindet sich neben bzw. außerhalb des Wulstes oder des verdickten Abschnittes
17 ein abgeflachter Abschnitt in Gabel- oder Bügelform zur Aufnahme von Objektträgerplatten 23. Das
Einsetzen und Herausnehmen solcher Platten wird durch den Ausschnitt 22 an einem Teil eines
Bügelschenkels und durch einen Ausschnitt 18 erleichtert.
Die Objektträgerplatte 23 kann eine Glasplatte sein mit üblichen genormten Abmessungen bei einer Dicke
zwischen 1,0— 1,5 mm. Die zu untersuchende Probe kann ein Dünnschnitt sein mit einer Stärke zwischen
0,02 — 0,05 mm und ist mittels Araldit auf die mattierte Oberfläche des Glases aufgeklebt. Seine Oberseite ist
poliert und besitzt keine Objektabdeckung. Die Beobachtung durch das Mikroskop erfolgt nun mit
durchfallendem Licht. Das Untersuchungsmuster kann auch eine Dicke von einigen Millimetern besitzen und
wird auch dann auf den Objektträger aufgeklebt. Sie ist auf ihrer Oberfläche poliert und wird dann mit
reflektiertem Licht betrachtet.
Die hermetisch abgedichtete Kammer 50 besteht gemäß F i g. 6 aus einem Mikrosammler-Ring 24, der
abgedichtet auf der Objektträgerplatte 23 (Fig.4) aufliegt. Sie ist nach oben durch ein gegenüber dem
Laserstrahlenbündel durchlässigen Fenster 25 abgedeckt bzw. verschlossen. Die Kammer 50 hat die
Aufgabe, das durch die Auftreffwirkung der Laserstrahlen erzeugte Pyrolysat ohne Verluste zu sammeln und
dessen Entleerung mit Hilfe des Vektorgases im Vorratsbehälter 7 sicherzustellen. Bei einer bevorzugten
Ausführungsform der Erfindung besteht der Mikrosammler-Ring 24 aus einer Tellerscheibe aus rostfreiem,
satiniertem Stahl oder aus Messing und besitzt einen Außendurchmesser, der kleiner ist als derjenige der
Objektträgerplatte 23 (Fig.4) und eine vorzugsweise
gerade ausreichende Höhe, bei der das Pyrolysat vollständig ausgespült werden kann. An der Unterseite
des Mikrosammler-Ringes 24 befindet sich eine Ringnut 49 (Fig. 6) zur Aufnahme eines z.B. aus Silikon
besiehenden Dichtringes 48, der einen Durchmesser von 1 mm besitzen kann. Wenn sich der Dichtring in seiner
Nut befindet, steht er über diese ausreichend weil vor, um bei Druckanwendung die Gasabdichtung der
PyrolysekaiTimer 50 sicherzustellen, indem er sich an die
Wandungen der Nut 49 anlegt. Der Dichtring 48 kann entweder direkt auf der Objektträgerplatte 23 aufliegen
und dabei das Objekt umgeben oder auch vollständig auf der Oberfläche des Objektes aufliegen.
Im Mikrosammler-Ring 24 sind einander diametral gegenüberliegend Kanäle 46 zum Einlaß des über die
Leitung 10 herangeführten Heliums und 51 zum Abführen der aus Helium und Pyrolysat bestehenden
Mischung vorgesehen.
Der Rand des Fensters 25, das die Oberseite der Kammer 50 bildet, sit/.l in einer Ausnehmung 43 und ist
mittels eines klebenden Dichtringes 45 auf einen Winkelrand 44 aufgeklebt. Die flache Ausgestaltung und
Anordnung des Fensters h'.:w. Fensterrahmens 25,
dessen Glas eine Dicke beispielsweise in der Größenordnung von 0,5 mm besitzt, ermöglicht einerseits eine
größtmögliche Reduzierung des Volumens der Pyrolysekammer 50 und gleichzeitig die Verwendung einer
Vielzahl von Objektiven.
Die Übergangsstücke 39 und 40, deren Achsen in den Verlängerungen der Achsen der Kanäle 46 bzw. 51
verlaufen, sind bei 41 an den Mikrosammler-Ring 24 angelötet oder angeschweißt und ermöglichen beispielsweise
durch einfaches Umbiegen den Anschluß an die Zuführungsleitungen 10 und 12.
Um eine vollständige Gasdichtigkeit der Pyrolysekammer
50 sicherzustellen, besitzt der obere Abschnitt des Mikrosammlerringes 24 senkrecht oberhalb der
!5 Nuten 29 zur Aufnahme des Dichtringes 48 kleine
Ausnehmungen 38, die in F i g. 5 sichtbar und symmetrisch zueinander angeordnet sind. Beim gezeigter
Ausführungsbeispiel sind vier halbkugelförmige Vertiefungen 38 mit einem Radius von 0,5 mm vorgesehen, die
vier etwa 1,5 mm starke Zapfen 37 einer Klemmplatte 20 aufnehmen.
Die brückenförmige Vorrichtung nach F i g. 1,4 und £
ermöglicht das Festziehen bzw. Festdrücken des Dichtringes 48 mit Hilfe der Mikrometerschrauben 19
2-j deren Abschnitt 32 sich auf die Ränder der Vertiefung
35 anlegen, welche die öffnung 36 umgeben und die Klemmplatte 20 durchqueren, wobei sich die Gewindegänge
der Schraube 19 in das Innengewinde der Bohrungen 34 der Trägerplatte Heinschrauben.
κι Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel kann die
Mikrolaservorrichtung 3 (Fig. 1) ein handelsübliche« Gerät sein, das für biologische Untersuchunger
bestimmt ist. Der Strahlerkopf enthält zylindrischer Rubin-Einkristall. Der Okulartubus 56 geeigneter Länge
π ist in der optischen Achse des Mikroskops 1 angeordnet
Mit Hilfe der in F i g. 1 sichtbaren Stellschraube 57 kanr das Totalreflexions-Prisma verstellt und versenki
werden, das zur normalen mikroskopischen Beobachtung dient und zurückgeklappt wird, um das Laserstrahl-
•ι» lenbündel der Pyrolyse direkt in der optischen Achse
des Mikroskopes durchzulassen.
Das sorgfältig isolierte elektrische Kabel 4 verbinde! den Strahlerkopf 3 mit der Versorgungseinheit 5, die mii
einer Betriebsspannung von 110 oder 120 Volt betrieber
•ti werden kann und mit Hilfe einer Anordnung vor
Kondensatoren eine Auslösespannung von 10 000 \ erzeugt.
Aufgrund der Zuführung von Trägergas wird in dei Pyrolysekammer 50 eine neutrale Atmosphäre erzeugt
Vi Die Überführung des Pyrolysats in das Chromatogra
phenrohr 3 wird mittels einer Stellschraube 9 gesteuert wobei ein Manometer 8 für die Druckmessung de:
Gases vorgesehen ist. Die mit dem Anschlußrohr 3< verbundene Leitung 10 kann aus einem einfacher
">> Polyvinyl-Schlauch 10bestehen.
Der Gaschromatograph 13 in bekannter Bauart unc umfaßt ein Rohr oder eine Säule, die in Abhängigkei
von den Eigenschaften und Erfordernissen der zi erkennenden und gemäß der gewünschten Auflösung zi
'■'<' dosierenden Stoffen berechnet. Das Gerät umfaß1
ferner einen Detektor für Flammionisation, ein Auf zcichnungsgerät und gegebenenfalls Vorrichtungen zui
Integration und Digitalumwandlung der Messungen Die Anschlußleitung 12 an den Mikrosammler-Ring 24
ι > ist beim gezeigten Ausführungsbeispiel ein Kupferrohi
von etwa 3 mm Durchmesser und einem Meter Länge das mehrere Windungen besitzen kann und auf 200°
aufgeheizt ist. Die Detcktorflammc kann durch
Verbrennung von Wasserstoff gebildet sein und wird dann mit einer kleinen Luftpumpe gespeist. Da
Gaschromatographen weitgehend bekannt sind, ist ein solches Gerät in F i g. 1 an der Stelle 13 nur schematisch
angedeutet.
Zur Analysierung einer Materialprobe werden die Schrauben 19 gelöst und eine Platte 23 mit der darauf
befindlichen Probe in den Plattenträger 14 eingeführt, worauf man die Pyrolysekammer 50 durch Festziehen
der Mikrometerschrauben 19 gasdicht verschließt und mit Hilfe des Mikroskopes 1 den zu untersuchenden
Punkt der Probe durch übliches Verschieben des Objektträgers ausmacht oder einstellt Ferner wird das
Reflexionsprisma durch den Stellknopf 57 weggeschwenkt und die Laseremission am Steuer- und
Erzeugergerät 5 eingestellt, nachdem die Pyrolysekammer 50 mit dem Gas aus der Flasche 7 gespült ist
Bei einem Beispiel beträgt die Dauer des Gastransportes, der Durchgang durch die Chromatographenkolonne
und die Aufzeichnung der Ergebnisse etwa 3 Minuten. Man erkennt daraus, daß man automatisch den
Stellungswechsel des Objektträgers bezüglich der optischen Achse in regelmäßigen Zeitabschnitten von
drei Minuten betätigen kann, um eine Analyse des Probemusters Punkt für Punkt durchzuführen, um
daraus eine statistische Gesamtanalyse abzuleiten.
Das Gerät eignet sich neben einer solchen automatischen Analyse auch für die Untersuchung bestimmter
Punkte in den Mustern oder Materialproben, unabhängig von den komplexen Materialzusammensetzungen,
z. B. Felsgestein, Kohle usw.
Außerdem ist festzustellen, daß man aufgrund des Spezialokulars 56 und der sehr geringen Höhe der
Pyrolysekammer 50 handelsübliche Objektive benutzen kann. Im übrigen lassen sich mit den gleichen
Objektiven sehr starke Vergrößerungen erzielen, wenn man die Okulare des Mikroskopes durch stärkere
Okulare ersetzt und dementsprechend das Okular 56 des Lasers durch ein geeignetes Okular ersetzt.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (9)
1. Gerät zur Analysierung mikroskopischer Objekte durch Pyrolyse mit Hilfe eines von einem
Mikrolaser emittierten Strahlenbündels und zur Untersuchung der pyrolytischen Produkte durch
Gaschromatographie, gekennzeichnet durch ein optisches Mikroskop (1), durch einen
Okulartubus (56), der den Mikrolaser (4,5) mit dem Mikroskopkörper verbindet und dessen Achse mit
der optischen Achse des Mikroskopes zusammenfällt, ferner durch ein Totalreflexions-Prisma des
Mikroskops, das in einer ersten Stellung zur normalen mikroskopischen Beobachtung dient und
in einer zweiten oder weggeschwenkten Stellung einen direkten Durchlaß des Laserstrahls in der
optischen Achse des Mikroskops ermöglicht, und durch eine auf dem Mikroskoptisch (2) angeordnete
gasdichte Kammer (50) zur Durchführung der Pyrolyse, die einerseits an einen Gasvorratsbehälter
(7) zur Beförderung der Pyrolyseprodukte und andererseits an den Chromatographen (13) angeschlossen
ist.
2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterseite der Pyrolysekammer (50)
durch eine Objektträgerplatte (23) gebildet ist.
3. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterseite der Pyrolysekammer (50)
durch die Oberfläche der Materialprobe gebildet ist.
4. Gerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Pyrolysekammer (50) aus
zwei zusammengesetzten Abschnitten besteht, zwischen denen ein Dichtring angeordnet ist und die
mittels einer Spannvorrichtung gegeneinander verspannt sind.
5. Gerät nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Abschnitt der Pyrolysekammer
(50) aus einem für Mikrolaserstrahlen durchlässigen Rundfenster (25) und der untere Abschnitt aus einem
Plattenträger (14) besteht.
6. Gerät nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Fyroiysekammer (5öj aus zwei
Abschnitten besteht, die als eine Einheit auf dem Objekttisch (2) lösbar befestigt sind, von denen der
eine Abschnitt die Objektträgerplatte (23) und der andere Abschnitt ein Rundfenster (25) ist, das einen
Teil der Objektträgerplatte überdeckt und auf diesem über einen Ring (24) und einen Dichtring (48)
abgestützt ist.
7. Gerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Dichtring (48) zwischen der Objektträgerplatte
(23) und dem Ring (24) mittels einer auf dem Ring (24) abgestützten Klemmplatte (20)
zusammengepreßt gehalten wird, deren Abstand zur Objektträgerplatte mit Hilfe von in Gewindebohrungen
der lösbar auf dem Objekttisch befestigten Einheit eingreifenden Mikrometerschrauben (19,
19') einstellbar ist.
8. Gerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Abstützpunkte der Klemmplatte (20) im
wesentlichen senkrecht oberhalb des oder der Dichtringe (48) angeordnet sind.
9. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pyrolysekammer (50) durch einen Ring
(24) gebildet wird, dessen Unterseite eine Nut (49) zur Aufnahme eines Dichtringes (48) aufweist,
dessen Oberseite ein gasdicht eingesetztes Fenster und dessen Rand zwei Kanäle (46,51) enthält, die an
die Trägergasquelle (7) bzw. an den Chromatograph
(13) angeschlossen sind, wobei die Dichtung (48) mittels einer Klemmplatte (20) auf die Objektträgerplatte
angepreßt wird, die über der Dichtung angeordnete und in Ausnehmungen (38) des Ringes
(24) aufgenommene Zapfen (37) aufweist, und wobei der Ring gegen die Objektträgerplatte (23) mit Hiife
von Mikrometerschrauben (19, 19') anpreßbar ist, die sich durch öffnungen der Klemmplatte erstrekken
und in Gewindebohrungen einer Trägereinheit
(14) für Objektträgerplatten auf dem Objekttisch (2) des Mikroskopes aufgenommen sind.
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|---|---|---|---|---|
| GB1574812A (en) * | 1976-05-06 | 1980-09-10 | Barringer Research Ltd | Spectrochemical analysis |
| DE2819711C2 (de) * | 1978-05-05 | 1984-02-16 | Gesellschaft für Strahlen- und Umweltforschung mbH, 8000 München | Verfahren und Vorrichtung zur Analyse einer Probe mit Hilfe gepulster Laserstrahlung |
| US4540280A (en) * | 1982-12-01 | 1985-09-10 | University Of Georgia Research Foundation, Inc. | Fiber optic thin-layer cell |
| US4909090A (en) * | 1989-04-24 | 1990-03-20 | Thermedics Inc. | Vapor sampling probe |
| US5147611A (en) * | 1989-07-24 | 1992-09-15 | Union Oil Company Of California | Optical and pyrolyzate analyzer apparatus |
| SE464763B (sv) * | 1989-10-05 | 1991-06-10 | Gunnar Engstroem | Metod och anordning foer att studera cellers/cellaggregats reaktionsmoenster vid perfusion med ett testmedium |
| US5170286A (en) * | 1991-02-19 | 1992-12-08 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Department Of Health And Human Services | Rapid exchange imaging chamber for stop-flow microscopy |
| FR2714464B1 (fr) * | 1993-12-23 | 1996-02-09 | Cogema | Procédé de contrôle de la contamination surfacique d'un solide et dispositif de mise en Óoeuvre. |
| DE19529717A1 (de) * | 1995-08-11 | 1997-02-13 | Finnigan Mat Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Präparation einer anorganischen oder organischen Probe für die Isotopenverhältnisanalyse |
| US6627155B1 (en) | 1998-06-12 | 2003-09-30 | Horiba, Ltd. | Combustion furnace system for analyzing elements in a sample |
| WO2006044777A2 (en) * | 2004-10-13 | 2006-04-27 | Intematix Corporation | Production of nano-powder based combinatorial libraries |
| US9878117B2 (en) * | 2005-06-16 | 2018-01-30 | Resmed Limited | Swivel elbow for mask assembly |
| DE102005033927A1 (de) * | 2005-07-14 | 2007-06-21 | Carl Zeiss Jena Gmbh | Einrichtung zur Durchlichtbeleuchtung und Inkubator für inverse Mikroskope |
| DE102005059649B4 (de) * | 2005-12-14 | 2017-09-07 | Leica Microsystems Cms Gmbh | Vorrichtung zur Montage für mehrere Laser |
| US8569468B2 (en) | 2006-09-14 | 2013-10-29 | The Regents Of The University Of California | Nanoplasmonic molecular ruler for nuclease activity and DNA footprinting |
| DE102009016512B4 (de) | 2009-04-08 | 2011-05-12 | Forschungszentrum Jülich GmbH | Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung einer quantitativen ortsaufgelösten Lokal- und Verteilungsanalyse chemischer Elemente und in-situ Charakterisierung der ablatierten Oberflächenregionen |
| EP2239553A1 (de) * | 2009-04-09 | 2010-10-13 | Total S.A. | Kohlenstoffverbindungssammelsystem |
| CN103649295B (zh) | 2011-05-13 | 2015-09-16 | 加利福尼亚大学董事会 | 用于选择性转染细胞的光热衬底 |
| DE102013109481A1 (de) * | 2013-08-30 | 2015-03-05 | Firma Leica Microsystems CMS GmbH | Lasermikrodissektionssystem und Lasermikrodissektionsverfahren |
| DE102014202079B4 (de) * | 2014-02-05 | 2017-02-02 | Leica Microsystems Cms Gmbh | Verfahren zur Lasermikrodissektion |
| US11092519B1 (en) * | 2017-02-06 | 2021-08-17 | Elemental Scientific Lasers, Llc | System and method for automated sampling and analysis |
| US11678658B2 (en) * | 2018-04-27 | 2023-06-20 | University Of North Texas Health Science Center | Devices, systems, and methods for modeling ocular translaminar pressure gradients |
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| US20220412937A1 (en) * | 2019-11-27 | 2022-12-29 | Symrise Ag | Device and Method for the Analytical and Sensory Determination of the Release of an Active Substance from a Release System |
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|---|---|---|---|---|
| US3584957A (en) * | 1965-05-04 | 1971-06-15 | Barnes Eng Co | Method for infrared spectroscopy |
| US3580658A (en) * | 1968-06-24 | 1971-05-25 | Percy L Swanson | Gas cooled microscope slide |
| US3591461A (en) * | 1969-08-08 | 1971-07-06 | Stephen L Bazil | Micro-organism culturing plate |
-
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-
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