DE3210012A1

DE3210012A1 - Hochdruck-kapillarviskosimeter

Info

Publication number: DE3210012A1
Application number: DE19823210012
Authority: DE
Inventors: Joachim Prof. Dr.rer.nat. 3300 Braunschweig Klein; Günter Dipl.-Chem. 3180 Wolfsburg Leidigkeit; Hans-Georg Dr. 5068 Odenthal Müller
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1982-03-19
Filing date: 1982-03-19
Publication date: 1983-09-22

Description

Hochdruck-Kapillarviskosimeter"
Die Erfindung betrifft einen Hochdruck-Kapillarviskosimeter, bestehend aus - einem beheizbaren Hochdruck reservoir zur Aufnahme der Meßflüssigkeit; - einer Hochdruckeinrichtung zur Erzeugung eines hohen Druckes in der im Hochdruckreservoir befindlichen Meßflüssigkeit; - einer Kapillare, die mit ihrem einen Ende an das Hochdruckreservoir und mit ihrem anderen Ende an eine Meßeinrichtung angeschlossen ist und - einem die Kapillare umgebenden Temperiermantel, der mit der Kapillare einen Ringkanal bildet, der von Temperierflüssigkeit durchströmt ist.
Eine derartige Ausführungsform ist in "RHEOLOGICA ACTA", Band 8, Heft 1, Seite 71-78 (1969) dargestellt und erläutert.
Das Hochdruckreservoir zur Aufnahme der Meßflüssigkeit besteht aus einem unten offenen Zylinder, der in eine größere Ausnehmung eines Druckgefäßes ragt, das von einem Deckel verschlossen ist und zur Aufheizung der Meßflüssigkeit auf Meßtemperatur in ein Heizbad gestellt wird. Der zwischen der äußeren Mantelfläche des Zylinders und der Ausnehmung des Druckgefäßes gebildete Ringraum ist teilweise mit Quecksilber gefüllt, die verhindern soll, daß sich die als Druckmittel in diesen Ringraum eingeleitete Druckluft in der Meßflüssigkeit löst. Die auswechselbar an dem Gefäßdeckel befestigte Kapillare weist ein Verhältnis von Länge/Radius > 1000 auf, wobei der Außendurchmesser der Kapillare mit 0,65 mm und ihr Innendurchmesser mit 0,36 mm gewählt sind. Der Druck der Preßluft beträgt 150 bar.
Qm Kapillareingang sowie -ausgang sind Temperaturfühler vorgesehen.
Zur ntersuchung der Viskosität wird ferner der sogenannte Coue;te-Apparat verwendet. Hier wird in einem engen Spalt zwischen zwei konzentrischen Zylindern durch Rotation eines der beiden Zylinder eine laminare Scherströmung erzeugt, die bei hinreichend kleiner Spaltbreite der ebenen laminaren Strömung zwischen zwei parallelen, unendlich ausgedehnten Ebenen entspricht.
Der Couette-Apparat ist konstruktiv sehr aufwendig und ist empfindlich gegen Temperatureinflüsse. Die Kapillarviskosimeter sind demgegenüber im mechanischen Aufbau einfacher und benötigen einen geringeren Aufwand für die Temperatursteuerung. Jedoch sind auch diese Apparaturen bisher nicht zur Viskositätsmessung bei hohen Temperaturen und sehr hohen Schergeschwindigkeiten geeignet. Denn bei hohen Temperaturen würde Quecksilber verdampfen, während ohne Quecksilber hohe Drücke ein Lösen der Druckluft in der Meßflüssigkeit bewirken würde. Man hatte deshalb auch bereits versucht, die Meßflüssigkeit von einem Balg umschließen zu lassen. Jedoch weist auch ein derartiger Balg nur eine begrenzte Temperaturbeständigkeit auf. Außerdem ergeben sich durch die notwendige Verformung des Balges Energieverluste, so daß der erzeugte Druck nicht verlustfrei auf die Meßflüssigkeit übertragen werden kann.
Als Hochdruckeinrichtung zur Erzeugung des gewünschten Druckes wurde üblicherweise eine Gasflasche verwendet, so daß die maximal erreichbaren Drücke auf 200 bar beschränkt waren. Nachteilig bei dem vorbekannten Kapill rviskosimeter ist ferner, daß immer nur die im Druckgefäß eingeschlossene Meßflüssigkeit überprüft werden konnte. Das Nachfüllen von Meßflüssigkeit ist besonders aufwendig, da zuvor der Deckel des Druckgefäßes geöffnet, die neue Meßflüssigkeit nachgefüllt, das Druckgefäß wieder verschlossen'und durch Einsetzen in ein Heizbad wieder aufgeheizt werden mußten. Ein vergleichbarer Aufwand ergibt sich bei der Umstellung auf andere Meßfldssigkeiten.
Die Befestigung der Kapillare erfolgte über einen Schraubverschluß, der ein separates Auswechseln von Kapillare und Temperiermantel notwendig machte.
Mit den bekannten Kapillarviskosimetern war es somit nicht möglich, Meßflüssigkeiten sehr niedriger Viskosität bei hohen Schergefällen zu untersuchen, wobei hinsichtlich der Problemstellung zu beachten ist, daß die Viskosität sowohl von der Temperatur, als auch vom Druck abhängt. Da Messungen unter hohem Schergefälle bei Temperaturen über 1000 C nicht durchgeführt werden konnten, mußten die entsprechenden Ergebnisse extrapoliert werden, was zu falschen, zumindest aber unsicheren Aussagen führte.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe Zugrunde, den eingangs erläuterten Kapillarviskosimeter so zu verbessern, daß er sich zur Viskositätsmessung bei hohen Temperaturen und hohen Schergeschwindigkeiten eignet.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß das Hochdruckreservoir aus einer Meßflüssigkeitshochdruckleitung besteht, die durch ein Wärmereglerbad verläuft, das durch eine eingebaute Heizung aufheizbar ist und dessen Wärmereglerflüssigkeit umgewälzt wird, während die Hochdruckeinrichtung eine zur kontinuierlichen Förderung einge-richtete Hochdruckpumpe umfaßt, deren Saugstutzen an einen Meßflüssigkeitsvorratsbehälter und dessen Druckstutzen an die Meßflüssigkeitshochdruokleitung angeschlossen sind.
Ein wesentliches Merkmal der Erfindung liegt im kontinuierlichen Durchfluß der Meßflüssigkeit durch die genannte Hochdruckleitung.
Dadurch können letztlich beliebige Substanzmengen geprüft werden. Die Umstellung auf andere Meßflüssigkeiten ist erheblich einfacher. Außerdem läßt si:ih die Verweilzeit der Meßflüssigkeit in der Aufheizzone minimieren; dies ist bei temperaturlabilen Meßflüssigkeiten von besonderer Bedeutung. Vorteilhaft ist ferer, daß die Förderung der Meßflüssigkeit ausschließlich durch aie Hochdruckpumpe erfolgt, auf Hilfsstoffe wie z.B. Quecksilber spann verzichtet werden.
Um die Messungen ggf. bei höherem Druckniveau zur Erfassung der Druckabhängigkeit der Viskosität durchführen zu können, kann es zweckmäßig sein, am Ende der Kapillare eine Drossel vorzusehen.
Der Ringkanal zwischen Kapillare und Temperiermantel ist zweckmäßigerweise an das Wärmereglerbad angeschlossen und von dessen Wärmereglerflüssigkeit zwangsdurchströmt, wobei diese Durchströmung vorzugsweise turbulent erfolgt.
Da Druckschwankungen eine korrekte Messung beeinträchtigen können ist anzustreben, den Druck der Meßflüssigkeit angenähert konstant zu halten. Daher ist es vorteilhaft, zwischen Druckstutzen der Hochdruckpumpe und Meßflüssigkeitshochdruckleitung einen Pulsationsdämpfer zu schalten, durch den die Druckpulsationen in der Meßflüssigkeitshochdruckleitung < 1 % gehalten werden können.
Für die Messung hat sich eine Kaplartemperierung als besonders vorteilhaft erwiesen, bei der bei maximalen Schergefällen die Temperaturdifferenz zwischen Kapillar-Anfang und -Ende L 5 % ist. In einer speziellen Ausführungsform kann dabei die Kapillare einen Innendurchmesser von vorzugsweise etwa 0,1 bis 0,2 mm aufweisen. Dadurch ergibt sich selbst bei Einhaltung des an sich bekannten Verhältnisses von Länge/Radius > 1000 eine erheblich kürzere Länge rfir die Kapillare, die bei den vorbekannten Ausführungsformen einen Innendurchmesser von 0,36 mm aufweist. Das Verhältnis von l.ange/Radius spielt bei der Vermeidung von Einlaufeffekten eine Rolle, da eine laminare Durchströmung der Kapillare angestrebt wird.
Es ist vorteilhaft, wenn die Verbindung zwischen Kapillare mit Temperiermantel und Hochdruckreservoir eine Steckverbindung mit Schraubsicherung und eingepaßter Fluor-Kautschuk-O-Ring-Dishtung ist. Dadurch ist ein sehr schneller Austausch der Baueinheit "Kapillare + Temperiermantel" möglich. Außerdem läßt sich diese Verbindung in einfacher Weise von Hand anziehen und ist dennoch für hoh* remperaturen und Drücke geeignet.
In der Zeichnung ist eie als Beispiel dienende Ausführungsform der Erfindung schemji isch dargestellt.
Demnach besteht der dargestellte Hochdruck-Kapillarviskosimeter aus einem Vorratsbehälter 1 zur Aufnahme der Meßfflüssigkeit, die mit Hilfe einer Vakuumpumpe 2 über ein Filter 3 in den Vorratsbehalter eingefüllt wird, der an seinem unteren Ende ein Ablaßventil 4 aufweist. An diesen Meßflüssigkeitsvorratsbehälter 1 ist der Saugstutzen einer Hochdruckpumpe 5 angeschlossen, die eine Hubverstellung 6 aufweist und deren Druckstutzen über einen Pulsationsdämpfer 7 an eine Meßflüssigkeitshochdruckleitung 10 angeschlossen ist, die durch ein Wärmereglerbad 9 verläuft. An die genannte Leitung sind Manometer 8 angeschlossen. Das Wärmereglerbad 9 ist durch eine eingebaute, in der Zeichnung aber nicht näher dargestellte Heizung aufheizbar; die Wärmereglerflüssigkit wird motorisch umgewälzt.
Eine Kapillare 11 ist mit ihrem einen Ende an die Fleßflüssigkeitshochdruckleitung 10 und mit ihrem anderen Ende über ein Dreiwegeventil 13 an Büretten 14 angeschlossen. Die Kapillare 11 ist von einem Temperiermantel 12 umschlossen, der einen an das Wärmereglerbad 9 angeschlossenen Einlauf 12a und einen Auslauf 12b aufweist, also von Wärrnereglerflüssigkeit zwangsdurcbströmt ist. Die Verbindung zwischen Kapillare 11 mit Temperiermantel 12 und Hochdruckreservoir 9,10 erfolgt über eine Steckverbindung 15.
L e e r s e i t e

Claims

Patentansprüche: ( 3 Hochdruck-Kapillarviskosimeter, bestehend aus - einem beheizbaren Hochdruckreservoir (9,10) zur Aufnahme der Meßflüssigkeit; - einer Hochdruckeinrichtung(5,7,8)zur Erzeugung-eines hohen Druckes in der im Hochdruckreservoir befindlichen Meßflüssigkeit; - einer Kapillare (11), die mit ihrem einen Ende an das Hochdruckreservoir und mit ihrem anderen Ende an eine Meßeinrichtung (13,14) angeschlossen ist und - eine die Kapillare (11) ung senden Temperiermantel (12), der mit der Kapillare einen Ringkanal -bildet,- der von Temperierflüssigkeit durchströmt ist, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß das Hochdruckreservoir aus einer Meßflüssigkeitshochdrúckleitung (10) besteht, die durch ein Wärmereglerbad t9) verläuft-, das durch eine eingebaute Heizung aufheizbar ist und dessen Wärmereglerflüssigkeit umgewälzt wird, während die Hochdruckeinrichtung eine zur kontinuierlichen Förderung eingerichtete Hochdruckpumpe (5) umfaßt, deren Saugstutzen an einen Meßflüssigkeitsvorratsbehälter (1) und dessen Druckstutzen an die Meßflüssigkeitshochdruckleitung (10) angeschlossen sind
2. Kapillarviskosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ringkanal zwischen Kapillare (11) und Temperiermantel (12) an das Wärmereglerbad (9) angeschlossen und von dessen Wärmereglerflüssigkeit zwangsdurchströmt ist.
3. Kapillarviskosimeter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Druckstutzen der Hochdruckpumpe (5) und Meßflüssigkeitshochdruckleitung (10) ein Pulsationsdämpfer (7) geschaltet ist.
4. Kapillarviskosimeter nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßflüssigkeitshochdruckleitung (1 Ö) einen Innendurchmesser von etwa 6 mm, einen Außendurchmesser von etwa 12 mm und eine Länge von etwa 10 m aufweist.
5. Kapillarviskosimeter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare (11) ein Verhältnis von Länge/Radius W 2000 aufweist.
6. Kapillarviskosimeter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare (11) einen Innendurchmesser von etwa 0,1 bis 0,2 mm aufweist.
7. Kapillarviskosimeter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung zwischen Kapillare (11) mit Temperiermantel (12) und Hochdruckreservoir (9,10) eine Steckverbindung (15) mit Schraubsicherung und eingepaßter Fluor-Kautschuk-O-Ring-Dichtung ist.
8. Verfahren zum Betreiben eines Kapillarviskosimeters nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßflüssigkeit auf eine Temperatur von S 1500C gebracht wird.
9. Verfahren zum Betreiben eines Kapillarviskosimeters nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochdruckpumpe (5) einen Meßflüssigkeitsdruck von bis zu 1000 bar erzeugt.
10. Verfahren zum Betreiben eines Kapillarviskosimeters nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmereglerflüssigkeit den Ringkanal zwischen Kapillare (11) und Temperiermantel (12) turbulent durchströmt.
11. Verfahren zum Betreiben eines Kapillarviskosimeters nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckpulsationen in der Meßflüssigkeitshochdruckleitung (10) < 1 % gehalten werden.
12. Verfahren zum Betreiben eines Kapillarviskosimeters nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Kapillartemperierung, bei der bei maximalen Schergefällen die Temperaturdifferenz zwischen Kapillar-Anfang und -Ende - 5 % ist.