DE310611C

DE310611C -

Info

Publication number: DE310611C
Application number: DENDAT310611D
Authority: DE

Description

DEUTSCHES REICSHGERMAN REICSH

l·l

AUSGEGEBEN
AM 29. MAl 1922ISSUED
ON MAY 29, 1922

REiCHSPATENTAMTREICH PATENT OFFICE

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 310611 KLASSE 16 GRUPPE- M 310611 CLASS 16 GROUP

(B8s8g2lV\i6)(B8s8g2lV \ i6)

Badische Anilin- & Soda-Fabrik in Ludwigshafen a. Rh.Baden aniline & soda factory in Ludwigshafen a. Rh.

unmittelbar verwendbaren Salmiak.immediately usable ammonia.

Zusatz zum Patent 310112.Addendum to patent 310112.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 24. März 1918 ab. Längste Dauer: 10. Juli 1930.Patented in the German Empire on March 24, 1918. Longest duration: July 10, 1930.

Durch Patent 310112 ist ein Verfahren geschützt, - wonach bei der Herstellung von Natriumkarbonat nach dem Ammoniak-Soda-Verfahren das verwendete Ammoniak als Düngemittel in der Weise in Form von Ammoniumchlorid gewonnen wird, daß man die Natriumbikarbonatmutterlauge zur Abscheidung des Chlornatriums weitgehend eindampft und hierauf das Filtrat des Chlornatriums zwecks Abscheidung des Chlorammoniums abkühlt, wobei es von Vorteil sein kann, der Bikärboiiatmutterlauge Restlauge von der Ammoniumchlqridabscheidung früherer Arbeitsgänge zuzusetzen;A process is protected by patent 310112 - according to which in the production of sodium carbonate by the ammonia-soda process the ammonia used as fertilizer in the way in the form of ammonium chloride is obtained by using the sodium bicarbonate mother liquor for separation of the sodium chloride largely evaporated and then the filtrate of the sodium chloride in order to separate the chlorammonium cools, it being advantageous can, the bicarbonate mother liquor residual liquor from the ammonium chloride separation earlier Add operations;

Es wurde nun gefunden, daß man bei diesem Verfahren die Abkühlung behufs Ausscheidung des Chlorammoniums besonders vorteilhaft in der Weise vornimmt, daß man die in der Hitze vom Chlornatrium· befreite -".Lösung einer Eindampfung im Vakuum unter- :. wirft. Durch die Verdampfung von Lösungswasser sinkt von selbst die Temperatur rasch genug, und zwar ohne daß dabei, sogar im Fall sehr weitgehender Abkühlung, neben . 25 Chlorammonium auch Chlornatrium ausfällt. ■Das Verfahren kann z. B. in folgender Weise ausgeführt werden:It has now been found that this process involves cooling for excretion of chlorammonium is particularly advantageous in such a way that one the - ". solution, freed from sodium chloride in the heat, is subjected to evaporation in a vacuum. :. throws. The evaporation of the solution water causes the temperature to drop rapidly by itself enough, and without that, even in the case of very extensive cooling, next to . 25 Chlorammonium also precipitates sodium chloride. ■ The method can e.g. B. in the following Way to be executed:

Die nach der Abscheidung von Natriumbikarbonat erhaltene Mutterlauge wird bei 60 bis 8o° vorverdampft und bei iöo° weiter eingedampft, bis das ausgeschiedene Chlornatrium einen Chlorammoniumgehalt zu zeigen beginnt. Hierauf wird in der Hitze abgeschleudert und an das ungefähr 90⁰ heiße Filtrat in passenden Apparaten ein Vakuum angelegt. Unter Verdampfung von z. B. 10 Prozent des Lösungswassers fällt die Temperatur rasch auf etwa 35⁰, wobei sich große Mengen reines Chlorammonium grobkristallinisch ausscheiden. Dieses wird geschleudert und die Restlauge für einen neuen Ansatz verwendet oder einer Bikarbonatmutterlauge vor deren Eindampfung in der Hitze zugeführt. Durch eine intensive Rührung der Lauge, z. B. durch Einsaugen von ,etwas Luft, kann das Eindampfen und Abkühlen im Vakuum beschleunigt werden.The mother liquor obtained after the separation of sodium bicarbonate is pre-evaporated at 60 to 80 ° and further evaporated at 10 ° until the precipitated sodium chloride begins to show a chlorine ammonium content. This will be thrown off in the heat and applied to the hot filtrate approximately 90 ⁰ in matching a vacuum apparatus. With evaporation of z. B. 10 percent of the solution water, the temperature falls rapidly to about 35 ⁰ , with large amounts of pure chlorine ammonium precipitate in coarse crystalline form. This is centrifuged and the residual liquor used for a new batch or fed to a bicarbonate mother liquor before it is evaporated in the heat. By intensive stirring of the lye, z. B. by sucking in some air, the evaporation and cooling in a vacuum can be accelerated.

Eine besondere Kühlung noch daneben vorzunehmen ist in der Regel unnötig, da auch ohnedies die Temperatur rasch genug fällt, doch kann es zweckmäßig sein, die durch die umgebende Luft bewirkte natürliche äußere Abkühlung des Apparates noch zu erleichtern; auch kann am Schluß besonders weiter auf Außentemperatur oder darunter abgekühlt werden. Anderseits kann mitunter, insbesondere bei nicht genügend eingeengten Lösungen, die Ausbeute an Chlorammonium noch dadurch erhöht werden, daß man während des Eindampfens im Vakuum eine gewisse Wärmemenge zuführt, die Grenzen für eine solche Wärmezufuhr sind jedoch dadurchIt is usually unnecessary to carry out a special cooling next to it, because also In any case, the temperature falls quickly enough, but it can be useful to reduce the temperature the surrounding air caused natural external cooling of the apparatus to be made easier; at the end it is also possible to cool down further to outside temperature or below will. On the other hand, the yield of chlorammonium can sometimes, especially in the case of insufficiently concentrated solutions can be increased by the fact that a certain amount of Amount of heat supplied, but the limits for such heat supply are thereby

gegeben, daß bei zu weit gehender Verdampfung von Lösungswasser aus der Chlorammoniumlauge schließlich Chlornatrium mit ausfallen würde.given that with too much evaporation of water of solution from the chlorammonium liquor eventually sodium chloride would precipitate with.

Claims

Patent claim:

Embodiment of the method according to Patent 310112, characterized in that that here after evaporation of the mother liquor the sodium bicarbonate separation and separation of sodium chloride in the Heat the hot solution enriched in ammonium chloride is cooled in such a way that it is in a vacuum, as a rule without any other special heat dissipation or supply, evaporates.