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DE3222239A1 - Ultraviolett-spektralhygrometer zur gasfeuchtigkeitsbestimmung - Google Patents

Ultraviolett-spektralhygrometer zur gasfeuchtigkeitsbestimmung

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Publication number
DE3222239A1
DE3222239A1 DE19823222239 DE3222239A DE3222239A1 DE 3222239 A1 DE3222239 A1 DE 3222239A1 DE 19823222239 DE19823222239 DE 19823222239 DE 3222239 A DE3222239 A DE 3222239A DE 3222239 A1 DE3222239 A1 DE 3222239A1
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DE
Germany
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hygrometer
measuring
radiation
ultraviolet spectral
gas
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Application number
DE19823222239
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English (en)
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DE3222239C2 (de
Inventor
Lothar Dipl.-Phys.Dr. DDR 1140 Berlin Martini
Bernd Dipl.-Phys.Dr. DDR 1185 Berlin Stark
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Berlin Brandenburg Academy of Sciences and Humanities
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Publication date
Application filed by Berlin Brandenburg Academy of Sciences and Humanities filed Critical Berlin Brandenburg Academy of Sciences and Humanities
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Publication of DE3222239A1 publication Critical patent/DE3222239A1/de
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Granted legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/33Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light

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  • Physics & Mathematics (AREA)
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  • Analytical Chemistry (AREA)
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  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

  • Ultraviolett-Spektralhygrometer zur Gasfeuchtigkeit sbe-
  • Stimmung Die Erfindung betrifft ein Ultraviolett-Spektralhygrometer (im folgenden UV-Hygrometer genannt) zur Gasfeuchtigkeitsbestimmung. Das UV-Hygrometer eignet sich besonders zur Messung der absoluten Feuchtigkeit in Gasen, die unter Überdruck gespeichert oder transportiert werden sowie in Gasen mit einem mittleren bis sehr hohen Feuchtigkeitsgehalt.
  • Bekannte UV-Hygrometer bestehen aus einer UV-Strahlungsquelle, die so angeordnet ist, daß die Strahlung eine Gasprobe durchdringt und einem photoelektrischen Empfänger, der die Strahlung nachweist. Als Meßwellenlänge wird hierbei ausschließlich die Byman-Alpha-Linie des atomaren Wasserstoffs von 121,568 nm benutzt (Messen, Steuern, Regeln, Berlin (1975) 9, S. 207 und DD-WP 109076). Voraussetzung bei der Anwendung des UV-Hygrometers ist, daß das Gas, in dem die absolute Feuchtigkeit bestimmt werden soll, im Bereich der Lyman-Alpha-Linie eine fehlende oder nur sehr geringe Eigenabsorption besitzen muß. Bei einer Reihe von Gasen, die in der Technik eine wichtige Rolle spielen, ist diese Voraussetzung besonders dann, wenn diese Gase unter Überdruck stehen, nicht erfüllt.
  • Hierzu gehören z. B. Methan mit einem Absorptionskoeffidienten kLy-α = 400 cm-1 und Äthylen mit kLy-α = 700 cm 1 Zum Vergleich hierzu sei als geeignetes Gas Stickstoff genannt, das einen Absorptionskoeffizienten kLy-α<10-4 cm-1 besitzt0 Alle Zahlenangaben für die Absorptionskoeffizienten beziehen sich auf den physikalischen Normzustand (273,15 K, 760 Torr = 101325 Pa).
  • Bei den beiden erstgenannten Gasen ist es nicht möglich, Feuchtigkeitsmessungen nach der absorptionsspektroskopischen Methode bei der Wellenlänge der Lyman-Alpha-Linie durchzuführen.
  • Auch bei Gasen mit mittelgroßem Absorptionskoeffizienten z. B. Kohlendioxyd erhöht sich bei Überdruck von 107 Pa die Absorption durch das trockene Gas so stark, daß die Uberdruckzelle eine Meßstreckenlänge von höchstens 0>2 mm aufweisen müßte. Die Anfertigung einer derartigen Überdruckzelle ist mit erheblichen uchwierigkeiten verbunden.
  • Insbesondere treten Schwierigkeiten bei der Herstellung von überdruckbeständigen Fenstern aus Lithiumfluorid (LiF) bzw. Magnesiumfluorid (Mgi; auf. LiF und XgF2 sind die einzigen festen Stoffe, die für Lyman-Alpha-Strahlen durchlässig sind. Penster aus diesen Stoffen sind hygroskopisch und im allgemeinen nicht überdruckbeständig, so daß ihr Einsatz bei der Messung der absoluten Feuchtigkeit in Gasen, die unter Überdruck stehen, nur mit erheblichem technischem Aufwand erfolgen kann. Daher war bisher eine Messung der absoluten Feuchtigkeit in Gasen, die unter hohem Uberdruck stehen mit Uv-Hygrometern nicht möglich.
  • In der Praxis treten z. 3. bei Normaldruck erhebliche Schwierigkeiten bei der Trocknung keramischer Massen auS wenn kontinuierlich hohe absolute Feuchtigkeiten in Gasen meßtechnisch erfaßt werden sollen. So treten Taupunkttemperaturen TD bis 333 K bei Temperaturen T bis 600 k auf.
  • Derartige Belastungen führen zur Zerstörung der bekannten technischen Lösung.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein UV-Hygrometer hoher Empfindlichkeit zur exakten, kontinuerlichen und nahezu trägheitslosen Messung der absoluten Feuchtigkeit in Gasen, bei denen die absorptionsspektroskopische Methode bei der Wellenlänge der Lyman-Alpha-Linie nicht anwendbar ist oder in Gasen, die unter Überdruck stehen, zu entwickeln.
  • Dabei soll die Mensung der absoluten Feuchtigkeit auch bei sehr hohen Feuchtigkeitsgehalten möglich sein.
  • Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß bei dem W-Hygrometer ein Atom-Linienstrahler für das UV-Gebiet im Wellenlangenbereich von 140 ... 190 nm zur Anwendung kommt. Dieser Strahlungsquelle ist eine Meßzelle mit strahlungsdurchlässigen Fenstern sowie ein spektralselektiver, im oben genannten Wellenlängenbereich empfindlicher photoelektrischer Empfänger nachgeordnet. Ein zwischen dem Atomlinienstrahler und der Meßzelle befindlicher Strahlenteiler zerlegt das vom-Atomlinienstrahler ausgehende Strahlenbündel in ein Meßstrahlen- und ein Vergleichs strahlenbündel. Meßstrahlen- und Vergleichsstrahlenbündel werden mittels einer rotierendenLochscheibe moduliert. Während das modulierte Meßstrahlenbündel auf dem Wege zum photoelektrischen Empfänger die in der Meßzelle befindliche Meßstrecke durchläuft, gelangt das modulierte Vergleichsstrahlenbündel außerhalb der Meßzelle direkt zum Empfänger.
  • Bei sehr hohen Anforderungen an die Meßgenauigkeit des W-Hygrometers werden die Strahlungswege, die außerhalb der Meßzelle verlaufen, absorptionsfrei gehalten, indem die optischen Bauteile sich in einem hermetisch abgeschlossenen Gehäuse befinden. Das Gehäuse ist mit einem trockenen Gas gefüllt, das die Meßstrahlung nicht absorbiert.
  • Der W -Spektralbereich mit der Wellenlänge von 140 nm 190 nm ist für die absolute Feuchtigkeitsmessung in Gasen, bei denen die absorptionsspektroskopische Methode bei der Wellenlänge der Lyman-Alpha-Linie nicht anwendbar ist, bei Gasen, die unter Überdruck stehen und bei Gasen, die einen mittleren bis sehr hohen Feuchtigkeitsgehalt besitzen, besonders prädestiniert. Das trifft deshalb zu, weil die Strahlung in einer für die Messung günstigen Weise absorbiert wird und sich die Abmessungen der erforderlichen Uberdruckmeßzellen technisch einfacher realisieren lassen.
  • Besonders günstig haben sich Meßstreckenlängen von 1 cm bis 30 cm erwiesen. Hierbei ist die Tatsache berücksichtigt, daß im komprimierten Gas in der Volumeneinheit wesentlich mehr Wasserdampf existieren kann, ohne zu kondensieren, als bei der gleichen Temperatur im unkomprimierten Zustand.
  • Mit der Wahl des angegebenen UV-Spektralbereiches für die Feuchtigkeitsmessung ist der Einsatz von Quarzglas, Eorung oder anderem geeignetem Material als Fenster für die Meßzelle möglich. Quarzglas bzw. Korund sind besondensgut hierfür geeignet, da diese Materialien im angegebenen Spektralbereich eine große Transmissivität besitzen, nicht hygroskopisch sind uId sich in der notwendigen Größe und Stärke auch für die Uberdruckmeßzelle relativ einfach herstellen lassen.
  • Durch eine weitere Meßstreckenverlängerung über den genannten Längenbereich hinaus besteht die Möglichkeit die Empfindlichkeit des W-Hygrometers so zu erhöhen, daß auch ein Spurennachweis von Wasserdampf durchgeführt werden kann.
  • Als Strahlungsquelle für das W-Hygrometer wird eine Hg-Niederdruckgasentladungslampe mit Quarzglaskolben vorgeschlagen. Von dieser Quelle werden im 1w-Spektralgebiet nur die starken Resonanzlinien mit den Wellenlängen 184,957 nm und 253,652 nm erzeugt.
  • Vom Wasserdampf wird aus dem Eg-Atomlinienspektrum Strahlung der Wellenlänge 184,957 nm absorbiert. Während Strahlung der Wellenlänge 253,652 nm und auch andere längerwel lige Linien beim Durchgang durch die AIeßstrecke unbeeinfluBt bleiben. Die Benutzung eines Quarzglaskolbens ist notwendig, damit die UV-Strahlung die Quelle verlassen kann.
  • Als photoelektrischer Empfänger kommt eine Cäsiumåodid-bzw. Kupferjodid-Photokathode mit Quarzfenster zur Anwendung. Aus dem Quecksilber-Atomlinienspektrum werden nur Photonen mit einer Wellenlänge von 184,957 nm wirksam, da Cäsiumjodid und Kupferjodid bei Bestrahlung mit Wellenlängen größer als 200 nm keine Fhotoele1ctronen emittieren.
  • Der vorgeschlagene W-Meßbereich erlaubt die Anwendung eines Strahlenteilers und einer rotierenden Lochscheibe mit zwei unterschiedlichen Lochkränzen. Diese Lochscheibe unterbricht das Meß- und Vergleichsstrahlenbündel mit unterschiedlicher Frequenz, so daß aus dem Signal des phtoelektrischen Empfängers mit bekannten elektronischen Mitteln der Quotient der Intensität beider Strahlenbündel gebildet werden kann. Strahlungsteiler und rotierende Lochscheibe bilden die Voraussetzungen einer großen zeitlichen Stabilität der Messungen sowie das Erreichen einer hohen Meßgenauigkeit. Dabei haben Intensitätsschwankungen der Strahlungsquelle und Empfindlichkeitsverluste des photoelektrischen Empfängers durch Alterung, die sich in der Praxis nicht ganz vermeiden lassen, keinen Einfluß auf die Feuchtigkeitsmessung. Die sich aus der erfindungsgemäßen Lösung ergebende Quotientenbildung wird durch Änderungen im Transmissionsverhalten der verwendeten optischen Bauelemente nicht beeinflußt.
  • Als BUllgas für das hermetisch abgeschlossene Gehäuse eignet sich z. B. Stickstoff, Helium oder ein anderes Edelgas.
  • Somit haben Schwankungen der Luftfeuchtigkeit in der Umgebung des UV-Hygrometers keinen Einfluß auf das Meßergebnis.
  • Außerdem wird durch die Gasfüllung eine Bildung von Ozon verhindert. Ozon würde durch seine absorbierenden Eigenschaften das Meßergebnis verfälschen.
  • Das UV-Hygrometer zeichnet sich durch kurze Meßwerteinstellzeiten aus, die vom jeweiligen Gasdurchfluß in der Meßzelle bestimmt werden.
  • Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden: Die in Figur 1 dargestellte IIg-Niederdruckgasentladungslampe 1 wird vom Stromversorgungsgerät 2 gespeist und erzeugt ein Hg-Atomlinienspektrum, insbesondere mit den starken Linien bei einer Wellenlänge von 184,957 nm und 253,652 nm im UV-Spektralgebiet. Das von der Strahlungsquelle 1 ausgehende StrahlenbSindel durchläuft eine Filterkombination 3 und wird von einem Strahlenteiler 4 in ein Meßstrahlenbündel 5 und ein Vergleichsstrahlenbündel 6 zerlegt. Das Meßstrahlenbündel 5 wird vom Spiegel 7 umgelenkt und von einer rotierenden Lochscheibe 8 mit zwei unterschiedlichen Lochkränzen moduliert. Das Meßstrahlenbi'-idel 5 gelangt durch ein Strahlungseintrittsfenster 9 aus Quarzglas in das Innere einer Uberdruckmeßzelle 10, in der sich das Meßgas, dessen absolute Feuchtigkeit bestimmt werden soll, befindet Wasserdampf absorbiert aus dem Hg-Atomlinienspektrum nur Strahlung der Wellenlänge 184,957 nm, während Strahlung der Wellenlänge 253,652 nm und auch andere längerwellige Linien keinen Einfluß auf die Messung haben. Das Meßstrahlenbündel 5 passiert das Strahlungsaustrittsfenster aus Quarzglas 11 und wird von einem weiteren Spiegel 12 umgelenkt, bevor es auf einen photoelektrischen Empfänger 13 fällt. Handelt es sich bei dem photoelektrischen Empfänger 13 um eine Photozelle mit Quarzglaskolben und CsJ- oder CuJ-Photokathode, können in diesem photoelektrischen Empfänger 13 nur Photonen mit einer Wellen2änge von 184,957 nm wirksam werden, da CsJ und OuJ bei Bestrahlung mit Wellenlängen größer als 200,0 nm keine Photoelektronen emittieren. Die Photoströme werden mit HilSe eines Photometerverstärkers 14 und einer Anzeigeeinrichtung 15 nachgewiesen.
  • Das Vergleichsstrahlenbündel 6 verläuft in einem ähnlichen Strahlengang jedoch ohne Durchgang durch die Uberdruckmeßzelle 10 über die Spiegel 16 und 17 zum gleichen photoelektriscllen Empfänger 13.
  • Die rotierende Lochscheibe 8 mit zwei unterschiedlichen Lochkränzen unterbricht das Meßstrahlenbi.-indel 5 und das Vergleichsstrahlenbündel 6 mit unterechiedlicher Frequenz, so daß aus dem Signal des photoelektrischen Smpfungers 13 mit bekannten elektronischen Mitteln der Quotient der beiden Lichtströme gebildet werden kann.
  • Die Anordnung wird in einem hermetisch abgeschlossenen Gehäuse 18 untergebracht, das mit trockenem Stickstoff oder Helium gefüllt ist, um die Strahlungswege mit Ausnahme des Weges in der Uberdruckmeßzelle 10 absorptionsfrei zu halten. Die Uberdruckmeßzelle 10 besitzt einen Gaseinlaßstutzen 19 und einen Gasauslaßstutzen 20. Vor dem Gaseinlaßstutzen 19 der Überdruckmeßzelle 10 befinden sich eine Öldampfsperre 21 und eine Vorrichtung 22, um mit bekannten technischen Mitteln Fremdgasanteile auszufiltern, die ebenfalls Meßstrahlung absorbieren würden.
  • Die beschriebene Zweistrahlmeßanordnung mit rotierender Lochscheibe 8 besitzt eine hohe zeitliche Stabilität und ermöglicht eine große Meßgenauigkeit, da Intensitätsschwfankungen der Strahlungsquelle 1 und Empfindlichkeitsverluste des photoelektrischen Empfängers 13 (Alterungserscheinungen) keinen Einfluß auf die Messung der absoluten Feuchtigkeit haben. Auf Grund der Quotientenbildung machen sich auch Anderungen im Transmissionsverhalt en der verwendeten optischen Bauteile bei der Messung nicht störend bemerkbar.
  • Wenn, wie im Beispiel erwähnt, ein selektiver photoelektrischer Empfänger 13 verwendet wird, kann auf die Verwendung der Filterkombination 3 verzichtet werden, ohne daß sich die Genauigkeit der Messung der absoluten Feuchtigkeit verringert.
  • Ist der Strahlengang durch die rotierende Lochscheibe 8 unterbrochen, ergibt sich am photoelektrischen Empfänger 13 ein Dunkelstrom, der die Basis für die Bestimmung der eßwerte von Meß- und Vergleichsstrahlenbündel bildet.
  • Vorteile der Erfindung bestehen darin, Feucht igkeitsunt ersuchungen nach dem UV-Strahlungsabsorptionsprinzip in industriellen Gasen durchführen zu können - bei denen die absorptionsspektroskopische Methode bei der Wellenlänge der Byman-Alpha-Linie nicht anwendbar ist, - die unter Überdruck gespeichert sind oder transportiert werden, - oder die einen mittleren bis sehr hohen Feuchtigkeitsgehalt besitzen, - wobei sowohl kurz- als aucn langzeitige Änderungen der absoluten Feuchtigkeit erfaßt und kontrolliert werden.
  • Die Notwendigkeit der Messung der absoluten Feuchtigkeit in Gasen unter vorliegenden Druckbedingungen ergibt sich aus der Tatsache, daß aus einer Messung unter physikalischem Normzustand nicht zwangsläufig auf die Verhältnisse bei Überdruck geschlossen werden kann.
  • Bezugszeiche uSstellun; 1 Hg-Niederdruckgasentladungslampe 2 Stromversorgungsgerät 3 Filterkombination 4 Strahlenteiler 5 Meßstrahlenbündel 6 Vergleichsstrahlenbündel 7 Spiegel 8 Lochscheibe 9 Strahlungseintrittsfenster 10 Uberdruckmeßzelle 11 Strahlungsaustrittsfenster 12 Spiegel 13 photoelektrischer Empfänger 14 Photometerverstärker t5 Anzeigeeinrichtung 16 Spiegel 17 Spiegel 18 Gehäuse 19 Gaseinlaßstutzen 20 Gasauslaßstutzen 21 Öldampfsperre 22 Vorrichtung Leerseite

Claims (6)

  1. Ultraviolett-Spektralhygrometer zur Gasteuchtigkeitsbestimmung Patentansprüche 1 Ultraviolett-Spektralhygrometer zur Gasfeuchtigkeft 5-bestimmung mit dem sowohl kurz- als auch langzeitige Änderungen der absoluten Feuchtigkeit erfaßt werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Uv-Hygrometer einen Atomlinienstrahler (1) für das Ultraviolett-Gebiet im Wellenlängenbereich von 140 nm bis 190 nm innerhalb einer Absorptionsbande von Wasserdampf besitzt, dem eine Meßzelle (10) mit strahlungsdurchlassigen Fenstern (9, 11) und ein spektralselektiver, im genannten Spektralbereich empfindlicher photoelektrischer Empfänger (13) nachgeordnet ist, in Verbindung mit einem Strahlenteiler (4) und einer rotierenden Lochscheibe (8), wobei sich alle Bauteile in einem hermetisch abgeschlossenen Gehäuse (18), welches trockenes, die Meßstrahlung nicht absorbierendes Gas enthält, befinden.
  2. 2. Ultraviolett-Spektralhygrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die strahlungsdurchlässigen Fenster (9, 11) der Meßzelle (10), die auch für Uberdruckmessungen geeignet ist, z. B. aus Quarzglas oder Korund bestehen.
  3. 3. Ultraviolett-Spektralhygrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Strahlungsquelle (1) vorzugsweise eine Hg-Niederdruckgasentladungslampe mit Quarzglaskolben besitzt, welche die Meßwellenlänge A = 184,957 nm ausstrahlt.
  4. 4. Ultraviolett-Spektralhygrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als photoelektrischer Empfänger (13) eine Cäsiumjodid- bzw. Kupferjodid-Photokathode mit Quarzfenster zur Anwendung kommt,
  5. 5. Ultraviolett-Spektralhygrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der ZweistrahlmeBanordnung die rotierende Lochscheibe (8) mit zwei unterschiedlichen Lochkränzen versehen ist, die eine Modulation von Meßstrahlen- (5) und Vergleichsstrahlenbündel (6) mit unterschiedlicher Frequenz gestattet.
  6. 6. Ultraviolett-Spektralhygrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas im hermetisch abgeschlossenen Gehäuse (18) z. B. trockener Stickstoff oder ein Edelgas sein kann.
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