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DE3037736A1 - Verfahren und vorrichtung zur entwaesserung von gemischen aus organischen fluessigkeiten und wasser - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur entwaesserung von gemischen aus organischen fluessigkeiten und wasser

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DE3037736A1
DE3037736A1 DE19803037736 DE3037736A DE3037736A1 DE 3037736 A1 DE3037736 A1 DE 3037736A1 DE 19803037736 DE19803037736 DE 19803037736 DE 3037736 A DE3037736 A DE 3037736A DE 3037736 A1 DE3037736 A1 DE 3037736A1
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membrane
water
permeation
stage
distillation
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Achim Dipl.-Ing. 6650 Homburg Ballweg
Günter Dipl.-Ing. Tusel
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Deutsche Carbone AG
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    • B01D61/36—Pervaporation; Membrane distillation; Liquid permeation
    • B01D61/364—Membrane distillation
    • B01D61/3641—Membrane distillation comprising multiple membrane distillation steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
    • B01D3/322—Reboiler specifications
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entwässerung von Gemischen aus organischen Flüssigkeiten und Wasser mittels Destillation und Permeation, wobei durch Destillation zunächst eine Verringerung des Wassergehalts und durch Membranpermeation die restliche Entwässerung erfolgt.
Zahlreiche organische Flüssigkeiten sind mit Wasser, in vielen Fällen unbegrenzt, mischbar. Die Entwässerung auf rein destillativem Weg erfordert einen hohen Energieaufwand. Weitere Probleme treten dann auf, wenn die organische Flüssigkeit mit Wasser ein Azeotrop bildet. Beispiele hierfürsind Äthanol/Wasser, Isopropanol/Wasser, Äthylacetat/ Wasser und Pyridin/Wasser. Man arbeitet dann gewöhnlich mit einem Schleppmittel. Das klassische Beispiel hierfür ist die Verwendung von Benzol als Schleppmittel bei der Entwässerung von Äthanol. Ein Teil des Schleppmittels geht hierbei zwangsläufig mit der Abluft und dem Abwasser verloren. Abgesehen von den hierdurch bedingten Kosten ist mit dem Schleppmittelverlust aber auch eine Umweltbelastung
verbunden. Man hat deshalb nach anderen Methoden zur Entwässerung von Gemischen aus organischen Flüssigkeiten und Wasser Ausschau gehalten. Hierzu ist im Prinzip die Anwendung der Membranpermeation zur Entwässerung seit langem bekannt; bis heute konnte jedoch kein für die Praxis brauchbares Verfahren zur Verfügung gestellt werden. Hieraus ergibt sich unmittelbar die Aufgabe der Erfindung, die gemäß Anspruchswortlaut gelöst wird.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Entwässerung von Gemischen aus organischen Flüssigkeiten und Wasser mittels Destillation und Permeation, wobei durch Destillation zunächst eine Verringerung des Wassergehalts und durch Membranpermeation die restliche Entwässerung erfolgt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man von dem bei der Membranpermeation anfallenden Retenat eine solche Menge einem Wärmeaustausch mit der Destillation im Kreislauf unterwirft, daß die für die Membranpermeation des Wassers erforderliche Wärmemenge beim Wärmeaustausch an die im Kreislauf geführte Retenatmenge abgegeben wird.
Das Verfahren der Erfindung eignet sich insbesondere auch zur Entwässerung von organischen Flüssigkeiten, die mit Wasser ein Azeotrop bilden und deshalb auf destillativem weg besonders schwierig zu trennen sind. Unter dem Gesichtspunkt der Energiekostenentwicklung ist hier insbesondere die Entwässerung von Äthanol zu nennen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist erheblich kostengünstiger als herkömmliche Verfahren. Darüber hinaus werden der Einsatz von
^" Schleppmitteln und die hiermit verbundene Umweltbelastung vermieden.
Als Membranen finden bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung in der Praxis sogenannte Membranmodule Ver-
wendung. Es handelt sich hierbei vorzugsweise um Plattenoder Rohrbündelmodule, um bei der geringen wirksamen Druckdifferenz zwischen Retenat und Permcat kurze vStrömungsweqo und damit geringen DruckvorlusL für den PcrmeaLf1uß zu cr-
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3 η ^ ν/Ί γ*
vJ Vji >-■ ' ? *·' X*
reichen. Als Membranen selbst können z.B. modifizierte Celluloseacetatmembranen eingesetzt werden, wie sie für die Trennung von Isopropanol/Wasser in Chemie-Technik 8_ (1979) 611 bis 617 beschrieben sind.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Retenat-Kreislaufmenge so hoch gewählt, daß die Austrittstemperatur des Retenats aus der Membran bzw. dem Membranmodul deutlich über der Kühlwassertemperatur liegt. Bei üblichen Kühlwassertemperaturen von 15 bis 300C bedeutet dies, daß die Retenat-Austrittstemperatur deutlich darüber, z.B. bei 500C liegt.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Membranpermeation zweistufig durchgeführt, wobei man "in der ersten Stufe eine Membran mit geringerer Selektivität und in der zweiten Stufe eine Membran mit höherer Selektivität verwendet. Als Membranen mit relativ geringer Selektivität werden vorzugsweise Cellulosetriacetatmembranen mit geringer Verseifungszeit verwendet, um bei hoher Permeationsgeschwindigkeit möglichst rasch die Hauptmenge des Wassers abzutrennen. Als Membranen mit höherer Selektivität finden vorzugsweise Membranen aus cellulosetriacetat mit höherer Verseifungszeit Verwendung, da hier die abzutrennende Wassermenge nur noch gering ist. Hierdurch wird ein Ausgleich dafür geschaffen, daß die durch die höhere Verseifungszeit orreichLo höhere Selektivität der Membran die Permeationsgeschwindigkeit verringert. Einzelheiten bezüglich der Abhängigkeit der Permeationsgeschwindigkeit von der Versei-
ou fungszeit sind aus Chemie-Technik, a.a.O. ersichtlich.
Vorzugsweise wird bei zweistufiger Membranpermeation in den Retenat-Wärraetauschkreislauf mit der Destillationsstufe nur Retenat der ersten Membranstufe einbezogen, um einen
/.υ:->c"RGlichen Kostenaufwand für einen zweiten Würmetauscherkrt.'i s.Ietui zu vermeiden.
Vorzugsweise wird hierbei der Wassergehalt des Gemisches
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. 3037730
bei der Einspeisung in die zweite Permeationsstufe nach Maßgabe der gewünschten Wasserfreiheit des Endproduktes so gewählt, daß die Wärmekapazität für die Permeation des Restwassers ausreicht. Hierbei wird vorzugsweise weiterhin darauf geachtet, daß die Austrittstemperatur des Retenats aus der zweiten Membranstufe deutlich über der Kühlwassertemperatur liegt.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird das Verfahren der Erfindung bei der Entwässerung von Äthanol, ausgehend von üblicher Agrarmaische so durchgeführt, daß man in der Destillationsstufe auf etwa 80 Gew.-% Äthanol entwässert, in der ersten Membranstufe den Äthanolgehalt auf etwa 95 Gew.-% bringt, und in der zweiten Membranstufe praktisch wasserfrei macht.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Entwässerung von Gemischen aus organischen Flüssigkeiten und Wasser, mit einer Destillationseinrichtung und einer Membranpermeationseinrichtung, die gekennzeichnet ist durch einen Wärmetauscherkreislauf für den Wärmeaustausch zwischen Retenat der Membranpermeationseinrichtung und dem Destillat der Destillationseinrichtung.
Vorzugsweise ist diese Vorrichtung gekennzeichnet durch einen Vorwärmer für die Vorwärmung der Ausgangsmaische, eine Rektifizierkolonne mit einem Wärmetauscher für den Wärmeaustausch mit dem Retenat aus einen Membranmodul, Kondensatoren für die Kondensation eines Kolonnenkopfstroms,
Druckpumpen und Unterdruckpumpen für die Erzeugung der für den Betrieb des Membranmoduls und eines weiteren Meribranmoduls erforderlichen Druckdifferenz zwischen Retenat- und Permeatseite, eine Druckhalteeinrichtung und Kondensatoren für die Kondensation der Permeate aus den Membranmoduln. 35
Ira folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben. Die einzige Figur zeigt eine bevorzugte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung, wobei eine zweistufige Membrantrennung zur Anwendung kommt. 5
Als Ausgangsmaterial in der Figur dient übliche Äthanolmaische mit einem Äthanolgehalt Von 8,8 Gew.-%. Diese Äthanolmaische wird über eine Leitung 1 eingespeist, durchläuft einen Produktkondensator 2 und einen Vorwärmer 3, und tritt dann in einen Abtriebsteil· 5 einer Rektifizierkolonne 4 ein. Diese Kolonne enthält weiter einen Verstärkungsteil 6 und einen Wärmetauscher 7. Bei 8 können als Seitenstrom höher siedende Bestandteile, in erster Linie Fuselöle, ausgetragen werden.
■
Im Vorwärmer 3 wird die Äthanolmaische auf Siedetemperatur erhitzt. Als Wärmequelle dient die im Sumpf 9 der Kolonne 4 anfallende Schlempe, die mittels einer Pumpe 10 in den Vorwärmer 3 eingespeist und über eine Leitung 12 abgeführt wird. Die Energieversorgung der Kolonne 4 erfolgt mittels eines dampfbeheizten Umlaufverdampfers 11.
Aus der Rektifizierkolonne 4 wird als Kopfstrom über eine Leitung 13 ein Produktstrom mit 80 Gew.-% Äthanolgehalt
ZJ abgezogen. Die Kondensation erfolgt im Produktkondensator 2, wobei nach Maßgabe der Kapazität dieses Kondensators die restliche Kondensation in einem weiteren Kondensator 14 erfolgt. Leichter flüchtige Bestandteile werden in einem Endkondensator 15 zur Kondensation gebracht. Nicht kondensier-
■
bare Gase und Dämpfe werden über eine Leitung 16 ausgetragen; das im Kondensator 15 anfallende Kondensat wird über eine Leitung 17 mit den über Leitungen 18 und 19 aus den Kondensatoren 2 bzw. 14 austretenden Produktströmen vereinigt. Der Gesamtstrom wird über eine Leituna 20 mittels
einer Pumpe 21 und einer Pumpe 23 in ein Membranmodul 24 eingespeist. Bei 22 wird der erforderliche Rückfluß für die Kolonne 4 abgenommen.
In dem Membranmodul 24 findet eine Membran Verwendung, die bei hoher Permeationsgeschwindigkeit eine rasche Wasserabtrennung ermöglicht. An die Selektivität werden hierbei nur relativ geringe Anforderungen gestellt.
Das Membranmodul 24 wird auf der Retenatseite mit einem mittels der Pumpen 21 und 23 erzeugten Druck von etwa 3 bar
IQ betrieben. Auf der Permeatseite wird mittels einer Vakuumpumpe (nicht dargestellt) über eine Leitung 25 ein Druck von etwa 70 mbar aufrechterhalten. Das Permeat besteht im wesentlichen aus Wasser, das bis zu 10 Gew.-% Äthanol enthält. Es wird über eine Leitung 26 in einen Kondensator 27 eingespeist und nach der Kondensation über eine Leitung 28 und eine Pumpe 29 in den Prozeß zurückgeführt.
Bei 30 wird über eine Leitung 31 ein Produktteilstrom ausgezweigt und in ein weiteres Membranmodul 32 eingespeist.im Membranmodul 32 findet eine Membran mit höherer Selektivität Verwendung, so daß die··'geforderte Produktreinheit erreicht wird.
Über eine Leitung 33 und ein Druckhalteventil 34 erfolgt der Austrag von wasserfreiem Äthanol (Äthanolgehalt 99,8 Gew.-%). Das in dem Membranmodul 32 anfallende Permeat besteht im wesentlichen aus Wasser, das bis zu 10 Gew.-% Äthanol enthält. Es wird über eine Leitung 3r; *n einen Kondensator 36 eincjespei sI und nach der Koiidensa I ion über eine Leitung 37 in den Prozeß zurückgeführt.
Ausgehend von dem Membranmodul 24 wird über eine Leitung 38, den Wärmetauscher 7 und die Pumpe 23 ein Kreislaufstrom geführt, in den bei 39 der Kolonnenkopfstrom eingespeist und bei 30 ein Produktteilstrom entnommen wird. In der Mengenbilanz ist die Summe aus bei 30 entnommenem ProdukttciIstrom plus über die Leitung 26 nusuetιaqenem Permeat gleich dem bei 39 eingespeisten Ko]onnenkopfst rom.
BAD
' Aus dom Membrarimodul 24 erhält man auf der RcLonatseitc 95 %iges Äthanol. Hiervon wird ein Teilstrom bei 30 entnommen und in das zweite Membranmodul 32 eingespeist, aus dem es mit 99,8 Gew.-% Äthanolgehalt austritt. Aufgrund der angewendeten Bedingungen, die aus der nachfolgenden Tabelle ersichtlich sind, ist der im Kreislauf Membranmodul 24 -Leitung 38 -Wärmetauscher 7 - Pumpe 23 - Membranmodul 24 geführte Kreislaufstrom.mit 8122 kg/h erheblich größer als der bei 3 9 in diesen Kreislauf eingespeiste Kolonnenkopfstrom (1421 kg/h). Aufgrund des im Membranmodul 24 abgeschiedenen Wassers (251 kg/h) beträgt die bei 30 aus dem Kreislauf auscjex.wcvi gte Produkt menge (95 Gew.-ΐ Äthanolgehalt) nur 1170 kg/h.
'5 Durch die beschriebene Verfahrensführung erzielt man zwei wichtige Vorteile. Zum einen wird die Eintrittskonzentration für das Membranmodul 24 von 80 Gew.-% Äthanol des Kolonnenkopf Stroms auf 92,5 Gewv-% (nach Vermischen mit dem Kreislaufstrom) erhöht. Zum anderen erreicht man durch die
ζυ Kreislaufführung eine Ausnutzung der andernfalls mit dem Kühlwasser verlorenen Kondensationswärme beim Betrieb der Rektif iz icrkolonne 4 . J Wei terhin kann man in der F.ektif izierkolonne mit geringerem Rücklaufverhältnis arbeiten, das nur etwa 2, gegenüber 3,5 bis 4 bei herkömmlichen Verfahren, beträgt.
Aufgrund dieser Vorteile kann das
Verfahren der Erfindung mit ganz erheblicher Energieeinsparung gegenüber üblichen Verfahren durchgeführt werden.
Aus der Energiebilanz ergibt sich, daß gegenüber konventionellen Verfahren, die einen Dampfverbrauch von etwa 5 kg/ 1 Alkohol benötigen der auf Dampfverbrauch umgerechnete Energiebedarf bei dem Verfahren der Erfindung nur 1,6 kg Dampf/1 Alkohol beträgt. Mit anderen Worten, nach dem Verfahren der Erfindung beträgt der Energieverbrauch nur noch 1/3 des Energieverbrauches bekannter Verfahren.
ORIGINAL
Tabelle
L = Leitung
3037735
5 Bezeichnung Ort L31 Menge,
kg/Std.		 Gew.-%
Äthanol		 Temp., 0C
Maische L1 L28 1272o 8,8
Kopfprodukt L13 L 3 3 4262 80 78
10 Austritt aus
Membranmodul		 24 L38 L37 8122 95 50
nach Wärme
tauscher 7		 L38 8122 95 72
in Kreislauf
L38		 nach 30 6952 95 72
15 Einspeisung bei 39 1421 80 78
Eintritt in
Membranmodu1		 24 8122 92r5 73,6
nach 30 1170 95 72
Wasser 251 bis 10
Produkt 1103 99.8
Wasser 67 bis 10
■dl-
Leerseite

Claims (8)

  1. Patentansprüche
    1 1
    10
    Verfahren zur Entwässerung von Gemischen aus organischen Flüssigkeiten und Wasser mittels Destillation und Permeation, wobei durch Destillation zunächst eine Verringerung des Wassergehalts und durch Membranpermeation die restliche Entwässerung erfolgt, dadurch' gek'enn. zeichnet, daß man von dem bei der Membranpermeation anfallenden Retenat eine solche Menge einem Wärmeaustausch mit der Destillation im Kreislauf unterwirft, daß die für die Membranpermeation des Wassers erforderliche Wärmemenge beim Wärmeaustausch an die im Kreislauf geführte Retenatmenge abgegeben wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Retenat-Kreislaufmenge so hoch wählt, daß die Austrittstemperatur des Retenats aus der Membranpermeation deutlich über der Kühlwassertomperatur liegt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet., daß man die Membranpermeation zweistufig durchführt, in der
    BAD ORIGINAL
    U ο ; ; ο g
    _ 2 —
    ersten Stufe eine Membran mit geringerer Selektivität und in der zweiten Stufe eine Membran mit höherer Selektivität verwendet.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in den Retenat-Wärmetauschkreislauf nur Retenat der ersten Membranstufe einbezieht.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß man den Wassergehalt bei der Einspeisung des wasserhaltigen Gemisches in die zweite Membranstufe nach Maßgabe der gewünschten Wasserfreiheit des Endprodukts so wählt, daß die Wärmekapazität dieses Gemisches für
    die Permeation des Restwassers ausreicht. 15
  6. 6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Entwässerung von Äthanol, ausgehend von üblicher Agrarmaische, in der Destillationsstufe auf etwa 80 Gew.-% Äthanol entwässert, in der ersten Membranstufe den Äthanolgehalt auf etwa 95 Gew.-% bringt und in der zweiten Membranstufe praktisch wasserfrei macht.
  7. 7. Vorrichtung zur Entwässerung von Gemischen aus organisehen Flüssigkeiten und Wasser, mit einer Destillationseinrichtung und einer Membranpermeationseinrichtung, \ gekennzeichnet durch einen Wärmetauscherkreislauf 24, 38, 7, 23 für den Wärmeaustausch zwischen Retenat der Membranpermeationseinrichtung 24 und der in der Destilla-
    tionseinrichtung 4 anfallenden Wärmemenge.
  8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch einen Vorwärmer 3 zur Vorwärmung des Ausgangsgemisches auf Siedetemperatur, eine Rektifizierkolonne 4 mit einem Wärmetauscher 7 für den Wärmeaustausch zwischen dem Retenat aus einem Membranmodul 24, Kondensatoren 2, 14, 15 für die Kondensation eines KolonnenkopfStroms ^,Druckpumpen 21, 23 und Unterdruckpumpen für die Erzeugung des
    BAD ORIGINAL.
    für den Betrieb des Membranmoduls 24 und eines weiteren Membranmoduls 32 erforderlichen Druckunterschieds zwischen Retenat- und Permeatseite, eine Druckhalteinrichtung 34, und Kondensatoren 27, 36 für die Kondensation der Permeate aus den Membranmoduln 24,
    BAD ORIGINAL
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