DE3029741A1 - Verfahren zum kontinuierlichen direkten schmelzen von metallischem blei aus schwefelhaltigen bleimaterialien - Google Patents
Verfahren zum kontinuierlichen direkten schmelzen von metallischem blei aus schwefelhaltigen bleimaterialienInfo
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Description
METALLGESELLSCHAFT Frankfurt/M., 28. Juli Ϋ980
Aktiengesellschaft 3 Schr/HGa Reuterweg 14
6000 Frankfurt/M.
6000 Frankfurt/M.
Prov. Nr. 8592 LC
Verfahren zum kontinuierlichen direkten Schmelzen von metallischem Blei aus
schwefelhaltigen Bleimaterialien
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen direkten Schmelzen von metallischem Blei aus schwefelhaltigen
Bleimaterialien in einem länglichen, liegenden Reaktor, wobei in dem Reaktor eine Schmelze aus einer
Schlackenphase und einer Bleiphase aufrechtgehalten wird,
die Schlackenphase und die Bleiphase im Gegenstrom durch den Reaktor geführt werden, die Gasatmosphäre im Gegenstrom
zu der Schlackenphase durch den Reaktor geführt wird, in der zur Seite des Bleiabstiches liegenden Oxidationszone
Sauerstoff in geregelten Mengen von unten in die Schmelze eingeblasen und schwefelhaltiges Bleimaterial
in geregelten Mengen auf die Schmelze chargiert wird, in der zur Seite des Schlackenabstiches liegenden Reduktionszone
Reduktionsmittel in die Schmelze eingebracht werden und eine Zuheizung in den Gasraum erfolgt, das
Oxidationspotential in der Oxidationszone so eingestellt wird, daß ein autothermes Einschmelzen der Beschickung
in metallisches Blei und Bleioxid enthaltende Schlacke erfolgt und die Menge des Reduktionsmittels und die
Temperatur in der Reduktionszone so geregelt werden, daß eine bleiarme Schlacke entsteht.
Aus der DE-OS 28 07 964 ist ein solches Verfahren zur kontinuierlichen Konvertierung von Bleisulfidkonzentraten
in eine flüssige Bleiphase und eine Schlacken-
phase in einem länglichen, liegenden Reaktor unter einer zonenweise SOp-enthaltenden Gasatmosphäre bekannt, wobei
sulfidische Bleikonzentrate und Zuschläge auf die Schmelze chargiert werden, die Bleiphase und eine Bleiarme
Schlackenphase am entgegengesetzten Ende des Reaktors ausgetragen und die Phasen im Gegenstrom zueinander
in im wesentlichen kontinuierlich schichtförmigen Strömen zu den Auslaßenden fließen, mindestens
ein Teil des Sauerstoffs durch eine Mehrzahl von unabhängig voneinander gesteuerten und über die Länge der
Oxidationszone des Reaktors verteilten Düsen in die Schmelze von unten eingeblasen wird, die feste Beschikkung
durch eine Mehrzahl von unabhängig voneinander gesteuerten und über eine beträchtliche Länge des Reaktors
verteilten Beschickungsvorrichtungen stufenweise in den Reaktor chargiert wird, der Gradient der Sauerstoffaktivität
in der Schmelze durch Wahl dor örtlichen Zugabe und Steuerung der Mengen des eingeführten Sauerstoffs und
festen Materials so eingestellt wird, daß er von einem Maximum für die Erzeugung von Blei an dessen Auslaßende
in fortschreitender Folge in der Reduktionszone bis zu einem Minimum für die Erzeugung von Blei-armer Schlackenphase
an deren Auslaßende abnimmt, mit dem Sauerstoff gasförmige und/oder flüssige Schutzmedien in gesteuerten
Mengen zum Schutz der Düsen und der umgebenden Auskleidung und zur Hilfe für die Steuerung der Prozeßtemperatur
in die Schmelze eingeblasen wird, die in die Schmelze eingeblasenen Gasmengen so geregelt werden, daß
eine für einen guten Stoffaustausch ausreichende Turbulenz
im Bad entsteht, ohne daß die schichtförmige Strömung der Phasen und der Gradient der Sauerstoffaktivität
im wesentlichen gestört wird, und die Gasatmosphäre im Reaktor im Gegenstrom zu der Strömungsrichtung der
Schlackenphase geführt und das Abgas am Auslaßende der Bleiphase aus dem Reaktor abgezogen wird. In der Reduktionszone
werden zur Erzeugung einer bleiarmen Schlacke
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-y- 5
Reduktionsstoffe in die Schmelze eingebracht und es erfolgt
eine Zuheizung in den Gasraum. Durch die Zuheizung wird die Reduktionswärme aufgebracht und die
Temperatursteigerung der Schlacke in der Reduktionszone erzielt. Zwischen Oxidations- und Reduktionszone und
vor der Oxidationszone und hinter der Reduktionszone können Beruhigungszonen angeordnet werden, in die keine
Gase in die Schmelze eingeblasen werden.
Die Temperatur der Schmelze soll sowohl in der Oxidationszone als auch in der Reduktionszone so niedrig wie möglich
gehalten werden. Dadurch wird der Angriff überhitzter Schlacke auf das Mauerwerk und die deshalb sonst
bei höheren Temperaturen erforderliche Kühlung des Mauerwerks, eine starke Verdampfung von Metallen oder Metallverbindungen
und eine unnötige Erhitzung der Bleiphase vermieden. Bei niedrigen Arbeitstemperaturen besteht aber
die Gefahr der Unterkühlung der Schmelze bei Betriebsschwankungen .
Aus der DE-AS 23 20 548 ist ein direktes Blei schmelzverfahren
bekannt, bei dem eine Mischung von feinkörnigem Bleisulfid und Sauerstoff unter Zündung und Flammenbildung
von oben auf ein Schmelzbad aufprallt, wobei in der Ofenatmosphäre bereits die Oxidation zu einem beträchtlichen
Teil erfolgt. Die Flammentemperatur liegt über 1300 0C und die Temperatur der Schmelze zwischen 1100
und 1300 0C. Schlackenphase und Ofenatmosphäre strömen
im Gleichstrom durch den Ofen. Die Schlacke wird mit mindestens 35 % Blei als Bleioxid aus dem Ofen abgezogen
und in einem separaten Reduktionsofen reduziert. Zur Erzeugung der Bleiphase werden 98 bis 120 % der stöchiometrisch
berechneten Sauerstoffmenge benötigt, die für eine vollständige Umwandlung des Bleisulfids in metallisches
Blei notwendig wäre. Eine Sauerstoffzugabe von etwa 120 % kann für kurzzeitige Perioden zur erhöhten
Übergang von Bleioxid in die Schlacke und damit zur Kontrolle der Ofentemperatur verwendet werden. Diese Temperaturregelung
ist jedoch nicht für das eingangs geschilderte Verfahren mit Oxidations- und Reduktionszone in
einem Reaktor unter Abzug einer bleiarmen Schlacke geeignet. Außerdem verhindert diese Temperaturregelung
nicht die Nachteile hoher Schmelztemperaturen mit überhitzter Schlacke.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein direktes Bleischmelzverfahren der eingangs geschilderten Art in
der Weise zu betreiben, daß die Temperaturen der Schmelze im ganzen Reaktor möglichst niedrig und konstant gehalten
werden und auch bei Schwankungen der Betriebsweise eine Unterkühlung der Schmelze verhindert wird.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß dadurch, daß die Temperatur der Schmelze in der Reduktionszone
durch Regelung der Zuheizung konstant gehalten wird, und die Temperatur der Schmelze in der Oxidationszone durch
Regelung des Verhältnisses von oxidierbarem Schwefel zu Sauerstoff in der Weise konstant gehalten wird, daß bei
einer Temperaturerhöhung das Verhältnis von Schwefel zu Sauerstoff zur Verringerung des Bleioxidgehaltes der
Schlacke vergrößert wird, bei einer Temperaturerniedrigung das Verhältnis von Schwefel zu Sauerstoff zur Erhöhung
des Bleioxidgehaltes der Schlacke verkleinert wird, und die Vergrößerung bzw. Verkleinerung des Verhältnisses
von Schwefel zu Sauerstoff unter vorheriger Berücksichtigung des infolge des geänderten Bleioxidgehaltes
der Schlacke geänderten Wärmeinhaltes der aus der Reduktionszone in die Oxidationszone eintretenden
Gase gesteuert wird.
Die partielle Oxidation des eingesetzten Bleisulfids zu
metallischem Primär-Blei und PbO-reicher Primär-Schlacke
in der Oxidationszone erfolgt etwa nach folgender Formel:
3 - η
PbS + O0 = η Pb + (1 - n)PbO + SO0
2 <L Z
Bei η = 0 geht das gesamte Blei als PbO in die Schlacke» Bei η = 1 fällt das gesamte Blei als metallisches Blei
an. Bei η - 0,5 geht die Hälfte des Bleis als PbO in die Schlacke und die andere Hälfte fällt als metallisches
Blei an. Zur Vereinfachung ist als oxidierbarer Schwefel nur der als Sulfid an Blei gebundene Schwefel angegeben
und als Sauerstoff nur der in gasförmiger Form zugeführte Sauerstoff. Wenn die Temperatur in der Oxidationszone
über den gewünschten Wert ansteigt, wird das Verhältnis von eingebrachtem oxidierbaren Schwefel zu Sauerstoff in
der Oxidationszone vergrößert, dadurch mehr metallisches Blei erzeugt und weniger PbO in die Schlacke gebracht
und dementsprechend weniger Wärme entwickelt. Das Verhältnis von Schwefel zu Sauerstoff wird jedoch nicht
entsprechend dem Temperaturanstieg vergrößert, da der verringerte PbO-Gehalt der Schlacke beim Eintritt in die
Reduktionszone eine Verringerung der dort notwendigen Reduktionsarbeit zur Folge hat. Da die Temperatur in der
Reduktionszone konstant gehalten wird, wird dort weniger Wärme durch die Zuheizung eingebracht und dementsprechend
bringt das Gas aus der Reduktionszone mit einer gewissen Zeitverzögerung weniger Wärme in die Oxidationszone ein.
Diese verringerte Wärmemenge wird bei der Vergrößerung des Verhältnisses von Schwefel zu Sauerstoff berücksichtigt
und das Verhältnis von Schwefel zu Sauerstoff nur entsprechend vergrößert. Wenn die Temperatur in der
Oxidationszone sinkt, wird umgekehrt verfahren. Ohne die Konstanthaltung der Temperatur in der Reduktionszone
und ohne die Berücksichtigung des geänderten Wärmeinhalts der aus der Reduktionszone in die Oxidationszone
eintretenden Gase, führt eine Änderung des Verhältnisses von Schwefel zu Sauerstoff zu dauernden Temperatur-
Schwankungen. Bei einer Vergrößerung des Verhältnisses von Schwefel zu Sauerstoff wird die Verdampfung von
PbS vergrößert, wodurch zusätzlich noch ein gewisser Kühleffekt eintritt, während bei einer Verkleinerung
des Verhältnisses umgekehrte Wirkungen eintreten. Die Größe der Änderung des Verhältnisses von Schwefel zu
Sauerstoff bei einer Temperaturänderung in der Oxidationszone hängt von dem Reaktor und den Betriebsbedingungen
ab. Die erforderliche Größe kann berechnet oder empirisch ermittelt werden. Die Regelung kann auch
schrittweise erfolgen.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die Temperatur der Schmelze in der Oxidationszone auf
900 bis 1000 0C und in der Reduktionszone auf 1100 bis
1200 0C eingestellt wird. Bei diesen Temperaturen wird
in der Oxidationszone eine gute Reaktionsgeschwindigkeit und in der Reduktionszone eine bleiarme Schlacke bei
geringem Sauerstoff verbrauch und Wärmeverbrauch erzielt, und eine Unterkühlung der Schmelze kann mittels der
Temperaturregelung mit Sicherheit vermieden werden. Außerdem sind die Verdampfungsverluste noch relativ
gering.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß in der Oxidationszone ein Schlackentyp von 45 bis 50 % ZnO +
FeO + Al2O3, 15 bis 20 % CaO + MgO + BaO und 30 bis 35 %
SiO2, gerechnet auf bleifreie Schlacke, mit 30 bis 70 %
PbO eingestellt wird. Dieser Schlackentyp ermöglicht besonders gut die Einhaltung niedriger Temperaturen mit
guten Betriebsergebnissen.
Die Erfindung wird an Hand von Beispielen näher erläutert,
Ein Bleiglanzkonzentrat, das 73,6 % Pb und 15,8 % S enthielt, wurde mit 20 ?; Bleisulfatflugstaub (62,3 % Pb,
6,5 % S) sowie schlackenbildenden Zuschlagstoffen vermischt und pelletiert, wobei Pellets mit folgender
Zusammensetzung entstanden:
| 67,9 ξ |
| 12,3 5 |
| 0,9 ξ |
| 4,7 ^ |
| 1,3 \ |
| 0,3 ί |
| 3,5 ί |
| 6,8 \ |
| ϊ Pb |
| ^ S |
| S Zn |
| S FeO |
| b CaO |
| & MgO |
| & SiO2 |
| i Nässe |
Diese PbS-reichen Pellets wurden kontinuierlich in einen feuerfest ausgemauerten Reaktor mit der Form eines liegenden
Zylinders von 4,50 m lichter Länge und 1,20 m lichtem Durchmesser chargiert, der an der vorderen Stirnseite mit einem
Hilfsbrenner und einem Überlaufstich für die Schlacke und an der hinteren Stirnseite mit einer Abgasöffnung ausgerüstet
war. Die Chargieröffnung war am Mantel des Reaktors in unmittelbarer Nähe der abgasseitigen Stirnwand angeordnet.
Auf diese Weise wurde ein Gegenstrom von Gas- und Schlackenphase erzwungen. Der Reaktor war allerdings zu kurz, um
gleichzeitig und räumlich nebeneinander die Oxidation des Bleisulfids und die Reduktion der bleireichen Primärschlacke
ablaufen zu lassen.
Vor Beginn der Versuche wurde der Reaktor mit 2,5 t metallischem Blei und 1 t bleioxidreicher Schlacke
(65 % Pb) beschickt, die mit Hilfe des Brenners eingeschmolzen und auf eine Temperatur von 950 °C aufgeheizt
wurden. In das Bleibad am Boden des Reaktors wurde sodann durch Düsen technisch reiner Sauerstoff in einer solchen
zeitlichen Menge eingeblasen, daß die auf das Bad chargierten Pellets zu metallischem Blei, bleioxidreicher
Schlacke und flugstaubbeladenem SO~-Gas umgesetzt wurden.
1. In einem ersten Versuch wurde eine zeitlich konstante
3 SauerStoff menge (ohne Falschluft) von 150 m /h (NPT)
aufrecht erhalten, während die zeitlich zugeführte Pelletmenge variiert wurde.
Es zeigte sich, daß nach Abschalten des Brenners eine konstante Temperatur der Schmelze von 95O C dann
eingehalten werden konnte, wenn die zeitliche Pelletmenge genau 2,1 t/h betrug. Die aus dem Reaktor fliessende
Schlacke enthielt unter diesen Bedingungen durchschnittlich 63,4 % Pb. Das in den Pellets enthaltene
Blei verteilte sich zu 44 % auf die Metallphase, zu •40 % auf die Schlackenphase und zu 16 % auf die Gasphase,
aus der es nach Abkühlung und Umsetzung mit S0~ und O9
als Bleisulfatflugstaub abgeschieden wurde.
2. In einem zweiten Versuch, der zunächst analog dem ersten begonnen wurde, konnte der Einfluß einer Variation der
zeitlich zugeführten Pelletmenge auf die Temperatur der Schmelze studiert werden. So bewirkte eine Verringerung
der zeitlichen Pelletmenge auf 2,0 t/h eine Temperatursteigerung auf 965 °C unter gleichzeitiger
- r-
AA
Erhöhung des Pb-GehaLtes der Schlacke auf 6 5, 1 %.
Durch Steigerung der zeitlichen Pelletmenge auf 2,2 t/h sank die Temperatur der Schmelze auf 940 °C ab, während
der Pb-Gehalt der Schlacke auf 59,8 % zurückging. 5
3. In einem dritten Versuch, der wiederum analog dem ersten begonnen wurde, wurde unter Einhaltung einer
zeitlichen Sauerstoffmenge von 150 m /h (NPT) und einer
zeitlichen Pelletmenge von 2,1 t/h die Temperatur der Schmelze mit Hilfe des Brenners auf 1000 C angehoben.
Auf diese Weise wurde die Zufuhr von Wärme über die der Schlackenphase entgegen strömende Gasphase aus
einer imaginären, auf höherer Temperatur befindlichen Reduktionszone simuliert.
Der Pb-Gehalt der Schlacke betrug unter diesen Bedingungen 63,7 %.
Ohne die Brennerleis bung und die zeitliche Sauerstoffzufuhr zu ändern, wurde sodann die zeitliche Pelletmenge
vorsichtig gesteigert. Es zeigte sich, daß eine Temperatur der Schmelze von 950 C bei einer zeitlichen
Pelletmenge von 2,7 t/h erreicht wurde. Die aus dem Reaktor abfließende Schlacke enthielt nur noch 48,4 %
Pb, während sich das in den Pellets enthaltene Blei zu 51 % auf die Metallphase, zu 29 % auf die Schlackenphase
und zu 20 % auf die Gasphase verteilte.
Die Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß mit niedrigen Temperaturen gearbeitet, eine Kühlung des
Reaktors vermieden, der Wärmeverbrauch und der Sauerstoff verbrauch auf ein Minimum gehalten und trotzdem
eine Unterkühlung der Schmelze mit Sicherheit vermieden werden kann.
Claims (3)
1. Verfahren zum kontinuierlichen direkten Schmelzen
von metallischem Blei aus schwefelhaltigen Bleimaterialien in einem länglichen, liegenden Reaktor,
wobei in dem Reaktor eine Schmelze aus einer Schlackenphase und einer Bleiphase aufrechtgehalten
wird, die Schlackenphase und die Bleiphase im Gegenstrom durch den Reaktor geführt werden, die Gasatmospähre
im Gegenstrom zu der Schlackenphase durch den Reaktor geführt wird, in der zur Seite des Bleiabstiches
liegenden Oxidationszone Sauerstoff in geregelten Mengen von unten in die Schmelze eingeblasen
und schwefelhaltiges Bleimaterial in geregelten Mengen auf die Schmelze chargiert wird, in
der zur Seite des Schlackenabstiches liegenden Reduktionszone Reduktionsmittel in die Schmelze
eingebracht werden und eine Zuheizung in den Gasraum erfolgt, das Oxidationspotential in der Oxidationszone
so eingestellt wird, daß ein autothermes Einschmelzen der Beschickung in metallisches Blei
und Bleioxid enthaltende Schlacke erfolgt und die Menge des Reduktionsmittels und die Temperatur in
der Reduktionszone so geregelt werden, daß eine bleiarme Schlacke entsteht, dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur der Schmelze in der Reduktionszone durch Regelung der Zuheizung konstant gehalten
wird, und die Temperatur der Schmelze in der Oxidationszone durch Regelung des Verhältnisses von oxidierbarem
Schwefel zu Sauerstoff in der Weise konstant gehalten wird, daß bei einer Temperaturerhöhung
das Verhältnis von Schwefel zu Sauerstoff zur Verringerung des Bleioxidgehaltes der Schlacke
vergrößert vird, bei einer Temperaturerniedrigung das Verhältnis von Schwefel zu Sauerstoff zur Erhöhung
des Bleioxidgehaltes der Schlacke verkleinert
wird, und die Vergrößerung bzw. Verkleinerung des Verhältnisses
von Schwefel zu Sauerstoff unter vorheriger Berücksichtigung des infolge des geänderten Bleioxidgehaltes
der Schlacke geänderten Wärmeinhaltes der
aus der Reduktionszone in die Oxidationszone eintretenden Gase gesteuert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Temperatur der Schmelze in der Oxidationszone auf 900 bis 1000 0C und in der Reduktionszone auf 1100 bis
1200 0C eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß in der Oxidationszone ein Schlackentyp von 45 bis 50 % ZnO + FeO + Al2O3, 15 bis 20 % CaO +
MgO + BaO und 30 bis 35 % SiO2, gerechnet auf bleifreie
Schlacke, mit 30 bis 70 % PbO eingestellt wird.
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