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DE3225667A1 - Legierung auf nickelbasis mit hohem chromgehalt - Google Patents

Legierung auf nickelbasis mit hohem chromgehalt

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DE3225667A1
DE3225667A1 DE19823225667 DE3225667A DE3225667A1 DE 3225667 A1 DE3225667 A1 DE 3225667A1 DE 19823225667 DE19823225667 DE 19823225667 DE 3225667 A DE3225667 A DE 3225667A DE 3225667 A1 DE3225667 A1 DE 3225667A1
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Aziz I. Asphahani
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William L. Kokomo Ind. Silence
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft korrosionsbeständige Legierungen auf Nickelbasis und insbesondere Ni-Cr-Fe-Legierungen, die Molybdän, Wolfram und Kupfer enthalten, die unter den schwierigsten Bedingungen, insbesondere gegenüber Phosphorsäure, korrosionsbeständig sind.
Legierungen auf Nickelbasis mit einem Chromgehalt wurden für korrosionsbeständige Gegenstände schon seit Jahren benutzt. Beispielsweise offenbart die US-PS 873 746 von Elwood Haynes eine Legierung auf Nickelbasis, die insgesamt 30 bis 60 % Chrom, Molybdän, Wolfram und/oder Uran enthält, die gegenüber kochender Salpetersäure beständig ist.
Über mehr als 70 Jahre seit der Erfindung von Haynes fand eine ständige Forschung und Entwicklung statt, um spezielle Legierungen auf Nickelbasis aufzufinden, die gegenüber einer Vielzahl korrosiver Medien beständig sind. Bestimmte Legierungen mit spezieller Beständigkeit gegenüber einem bestimmten Säuretyp sind im allgemeinen nicht beständig gegenüber anderen Typen von Säuren.
Forschung und Entwicklung haben deshalb fortgesetzt versucht, "ideale" Legierungen zu finden, die eine noch bessere Beständigkeit gegenüber Medien unter sauren oxidierenden und reduzierenden Bedingungen aufweisen. Dies ist von besonderem Interesse in der chemischen Verfahrenstechnik, in der die Entwicklung in Richtung zu effizienteren Verfahren unter Anwendung höherer Temperaturen und höherer Konzentrationen verschiedener korrosiver Verfahrensmedia geht. Ein typisches korrosives Medium in der chemischen Verfahrenstechnik, und
vielleicht das aggressivste, ist Phosphorsäure (PpQc)·
Im allgemeinen wird anerkannt, daß Legierungen mit hohem Nickelgehalt, d.h. Legierungen auf Nickelbasis, die beste Korrosionsbeständigkeit in Phosphorsäuremedien aufweisen. Einige dieser Legierungen auf Nickelbasis sind in Tabelle I offenbart. Diese Legierungen sind repräsentativ für einen vielfältigen Stand der Technik und die Schwierigkeiten bei der Verbesserung, die jede neue Legierung bietet. Eine Studie der jüngsten Patente auf diesem Gebiet zeigt, daß die neuen Legierungen im allgemeinen die gleichen Basiselemente, d.h. Ni-Cr-Mo-Cu in verschiedenen Mengen enthalten und daß einige Elemente in bestimmten Verhältnissen zueinander vorhanden sind.
Die US-PS 3 203 792 offenbart eine NiCrMo-Legierung, die allgemein als die Legierung C-276, wie in Tabelle I, bekannt ist. Diese Legierung ist insbesondere beständig gegenüber interkristalliner Korrosion, insbesondere nach dem Schweißen.
Die US-PS 2 777 766 offenbart die als Legierung G der Tabelle I handelsübliche NiCrFeMo-Legierung. Die Legierung G wird allgemein als Standard hinsichtlich der Beständigkeit gegenüber vielen Säuren einschließlich heißer Schwefelsäure und Phosphorsäuren angesehen. Die Legierung ist beständig gegen Spannungsrißkorrosion und Lochfraßkorrosion.
Die US-PS 3 160 500 offenbart die als Legierung 625 der Tabelle I handelsüblich bekannte NiCrMoNb-Legierung. Diese Legierung hat eine gute Eigenschaftenkombination bis Temperaturen von etwa 815°C (15000F).
Die in Tabelle I definierte Legierung 690 wurde als experimentelle Legierung offenbart. Diese Legierung hat eine hohe Feuchtigkeitskorrosionsbeständigkeit in sauren und basischen Lösungen. In den US-PS«en 3 573 901 und 3 574 604 werden Legierungen dieser allgemeinen Klasse beschrieben.
Nach all diesen Untersuchungen wurde festgestellt, daß keine dieser handelsüblichen Legierungen eine hinreichende Beständigkeit gegenüber hohen Konzentrationen an Phosphorsäure bei erhöhten Temperaturen boten, d.h. bei Bedingungen, die bei der Herstellung von höheren Phosphorsäuren (superphosphoric acid) herrschen. Keines der Patente aus dem Stand der Technik offenbart Legierungen mit hoher Korrosionsbeständigkeit gegenüber Phsophorsäure.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer Legierung, die gegenüber einer Vielzahl von Säuren, insbesondere von Phosphorsäure, hoch resistent ist.
Weitere Ziele und Vorteile ergeben sich für den Fachmann aus dieser Beschreibung.
Gelöst wird die Aufgabe der Erfindung durch die Legierung, wie sie in Tabelle II definiert ist. Die Legierung muß sowohl Molybdän als auch Wolfram enthalten. Weiterhin ist bevorzugt, daß der Molybdängehalt den Wolframgehalt in Bereichen Mo :W = 1,5:1 bis 4:1 überschreitet.
In Superlegierungen dieser Klasse werden Molybdän und Wolfram ganz allgemein als äquivalent angesehen. Dies ist bei den er-
findungsgemäßen Legierungen nicht der Fall. Obgleich der exakte Mechanismus noch nicht bekannt ist, wird angenommen, daß der höhere Gehalt an Molybdän gegenüber Wolfram diese unerwartete Verbesserung bei Legierungen auf Nickelbasis mit einem hohen Chromgehalt bewirkt, die kritische Gehalte an Kupfer, Eisen und Niob und/oder Tantal enthalten.
Die Legierungen dieser Klasse auf Nickelbasis können durch eine Vielzahl von metallurgischen Verfahren hergestellt werden, beispielsweise warmgewalzte Feinbleche, kaltgewalzte Feinbleche, Gußstücke, Schweißdrähte für Schweißüberzüge und Pulvermetallurgie.
Die erfindungsgemäßen Legierungen können durch zahlreiche bekannte im Stand der Technik ausgeübte Verfahren hergestellt werden. Bei der Herstellung dieser Legierung gibt es keine ungewöhnlichen Probleme, da die Grundelemente dem Fachmann gut bekannt sind.
Die Testbeispiele der erfindungsgemäßen Legtrung wurden durch die üblichen Schmelz-, Guß-, Schmiede- und Walzverfahren in Form von Blechen und Platten hergestellt.
Chromgehaltt
Die Notwendigkeit eines hohen Chromgehalts in der Legierung zur Erzielung von Beständigkeit gegen Phosphorsäure wird durch die in Tabelle III gezeigten Versuchsergebnisse gezeigt. Die Zusammensetzung jeder dieser untersuchten Legierungen war im wesentlichen wie bei der "typischen" Legierung ge-
zeigt. Die Korrosionsgeschwindigkeit ist in Millimeter pro Jahr angegeben (mmpj). Die Proben wurden bei 1160C in 46 %iger Phosphorsäure getestet. Diese Daten zeigen, daß die Korrosionsbeständigkeit in direkter Beziehung mit dem Chromgehalt steht und daß etwa 30 % Chrom erforderlich sind, um eine gute Beständigkeit gegen Phosphorsäure zu erzielen.
Molvbdängehalt:
Die Wirkung des Molybdäns in dieser Legierungsklasse wird durch die in Tabelle IV aufgeführten Testergebnisse gezeigt. Die Proben wurden bei 1490C in 52 %iger Phosphorsäure getestet. Die Legierung 69O ist molybdänfrei, während die Legierung G-30A 4 % Molybdän enthält. Die Legierung G-30A zeigt eindeutig eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit gegenüber Phosphorsäure, verglichen mit der molybdänfreien Legierung.
Wolframgehalt:
Die in Tabelle V aufgeführten Testergebnisse zeigen, daß der Wolframgehalt kritisch ist. Die Proben wurden bei 1490C in 54 &Lger Phosphorsäure getestet. Beide Legierungen hatten Zusammensetzungen, wie sie im wesentlichen für die Legierung G-30 in Tabelle II aufgeführt sind, außer daß Legierung G-30A kein Wolfram enthielt. Bei diesem Test enthielten beide Legierungen etwa 30 % Chrom und 4 % Molybdän, jedoch enthielt die Legierung G-30 zusätzlich 2 % Wolfram, sie hatte eine bessere Korrosionsbeständigkeit gegenüber Superphosphorsäure. Der Gehalt an Molybdän muß den Wolframgehalt immer überschreiten.
Schließlich wurde die erfindungsgemäße Legierung G-30 und die Legierung G hinsichtlich ihrer Korrosionsbeständigkeit in anderen sauren Medien, insbesondere in reduzierender Schwefelsäure und in oxidierender Schwefelsäure, getestet. Die Werte sind in Tabelle VI enthalten. Die Zusammensetzungen der Legierungen waren im wesentlichen die gleichen, wie sie in Tabelle I und Tabelle II für die Legierungen G und G-30 jeweils angegeben sind.
Während es bekannt ist, daß die Korrosionsbeständigkeit der Legierung G gegen Schwefelsäure im Stand der Technik bereits herausragend ist, zeigen die Ergebnisse der Tabelle VI eindeutig die Vorteile der Legierung G-30 gegenüber der Legierung G hinsichtlich der ausgezeichneten Beständigkeit gegen Schwefelsäuremedien.
Bei der Herstellung von Legierungen dieser Klasse auf Nickelbasis werden Verunreinigungen aus vielen Quellen im Endprodukt gefunden. Diese sog. "Verunreinigungen" sind nicht notwendigerweise alle ohne schädlichen Einfluß und einige können auch einen guten oder einen unschädlichen Effekt haben, beispielsweise Bor, Aluminium, Titan, Vanadium, Mangan, Kobalt, Lanthan und dergleichen.
Einige dieser "Verunreinigungen" können als Restelemente aus bestimmten Verfahrensschritten stammen oder zufällig in den Beschickungsmaterialien vorhanden sein, beispielsweise Aluminium, Vanadium, Titan, Mangan, Magnesium, Calcium und dergleichen.
- ίο -
In der Praxis werden bestimmte Verunreinigungselemente in erprobten Grenzen mit maxima und/oder minima gehalten, um gleichförmige Guß-, Schmiede- oder Pulverprodukte zu erhalten, wie dem Fachmann für das Schmelzen und Verarbeiten dieser Legierungen bekannt ist. Schwefel und Phosphor müssen auf einen möglichst niedrigen Gehalt gehalten werden.
Somit können die erfindungsgemäßen Legierungen diese und andere Verunreinigungen innerhalb der Grenzen, wie sie gewöhnlich bei Legierungen dieser Klasse vorkommen, enthalten.
Erfindungsgemäß wird eine Legierung auf Nickelbasis geschaffen, die ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit unter verschiedenen verschärften Bedingungen zeigen, insbesondere gegenüber heißer Phosphorsäure. Die Legierung enthält vorzugsweise etwa 30 Gew.-% Chrom, etwa 4 Gew.-% Molybdän, etwa 2 Gew.-% Wolfram, etwa 1 Gew.-% Niob/Tantal, etwa 1,5 Gew.-% Kupfer, etwa 14 Gew.-96 Eisen, wobei der Rest aus Nickel plus den verunreinigenden und modifizierenden Elementen besteht, die gewöhnlich in Legierungen dieser Klasse gefunden werden. Die Legierung ist hervorragend geeignet zur Verwendung in chemischen Verfahrensapparaturen für die Herstellung und/oder die Aufnahme von Phosphorsäure und Schwefelsäure.
Tabelle I - Legierungen, Stand der Technik Zusammensetzung in Gew.-3_
Legierung 690
Legierung C-276 0-30 Typisch Legierung G Typisch Legierung 625 TmL s ch
Bereich 15,5 Bereich 22 Bereich 21,5
Cr 14-26 16 18-25 6,5 20-24 9
Mo 3-18 4 2-12 1 max 7-11 --
¥ 0-5 — 0-5 2 0-8 —
Cu — — 0-2,5 2 — 3,5
Nb/Ta — 5 0,1-5 20 3-4,5 5
Fe Rest,
über 15		 20 max
C 0,1 max 0,02 max
Ni 40-65 57
Al+Ti 0,4 max
0,25
max
35-50
55-62
0,05 max 0,1 max 0,05
Bereich
etwa 60
Typisch
27,9-30,8 30
8,7-12,4 10,5 0,16-0,54 0,3
0,01-0,07 0,045
59
Tabelle II - 35 0,8 Bevorzugt 32 in Gew.-% 30
Erfindungsgemäße Legierungen - 6 0,5 27 - 5 4
Allgemein - 4 3 - 3 2
Chrom 26 · - 2,0 1,5 - 1,5 Legierung G-30 1
Molybdän 2 - - 3 0,5 - 2 etwa 1,5
Wolfram 1 - ■ 18 1 - 16 Il 14
Nb + Ta 0,3 1,5 12 - π 0,6
Kupfer 1 - 1,0 bis 1 ,7 It 0,4
Eisen 10 - 0,10 max bis 0 max Il 0,04
Mn bis bis 0,07 : ,5 Il 0,25
Si bis bis bis 0 ,3 Il 0,2
C Res1 bis 0 Il 46
Al Rest It
Ti Il
Ni plus Il
Il
Verunreinigungen
- 13 Tabelle III
Wirkung von Chrom hinsichtlich der Korrosionsbeständigkeit gegen Phosphorsäure
Legierungen
Korrosionsgeschwindigkeiten (mmpJ) (Mpy) in 4W-PpO,- bei 116°C
C-276 (16 Cr) 1,12 (44)
G (22 Cr) 0,41 (16)
625 (22 Cr) 0,46 (18)
690 (30 Cr) 0,13 (5)
G-30 (30 Cr) 0,11 ( 4)
Ansteigender Chromgehalt bewirkt bessere Beständigkeit gegen Phosphorsäure♦
Tabelle IV
Wirkung von Molybdän hinsichtlich der Korrosionsbeständigkeit in Phosphorsäure
Korrosionsgeschwindigkeiten (mmpJ) Legierungen (Mpy) in 5296/-P2O5 bei 149°C
690 (30 Cr - 0 Mo) 11,35 (447) G-30A (30 Cr - 4 Mo) 1,55 (61)
Wenn die Konzentration und Temperatur von P2Oc ansteigt, sind Mo-Legierungen erforderlich.
Tabelle V
Wirkung von Wolfram hinsichtlich der Korrosionsgeschwindigkeit in Phosphorsäure
Korrosionsgeschwindigkeit (mmpJ) Legierungen (Mpy) in 5W-P2O5 bei 1490C
G-3OA (30Cr-4Mo-0W) 4,19 (I65) G-30 (30Cr-4Mo-2W) 0,97 ( 38)
Wolframzusatz ergibt verbesserte Beständigkeit gegen Phosphorsäure.
Tabelle VI Korrosionsbeständigkeit in Schwefelsäure
Reduzierende Oxidierende Legierungen 10% H2SO4 ASTM G-28
G (22Cr-6Mo-0W) 0,64 (25) 0,56 (22) G-30 (30Cr-4Mo-2W) 0,30 (12) 0,20 (8)
Herausragende Beständigkeit gegen Schwefelsäure-Medien.

Claims (4)

(MMe,Dr.Fuofe,Or.Hnrdtt» Patontanw»te Postfach 700345 Schneckenhofstraee 27 D-6000 Frankfurt am Main Telefon (0611) 617079 7. Juli 1982 Ha/Ra. Cabot Corporation, Boston, Massachusetts, U.S.A. Legierung auf Nickelbasis mit hohem Chromgehalt Patentansprüche
1. Legierung mit hoher Korrosionsbeständigkeit gegen Phosphorsäure, gekennzeichnet durch einen Gehalt an
26 - 35 Gew.-% Chrom
2 - 6 Rest η Molybdän 1 - 4 η Wolfram 0,3 - 2,0 Il Niob und Tantal 1 - 3 Il Kupfer 10 - 18 Il Eisen bis 1,5 Il Mangan bis 1,0 η Silicium max. 0,10 (I Kohlenstoff bis 0,8 Il Aluminium bis 0,5 Il Titan Nickel plus zufällige Verunreinigungen
2. Legierung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an
27 - 32 Gew.-96 Cr
3 - 5 It Mo 1,5 - 3 Il ¥ 0,5 - 1,5 Il Nb + Ta 1 - 2 Il Cu 12 - 16 Il Fe bis 1 Il Mn bis 0,7 Il Si max. 0,07 η C bis 0,5 Il Al und bis 0,3 Il Ti.
3. Legierung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an
etwa 30 Gew.-% Cr
Il 4 Il Mo π 2 Il W It 1 Il Nb + Ta Il 1,5 Il Cu It 14 Il Fe Il 0,6 Il Mn ti 0,4 It Si Il 0,04 Il C It 0,25 It Al und Il 0,2 ti Ti.
4. Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Mo : W von 1,5 : 1 bis 4 : 1 beträgt.
DE19823225667 1981-07-17 1982-07-09 Legierung auf nickelbasis mit hohem chromgehalt Granted DE3225667A1 (de)

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