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DE3024709C2 - - Google Patents

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Publication number
DE3024709C2
DE3024709C2 DE19803024709 DE3024709A DE3024709C2 DE 3024709 C2 DE3024709 C2 DE 3024709C2 DE 19803024709 DE19803024709 DE 19803024709 DE 3024709 A DE3024709 A DE 3024709A DE 3024709 C2 DE3024709 C2 DE 3024709C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
transport container
crucible
container according
intermediate layer
sealing flange
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
DE19803024709
Other languages
English (en)
Other versions
DE3024709A1 (de
Inventor
Franz Hoehne
Hans 6454 Bruchkoebel De Pajonk
Ralf Dr. 6450 Hanau De Ruthardt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Original Assignee
Leybold AG
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Publication date
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Priority to SE8103786A priority patent/SE455577B/sv
Priority to US06/276,772 priority patent/US4365944A/en
Priority to GB8120119A priority patent/GB2081748B/en
Priority to FR8112874A priority patent/FR2485414A1/fr
Priority to JP10077481A priority patent/JPS5776107A/ja
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Granted legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying

Landscapes

  • Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft einen Transportbehälter nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Derartige Transportbehälter dienen meist nicht nur, wie schon der Name sagt, zum Transport der Schmelze zwischen den Orten der Herstellung und des Verbrauchs der Schmelze, sondern auch für die Vorratshaltung der Schmelze über einen Zeitraum, der durch die Dauer des Schmelzenabzugs aus dem Behälter bestimmt wird. Die Dauer der Vorrats­ haltung kann dabei beträchtlich sein, insbesondere dann, wenn die Ausflußmenge pro Zeiteinheit klein ist im Ver­ hältnis zum Schmelzenvorrat. Dieser Sachverhalt ist insbesondere bei der Herstellung von Metallpulver aus der Schmelze gegeben. Die Pulverherstellung aus flüssigem Metall durch eine Vielzahl von Verfahren und Verfahrens­ varianten gehört ebenso zum Stand der Technik wie die hierfür benötigten Anlagen.
Sowohl Transport als auch Vorratshaltung der Schmelze setzen die Einhaltung eines bestimmten Temperaturverlaufs bis zum Verbrauch der gesamten Schmelze voraus. Ein Verzicht auf jegliche Form einer nachträglichen Beheizung setzt eine anfängliche Überhitzung der Schmelze voraus, die um so größer sein muß, je schlechter die Isolier­ eigenschaften des Transportbehälters sind. Eine Über­ hitzung steigert aber die Gefahr einer erhöhten Gas­ aufnahme sowie exogener Einschlüsse bzw. eines Ver­ schleißes der Behälterausmauerung. Es wird daher regel­ mäßig versucht, den Transportbehälter zu beheizen.
Eine Beheizung durch Lichtbogenelektroden bedingt einen erheblichen konstruktiven Aufwand am Behälterdeckel und ist bei Transportbehältern mit Deckel praktisch nicht durchzuführen. Ähnlich schwierig gestaltet sich die induktive Beheizung der Schmelze. Eine äußere Induktionsspule ist zwar einfach aufzubringen und zu betreiben, setzt jedoch eine nicht-ferromagnetische Hülle für den Behälter oder zumindest felddurchlässige Fenster innerhalb der Hülle voraus. Eine innere Induktionsspule führt zu wärmetechnischen Problemen, die durch eine intensive Kühlung mit hohen Energieverlusten gelöst werden müssen, sowie zu Isolationsproblemen, wenn das Innere des Transportbehälters unter Vakuum gesetzt werden soll. Eine Widerstandsbeheizung mit in die Ausmauerung bzw. keramische Massen eingebetteten Heizleitern führt zu Isolationsproblemen, da die meisten für den genannten Zweck in Frage kommenden keramischen Massen bei Temperaturen oberhalb 1000°C in zunehmendem Maße elektrisch leitfähig werden.
Durch die DE 26 28 135 ist ein Transportbehälter nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 bekannt, und zwar eine Gießpfanne. Dabei wird der Heizwiderstand durch eine Zwischenlage in der Auskleidung gebildet, die aus einem elektrisch leitenden feuerfesten Material mit hohem spezifischem Widerstand besteht. Die Größe des elektrischen Widerstandes und damit die Heizleitung ist jedoch druckabhängig, d. h. je nach Setzerscheinungen innerhalb der Heizmasse und dem Anpreßdruck des Deckels können sich sehr unterschiedliche Heizleistungen einstellen. Hinzu kommt, daß die gesamten keramischen Massen der bekannten Lösung sehr starken thermischen Ausdehnungen unterliegen, so daß sich nicht nur der axiale, sondern auch der radiale Ohm'sche Widerstand gegenüber den Nachbarschichten ändern kann. Vor allem aber werden bei Temperaturen, für die der Erfindungsgegenstand vorgesehen ist, die unmittelbar anstoßenden Nachbarschichten auf ähnlich hohe Temperaturen aufgeheizt, bei denen sie notwendigerweise elektrisch leitend werden, und zwar in völlig unkontrollierter und kontrollierbarer Form. Die bekannte Lösung kann also nicht als eine Speicherheizung für die Einstellung gezielter und hoher Temperaturen angesehen werden. Weiterhin ist die Gießpfanne nach oben hin offen, und sie läßt sich auch nicht ohne weiteres gegenüber der Atmosphäre abdichten. Eine solche Gießpfanne ist für die Herstellung hochreiner Metalle, insbesondere hochreiner Metallpulver, ungeeignet, weil durch das sich notwendigerweise auf der Schmelzenoberfläche bildende Oxid bzw. die Schlacke Verunreinigungen entstehen, die den Verwendungszweck des Endproduktes bei hohen Ansprüchen an die Reinheit in Frage stellen.
Die DD-PS 60 400 offenbart einen Tiegelschmelzofen, der nicht transportabel ist. Überlicherweise werden solche Schmelzöfen auch ständig mit Heizstrom versorgt, solange die Schmelze in flüssigem Zustand gehalten werden muß.
Auch kann der betreffende Ofen nicht durch einen Deckel gasdicht abgeschlossen werden. Auch ein Wärmespeicher ist nicht vorhanden.
Die DE-OS 28 54 943 offenbart gleichfalls einen stationären Ofen, der aber noch nicht einmal zum Warmhalten einer Schmelze, sondern nur für die Temperaturbehandlung von Werkstücken vorgesehen und geeignet ist. Zwar kann der Ofen abgedichtet ausgebildet werden, jedoch besitzt er wiederum keine Speicherheizung, und er ist auch nicht für die Erzeugung derart hoher Temperaturen verwendbar, wie sie mit dem Erfindungsgegenstand ohne weiteres erreichbar sind (Weißglut). Die Wärmebehandlung von Werkstücken erfolgt in der Regel bei wesentlich niedrigeren Tempera­ turen, als dies den Schmelztemperaturen der entsprechenden Metalle entspricht.
Sämtliche bisher verwendeten Heizeinrichtungen bzw. Heiz­ methoden sind von dem Nachteil begleitet, keine aus­ reichend große Wärmespeicherkapazität zu besitzen. Dies wirkt sich insofern nachteilig aus, als Transportbehälter auf dem Transportweg im allgemeinen nicht an elektrische Zuleitungen angeschlossen werden können. Bei Metallschmelzen, die nur unter Vakuum und/oder Schutzgas in den Transportbe­ hälter eingefüllt werden können, entfällt auch weitgehend die Möglichkeit, den Transportbehälter in der Füllstation elektrisch zu beheizen, die im allgemeinen innerhalb einer Schmelzanlage liegt, die nur über Schleusen zugänglich ist. In derartigen Fällen kommt für die Beheizung also nur diejenige Zeitspanne infrage, in welcher der Transportbe­ hälter entleert wird. Für die restliche Zeitspanne eines jeden Zyklus steht keine Beheizungsmöglichkeit zur Verfügung, so daß hier die Gefahr einer Abkühlung der Metallschmelze und des Transportbehälters gegeben ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Transportbehälter der eingangs beschriebenen Art dahingehend zu verbessern, daß er durch eine wenig aufwendige und unter beliebigen Drücken betreibbare Heizeinrichtung innerhalb kurzer Zeitspannen so beheizt werden kann, daß die Heizimpulse auch für die dazwischen liegenden Heizpausen eine ausreichende Warm­ haltung der Metallschmelze und des Transportbehälters ge­ währleisten.
Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschriebenen Transportbehälter erfindungsgemäß durch die Merkmale im Kennzeichen des Anspruchs 1.
Die Erfindung geht davon aus, daß der gemauerte Tiegel und die zwischen dem Tiegel und der Behälterhülle liegende Wärme­ isolation in herkömmlicher Weise dimensioniert sind. Die keramische Zwischenlage ist also zusätzlich vorhanden, und in ihr ist eine Mehrzahl von auf dem Umfang verteilten Wider­ standsheizelementen unter Verzicht auf eine Berührung zwischen dem beheizten Teil der Widerstandselemente und der Zwischen­ lage angeordnet. Auf diese Weise stellt sich ein Temperatur­ maximum an der Stelle der Widerstandsheizelemente ein, und auch die Zwischenlage nimmt ein Temperaturniveau an, welches über demjenigen der Metallschmelze und erheblich über dem­ jenigen der metallischen Hülle liegt. Die Temperatur fällt, ausgehend von der Zwischenlage zur Hülle steil ab, ein Effekt, der auf die entsprechend dimensionierte Wärmeisolation zurück­ zuführen ist. Der Temperaturgradient von der Zwischenlage über die Ausmauerung bzw. den Tiegel zur Schmelze verläuft wegen der besseren Wärmeleitfähigkeit der betreffenden Bauteile er­ heblich flacher. Die Wärmeenergie fließt also von der Zwischen­ lage mit den Heizelementen zur Metallschmelze und nicht umge­ kehrt. Die Zwischenlage weist dabei die Funktion eines hohl­ zylindrischen Wärmespeichers auf, insbesondere dann, wenn sie aus einem keramischen Material mit einer hohen spezifischen Wärme besteht. Die Speicherfähigkeit pro Volumenelement kann zusätzlich noch erhöht werden, wenn ein Material mit einer hohen Dichte verwendet wird. Sowohl Hochtemperatursteine für tragende Konstruktionen als auch hochfeuerfeste Isoliersteine, welche die geforderten Eigenschaften besitzen, sind in einer Vielzahl im Handel erhältlich.
Durch die Unterbringung der Widerstandsheizelemente in seit­ lich geschlossenen Schächten wird das zur Verfügung stehende Speichervolumen erhöht und der Wärmeübergang zum Tiegel ver­ bessert, im Gegensatz beispielsweise zu der bekannten Unter­ bringung von Widerstandsheizelementen in sogenannten Nischen. Außerdem erleichtert die zylindrische Innenfläche der Zwischen­ lage die Erneuerung der Ausmauerung, die in bestimmten Inter­ vallen vorzunehmen ist. Durch den allseitigen Abstand zwischen den Heizelementen und den Schachtwänden werden Isolations­ probleme vermieden. Durch die Beheizung der Metallschmelze während ihres Verbrauchs läßt sich deren Temperatur auf einem weitgehend konstanten Niveau halten. Dies ist für die Her­ stellung von Metallpulver durch eine sogenannte Gasverdüsung mit einem engen Größenverteilungsspektrum besonders wichtig, da die Ausflußmenge der Schmelze von deren Viskosität und diese wiederum vom Temperaturniveau abhängig ist. Bei der Herstellung von weitgehend einheitlichem Metallpulver ist ganz besonders stark auf die Konstanthaltung aller Verfahrensparameter zu achten.
Der erfindungsgemäße Transportbehälter ist insbesondere für die Herstellung von Metallpulver aus Nickel-Basislegierungen vorgesehen, die eine Abgußtemperatur von 1550°C bis 1650°C erforderlich machen.
Im Hinblick auf ein enges Größenverteilungsspektrum des Metallpulvers ist es besonders vorteilhaft, den Deckel des Transportbehälters mit einem Gasanschluß für eine Druckgas­ quelle zu versehen. Bei abnehmendem Füllstand im Behälter kann alsdann durch entsprechende Steuerung des Gasdrucks oberhalb der Schmelze für eine Kompensation des hydrostatischen Drucks am Boden bzw. an der Bodenöffnung des Behälters ge­ sorgt werden, so daß pro Zeiteinheit eine konstante Schmelzen­ menge aus dem Behälter austritt.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstandes gehen aus den übrigen Unteransprüchen hervor.
Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes wird nach­ folgend anhand der Fig. 1 und 2 näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 einen Vertikalschnitt durch einen Transportbe­ hälter mit einer Schmelzenfüllung und
Fig. 2 einen vergrößerten Ausschnitt aus einem Horizontal­ schnitt in halber Höhe durch den Gegenstand von Fig. 1.
In Fig. 1 ist ein Transportbehälter 1 dargestellt, der als Aufsatzbehälter mit einer verschließbaren Bodenöffnung 2 für eine nicht dargestellte Metallpulveranlage vorgesehen ist. Der Transportbehälter besitzt einen im wesentlichen rotationssymmetrischen Querschnitt, d. h. die Grenz- und Berührungsflächen aller wesentlichen Bauteile sind als Kegel- oder Zylinderflächen sowie als Kreisringflächen ausgebildet, die konzentrisch zu einer gedachten senkrechten Behälterachse ausgerichtet sind. In einer aus Stahlblech bestehenden zylindrischen Hülle 3, die zwei diametrale Tragzapfen 4 aufweist, ist ein Tiegel 5 angeordnet, der durch Aus­ mauerung hergestellt worden ist und eine Metallschmelze 6 enthält. Der Tiegel 5 besteht aus Steinen aus hochwertigem Aluminium- oder Magnesiumoxid und besitzt unten die Boden­ öffnung 2, die durch eine konische Ausnehmung in einem Lochstein 7 gebildet wird. Er ruht auf einer Bodenplatte 8, die nur von einem verjüngten Fortsatz des Lochsteins 7 durch­ drungen wird.
Der Tiegel 5 ist zunächst von einer Zwischenlage 9 umgeben, die gleichfalls aus einzelnen hochtemperaturfesten Steinen gemauert ist und deren senkrechte Begrenzungsflächen 10 und 11 Zylinderflächen sind. Im Innern der Zwischenlage 9 be­ finden sich in der Mitte und äquidistant auf den Umfang ver­ teilt mehrere nach allen Seiten sowie nach unten hin ge­ schlossene senkrechte Schächte 12 von etwa quadratischem Quer­ schnitt. Genauer gesagt, liegen die Schachtwände 13 in radialen Ebenen und die Schachtwände 14 in konzentrischen Zylinderflächen (Fig. 2).
In den Schächten 12 befindet sich eine gleiche Anzahl von Widerstandsheizelementen 15, die Haarnadelform haben und an ihren oberen, verdickten Enden in Isolierhalterungen 16 eingesetzt sind. Durch die Verdickung entsteht ein oberer, im wesentlichen unbeheizbarer Teil, während der restliche Teil der Widerstandsheizelemente auf Weißglut aufheizbar ist. Derartige Widerstandsheizelemente sind gleichfalls Katalogware. Aus den Fig. 1 und 2 ist erkennbar, daß die Widerstandsheizelemente 15 allseitig einen ausreichenden Abstand von den Schachtwänden 13 und 14 haben. Mittels der Isolierhalterungen 16 sind die Widerstandsheizelemente von oben in die an dieser Stelle etwas erweiterten Schächte 12 eingesetzt.
Die äußersten Enden der Widerstandsheizelemente 15 sind über radiale Zuleitungen 17 und Vakuumdurchführungen 18 isoliert durch die Hülle 3 nach außen hindurchgeführt. Von dort führen Anschlußleitungen 19 zur Stromversorgung. Am oberen Ende be­ sitzt die Hülle 3 einen Ringflansch 20, von dem aus sich ein zylindrischer Schutzkragen 21 für die Vakuumdurchführungen 18 nach unten erstreckt.
Auf dem Ringflansch 20 ruht über eine Dichtung 22 und einen Deckelflansch 23 ein Deckel 24, der mit Versteifungsrippen 25 versehen ist, in denen Tragösen 26 angeordnet sind. Unter­ halb des Deckels 24 befinden sich ein zylindrischer Kragen 27 und eine Kalotte 28, die mit einer zweiten Wärmeisolation 29 aus keramischem Material ausgemauert sind. Durch den Deckel ist ein Gasanschluß 30 hindurchgeführt, der zu einer nicht dargestellten Druckgasquelle (Argon) führt. Mittels des Druckgases läßt sich der Spiegel der Metallschmelze 6 ge­ steuert unter einen solchen Druck setzen, daß die Abnahme des hydrostatischen Drucks beim Sinken des Schmelzen­ spiegels kompensiert wird. In einer Abzweigung des Gasan­ schlusses 30 liegt ein Überdruckventil 31, welches von einem Manipulatorzapfen 32 umgeben ist.
Die zweite Wärmeisolation 29 ragt geringfügig nach unten in die Zwischenlage 9 hinein und stößt unmittelbar an die obere kreisringförmige Begrenzungsfläche 30 des Tiegels 5 an. Die Zwischenlage 9 ist von einer ersten Wärmeisolation 34 um­ geben, die aus einer äußeren Ausmauerung 35 aus wärme­ dämmendem keramischem Material sowie aus einer wärme­ dämmenden Faserplatte 36, beispielsweise aus Kaolinwolle besteht, die zu einem Hohlzylinder gebogen ist. Auf diese Weise wird eine gute Wärmedämmung der Zwischenlage 9 gegen­ über der Hülle 3 erreicht.
Die Hülle 3 ist an ihrer unteren Kante mit einem Stütz­ flansch 37 versehen, mittels welchem der Transportbehälter auf einer Unterlage absetzbar ist. Innerhalb des Stütz­ flansches ist ein gegenüber diesem nach oben versetzter Dichtflansch 38 konzentrisch angeordnet, der vakuumdicht an der Unterkante eines zylindrischen Kragens 39 befestigt ist. Dichtflansch 38 und Kragen 39 begrenzen einen Raum 40, der über eine Leitung 41 evakuierbar ist, wenn der Trans­ portbehälter auf eine entsprechende Dichtfläche, beispielsweise auf den nicht dargestellten Dichtflansch einer Metallpulver­ anlage aufgesetzt ist.
Die Bodenöffnung 2 mündet in den Raum 40, und zwar über einen nur schematisch dargestellten Schieber 42, der mit einer kalibrierten Austrittsöffnung 43 für die zu verdüsende Schmelze und mit einer Eintrittsöffnung 44 für ein Spülgas versehen ist. In der gezeigten einen Endstellung des Schiebers 42 ist die Austrittsöffnung 43 mit der Boden­ öffnung 2 verbunden, so daß die Schmelze exakt dosiert ab­ fließen kann. Bei dieser Schieberstellung ist die Eintritts­ öffnung 44 verschlossen. Diese ist über eine Leitung 45 und ein Ventil 46 mit einer Spülgasquelle 47 (Argon) verbunden, die lösbar am Transportbehälter 1 befestigt ist und mit diesem transportiert wird, so daß ein Spülgasstrom durch die Eintrittsöffnung 44 in den Tiegel 5 aufrechterhalten werden kann, wenn der Schieber 42 nach rechts verschoben worden ist und sich in der geschlossenen Stellung befindet. In dieser Stellung fluchtet die Eintrittsöffnung 44 mit der Boden­ öffnung 2, so daß die letztere durch den Spülgasstrom von etwa einfrierender Schmelze freigehalten werden kann. Zwischen dem Schieber 42 und dem Lochstein 7 mit der Bodenöffnung 2 befindet sich noch eine Lochplatte 48, welche als Widerlager für den Schieber 42 dient. Die gesamte Schieberanordnung ist von einem gleichfalls nur schematisch dargestellten Schiebergehäuse 50 umgeben.

Claims (6)

1. Transportbehälter für Metallschmelzen, insbesondere Aufsatzbehälter mit verschließbarer Bodenöffnung für Metallpulver-Erzeugungsanlagen, bestehend aus einer metallischen Hülle, einer keramischen, einen Tiegel bildenden Ausmauerung, einer zwischen Tiegel und Hülle angeordneten ersten Wärmeisolation, einer zwischen dem Tiegel und der ersten Wärmeisolation angeordneten, durch Widerstandsheizung beheizbaren Zwischenlage sowie aus einem Deckel, der im Bereich der Ausmauerung mit einer zweiten Wärmeisolation versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) sich zwischen Tiegel (5) und Deckel (24) eine Dichtung (22) befindet,
  • b) die Zwischenlage (9) aus einem keramischen Werkstoff mit hoher Wärmespeicherkapazität und mehreren, auf den Umfang verteilten senkrechten, oben offenen, aber seitlich geschlossenen, von dem keramischen Werkstoff begrenzten Schächten (12) besteht, und daß
  • c) in die Schächte (12) von oben mittels Isolier­ halterungen (16) auf Weißglut aufheizbare Widerstandsheizelemente (15) eingesetzt sind, deren unterer, beheizbarer Teil mit Abstand von den Schachtwänden (13, 14) angeordnet ist und deren oberer unbeheizbarer Teil mittels der Isolierhalterungen (16) gegenüber den Schacht­ wänden (13, 14) abgestützt ist.
2. Transportbehälter nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Zwischenlage (9) aus dem gleichen Werkstoff wie der Tiegel (5) besteht.
3. Transportbehälter nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Deckel (24) mit einem Gasan­ schluß (30) für eine Druckgasquelle versehen ist.
4. Transportbehälter nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die feste Zuordnung einer Spülgasquelle (47).
5. Transportbehälter nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die metallische Hülle (3) unten sowohl mit einem äußeren Stützflansch (37) als auch mit einem gegenüber dem Stützflansch nach oben versetzten inneren Dichtflansch (38) versehen ist, mittels welchem der Transportbehälter (1) auf einem komple­ mentären Dichtflansch eine Metallpulveranlage gasdicht absetzbar ist.
6. Transportbehälter nach den Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Dichtflansch (38) die Bodenöffnung (2) umgibt, und daß der Raum (40) innerhalb des Dichtflansches evakuierbar ist.
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