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Vorrichtung zum automatischen Beschicken
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eines Graphitrohrofens in einem Atomabsorptionsspektrometer Die Erfindung
betrifft eine Vorrichtung zum automatischen Beschicken eines zylindrischen Graphitrohrofens
in einem Atomabsorptionsspektrometer (AAS) mit einem in axialer Richtung in den
Ofen einzuführenden Probenträger.
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Bei einem AAS wird die zu analysierende Probe in ein zylindrisches
Graphitrohr eingebracht. Das Graphitrohr wird in einen elektrischen Stromkreis eingeschaltet
und mit Hilfe unterschiedlicher Stromstärken soweit aufgeheizt, daß die Probe verdampfen
kann. In axialer Richtung-wird durch die beiden Öffnungen des Graphitrohres ein
Lichtstrahlenbündel geeigneter Wellenlänge hindurchgeleitet, dessen Absorption in
dem Probendampf gemessen wird.
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Für quantitative Messungen muß eine genau bestimmbare Menge der Probensubstanz
in den Graphitrohrofen eingebracht werden, Bei flüssigen Proben kann mit Hilfe einer
Portionierpipette ein Tropfen der Probe durch eine Bohrung in der Rohrwandung hindurch
direkt in das Ofeninnere gebracht werden. Bei festen Proben wird im allgemeinen
ein Probenträger, der ebenfalls aus Graphit besteht, verwendet. Der Probenträger
weist eine Vertiefung auf, in die die Probe außerhalb des Ofens eingewogen wird.
Selbstverständlich können hier auch flüssige Proben eingewogen werden.
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Bei bekannten Anordnungen wird der Probenträger entweder durch eine
Öffnung in der Rohrwandung des Ofens senkrecht zur Rohrachse oder in axialer Richtung
durch die Rohröffnung in den Ofen eingebracht.
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Das Einführen senkrecht zur Ofenachse hat den Vorteil, daß der optische
Strahlengang durch die Werkzeuge, mit denen der Probenträger in das Rohrinnere gebracht
wird, nicht behindert wird. Das Einführwerkzeug kann während der Messung mit dem
Proben träger verbunden bleiben bzw. braucht nur mit seiner Spitze aus dem Strahlengang
herausgezogen werden. Der Beschickungsvorgang kann in einfacher Weise automatisiert
werden. Nachteilig ist die zusätzliche Öffnung in der Rohrwandung, die zu unterschiedlichen
Temperaturprofilen innerhalb des Ofens führen kann. Außerdem ist die Herstellung
eines solchen Ofens mit Mehrkosten verbunden.
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Beim Einführen des Probenträgers in Richtung der Ofenachse kann dagegen
ein glattes Rohr ohne irgendwelche Ausbrüche verwendet werden. Nachteilig ist jedoch,
daß das Einführwerkzeug vollständig aus dem Meß-Strahlengang entfernt werden muß.
Außerdem wird i.A. eine besondere Führung in Richtung der Ofenachse für das Einführwerkzeug
benötigt, damit der Probenträger beim Einschieben in das Rohrinnere nicht an die
Rohrwandungen stößt.
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Jeder Meßvorgang ist bei einer solchen Anordnung mit einer Folge von
manuell auszuführenden Handhabungen verbunden. Als Einführwerkzeug kann eine selbstklemmende
Pinzette verwendet werden. Mit dieser wird der Probenträger gegriffen. Das Werkzeug
wird in eine Aufnahme der Führung gelegt und so weit auf den Ofen zugeschoben, daß
der Probenträger im Inneren verschwindet. Die Klemmung wird daraufhin gelöst, der
Probenträger abgelegt, das Werkzeug herausgezogen und aus der Aufnahme entfernt.
Beim Herausnehmen des Probenträgers müssen alle Handhabungen wiederholt werden.
Die Vielzahl der notwendigen Handgriffe erfordert eine andauernde Konzentration
der Bedienperson und führt bei Routinemessungen bald zur Ermüdung.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu
schaffen, mit der das Einführen des Probenträgers in Richtung
der
Ofenachse automatisiert und die Durchführung von Routinemessungen vereinfacht werden
kann.
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Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art
dadurch gelöst, daß a) außerhalb des zylindrischen, den Ofenraum enthaltenden Raumbereichs
eine Ablagevorrichtung für den Proben träger vorgesehen ist, in der der Probenträger
mit seiner Längsachse parallel zur Ofenachse ausgerichtet ist, b3 ein in zwei Raumkoordinaten
steuerbar bewegbares Greifwerkzeug für den Probenträger vorgesehen ist, c) ein Antriebs-
und Führungssystem für das Greifwerkzeug vorgesehen ist, das dieses längs einer
etwa u-förmigen Bewegungsbahn zwischen Ablagevorrichtung und Ofenraum bewegt, und
d) ein Programmgeber vorgesehen ist, der die Greiffunktion und den Bewegungsablauf
des Greifwerkzeugs steuert.
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Die Ablagevorrichtung kann vorzugsweise unterhalb oder neben dem Ofenraum
angeordnet sein. Sie kann einen Container für die Auf nach me mehrerer Probenträger
enthalten, der mit einem Schrittschaltwerk gekoppelt ist, das die Probenträger nacheinander
in dieselbe Ablageposition bringt. Das Schrittschaltwerk wird zweckmäßigerweise
mit dem das Greifwerkzeug steuernden Programmgeber gekoppelt. Das Greifwerkzeug
kann so ausgebildet werden, daß es eine feststehende und eine bewegliche Zunge aufweist.
Dabei sollte die obere Zunge feststehend sein. Die untere Zunge kann dann so gelagert
werden, daß sie durch Magnetkraft gegen die obere Zunge preßbar ist.
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Das Greifwerkzeug kann auf einem in den zwei Koordinatenrichtungen
parallel und senkrecht zur Ofenachse bewegbaren Schlitten angeordnet sein, Für jede
Koordinatenrichtung des Schlittens kann ein pneumatisches oder ein elektromotorisches
Schrittschaltwerk vorgesehen sein. In einer anderen Ausführungsform kann ein einziger
Elektromotor als Antriebssystem und ein Kurvengetriebe zur Erzeugung eines u-förmigen
Bewegungsablaufes aus einer Drehrichtung des Motors vorgesehen sein.
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Das Kurvengetriebe kann dabei aus einer auf der Drehachse des Motors
befestigten Scheibe, einem auf der Scheibe angebrachten, parallel zur Drehachse
ausgerichteten, in einem ortsfesten Schlitz eingreifenden Stift, einem auf die Scheibe
aufgesetzten, zur Drehachse koaxialen, am Stift beginnenden Kreisbogen und einem
von diesem Kreisbogen senkrecht zur Verschieberichtung eines den Motor tragenden,
parallel zur Ofenachse verschiebbaren Schlittens anhebbaren Hebel bestehen. Zur
Erzeugung unterschiedlicher, auf das Greifwerkzeug einwirkender Beschleunigungen
wird der ortsfeste Schlitz zweckmäßigerweise so ausgebildet, daß in den Stellungen,
in denen sich das Greifwerkzeug im Bereich der Ablagevorrichtung für den Proben
träger und innerhalb des Ofenraumes befindet, die Schlitzführung zumindest angenähert
tangential zur Bewegungsrichtung des Stiftes verläuft.
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Ebenso kann zur Erzeugung einer kontinuierlich sich ändernden, auf
den anhebbaren Hebel einwirkenden Beschleunigung auf der Scheibe ein zweiter Bogen
angebracht werden, der bei Annäherung des Kreisbogens an den anhebbaren Hebel in
etwa tangential gegen den Hebel läuft und dann stetig in den Kreisbogen übergeht.
Es ist von Vorteil, wenn die Ablagevorrichtung zur Ofenöffnung hin durch eine Blende
abgeschirmt ist.
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Als besonderer Vorteil der außerhalb des Meßstrahlenganges vorgesehenen
Ablagevorrichtung für den Probenträger ergibt sich die Möglichkeit, dieser eine
stationäre Füllvorrichtung zum Einfüllen einer Probe in einen in der Ablagevorrichtung
abgelegten Probenträger zuzuordnen.
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Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in der
Zeichnung schematisch dargestellt und werden anhand der Figuren beschrieben. Im
einzelnen zeigen die Figuren Fig. 1: Eine Aufsicht auf eine Vorrichtung, bei der
sich die Probenablage neben dem Graphitrohrofen befindet.
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Fig. 2; eine Ansicht der Vorrichtung nach Fig. 1, mit einem senkrecht
stehenden Container für mehrere Probenträger, Fig. 3: eine Vorrichtung, bei der
sich die Probenablage unterhalb des Graphitrohrofens befindet, Fig. 4: eine Ansicht
der Vorrichtung nach Fig. 3 mit waagerecht liegendem Container für mehrere Proben
und einer stationären Fülleinrichtung, Fig. 5 bis 8: ein Kurvengetriebe in mehreren
Bewegungsphasen, und Fig. 9: einen Schnitt durch das Kurvengetriebe.
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Fig. 1 zeigt einen Graphitrohrofen 10, dessen Längsachse 11 mit der
optischen Achse eines Atomabsorptions-Spektrometers zusammenfällt. Neben dem Graphitrohrofen
10 befindet sich eine Ablagevorrichtung 12 mit einer geeigneten Ausnehmung, in die
ein Probenträger 13 eingelegt ist. Der Probenträger 13 ist ein bekanntes Graphitschiffchen,
wie es z.B. in Fig. 3 im Schnitt dargestellt ist. Die Ausnehmung in der Ablagevorrichtung
12 ist so ausgebildet, daß ihre Längsachse 14 parallel zur Ofenachse 11 verläuft.
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Auf einer quer vor der Ofenöffnung 15 und der Ablagevorrichtung 12
liegenden Grundplatte 16 ist ein in zwei Koordinaten bewegbares Greifwerkzeug 17
angeordnet. Das Greifwerkzeug 17 ist dabei auf einem ersten Schlitten 18 befestigt,
der durch einen Antrieb 19 parallel zur Ofenachse 11 bewegbar ist. Der Schlitten
18 ist auf einem zweiten Schlitten 20 gelagert, der mit Hilfe eines Antriebs 21
senkrecht zur Ofenachse 11 auf der Grundplatte 16 verschiebbar gelagert ist. Die
Antriebe 19,21 werden durch einen Programmgeber 22 so gesteuert, daß sich für den
Schlitten 18 eine Bewegungsbahn ergibt, die bei Annäherung an die Probenablage und
den Ofen längs der Achsen 14, 11 verläuft und deren Übergang von einer Achsrichtung
zu der anderen zumindest annähernd auf einem Kreisbogen (23) verläuft, so daß die
Bewegungsbahn insgesamt als u-förmig bezeichnet werden kann. Sie führt dabei auch
um eine Blende 24 herum, die die Probenablage vom Ofen trennt.
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Als Antriebe 19, 21 können z.B. luftdruckgesteuerte Kolben vorgesehen
sein, die in zwei Richtungen steuerbar sind. Es können aber auch zwei weitere Antriebe
vorgesehen sein, die den Antrieben 19, 21 jeweils gegenüberliegen, so daß jeder
Druckkolben nur in einer Richtung wirkt. Damit auf den Probenträger keine plötzlichen
Beschleunigungsänderungen wirken, müssen die Druckkolben mit geeigneten Dämpfungsvorrichtungen
versehen sein. Nachteilig ist, daß innerhalb des Spektrometeraufbaus ein zusätzliches
Druckluft-Versorgungssystem vorgesehen werden muß.
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Diese Schwierigkeit entfällt, wenn z.B. elektrische Schrittmotoren
verwendet werden, die über einen Mikrocomputer als Programmgeber mit beliebigen
Geschwindigkeiten und Beschleunigungen gesteuert werden können. Auch der Vor- und
Rücklauf solcher Motoren kann ohne zusätzlichen Aufwand eingestellt werden.
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Der Programmgeber steuert über seinen Ausgang 25 auch die Greiffunktion
des Greifwerkzeugs wie anhand der Fig. 3 näher erläutert werden wird.
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Fig. 2 zeigt in der Ansicht eine. Ablagevorrichtung, die einen turmförmigen
Container 26 zur Aufnahme von mehreren Probenträgern 13 enthält. Die einzelnen Fächer
dieses Containers können außerhalb des Spektrometers mit Probenträgern belegt werden,
deren eingewogene Probenmengen in der Reihenfolge der Fächer in eine nicht dargestellte
Datenverarbeitungseinrichtung eingegeben werden können. Der gefüllte Container kann
dann in die erfindungsgemäße Vorrichtung eingesetzt werden. Über eine in dieser
Figur nicht dargestellte Vorschubeinrichtung werden die Probenträger nacheinander
in die Ablageposition 12 gebracht, in der sie von dem Greifwerkzeug 17 erfaßt werden
können. Mit der Steuerung der Greiffunktion durch den Programmgeber 22 können dann
auch die gespeicherten Probendaten abgerufen werden, so daß eine vollautomatische
Analyse der in dem Graphitrohrofen 10 befindlichen Probe 13 und der weiteren in
dem Container befindlichen Probe durchgeführt werden kann.
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In Fig. 3 ist die Ablagevorrichtung 12 unterhalb des Graphitrohrofens
10 angeordnet. Die Blende 24 verhindert in wirkungsvoller Weise, daß-Fremd- oder
Schadstoffe, die beim Aufheizen des Ofens 10 aus der oeffnung 15 herausfallen können,
eine für die Analyse vorbereitete Probe verunreinigen. Auf dem Schlitten 18 ist
ein Greifwerkzeug angeordnet, das aus einer oberen feststehenden Zunge 26 und einer
unteren beweglichen Zunge 27 besteht. Die Zunge.27 ist um eine Achse 28 drehbar.
Ihr in den Schlitten hineinragendes Ende 29 liegt einem Elektromagneten 30 gegenüber,
dessen Stromversorgung von dem Programmgeber 22 gesteuert wird.
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Die untere Zunge 27 ist in der Höhe so justiert, daß sie einen sehr
geringen Abstand zur Unterfläche der Greiflasche 13' am Probenträger 13 hat. Die
feststehende Zunge 26 ist dagegen so eingestellt, daß sie einen etwas größeren Abstand
zur Oberseite der Greiflasche 13' hat, wenn sich die Greiflasche 13'- zwischen den
Zungen 26, 27 befindet. Durch diese Einstellung wird erreicht, daß beim Einschalten
des Elektromagneten 30 die untere Zunge 27 nicht nur die Greiflasche 13 gegen die
obere Zunge 26 preßt, sondern gleichzeitig den Probenträger 13 von der Ablagefläche
abhebt.
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Die gleichen Überlegungen sind auch beim Einführen und Ablegen des
Probenträgers 13 im Ofen 10 zu beachten. Fig. 2 zeigt, daß die Breite des Probenträgers
13 so gewählt ist, daß er im unteren Teil der Aohrwandung aufliegt. Wenn der Probenträger
geringfügig angehoben wird, weist er insgesamt einen ausreichenden Abstand zur Innenwand
des Ofens 10 auf, so daß er sicher in den Ofen eingeführt und aus ihm herausgeführt
werden kann.
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In Fig. 4 enthält die Ablagevorrichtung einen waagerecht liegenden
Container 31 mit einer Vielzahl von Ausnehmungen zur Aufnahme von Probenträgern
13, die ebenso wie beim Container 26 außerhalb der Vorrichtung eingelegt werden
können. Eine Vorschubeinrichtung 32, die mit dem Container 31 im Eingriff steht,
bringt nacheinander
die Probenträger 13 in die Ablageposition 12
unterhalb der Öffnung 15 des Ofens 10. Außerdem ist schematisch eine stationäre
Einfüllvorrichtung 33 vorgesehen, die so durch die Blende 24 hindurchgeführt ist,
daß ihre Auslassöffnung über einem Probenträger liegt. Durch Schütteln, Rütteln
oder Rieseln können auf diese Weise auch feste Proben automatisch auf den Probenträger
gebracht werden. Selbstverständlich kann auch eine feststehende Pipette zur automatischen
Eingabe flüssiger Proben vorgesehen sein.
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Das in den Fig. 5 bis 9 dargestellte Kurvengetriebe ist insbesondere
für eine Anordnung nach Fig. 3 geeignet. Es kann bei entsprechender Lagerung der
längsverschieblichen Bewegungselemente aber auch zum Transport eines neben dem Graphitrohrofen
10 abgelegten Probenträgers einge-setzt werden.
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Auf einem ortsfesten Grundgestell 34 ist ein Schlitten 35 längsverschieblich
gelagert. An einer Seitenwand des Schlittens 35 ist eine um eine Achse 36 drehbare
Scheibe 37 angeordnet. Am Außenrand der Scheibe 37 befindet sich ein parallel zur
Achse 36 ausgerichteter Stift 38. Der Stift 38 greift in eine Schlitzführung 39
ein, die senkrecht zur Ebene des Grundgestells 34 an diesem befestigt ist. Bei einer
Drehung der Scheibe 37 um ihre Drehachse 36 verschiebt sich daher der Schlitten
35 auf dem Grundgesteil 34.
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In den Fig. 5 bis 8 sind bei gleicher Drehrichtung der Scheibe 37
unterschiedliche Lagen des Stiftes 38 in der Schlitzführung 39 und die daraus resultierenden
Stellungen des Schlittens 35 dargestellt.
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Auf der Scheibe 37 ist vom Stift 38 ausgehend gegen die Uhrzeigerrichtung
koaxial zur Drehachse 36 ein Kreisbogen 40 aufgesetzt. In Uhrzeigerrichtung geht
vom Stift 38 ein zweites, in etwa parabelförmiges Bogenstück 41 aus, das ebenfalls
auf die Scheibe 37 aufgesetzt ist. In derselben Ebene, in der die Bogenstücke 40,
41 liegen, befindet sich noch ein Hebel 42, der in dem Schlitten 35 senkrecht zur
Ebene des Grundgestells 34 verschiebbar gelagert ist.
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Uber diesen Hebel wird das Greifwerkzeug mit seinen Zungen 26, 27
gegenüber dem Schlitten 35 angehoben (Fig. 9).
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Das Kurvengetriebe funktioniert in der folgenden Weise. Ausgehend
von der in Fig. 5 dargestellten Stellung wird bei Drehung der Scheibe 37 im Uhrzeigersinn
durch die Stift-/Schlitzführung 3&, 39 der Schlitten 35 zunächst nach rechts
bewegt (Fig. 6). Um dabei eine langsam-ansteigende Beschleunigung für den Schlitten
35 zu erreichen, verläuft die Schlitzführung im unteren Ende angenähert tangential
zur Bewegungsrichtung des Stiftes 38.
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Bei weiterer Drehung der Scheibe 37 läuft der Bogen 41 zunächst etwa
tangential gegen den Hebel 42 und hebt ihn aufgrund der zunehmenden Krümmung des
Bogens immer schneller an. Sobald sich der Stift 38 dabei auf derselben Höhe befindet
wie die Drehachse 36, dreht sich die Verschieberichtung des Schlittens 35 um. Da
in diesem Punkt die Bewegungsrichtung des Stiftes 38 tangential zur Schlitzrichtung
verläuft, wirken keinerlei Beschleunigungskräfte auf den Schlitten 35. Die weitere
Drehung der Scheibe 37 bewirkt sowohl eine Verschiebung des Schlittens 35 nach links
als auch ein weiteres Anheben des Hebels 42 (Fig. 7). Die höchste La--ge ist erreicht,
sobald sich der Stift 38 über der Drehachse 36 befindet. Danach wird der Hebel 42
durch den Kreisbogen 40 auf dieser Höhe gehaLten und der Schlitten solange weiter
nach links verschoben,-bis sich der Stift 38 auf gleicher Höhe wie die Drehachse
36 befindet (Fig. 8). Auch in dieser Stellung verläuft die Bewegungsrichtung des
Stiftes 38 tangential zur Schlitzführung 39, so daß die Bewegung des Schlittens
zur Ruhe kommt. In dieser Stellung wird die Drehung der Scheibe 37 angehalten und
danach ihre Drehrichtung umgekehrt.
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Die aus der Schlitten- und Hebelbewegung resultierende Bewegungsbahn
ist somit u-förmig und gilt für einen in den Zungen 26, 27 des Greifwerkzeugs gehaltenen
Probenträger. Die Ablagevorrichtung 12 und der Ofen 10 sind zueinander so angeordnet,
daß in der Stellung des Schlittens 35 nach Fig. 5 die Greiflasche 13' des Proben-
trägers
13 von den Zungen 26, 27 des Greifwerkzeugs erfaßt werden kann und in der Stellung
nach Fig. 8 der Probenträger im Ofenraum abgelegt werden kann. In diesen Stellungen
wird daher der Elektromagnet 30 geschaltet. Fig. 3 berücksichtigt mit der gegenüber
der Ofenöffnung 15 vorgezogenen Ablagevorrichtung 12 die unterschiedlich langen
Verschiebewege für den Schlitten 35, die aus der Stellung nach den Fig. 5 und 8
heraus möglich sind.
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Die Schnittdarstellung in Fig. 9 zeigt, daß der Hebel 42 mit einem
innerhalb des Schlittens 35 verschiebbaren Zylinder 43 verbunden ist, auf dem das
Greifwerkzeug 17 angeordnet ist. Die Drehachse 36 kann von einem Motor 44 angetrieben
werden. Für die Endstellungen des Schlittens 35 können Schalter vorgesehen sein,
die den Motor 44 schalten.
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