DE3225268A1

DE3225268A1 - Kontinuierliches trockenspinnverfahren fuer hochschrumpffaehige acrylnitrilfaeden und -fasern

Info

Publication number: DE3225268A1
Application number: DE19823225268
Authority: DE
Inventors: Toni 4047 Dormagen Herbertz; Josef H. 4048 Grevenbroich Jungverdorben; Ulrich Dr. Dipl.-Chem. Reinehr
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1982-07-06
Filing date: 1982-07-06
Publication date: 1984-01-12
Also published as: EP0098485B1; US4508672A; EP0098485B2; JPS5921713A; DE3369352D1; EP0098485A2; EP0098485A3; DE3225268C2

Description

BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk

Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen Jo/Div/c 5. 07. 82

Kontinuierliches Trockenspinnverfahren für hochschrumpffähige Acrylnitrilfäden und -fasern

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung gekräuselter, hochschrumpffähiger Fäden und Fasern aus Acrylnitrilpolymerisaten mit mindestens 40 Gew.-% Acrylnitrileinheiten. Unter "kontinuierlichem Verfahren" wird erfindungsgemäß verstanden, daß die Fäden in einem Arbeitsgang ohne Unterbrechung nach der Methode des Trockenspinnens erspönnen, verstreckt, gekräuselt und gegebenenfalls zu Stapelfasern geschnitten werden.

Die Herstellung von Acrylfasern erfolgt üblicherweise nach Naßspinn-, Trockenspinn- und Schmelzspinn-Technologien. Während bei der Herstellung von Acrylfasern nach der Naßspinn- und Schmelzspinn-Technik bereits kontinuierlich arbeitende Verfahren bekannt geworden sind, beispielsweise der Naßspinnprozeß nach Textiltechnik 26

(1976) , Seiten 479-483 oder das Schmelzextrusionsverfahren nach DE-OS 26 27 457, die keinerlei Beschränkung hinsichtlich der Bandgewichte unterworfen sind, ist bis-

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-Je

nur ein kontinuierlich arbeitendes Verfahren zur Erzeugung von Acrylfasern nach dem Trockenspinnprozeß bekannt geworden, das nur für Multifilaraentgarne mit niedrigen Bandgewichten, sogenannter Acrylseide anwend-

bar ist und bei dem bestimmte Bedingungen erfüllt sein müssen, insbesondere eine hohe Viskosität der Spinnlösung (US-PS 2 811 409). Dieses Verfahren ist zur Herstallung von Acrylkabeln mit hohen Bandgewichten nicht geeignet. Es ist ferner nicht zur Erzeugung von Hochschrumpffäden und -fasern geeignet.

Unter "hochschrumpffähigen" Fäden und Fasern werden Fäden und Fasern mit einem Kochschrumpf von über 35 % verstanden. Solche Fasern werden bei niedrigen Verstreckgraden und niedrigen Verstrecktemperaturen hergestellt (DE-OS 1 435 611 und 2 504 079).

Die beiden heute großtechnisch verwendeten Verfahren, das Naß- und das Trockenspinnverfahren, sind im Laufe ihrer Entwicklung unterschiedliche Wege gegangen. Beim Naßspinnverfahren, bei dem die Spinnlösung in ein Päll-

bad gesponnen wird, wo sie zu Fäden koaguliert, die

ohne Unterbrechung des Verfahrens gewaschen, verstreckt, getrocknet und präpariert werden, werden Düsen mit hoher Lochzahl von ca. 10 000 verwendet. Die Spinngeschwindigkeit ist mit 5 bis 20 m/min relativ niedrig.

2 5 Beim Trockenspinnverfahren kann wegen der Gefahr der Verklebung der Fäden im mehrere Meter langen Spinnschacht nur mit Düsen niedrigerer Lochzahlen, normalerweise 200 bis 1000 Loch, gesponnen werden, jedoch sind wesentlich höhere Abzugsgeschwindigkeiten, üblicher-

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weise zwischen 200 und 100 0 m/min möglich, so daß im Prinzip ähnlich hohe Produktionsleistungen wie beim Naßspinnverfahren erzielt werden. Wegen der hohen Spinngeschwindigkeiten ist es jedoch beim Trockenspinn- verfahren bisher nicht möglich gewesen, das Gesamtverfahren bei hohen Bandgewichten kontinuierlich durch-izufuhren, da es in der kurzen Zeit nicht gelang, den-> Lösungsmittelgehalt unter bestimmte geforderte Werte zu senken. Das Trockenspinnverfahren wird daher vor der VerStreckung unterbrochen, das Spinngut wird in Kannen gesammelt, aus denen es dann der weiteren Nachbehandlung zugeführt wird (BeIa von Falkai, Synthesefasern, Verlag Chemie, Weinheim/Deerfield Beach, Florida/Basel (1981), S. 204-206; R. Wiedermann, Acrylfaser Spinn- und Nachbehandlungsverfahren in Chemiefasern/Textilindustrie, Juni 1981, S. 481-484, insbesondere S. 482 linke Spalte oben).

Da die Ablage des Spinngutes in Kannen bezüglich der Gleichmäßigkeit des Spinngutes, als auch aus ökonomisehen und ökologischen Gründen nachteilig ist, war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von hochschrumpffähigen Acrylfasern nach der Trockenspinnmethode zur Verfügung zu stellen, bei dem sämtliche Verfahrensstufen von der Fadenbildung bis zur versandfertigen Faser in einem Arbeitsprozeß ohne irgendeine Unterbrechung oder Zwischenlagerung ablaufen, und das sich auf Spinnkabel mit hohen Bandgewichten anwenden läßt. Vorzugsweise soll-· te die Herstellung der Spinnlösung in den kontinuier-

30 liehen Prozeß einbindbar sein.

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- 4> —

Überraschenderweise wurde gefunden, daß diese Aufgabe gelöst werden kann, wenn man eine Spinnlösung bestimmter Viskosität verwendet, im Spinnschacht den Anteil des Lösungsmittels im Spinngut durch die Art der Lö-

5 sungsmittelentfernung unter bestimmte Werte drückt,

die Fäden vor dem Verstrecken mit einer Präparation versieht, die ein Gleitmittel und ein Antistatikum enthält, vorzugsweise eine wäßrige Präparation ist, wobei jedoch die Wasseraufnahme (Feuchte) der Fäden unter bestimmten Werten bleibt, und die Fäden vor und während dem Verstrecken mit keiner weiteren Lösungsmittelextraktionsflüssigkeit in Kontakt bringt.

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von hochschrumpffähigen Fäden und Fasern

aus Acrylnitrilpolymerisaten mit mindestens 40 Gew.-% Acrylnitrileinheiten durch Verspinnen einer Spinnlösung des Polymerisates in einen Spinnschacht, Verdampfen mindestens eines Teils des Spinnlösungsmittels im Spinnschacht, Präparieren, Verstrecken bei Verstrecktemperaturen von 60 bis 100⁰C und Verstreckverhältnissen bis maximal 1:3,5, Kräuseln und gegebenenfalls Schneiden in kontinuierlicher Arbeitsweise, dadurch gekennzeichnet, daß

a) eine Spinnlösung versponnen wird, deren Viskositat bei 100⁰C 10 bis 60 Kugelfallsekunden beträgt,

b) die Verdampfung des Lösungsmittels im Spinnschacht so gesteuert wird, daß der Lösungsmittelgehalt der Fäden beim Verlassen des Spinnschachtes maximal 10 Gew.-%, bezogen auf Faserfeststoffgehalt, be-0 trägt,

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-¹S-

c) die Fäden vor dem Verstrecken mit einer Präparation versehen werden, die ein Gleitmittel und ein Antistatikurn enthält und den Fäden einen Feuchtegehalt von maximal 10 Gew.-%, bezogen auf Faserfeststoff-

5 gehalt, verleiht und

d) die Fäden vor und während dem Verstrecken mit keiner weiteren Extraktionsflüssigkeit für das Spinnlösungsmittel in Kontakt treten.

Vorzugsweise ist der Spinnverzug des Verfahrens größer als 2, insbesondere 2 bis 12. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist die Spinnlösung bei 100⁰C eine Viskosität von 15 bis 50 Kugel fallSekunden auf, der Lösungsmittelgehalt der Fäden beim Verlassen des Spinnschachtes beträgt max. 5 Gew.-%, bezogen auf Faserfeststoffgehalt, und das Verstreckverhältnis beträgt 1:2 bis 1:3,5.

Der Spinnverzug V ist definiert als Verhältnis von Abzugsgeschwindigkeit A zur Ausspritzgeschwindigkeit S:

A (m/min)
■ S (m/min)

20 Die Ausspritzgeschwindigkeit S ergibt sich zu:

4 . Fg mit

z . d . ηγ .100

F = Fördermenge (cm /min)

Z = Anzahl der Düsenlöcher pro Düse

d = Düsenlochdurchmesser (cm)

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Die Fördermenge (Pumpenvolumen mal Umdrehungen pro Minute) läßt sich nach folgender Gleichung rechnen:

r - P . ü . K ■ 0/94 . 10000 .^ ST A . 100 .

G . = Gesamtspinntiter (dtex = g/10000m) P= Pumpenvolumen (cm )

U = Urndrehungen pro Minute (min ) K = Konzentrationen der Spinnlösung (g/cm³) A = Abzugsgeschwindigkeit (m/min)

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, hochschrumpffähige Spinnkabel mit einem Bandgewicht von 100 000 dtex und mehr mit so niedrigem Gehalt an Restlösungsmittel zu erzeugen, daß nach der Heißverstreckung und dem anschließenden Kräuselprozeß, der bei maximal 100⁰C durchgeführt wird, der Restlösungsmittelgehalt in der fertigen Faser bzw. im Endloskabel deutlich unter 5 Gew.-% liegt, ohne daß das Spinngut mit einem Extraktionsmittel für das Spinnlösungsmittel in Berührung gekommen ist, sieht man von den Wasseranteilen der Spinnpräparation ab. Die erfindungsgemäß erhaltenen Fäden v/eisen Faserfestigkeiten von 1,5 cN/dtex und mehr auf.

Als Acrylnitrilpolymerisate sind alle zu sogenannten Acrylfasern, bzw. Modacrylfasern verspinnbaren Acrylnitrilhomo- und -copolymerisate geeignet, vorzugsweise 25 Acrylnitrilcopolymerisate mit mindestens 85 Gew.-% Acrylnitrileinheiten. Die Polymerisate sind bekannt.

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Wesentlich für das erfindungsgemäße Verfahren ist, daß das Spinngut, d.h. das Spinnkabel, das den Spinnschacht verläßt, ein Restlösungsmittelgehalt von unter 10 Gew.-%, insbesondere zwischen 2 und 5 Gew.-%, bezogen auf Faserstoff-Trockengewicht aufweist, denn Spinngut mit höheren

Restlösungsmittelgehalten, beispielsweise an Dimethylformamid, verklebt beim anschließenden Verstrecken über

Galetten bei Bandtemperaturen um etwa 100⁰C oder es findet eine unerwünschte Kaltverdehnung des Materials statt" -jQ d.h. eine ungleichmäßige und unvollkommene Versteckung unter nicht exakt definierten Bedingungen. Ferner ist es erforderlich, das Spinngut vor der Verstreckung in noch

heißem Zustand, vorzugsweise am Ende des Spinnschachtes, entweder innerhalb oder unmittelbar hinter dem Spinnen schacht, mit einer Präparation zu benetzen, die ein Gleitmittel und ein Antistatikum enthält, und direkt ohne Abkühlung zu verstrecken. Das Gleitmittel erlaubt

-de eine einwandfreie Verstreckung selbst dicker Kabel von 100.000 dtex und mehr. Die Präparation kann auch Wasser 2Q als Bestandteil enthalten, jedoch ist darauf zu achten, daß das Kabel nicht über 10 Gew.-% Feuchte aufnimmt. Enthält das Kabel größere Anteile an Wasser, so kühlt es stark und ungleichmäßig ab und beim anschließenden Verstrecken zeigt das Kabel Abrisse oder Wickelbildüngen an den Galetten.

Als geeignete Gleitmittel kommen Glykole, deren Derivate, Siliconöle, ethoxylierte Fettsäuren, -alkohole, -ester, -amide, -alkylethersulfate, sowie deren Mischungen infrage. Die Präparation.kann als Antistatikum ein entsprechendes handelsübliches Präparat enthalten, beispielsweise eine übliche kationaktive, anionenaktive oder nichtionogene

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Verbindung, wie einen langkettigen ethoxilierten, sulfierten und neutralisierten Alkohol. Zweckmäßiger Weise hat die Präparation eine Temperatur von 50 - 90⁰C, um eine Abkühlung der heißen Fadenschar zu verhindern. Die von

5 einer Spinnmaschine mit beispielsweise 20 Spinnschächten ersponnenen Schachtbändchen vom Gesamttiter 100.000 dtex und mehr werden auf diese Weise präpariert, gebündelt und über einem Abzugsorgan einem induktiv heizbarem Walzenpaar zugeführt. Durch ein- oder mehrfaches Um*

schlingen des Walzenpaares, gegebenenfalls mittels

einer Bleilaufrolle, wird ein Klemmpunkt hergestellt. Als zweiter Klemmpunkt dient ein kühlbares Abzugsquintett oder -septett, welches im Abstand von ca. 3m zum induktiv beheizten Walzenpaar angeordnet ist und durch

eine entsprechend höher eingestellte Geschwindigkeit die Verstreckung des Kabels bewirkt. Die Kühlung der Walzen am zweiten Streckorgan ist notwendig, um beim anschließenden Kräuselprozeß das gewünschte Schrumpfniveau zu erreichen. Die bei der Verstreckung entweichenden Spinnlösungsmittelreste werden abgesaugt und über ein Kühlsystem zurückgewonnen. Als bevorzugte Streckorgane haben sich Septettwalzen, die eingangs beheizbar und am Ende kühlbar sind, bewährt. Zur gleichmäßigen Durchführung des Streckvorganges, na-

²⁵ mentlich bei hohen Bandgewichten, läßt sich zwischen den Septettwalzen vorteilhafterweise ein mit überhitztem Dampf oder Heißluft erwärmtes Rohr integrieren.

Im allgemeinen reichen Spinnabzugsgeschwindigkeiten von 50 - 100 m/min vollkommen aus, um den Restlösungsmittel-30 gehalt im Spinngut deutlich unter 10 Gew.-% zu halten,

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so daß bei Streckgraden bis zu 350 % maximale Endgeschwindigkeiten von 350 m/min erzielt werden, die technisch beherrschbar sind.

Die Kräuselung wird vorzugsweise in einer Stauchkammer durchgeführt. Das gekräuselte Kabel wird anschließend zu Stapelfasern geschnitten und in Ballen gepreßt. Das Verfahren ist insbesondere für die Herstellung spinngefärbter Fäden und Fasern durch Zusatz von löslichen Farbstoffen, insbesondere kationischen Farbstoffen oder Pigmenten zur Spinnlösung geeignet, weil beim Farbwechsel durch die spezielle Aufarbeitung wesentlich weniger Ausschußmaterial anfällt.

Auch die Lösungsbereitung läßt sich ohne Mühe in das kontinuierliche Verfahren integrieren, wobei konventionelle Lösungsbereitungen oder insbesondere das folgende Verfahren Verwendung finden:

Zunächst wird bei Raumtemperatur aus dem Spinnlösungsmittel, dem Polymeren und gegebenenfalls einem Nichtlösungsmittel für das Polymer, das mit dem Spinnlösungsmittel mischbar ist, beipielsweise Wasser in einer Menge von 2 bis 20 g pro 100 g Polymer, eine Suspension hergestellt. Diese Suspension wird auf eine Temperatur aufgeheizt, die mindestens 30 und höchstens 6 0⁰C über den Temperaturen liegt, bei der die Suspension optisch homogen wird, also eine Lösung entsteht, 1 bis 15 Minuten bei dieser Temperatur gehalten und danach unmittelbar der Verspinnung zugeführt.

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-YS-

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird eine Lösungspolymerisation im verwendeten Spinnlösungsmittel, z.B. Dimethylformamid vorgeschaltet, so daß nach entsprechender Aufkonzentration und Monomerentfernung über Dünnschichtverdampfer erstmals ein kontinuierlich arbeitendes Verfahren zur Herstellung von hochschrumpffähigen Äcrylfasern nach einem Trockenspinnprozeß mit höchstmöglichem Automatisierungsgrad erreicht wird.

Ein großer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß kein Waschprozeß mehr erforderlich ist, was dazu führt, daß auch der bisher notwendige Trockenprozeß wegfällt.

Die erfindungsgemäß erhaltenen Fasern besitzen eine Dichte von über 1,165 g/cm³ und sind vakuolenstabil. Da das Hochschrumpfkabel ferner im trockenen Zustand gekräuselt werden kann, wird auch eine außerordentlich hohe Haftung und eine sonst für Äcrylhochschrumpffasern nicht bekannte sehr hohe Kardiergeschwindigkeit, in der Regel über 100 m/min, in der Sekundärspinnerei erzielt. Ein weiterer Vorteil der Trockenhitzeverstreckung ist auch die sehr gute Stapelverteilung mit extrem niedrigen Kurz- und Langfaseranteilen. All diese Vorteile werden bei herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von Hochschrumpffasern infolge zwischengeschalteter Waschprozesse zur Spinnlösungsmittelentfernung nicht erzielt.

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Die Viskosität in Kugelfallsekunden, gemessen bei 100°C, wurde nach der Methode von K. Jost, Reologica Acta, Band 1 (1958), Seite 303, bestimmt. Es gilt dabei die Umrechnungsformel: 1 KugelfallSekunde entspricht 4,37 Poise.

Sämtliche Temperaturen, die im Zuge des kontinuierlichen Herstellprozesses von Acrylfasern ab der Spinnmaschine erfaßt wurden, sind mit dem Strahlungsthermometer KT 15 (Hersteller: Fa. Heimann GmbH, Wiesbaden, BRD) berührungslos gemessen worden.

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Beispiel 1

70 0 kg Dimethylformamid (DMF) werden in einem Kessel bei Raumtemperatur unter Rühren mit 30 0 kg eines Acrylnitrilcopolymerisates aus 93,6 % Acrylnitril, 5,7 %'Acrylsäuremethylester und 0,7 % NatriummethalIyIsulfonat vom K-Wert 81 vermischt. Die Suspension wird über eine Zahnradpumpe in einen mit einem Rührwerk versehenen Spinnkessel gepumpt. Dann wird die Suspension in einem doppelwandigen Rohr mit Dampf von 4,0 bar erhitzt. Die Verweilzeit im Rohr beträgt 5 Minuten. Die Spinnlösung, welche am Rohrausgang eine Temperatur von 13 8⁰C aufweist und eine Viskosität von 19 Kugelfallsekunden, gemessen bei 100⁰C, besitzt, wird nach Verlassen der Aufheizvorrichtung auf 9O⁰C abgekühlt, filtriert und direkt einer

15 Spinnanlage mit 20 Spinnschächten zugeführt.

Die Spinnlösung wird aus 1264-Lochdüsen, Düsenlochdurchmesser 0,2 mm, mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 50 m/min und einem Spinnverzug von 2,4 trocken versponnen. Die Verweilzeit der Spinnfäden in den Spinnschächten beträgt 5 Sekunden. Die Schachttemperatur liegt bei 200⁰C und die Lufttemperatur beträgt 36O⁰C. Die durchgesetzte Luftmenge beträgt 40 m³/h für jeden Schacht.

Das Spinngut vom Gesamttiter 343.000 dtex, welches noch einen Restlösungsmittelgehalt von 2,8 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt, besitzt, wird unmittelbar nach Verlassen der Spinnschächte und vor Eintritt in das dahinter geschaltete Rohr mit einer 80-90⁰C warmen, wäßrigen, ölhaltigen, antistatischen Präparation derart benetzt, daß der ölgehalt der Fäden 0,16 Gew.-%,

30 der Gehalt an Antistatikum 0,04 Gew.-%, und die Feuchte 1,1 Gew.-%, bezogen auf den Fest-Le A 21 655

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stoffgehalt, ausraacht. Die Dosierung der Präparation geschieht über Zahnradpumpen.

Das hinter den Spinnschächten geschaltete Rohr wird im Gegenstrom zur Fadenlaufrichtung mit heißer Luft von

5 300⁰C zur DMF-Entfernung beschickt. Dann wird das warme Kabel über ein induktiv auf 145⁰C beheiztes Walzenseptett geschickt. Das Kabel nimmt dabei eine Bandtemperatur von 85⁰C, gemessen mit dem Strahlungsthermometer KT 15, an. Das Kabel wird anschließend um 250 %

verstreckt, wobei als zweiter Klemmpunkt ein Streckseptett mit kühlbaren Walzen dient. Die Bandtemperatur nach dem Streckvorgang beträgt 39⁰C, Unmittelbar hierauf wird das Kabel in einer Stauchkammer gekräuselt und in einem ü-Rohr-förmigen Stiefel zwecks Beibehaltung des Schrumpfniveaus mit kalter Luft von
Raumtemperatur beaufschlagt. Dann wird das hochschrumpf fähige Acry!kabel zu Stapelfasern von 80 mm
Länge geschnitten und einer Packpresse zugeführt.

Die auf diese Art und Weise in einem kontinuierlichen 20 Prozeß hergestellten hochschrumpffähigen Acrylfasern haben einen Einzelfasterendtiter von 5,0 dtex. Der Faserkochschrumpf, ermittelt in kochendem Wasser, beträgt 44,4 %. Die Dichte vor dem Kochen liegt bei 1,174 g/cm³ und nach dem Kochen bei 1,171 g/cm³. Die ²^ Faserfestigkeit beträgt 1,8 cN/dtex und die Faserdehnung 7 0 %. Die Fasern sind vakuolenstabil und besitzen eine völlig glatte strukturlose Faseroberfläche. Die Fasern ließen sich auf einer Hochleistungskarde mit 120 m/min verarbeiten. Der Kurz- bzw. Lang-³⁰ faseranteil im Stapeldiagramm liegt unter 2 %.

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In der beiliegenden Tabelle I ist für Spinngut vom
gleichen Gesamttiter 343 000 dtex für verschiedene
Bandtemperaturen und Streckgrade das Schrumpfverhalten wiedergegeben. Die Herstellung der Hochschrumpffasern entsprach ansonsten den Angaben von Beispiel 1,

Wie man der Tabelle entnehmen kann, wird nur bei Streckgraden bis zu 350 % und Bandtemperaturen bis 100⁰C ein Faserhochschrumpf über 35 % erzielt. Bei sehr niedrigen Bandtemperaturen, z.B. bei 6O⁰C wird das Spinngut nur kalt verdehnt. Es kommt häufig zu Aufläufern und Abrissen im Streckbereich. In allen Fällen wird wiederum eine Dichte von größer als 1,165 g/cm³ vor und nach dem Kochen gefunden.

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Tabelle I

Nr. Bandtemp. Streckgrad Faserkoch- Titer Festig-⁰C schrumpf dtex keit

% cN/dtex

Dehnung Bemerkung

1	60	1	: 2,5	—	—	—
2	70	1	: 2,5	40,3	5,1	1,5
3	80	1	: 2,5	47,4	5,0	1,7
4	90	Ί	: 2,5	40,7	4,9	1,8
5	100	1	: 2,5	36,6	5,0	1,8
6	110	1	: 2,5	31,1	5,0	1,8
7	80	1	■ 3,0	42,9	4,5	2,1
8	9 0	1	: 3,0	38,3	4,4	2,2
9	100	1	. 3,0	35,9	4,4	2,2
10	90	1	3,5	35,7	3,8	2,3
11	100	1	3,5	35,1	3,8	2,4
12	110	1	3,5	29,2	3,7	2,4
13	100	1	3,6	30,1	3,6	2,5

Abrisse

95 82 71 68 67 60 54 51 50 48 44 41

OO

ro

N)

cn

K)

32

00

- χζ -

48

Beispiel 2

Eine Suspension gemäß Beispiel 1 wird im Spinnkessel mit 1,18 Gew.-%, bezogen auf Feststoff, des roten Farbstoffes der Formel:

H₃C-N<w;-C —N N₁

und 0,11 Gew.-%, bezogen auf Feststoff, des gelben Farbstoffes der Formel:

CH₃

Cr, I CH-3

®ρ) i. CH=CH N

zur Erzielung eines karminroten Farbtones versetzt und dann, wie im Beispiel 1 beschrieben, erhitzt, in eine Spinnlösung überführt und zu karminroten Hochschrumpffasern versponnen und nachbehandelt. Die Hochschrumpffasern haben einen Einzelfaserendtiter von 5,1 dtex. Der Faserkochschrumpf betrug 44,8 %. Die Dichte der. karminroten Hochschrurnpf fasern vor dem Kochen liegt bei 1,172 g/cm³ und nach dem Kochen bei 1,166 g/cm³. Die Faserfestigkeit beträgt 1,7 cN/detex und die Faserdehnung 66 %. Die Fasern ließen sich auf einer Hochleistungskarde mit 110 m/min verarbeiten.

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Beispiel 3

Eine Suspension gemäß Beispiel 1 wurde mit 0,04 Gew.-% Ruß, bezogen auf Feststoff, 0,02 Gew.-% Pigmentrot und 0,09 Gew.-% Pigmentgelb zur Erzielung eines beigen Farbtones versetzt und, wie in Beispiel 1 beschrieben, erhitzt, in einer Spinnlösung überführt und nachbehandelt. Verstreckt wurde jedoch 1:3,5 fach bei einer Bandtemperatur von 100⁰C. Die beigefarbenen Hochschrumpffasern vom Einzelendtiter 3,8 dtex besitzen eine Kochschrumpf von 35,3 %. Die Faserfestigkeit liegt bei 2,3 cN/dtex und die Dehnung bei 50 %. Die Dichte beträgt 1,172 g/cm³ vor dem Kochen und 1,165 g/cm³ nach dem Kochen. Die Fasern ließen sich auf der Hochleistungskarde mit 100 m/min verarbeiten.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von hochschrumpffähigen Fäden und Fasern aus Acrylnitrilpolymerisaten mit mindestens 40 Gew.-% Acrylnitrileinheiten durch Verspinnen einer Spinnlösung des Polymerisates in einen Spinnschacht, Verdampfen mindestens eines Teils des Spinnlösungsmittels im Spinnschacht, Präparieren, Verstrecken bei Verstrecktemperaturen von 60 bis 100⁰C und Verstreckverhältnissen bis maximal 1:3,5, Kräuseln und gegebenenfalls Schneiden in kontinuierlicher Arbeitsweise, dadurch gekennzeichnet, daß

a) eine Spinnlösung versponnen wird, deren Viskosität bei 100⁰C 10 - 60 Kugelfallsekunden beträgt ,

b) die Verdampfung des Lösungsmittels im Spinnschacht so gesteuert wird, daß der Lösungsmittelgehalt der Fäden beim Verlassen des Spinnschachtes maximal 10 Gew.-%, bezogen auf Faserfeststoffgehalt, beträgt,

c) die Fäden vor dem Verstrecken mit einer Präparation versehen werden, die ein Gleitmittel und ein Antistatikum enthält und den Fäden einen Feuchtegehalt von maximal 10 Gew.-%, bezogen auf Faserfeststoffgehalt verleiht und

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Spinnverzug des Verfahrens größer als 2 ist,

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlösung eine Viskosität von 15-50 Kugelfallsekunden bei 100⁰C aufweist, der Lösungsmittelgehalt der Fäden beim Verlassen des Spinnschachtes maximal 5 Gew.-%, bezogen auf Faserfeststoff gehalt, und das Verstreckverhältnis 1:2 bis 1:3,5 beträgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlösungsherstellung in den kontinuierlichen Prozeß eingebunden wird.

5. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlösung durch Lösungspolymerisation im verwendeten Spinnlösungsmittel hergestellt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der Spinnlösung lösliche Farbstoffe oder Pigmente zusetzt und spinngefärbte Fäden und Fasern erzeugt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verstreckung mit Kabeln von mindestens 100 000 dtex ausführt.

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