DE3242277A1 - Verfahren zum entschwefeln von gasen mit einer aminhaltigen waschloesung - Google Patents
Verfahren zum entschwefeln von gasen mit einer aminhaltigen waschloesungInfo
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Description
METALLGESELLSCHAFT AG Frankfurt,15 η 1982
Nr. 8927 Lö -WGN/HSZ-
Verfahren zum Entschwefeln von Gasen mit einer aminhaltigen Waschlösung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entschwefeln von Gas, das als Schwefelverbindungen H-S und/oder COS enthält, mit einer
mindestens ein Amin enthaltenden Waschlösung, die in der VJaschzone im Gegenstrom zum aufwärts strömenden Gas geführt
wird.
Aus der DE-OS 30 00 250 ist ein solches Entschwefelungsverfahren
bekannt, wobei die Waschlösung im Kreislauf zwischen der VJaschzone und einer Regenerationszone geführt wird. Für Synthesezwecke,
z.B. für die Synthese von Methanol, benötigt man Gase, die oft nur weniger als 0,1 mg Schwefel pro m enthalten dürfen,
um die empfindlichen Katalysatoren zu schützen. (Hier wie im
3 folgenden Text bezieht sich die Angabe "m " bei Gasen auf den
Zustand bei 00C und 1,013 bar.) Dabei ist es schwierig, solche
Reinheitsgrade beim bekannten Verfahren zu erreichen, weil die Waschlösung sehr weitgehend regeneriert sein muß und diese
Regenerierung viel Aufwand an Energie und an Investitionskosten für Apparate erfordert.
Überraschend wurde nunmehr ein einfaches Verfahren gefunden,
wie dieser Aufwand vermindert und trotzdem die erforderliche Entschwefelung sicher erreicht werden kann. Erfindungsgemäß
geschieht dies dadurch, daß das zu entschwefelnde Gas beim Eintritt in die Waschzone eine Eintrittstemperatur im Bereich
von 25 bis 1000C aufweist, daß man das aus der Waschzone kommende
Gas indirekt auf eine Temperatur kühlt, die mindestens
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221*2211
20 C niedriger liegt als die Eintrittstemperatur und die nicht tiefer als 50C ist, daß man durch die indirekte Kühlung
ein Kondensat erzeugt, das mindestens ein sekundäres Amin enthält und dieses Kondensat als Waschlösung durch die Waschzone
leitet, wobei das aus der Waschzone kommende Kondensat pro Mol HpS plus COS im zu entschwefelnden Gas mindestens
10 Mol sekundäres Amin enthält. Wichtig ist hierbei, daß man auf einen Waschlösungs-Kreislauf zwischen der Waschzone und
einer Regenerationszone verzichtet und in der Waschzone keine regenerierte Waschlösung verwendet.
Das Verfahren eignet sich besonders zur Feinentschwefelung, wobei eine Grobentschwefelung mit im Kreislauf geführter
Waschlösung vorausgegangen sein kann. Das der Feinentschwefelung aufzugebende Gas enthält dann, wasserfrei gerechnet,
pro m höchstens 5 mg HpS plus COS und vorzugsweise höchstens
2 mg HpS plus COS. Der Druck in der Waschzone der Feinentschwefelung kann beliebig gewählt werden und etwa im
Bereich von 0,8 bis 100 bar liegen. Vorzugsweise liegt die Temperatur des in die Waschzone der i-einentschwefelung eintretenden
Gases bei 50 bis 800C.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die in der Waschzone verwendete Waschlösung überwiegend oder vollständig durch
Kondensation im Gas enthaltener Dämpfe erzeugt. Wenn das Gas zuvor eine Wäsche mit einer Waschlösung, bestehend aus einem
sekundären Amin und einem Lösungsmittel, passiert hat, enthält das Gas gewisse Anteile von verdampftem Lösungsmittel
und Amin. Falls erforderlich, kann man diesem teilweise entschwefelten
Gas vor Eintritt in die Waschzone der Feinentschwefelung weiteres sekundäres Amin zugeben, das dann dampfförmig
mitgenommen wird. Es ist aber auch möglich, den erforderlichen Amingehalt durch Aminzugabe oberhalb der Waschzone
einzustellen.
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Da in dem durch die Waschzone fließenden Kondensat hauptsächlich
die sekundären Amine zum Entschwefeln wirksam sind, darf dieses Kondensat auch beträchtliche Mengen an
Wasser enthalten. Der Wassergehalt im gebrauchten Kondensat, das die Waschzone an deren unterem Ende verläßt, soll jedoch
höchstens AO Mo1% betragen. Weitere geeignete Lösungsmittel,
die in das Kondensat übergehen, sind einer oder mehrere der Alkohole Methanol, Ethanol oder Tsopropanol. Insbesondere
wenn COS aus dem Gas zu entfernen ist, ist ein wasserarmes Kondensat erwünscht, weil zuviel Wasser den übergang insbesondere
von COS, aber auch von H?S, in das Kondensat beeinträchtigt. Wurden die Gase vor der erfindungsgemäßen
Feinentschwefelung mit einer Waschlösung, bestehend aus dem gleichen Lösungsmittel und dem gleichen Amin', vorentschwefelt,
ist üblicherweise der Gehalt des Gases an Wasserdampf nur gering,'so daß die Feinentschwefelung optimal verlaufen kann.
Die Kombination von Vorentschwefelung und Feinentschwefelung mit den gleichen wirksamen Bestandteilen in der Waschlösung
der Vorentschwefelung und im Kondensat hat den besonderen Vorteil, daß man mit der Temperatur der Waschlösung den Gehalt
an Lösungsmittel und Amin in den Gasen aus der Vorentschwefelung regeln und somit auch den Anfall an Gaskondensat nach
indirekter Kühlung und den Amingehalt im Kondensat einstellen kann. Ffrner kann man das abgetrennte schwefelhaltige Gaskondensat
aus der Waschzone der Feinentschwefelung der Waschlösung der Vorentschwefelung hinzufügen. Auch die Entfernung
von Lösungsmittel und Amindämpfen aus dem entschwefelten Gas braucht nur einmal nach der Feinentschwefelung und nicht
auch noch nach der Vorentschwefelung vorgenommen zu werden, so daß der Aufwand hierfür verringert wird.
Die erfindungsgemäße Feinentschwefelung kann besonders günstig betrieben werden, wenn die Gase soviel Amin enthalten, daß im
Gaskondensat vorzugsweise mindestens 100 Mol sekundäres Amin
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pro Mol H„S plus COS im zu entschwefelnden Gas enthalten sind.
Der mindestens erforderliche Amingehalt in der Waschlösung der Feinentschwefelung hängt von Druck und Temperatur in der
Waschzone ab. Je geringer der zulässige Schwefelrestgehalt im entschwefelten Gas ist, umso größer muß der Amingehalt im
Kondensat sein, Wenn z.B. im gereinigten Gas ein Restgehalt
3 von weniger als 0,1 mg Schwefel pro m verlangt wird, muß man für diese Feinentschwefelung pro Mol HpS plus COS in dem der
Waschzone zugeführtem Gas mindestens 100 Mol sekundäres Amin in dem aus der Waschzone abfließenden Kondensat haben. Es ist
einleuchtend, daß dadurch auch die Gehalte an HpS und COS begrenzt werden, die in dem der Feinentschwefelung aufzugebenden
Gas enthalten sein dürfen. Bei COp-reichen Gasen muß das Molverhältnis Amin : (H?S + COS) größer sein als bei
CO -armen Gasen.
Als sekundäres Amin verwendet man für die erfindungsgemäße
Feinentschwefelung bevorzugt mindestens eine der Verbindungen N-ethylethanamin,
N-(1-Methylethyl)-2-propanamin,
N-Methyl-2-propanamin,
N-Ethyl-2-propanamin,
N-Propyl-1-propanamin,
M-Methyl-1-butanamin,
N,2-Dimethyl-i-propanamin und
N-Methyl-2-butanamin.
Bei diesen Aminen ist es ein zusätzlicher Vorteil, daß sie
die Schwefelverbindungen selektiv trotz Gegenwart von CO2
im Gas binden. Bei COS-haltigen Gasen werden Diethylamin, Dipropylamin oder die Methyl-Butylamine bevorzugt, Wenn H2S
selektiv entfernt werden soll, sind Diisopropylarain und Ethylisopropylamin besonders geeignet. Dabei können auch
Mischungen der verschiedenen Amine eingesetzt werden.
Durch das Verfahren der Erfindung kann man Gase mit geringen Gehalten an H3S und/oder COS ohne großen Aufwand sehr weit-
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■j? ■
gehend entschwefeln und hat dabei folgende Vorteile:
1. Die Vorentschwefelung der Gase z.B. durch eine Kreislaufwäsche braucht nicht bis zum verlangten Restgehalt von z.B.
3
0,1 rag Schwefel pro m getrieben zu werden, sondern es genügt ein höherer Restgehalt von z.B. 2 mg Schwefel pro m Man spart dadurch in der Vorentschwefelung erhebliche Aufwendungen beim Regenerieren der Waschlösung, auch die Kühlwassermenge kann kleiner gehalten werden, dazu kann man eine Reihe von Apparaten kleiner dimensionieren.
0,1 rag Schwefel pro m getrieben zu werden, sondern es genügt ein höherer Restgehalt von z.B. 2 mg Schwefel pro m Man spart dadurch in der Vorentschwefelung erhebliche Aufwendungen beim Regenerieren der Waschlösung, auch die Kühlwassermenge kann kleiner gehalten werden, dazu kann man eine Reihe von Apparaten kleiner dimensionieren.
2. Die Feinentschwefelung kann selektiv durchgeführt werden,
dadurch bleibt die Zusammensetzung der Gase erhalten.
3. Die Feinentschwefelung ist sehr wirksam, so daß das die Waschzone verlassende Reingas nur noch 1/10 oder einen viel
niedrigeren Anteil des COS- und H-S-Gehalts des in die
Waschzone eintretenden Gases enthält. Falls der Druck in der VJaschzone 1 bis 5 bar beträgt, ist leicht eine Verbesserung
um einen Faktor 100 und mehr zu erreichen.
In der Zeichnung ist die Verfahrensführung der Feinentschwefelung schematisch dargestellt.
Eine Kolonne 1 weist im oberen Teil einen indirekten Kühler oder Dephlegmator 2 auf, darunter liegt die Waschzone 3,
die z.B. mit Stoffaustauschboden 3a ausgestattet ist. Bereits
vorentschwefeltes Gas tritt durch die Leitung k in die Kolonne
1 ein. Sollte der Gehalt an Lösungsmittel und/oder sekundärem Amin im zu entschwefelnden Gas nicht ausreichen,
werden diese Stoffe durch die Leitung 6 zugegeben. Das dämpfehaltige Gas tritt beim Aufsteigen durch die Waschzone
3 mit von oben herabfließendem Kondensat in Stoffaustausch. Das Kondensat wird im Kühler 2 gebildet und läuft
nach unten durch die Waschzone 3. Der Kühler 2 kann z.B. von Wasser als Kühlmittel durchströmt sein, das durch die
Leitung 8 zuläuft und durch die Leitung 9 abgezogen wird,-
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Gereinigtes Gas verläßt die Kolonne 1 durch die Leitung 5 und gebrauchtes Kondensat läuft durch die Leitung 7 ab.
Abweichend von der Zeichnung kann man den Kühler 2 auch als separates Aggregat ausbilden, das Kondensat in einen Vorratsbehälter
leiten und es von da auf den Kopf der Waschzone 3 pumpen.
In einer der Zeichnung entsprechenden Versuchsanlage wird durch die Leitung A ein bereits vorentschwefeltes Gas, das
eine Temperatur von 60 C und einen Druck von 50 bar auf-
3 weist, in die Kolonne 1 eingeleitet. Pro m enthält das Gas 1,5 mg Schwefel als COS und 0,5 mg Schwefel als E^S, 0,7 gMol
Methanol und 0^02 gMol Diethylamin. 3 Vol.% des praktisch
wasserfreien Gases bestehen aus C0„, die übrigen Komponenten
sind Wasserstoff und Kohlenmonoxid. Pro Mol HpS plus COS
enthält das Gas in der Leitung A also 320 Mol Diethylamin. Am Kühler 2 werden bei einer Kühlwassertemperatur in der
Leitung 8 von 15°C pro m Gas in der Leitung A 0,56 gMol Methanol und 0,015 gMol Diethylamin kondensiert. Dieses
Kondensat läuft über die Stoffaustauschböden der Waschzone nach unten und enthält im Ablauf 7 bei 56°C 0,0603 millimol
HpS plus COS an das Amin gebunden, das bedeutet ein Verhältnis
von 2AO Mol Amin im Kondensat pro Mol HpS plus COS im Gas der Leitung A. Das Reingas in der Leitung 5 enthält pro
m3 noch 0,05 mg Schwefel als H2S und 0,02 mg Schwefel als
COS, es weist eine Temperatur von 250C auf. In der Waschzone
3 hat das Kondensat nur 0,025 Vol.% COp aufgenommen, so daß der CO?-Gehalt im Reingas noch 2,975 Vol.% beträgt
und demnach kaum verringert ist. °
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Claims (7)
1) Verfahren zum Entschwefeln von Gas, das als Schwefelverbindungen
HpS und/oder COS enthält, mit einer mindestens ein
Amin enthaltenden VJaschlösung, die in der Waschzone im Gegenstrom zum aufwärts strömenden Gas geführt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß das zu entschwefelnde Gas beim Eintritt in die Waschzone eine Eintrittstemperatur im Bereich
von 25 bis 100 C aufweist, daß man das aus der Waschzone kommende Gas indirekt auf eine Temperatur kühlt, die mindestens
200C niedriger liegt als die Eintrittstemperatur und die
nicht tiefer als 5°C ist, daß man durch die indirekte Kühlung ein Kondensat erzeugt, das mindestens ein sekundäres Amin
enthält und dieses Kondensat als Waschlösung durch die Waschzone leitet, wobei das aus der Waschzone kommende Kondensat
pro Mol HpS plus COS im zu entschwefelnden Gas mindestens
10 Mol sekundäres Amin enthält.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
3 zu entschwefelnde Gas, wasserfrei gerechnet, pro m höchstens 5 mg H2S plus COS enthält.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Waschzone kommende Kondensat pro Mol HpS plus
COS im zu entschwefelnden Gas mindestens 100 Mol sekundäres Amin enthält.
A) Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß das zu entschwefelnde Gas mindestens
ein organisches Lösungsmittel dampfförmig enthält, das durch die indirekte Kühlung kondensiert, wobei das sekundäre
Amin im Kondensat gelöst wird.
5) Verfahren nach Anspruch A, dadurch gekennzeichnet, daß
man als organisches Lösungsmittel einen oder mehrere der Alkohole Methanol, Ethanolvund Isopropanol verwendet.
BAD ORIGINAL
6) Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden,
dadurch gekennzeichnet, daß als sekundäres Arain mindestens
eine der Verbindungen
N-ethylethanamin,
N-(1-Methylethyl)-2-propanamin,
N-Methyl-2-propanamin, N-Ethyl-2-propanamin,
N-Propyl-1-propanamin,
N-Methyl-1-butanamin, N,2-Dimethyl-1-propanamin und
N-Methyl-2-butanamin
dient.
7) Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß das sekundäre Amin der Waschlösung
im zu entschwefelnden Gas dampfförmig enthalten ist.
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