DE3302745A1 - Verfahren zur herstellung von gegenstaenden aus hochreinem synthetischem quarzglas - Google Patents
Verfahren zur herstellung von gegenstaenden aus hochreinem synthetischem quarzglasInfo
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Description
WACKER-CHEMITRONIC O München, den 14.1.1983
τι u «4. *·· PAT/Dr.K/we
Gesellschaft fur ' '
Elektronik-Grundstoffe mbH
Wa-Ch 8206
Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus hochreinem synthetischem Quarzglas
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus hochreinem synthetischem Quarzglas, insbesondere
Quarztiegeln zum Einsatz beim Tiegelziehen nach Czochralski von Siliciumkristallen.
Hochreines Quarzglas ist in der Halbleitertechnologie bei der Herstellung und Verarbeitung von Materialien wie Germanium,
Indiumphosphid, Galliumarsenid und vor allem Silicium wegen seiner Reinheit, Temperaturfestigkeit und chemischen Beständigkeit
ein unentbehrlicher Werkstoff. So wird beisOxelsweise
die Abscheidung von polykristallinem Reinstsilicium durch Zersetzung von Trichlorsilan auf erhitzten Trägerkörpern oft
in Quarzglocken durchgeführt (vgl. z.B. DE-A-31 07 421).
Auch für Hochtemperaturprozesse, wie z.B. Oxidationen, denen Siliciumscheiben im Verlauf ihrer Verarbeitung zu Halbleiterbauelementen
unterworfen werden, haben sich Reaktionsräume aus Quarzglas bewährt.
Höchste Anforderungen werden an Quarzglas beim Einsatz als
Schmelztiegelwerkstoff beim Tiegelziehen von Siliciumkristallen nach Czochralski gestellt. Wegen des direkten Kontaktes
zwischen der aggressiven Siliciumschmelze und der Wand des Quarztiegels ist hier die Gefahr einer Verunreinigung der
Schmelze und des Erweichens der Tiegelwand besonders groß. Aus diesem Grund läßt sich bei Verwendung von Quarztiegeln,
die aus Naturquarz, also Bergkristall oder Quarzsand gefertigt sind, wegen des hohen Anteils der Dotierstoffe Bor,
Phosphor und Aluminium im Tiegelmaterial der Widerstand der gezogenen Siliciumkristalle nur bis zu einem bestimmten
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Grenzwert steigern. Höherohmige Kristalle müssen hingegen nach dem teureren Zonenziehverfahren hergestellt werden.
Tiegel auf Naturquarzbasis werden daher gemäß der DE-A-29 28 089 auf der Innenseite mit dem reineren synthetischen
Quarz beschichtet. Die Herstellung muß jedoch in umständlicher Weise unter ständiger Rotation des Werkstückes
durchgeführt werden. Ferner besteht die Gefahr eines Abplatzens von Teilen der synthetischen Innenbeschichtung
von der Außenwand aus Naturquarz.
Die Aufgabe der Erfindung lag also darin, ein Verfahren anzugeben,
das die einfache Herstellung von Gegenständen aus hochreinem synthetischem Quarzglas ermöglicht.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren, welches gekennzeichnet
ist durch folgende Maßnahmen:
a) Hydrolyse von hochreinem Siliciumtetrachlorid mit hochreinem Wasser
b) Abtrennung und Trocknung des Hydrolyseproduktes
c) formende Behandlung des getrockneten Produktes
d) Sintern des geformten Produktes
e) oberflächliches Verschmelzen des Sinterproduktes.
Prinzipiell eignet sich dieses Verfahren zur Herstellung verschiedenster Gegenstände aus hochreinem synthetischem
Quarzglas, etwa Reaktionsrohre, Quarzglocken, Quarzschiffchen oder dergleichen. Insbesondere werden jedoch Quarztiegel,
vorzugsweise zum Einsatz beim Tiegelziehen nach •Czochralski von Siliciumkristallen hergestellt. Mit Hilfe
solcher hochreiner Tiegel lassen sich nämlich auch bei tiegelgezogenen Einkristallen Widerstandswerte erzielen,
wie sie sonst nur beim Zonenziehen erreicht werden. Damit lassen sich auf kostengünstige Weise Kristalle mit den durch
das Tiegelziehverfahren ermöglichten größeren Durchmessern
und Sauerstoffgehalten herstellen, die zonengezogenem Material entsprechende WiderstandswerLe aufweisen. Solche erhöhten
Sauerstoffgehalte sind in zonengezogenen Siliciumkristallen nicht erreichbar, sind jedoch für viele Anwendungen
erforderlich, z.B. wegen ihrer Getterwirkung.
Als Ausgangsprodukte dienen hochreines Siliciumtetrachlorid und hochreines Wasser. Für beide Stoffe ist eine Vielzahl
verschiedener Herstellungsmöglichkeiten bekannt. Siliciumtetrachlorid fällt z.B. günstig bei der Herstellung von
polykristallinem Silicium durch Zersetzung von Trichlorsilan in großen Mengen in sehr hoher Reinheit als Nebenprodukt an.
Wasser kann beispielsweise durch Entsalzen und Umkehrosmose auf einen geeigneten Reinheitsgrad gebracht werden. Grundsätzlich
sollte bei beiden Komponenten ein annähernd gleicher Reinheitsgrad vorliegen.
Die Hydrolyse kann im Temperaturbereich von Raum- bis Siedetemperatur
durchgeführt werden. Dabei kann das Siliciumtetrachlorid, zweckmäßig flüssig, in einen Überschuß von
Wasser eingebracht werden. Bevorzugt wird jedoch Wasser einem Überschuß flüssigen Siliciumtetrachlorids zugesetzt, da sich
dann ein Endprodukt ergibt, das einen besonders geringen Anteil an OH-Gruppen aufweist und sich durch überraschend hohe
Erweichungsbeständigkeit bei hohen Temperaturen auszeichnet. Diese Eigenschaft ist bei üblichen synthetischen Quarzgläsern
oft mangelhaft ausgeprägt (vgl. hierzu z.B. Encyclopedia of chemical technology. Vol. 18_, S. 85-86 (1969), 2nd ed., John
Wiley & Sons, Inc.).
Vorteilhaft wird die Hydrolysereaktion unter Schutzgas, beispielsweise
Stickstoff oder Argon durchgeführt. Günstig ist es auch, die Reaktionsmischung z.B. mittels eines Flügelrührers
zu rühren. Als Reaktionsgefäße eignen sich aus Reinheitsgründen
insbesondere Gefäße aus Quarzglas oder Polytetrafluorethylen (Teflon).
Nach Beendigung der Hydrolysereaktion wird das Hydrolyseprodukt von der verbliebenen flüssigen Phase abgetrennt, beispielsweise
durch Filtration oder Zentrifugieren. Daneben
kommt, insbesondere bei Produkten, die durch - zweckmäßig im Unterschuß erfolgende - Zugabe von Wasser zu vorgelegtem
Siliciumtetrachlorid erhalten wurden, zur Entfernung des überschüssigen Siliciumtetrachlorids günstig auch Abdampfen
durch bloßes Erwärmen, ggf. unter Vakuum, in Frage. Bewährt hat sich hierfür ein Temperaturbereich von 100 bis
200 0C. Durch weitere Temperatursteigerung auf etwa 800
bis 1000 0C kann das erhaltene, pulvrige Rohprodukt dann
weitergetrocknet werden, zweckmäßig bis annähernd Gewichtskonstanz erreicht ist.
Das solchermaßen vorbehandelte Rohprodukt wird anschließend einem Formgebungsschritt unterworfen, beispielsweise, indem
es in die gewünschte Form verpreßt wird. In der Regel weist das durch den Formgebunsschritt erhaltene Produkt bereits
eine solche Festigkeit auf, daß es zur Weiterverarbeitung aus der Form entnommen werden kann. Der dann im wesentlichen
bereits die endgültige Form besitzende Rohling wird anschließend zur weiteren Verfestigung bei Temperaturen von
1100 bis 1300 0C gesintert. Dies kann beispielsweise in den
bekannten für Sintervorgänge üblichen Öfen geschehen. Als vorteilhaftes Formgebungsverfahren hat sich vor allem isostatisches
Heißpressen, insbesondere bei Temperaturen von ca. 800 bis ca. 1200 °C und Drücken von 500 bis 2500 bar
erwiesen, da dabei der Formgebungs- und Sinterschritt in einem Arbeitsgang zusammengefaßt sind. Gegebenenfalls kann
sich jedoch auch an isostatisches Heißpressen ein zusätzlicher Sintervorgang anschließen.
Im letzten Verfahrensschritt wird schließlich der gesinterte
Gegenstand oberflächlich zum Verschmelzen gebracht, und zwar in der Regel zumindest an derjenigen Oberfläche, die
besonderen Belastungen in Bezug auf z.B. Widerstandsfähig-
keit, chemische Beständigkeit, Dichtigkeit und dergleichen ausgesetzt ist. Im Falle von Quarztiegeln ist dies im allgemeinen
die Innenwandung. Das Verschmelzen wird günstig durch die Einwirkung einer Knallgasflamme erreicht, obwohl
grundsätzlich auch andere Hitzequellen, wie etwa Lichtbogenheizer, dafür geeignet sind. Im allgemeinen ist es bereits
ausreichend, wenn die verschmolzene Sicht eine Dicke von etwa 20 bis 40 % der Gesamtwandstärke besitzt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich besonders
vorteilhaft Tiegel für den Einsatz beim Tiegelziehprozeß nach Czochralski herstellen. Der Vorteil liegt einerseits
in der erreichbaren, gegenüber Naturquarz erhöhten Reinheit des Tiegelmaterials. Daneben besitzen solche Tiegel auch
eine hohe Hitzestabilität, da das erfindungsgemäße synthetische Quarzglas in Bezug auf Erweichungsbeständigkeit überraschenderweise
herkömmlichem synthetischem Material überlegen ist.
In einem 2 1-TefIon-Kolben werden 1000 ml bei der Siliciumherstellung
durch Zersetzung von Trichlorsilan angefallenes Siliciumtetrachlorid bei Raumtemperatur vorgelegt und unter
Stickstoffspülung und gleichzeitigem starkem Rühren nach und nach mit 250 ml durch Umkehrosmose gereinigtem Wasser,
entsprechend ca. 20 % weniger als der stöchiometrisch erforderlichen
Menge, versetzt. Im Verlauf der Reaktion erwärmt sich das Gemisch bis zur Siedetemperatur des Siliciumtetrachlorids.
Nach beendeter Wasserzugabe und Beendigung der Reaktion wird die Temperatur auf 150 0C gesteigert, um
das entstandene SiO2-Pulver von anhaftendem Siliciumtetrachlorid
zu befreien. Auf diese Weise werden 450 g röntgenamorphes Roh-Si02 erhalten; durch allmähliches Aufheizen
auf 950 0C verliert das Produkt weitere 50 g an Gewicht.
Mit dem verbleibenden Pulver wird eine Tiegelform gefüllt
-It-
-7-
und durch 'isostatisches Heißpressen bei 900 0C und 1000 bar
ein Tiegelrohling (Durchmesser ca. 120 mm, Höhe ca. 110 mm, Wandstärke ca. 4 mm) hergestellt. Dieser wird zusätzlich
bei 1200 °C zwei Stunden gesintert und schließlich an seiner Innenfläche zu 30 % der Gesamtwandstärke in einer
Knallgasflamme verschmolzen.
Aus dem so erhaltenen Tiegel wird durch Tiegelziehen nach Czochralski ein Silicium-Einkristall von 54 mm Durchmesser
und 30 cm Länge gezogen. Die am Stabende durch Tieftemperatur-IR
Messungen bestimmten Dotierstoffkonzentrationen
12 12
betragen 5-10 Atome/cm3 P und 6-10 Atome/cm3 B; der Aluminiumgehalt
liegt unterhalb der Nachweisgrenze.
Nach beendetem Ziehprozeß kann ein Verkleben des Quarztiegels mit dem umgebenden Graphittiegel nicht festgestellt
werden .
Claims (5)
- PatentansprücheΛ ■1··. Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus hochreinem synthetischem Quarzglas, gekennzeichne t durch folgende Maßnahmen:a) Hydrolyse von hochreinem Siliciumtetrachlorid mit hochreinem Wasserb) Abtrennung und Trocknung des Hydrolyseproduktesc) formende Behandlung des getrockneten Produktesd) Sintern des geformten Produktese) oberflächliches Verschmelzen des Sinterproduktes.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß bei der Siliciumherstellung durch Zersetzung von"Trichlorsilan entstandenes Siliciumtetrachlorid hydrolysiert wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Hydrolyse durch Zugabe von Wasser zu einem Überschuß Siliciumtetrachlorid durchgeführt wird.
- 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das getrocknete Produkt durch isostatisches Heißpressen geformt und gesintert wird.
- 5. Verwendung von gemäß dem Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 hergestellten Quarztiegeln beim Tiegelziehen nach Czochralski von Siliciumkristallen.
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3525495C1 (de) * | 1985-07-17 | 1987-01-02 | Heraeus Schott Quarzschmelze | Verfahren zur Herstellung von Gegenstaenden aus synthetischem Siliziumdioxid |
| EP0271282A3 (en) * | 1986-12-11 | 1990-01-17 | American Telephone And Telegraph Company | Glass body formed from a vapor-derived gel and process for producing same |
| DE10156137A1 (de) * | 2001-11-15 | 2003-05-28 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines Kieselglastiegels mit kristallinen Bereichen aus einem porösen Kieselglasgrünkörper |
| EP2376395A4 (de) * | 2008-12-23 | 2014-04-09 | 3M Innovative Properties Co | Formbare artikel, herstellungsverfahren dafür und formgebungsverfahren |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59213697A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-03 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 単結晶半導体引上装置 |
| JPH0662308B2 (ja) * | 1985-07-26 | 1994-08-17 | 住友電気工業株式会社 | 溶融ガラス体の製造方法 |
| US4979973A (en) * | 1988-09-13 | 1990-12-25 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of fused silica glass by hydrolysis of methyl silicate |
| US5063179A (en) * | 1990-03-02 | 1991-11-05 | Cabot Corporation | Process for making non-porous micron-sized high purity silica |
| JPH0562869A (ja) * | 1991-08-30 | 1993-03-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高集積度メモリ基板の製造方法 |
| JPH0611705A (ja) * | 1992-01-31 | 1994-01-21 | Sony Corp | 能動素子基板 |
| US5913975A (en) * | 1998-02-03 | 1999-06-22 | Memc Electronic Materials, Inc. | Crucible and method of preparation thereof |
| US6510707B2 (en) * | 2001-03-15 | 2003-01-28 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Methods for making silica crucibles |
| US20050034483A1 (en) * | 2001-10-30 | 2005-02-17 | Koichi Sakaguchi | Method for producing silica glass |
| JP4086283B2 (ja) * | 2002-07-31 | 2008-05-14 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法 |
| US7214267B2 (en) * | 2004-05-12 | 2007-05-08 | Sumitomo Mitsubishi Silicon | Silicon single crystal and method for growing silicon single crystal |
| US20090120353A1 (en) * | 2007-11-13 | 2009-05-14 | Memc Electronic Materials, Inc. | Reduction of air pockets in silicon crystals by avoiding the introduction of nearly-insoluble gases into the melt |
| CN101804987B (zh) * | 2010-03-08 | 2012-05-16 | 乌海市巨能环保科技开发有限公司 | 一种白炭黑的制备方法 |
| US8713966B2 (en) | 2011-11-30 | 2014-05-06 | Corning Incorporated | Refractory vessels and methods for forming same |
| TWI651283B (zh) * | 2017-04-28 | 2019-02-21 | 友達晶材股份有限公司 | 坩堝結構及其製作方法與矽晶結構及其製作方法 |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2268589A (en) * | 1934-07-07 | 1942-01-06 | Heany Ind Ceramic Corp | Method of producing vitreous silica articles |
| JPS5177612A (ja) * | 1974-12-28 | 1976-07-06 | Toshiba Ceramics Co | Chokojundosekieigarasuseihinno seizohoho |
| JPS609233B2 (ja) * | 1975-12-11 | 1985-03-08 | 東芝セラミツクス株式会社 | 貴金属類溶融用ルツボ |
| JPS5333965A (en) * | 1976-09-10 | 1978-03-30 | Kobe Steel Ltd | Continuous manufacturing equipment of long size pipe |
| JPS55167143A (en) * | 1979-06-15 | 1980-12-26 | Hitachi Ltd | Manufacture of optical glass |
| JPS569230A (en) * | 1979-06-28 | 1981-01-30 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture of high purity quartz glass pipe |
| JPS5846457B2 (ja) * | 1979-06-29 | 1983-10-17 | 日本電信電話株式会社 | 光ファイバ用母材の石英ガラスパイプの製造方法 |
| DE2928089C3 (de) * | 1979-07-12 | 1982-03-04 | Heraeus Quarzschmelze Gmbh, 6450 Hanau | Verbundtiegel für halbleitertechnologische Zwecke und Verfahren zur Herstellung |
| JPS5632344A (en) * | 1979-08-25 | 1981-04-01 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture of optical fiber base material |
| JPS5637234A (en) * | 1979-09-03 | 1981-04-10 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture of anhydrous quartz glass tube |
| JPS6049141B2 (ja) * | 1980-01-07 | 1985-10-31 | 日本電信電話株式会社 | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS56129621A (en) * | 1980-03-10 | 1981-10-09 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Molding method for quartz glass |
| GB2083806B (en) * | 1980-09-11 | 1984-08-08 | Nippon Telegraph & Telephone | Fabrication methods of doped silica glass and optical fibre preform by using the doped silica glass |
| DE3040771A1 (de) * | 1980-10-29 | 1982-05-27 | Elektroschmelzwerk Kempten GmbH, 8000 München | Verfahren zur herstellung von praktisch porenfreien, polykristallinen formkoerpern duch isostatisches heisspressen in glashuellen |
-
1983
- 1983-01-27 DE DE19833302745 patent/DE3302745A1/de not_active Withdrawn
- 1983-12-30 US US06/567,086 patent/US4572729A/en not_active Expired - Fee Related
-
1984
- 1984-01-06 JP JP59000366A patent/JPS59137325A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3525495C1 (de) * | 1985-07-17 | 1987-01-02 | Heraeus Schott Quarzschmelze | Verfahren zur Herstellung von Gegenstaenden aus synthetischem Siliziumdioxid |
| FR2585013A1 (fr) * | 1985-07-17 | 1987-01-23 | Heraeus Schott Quarzschmelze | Procede pour la fabrication d'objets en dioxyde de silicium particulaire synthetique de haute purete |
| EP0271282A3 (en) * | 1986-12-11 | 1990-01-17 | American Telephone And Telegraph Company | Glass body formed from a vapor-derived gel and process for producing same |
| DE10156137A1 (de) * | 2001-11-15 | 2003-05-28 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines Kieselglastiegels mit kristallinen Bereichen aus einem porösen Kieselglasgrünkörper |
| DE10156137B4 (de) * | 2001-11-15 | 2004-08-19 | Wacker-Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines Kieselglastiegels mit kristallinen Bereichen aus einem porösen Kieselglasgrünkörper |
| US6946030B2 (en) | 2001-11-15 | 2005-09-20 | Wacker-Chemie Gmbh | Method for the production of a silica glass crucible with crystalline regions from a porous silica glass green body |
| EP2376395A4 (de) * | 2008-12-23 | 2014-04-09 | 3M Innovative Properties Co | Formbare artikel, herstellungsverfahren dafür und formgebungsverfahren |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| US4572729A (en) | 1986-02-25 |
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