DE3234770A1

DE3234770A1 - Probentraeger, insbesondere graphitrohr oder graphitboot, fuer die flammenlose atom-absorptions-spektroskopie

Info

Publication number: DE3234770A1
Application number: DE19823234770
Authority: DE
Inventors: Claus 6338 Rechtenbach Busche; Günter Ing.(grad.) 6338 Hüttenberg Keuscher; Peter Dipl.-Phys. 6301 Heuchelheim Schmidt
Original assignee: Schunk and Ebe GmbH
Current assignee: Schunk and Ebe GmbH
Priority date: 1982-09-20
Filing date: 1982-09-20
Publication date: 1984-03-22

Description

Probenträger, insbesondere Graphitrohr oder
Graphitboot, für die flammenlose Atom-Absorptions-Spektroskopie Die Erfindung betrifft einen Probenträger, insbesondere ein Graphitrohr oder Graphitboot, für die flammenlose Atom-Absorptions-Spektroskopie, der aus einem kohlenstoffhaltigem Material besteht.
Derartige Probenträger dienen als Aufnahmebehälter für die zu analysierenden Proben.
Im allgemeinen werden rohrförmige Körper verwendet (DE-AS 20 06 032), die im allgemeinen runde, für bestimmte Anwendungen, auch quadratische Querschnitte aufweisen.
Diese Graphitrohre sind als Widerstand einschaltbar, so daß sie als Widerstandsofen für die elektrische Beheizung der Proben wirken. Andere Beheizungsarten, z. B.
induktiv oder durch Strahlung sind möglich.
In bestimmten Fällen, z. B. bei der Analyse fester oder hochviskoser Proben kommen als Probenträger sogenannte Graphitboote (auch die Bezeichnung Plattform wird verwendet) zum Einsatz, die in eine seitliche Öffnung des dann meist quadratischen Graphitrohrs eingeschoben werden ( vgl.
z. B. "Analytische Anwendung der Zweikanal-Atomabsorptions-Spektrometrie" in Labor Praxis, 3. Jahrgang, Heft Juni 1979, S. 48 - 55, insbesondere S. 55, linke Spalte).
Im allgemeinen werden Graphitrohre und Graphitboote aus spektralreinem Elektrographit verwendet.
Es ist ferner aus der DE-OS 27 02 189 bekannt, Graphitrohre mit einer Schutzschicht aus gut orientiertem pyrolytischen Graphit zu versehen.
Durch diese Maßnahme wird eine Versiegelung des porösen Grundkörpers erreicht, wodurch eine Verbesserung hinsichtlich der Unterdrückung des memory effects erzielt wird.
Aus der OS 30 04 812 ist zu entn-ehmen, daß die Aufrauhung der Oberfläche der Pyrographitschicht vorteilhaft im Hinblick auf die reduzierende Wirkung des Graphitrohrs wirkt.
Es ist somit bekannt, daß teilweise sich ausschließende Forderungen zu realisieren sind, wie z. B. lange Lebensdauer, geringer memory effect' und ausreichende Reaktivität. Die bekannten Weiterentwicklungen zielten darauf ab, eine Verbesserung durch immer kompliziertere Oberflächenbehandlungen des Grundmaterials, nämlich des Elektrographits zu erreichen. Es ist daher Aufgabe der Erfindung, einen Probenträger vorzuschlagen, dessen Grundmaterial ohne Nachbehandlung bereits den Anforderungen wie große mechanische Festigkeit, geringer memory effect, lange Standzeit und gute Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse erbringt.
Diese Aufgabe wird mit einem Probeträger der eingangs benannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Probeträger aus kohlenstoffaserverstärktem Kohlenstoff besteht.
Kohlenstoffaserverstärkter Kohlenstoff (CFC) ist eine Sonderform technisch hergestellten Kohlenstoffs, mit physikalischen Eigenschaften, die hauptsächlich durch die zur Verstärkung verwendeten Kohlenstoffasern vorgegeben werden.
Zur Herstellung von Probeträgern aus kohlenstoffaserverstärktem Kohlenstoff kann vorzugsweise das Flüssig-Imprägnierverfahren angewendet werden. Beim Flüssig-Imprägnierverfahren wird ein vorgegebenes Kohlenstoffasergerüst mit organischen Bindemitteln, wie beispielsweise Steinkohlenteerpech oder Phenolharz imprägniert und einer anschließenden Pyrolyse mit Temperaturen zwischen 6000 C und 3.0000 C in Intertatsatmosphäre unterworfen. Diese Schritte werden mehrmals wiederholt, bis sich die angestrebte Porosität des CFC-Verbundkörpers eingestellt hat. Üblich sind 4 bis 12 solcher Imprägnierungs- und Verkokungszyklen.
Konkrete Ausbildungen des erfindungsgemäßen Probeträgers sind beispielsweise Graphitrohre und Graphitboote, deren Herstellung im Detail in den Beispielen beschrieben wird. Durch den Begriff Graphitrohr sollen auch die häufig integrierten, aber auch gesondert angeordneten Graphitkontakte am Übergang Rohrende zu metallischer Stromzuführung erfaßt sein.
Probenträger aus kohlenstoffaserverstärktem Kohlenstoff weisen eine Reihe von Vorteilen auf. Dem Faser-Verbundwerkstoff fehlt das spröde Bruchverhalten, so daß sich hieraus eine hohe mechanische Festigkeit gegenüber Elektrographit auch bei kleinen Querschnitten ergibt. Aber auch gegen chemische Angriffe weist das Material eine hohe Widerstandsfähigkeit auf, so daß sich hieraus eine hohe Standzeit der Probenträger ergibt. Vorteile für die Analyse sind die hohe Reproduzierbarkeit, geringer memory effect, gutes Aufsaugvermögen von rlüssigkeiten oder Lösungen. Die Oberfläche der Probenträger ist natürlicherweise nicht zu glatt, so daß sich eine ausreichend reduzierende Atmosphäre einstellt.
Im folgenden wird die Herstellung eines Graphitrohrs (Beispiel 1 + 2) und eines Graphitboots (Beispiel 3) beschrieben.
Beispiel 1 Über einen zylindrischen Dorn werden Kohlenstoffaserstränge in endloser Form, die aus ca.
6.000 Einzelfasern bestehen, gewickelt, nachdem sie vorher über eine Anzahl von Führungsrollen vor dem Aufwickeln auf den Dorn mit flüssigem Phenolharz imprägniert werden. Das getränkte Tau wird mit Hilfe eines Fadenauges definiert auf den Dorn aufgelegt. Nach Beendigung des Naßwickelvorgangs wird der umwickelte Zylinder unter andauernder Rotationsbewegung getrocknet und das Phenolharz durch eine Wärme-0 behandlung bei 180 C gehärtet. Danach wird der ausgehärtete Rohling einer Glühbehandlung in nicht oxidierender Atmosphäre bei einer Temperatur von 1.100 - 1.2000 C ausgesetzt. Hierbei wird das Phenolharz im Kohlenstoff umgewandelt.
Danach weist der aus dem Phenolharz entstandene Kohlenstoff eine Porosität zwischen 10 und 25 % auf. Die Nachverdichtung erfolgt durch weitere Imprägnierungen des Körpers mit flüssigem Phenolharz bis eine Porosität von 5 %, besser 2 % erreicht ist. Danach oder bereits bei den einzelnen Verdichtungsschritten werden die Kohlenstoffkörper einer Graphitierungsglühung im elektrischen Widerstandsofen bei 2.400 bis 3.0000 C unterworfen, wodurch das Kohlenstoffmaterial graphitiert wird. Die endgültige Form wird durch spanabhebende Bearbeitung herausgearbeitet und schließlich folgt eine Reinigungsglühung, wonach das Graphitrohr zur Analyse eingesetzt werden kann.
Beispiel 2 Auf den zylindrischen Dorn wird ein Gewebe aus Kohlenstoffasern gewickelt, der Wickelkörper wird durch Tauchen in flüssigem Steinkohlenteerpech imprägniert, getrocknet und gehärtet.
Die weiteren Verfahrungsschritte werden entsprechend Beispiel 1 durchgeführt.
Beispiel 3 Zur Herstellung von Graphitbooten werden zunächst als Vorprodukt Platten aus kohlenstoffaserverstärktem Kohlenstoff hergestellt. Hierzu werden vorimprägnierte Kohlenstoffasergewebestücke gleicher Abmessung (z. B. 100 x 150 mm) übereinandergelegt, bis die gewünschte Dicke erreicht ist. Diese Platten oder Prepregs werden getrocknet. Die weiteren Schritte bis einschließlich der Graphitierungsglühung verlaufen wie in den vorhergehenden Beispielen. Danach werden die Platten in Stücke, entsprechend den Maßen der Graphitboote, geschnitten und spanabhebend endbearbeitet. Daraus folgt auch hier eine Reinigungsglühung.
Die Erfindung ist nicht auf die in den Beispielen beschriebene Herstellung beschränkt.
Der Begriff "Kohlenstoff" umfaßt in dieser Schrift auch Graphit, daß heißt, daß sowohl die Kohlenstoffasern als auch der Matrixkohlenstoff graphitisch sein können.

Claims

Patentansprüche fo \ sProbenträger, insbesondere Graphitrohr oder Graphitboot für die flammenlose Atom-Absorptions-Spektroskopie einer Probe, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenträger aus kohlenstoffaserverstärktem Kohlenstoff besteht.
2. Probenträger, insbesondere Graphitrohr oder Graphitboot nach Anspruch 1, dadurch gekßnnzeichnet, daß er nach den Flüssigkeitsverfahren zur Herstellung von kohlenstoffaserverstärktem Kohlenstoff hergestellt wurde.