DE3016516A1 - Verfahren zur beschleunigung und erhoehung der loeslichkeit von plutoniumdioxid- und uran-/plutoniumoxid-brennstoffen und deren unloeslichen rueckstaenden in salpetersaeure - Google Patents
Verfahren zur beschleunigung und erhoehung der loeslichkeit von plutoniumdioxid- und uran-/plutoniumoxid-brennstoffen und deren unloeslichen rueckstaenden in salpetersaeureInfo
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Verfahren zur Beschleunigung und Erhöhung der Löslichkeit
von Plutoniumdioxid- und Uran-yPlutoniumoxid-Brennstoffen
und deren unlöslichen Rückständen in Salpetersäure
X/R - /2 -
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MX i! ■'' (K74 5M1 Hl KC; d Postscheck München 6S343K0X (III./ 7(K)KKIS(Ii
Die vorliegende Erfindung betrifft ganz allgemein die Auflösung von Plutoniumdioxid- und Plutonium-/Urandioxid-Brennstoff
en eines schnellen Reaktors und Rückständen aus der Auflösung der letztgenannten mit Salpetersäure. Die Erfindung
steht im Zusammenhang mit der Aufarbeitung von Kernbrennstoff aus einem schnellen Reaktor, bei welcher es erforderlich
ist, als ersten Schritt bei der Trennung von Plutonium, Uran und Spaltprodukten Oxide von Uran und Plutonium
in Salpetersäure in Lösung zu bringen.
Es ist bekannt, daß Plutoniumdioxid in Salpetersäure langsam löslich ist und gemischte Uran-/Plutoniumoxide mit ansteigendem Plutoniumgehalt noch langsamer löslich werden, wobei
sie bei einem Gehalt von über 40 % PuO2 in einem für die
Praxis zu langsamen Maße löslich sind. Wenn gemischte Oxide mit hohem Plutoniumgehalt, oder inhomogene Brennstoffe,
oder sonstwie unzureichend hergestellte Brennstoffe in Salpetersäure
gelöst werden, können sich Rückstände bilden, die in manchen Fällen reich an Plutonium sind und in den meisten
Fällen nur schwierig zur vollständigen Auflösung gebracht werden können^
Die langsame Auflösung von Plutoniumdioxid in Salpetersäure
ist ein Ergebnis der Unfähigkeit der oxidierenden Salpetersäure, das Pu -Ion zum Pu -Ion in dem festen Zustand zu
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oxidieren. Das Plutonium ist im vierwertigen Zustand
4+
(Pu ) in neutraler oder reduzierender Umgebung, wie HF bzw. HJ, löslicher. Der Zusatz derartiger korrosiver Reagentien ist jedoch in großtechnischen Anlagen für die Wiederaufarbeitung von Kernbrennstoff in hohem Maße unerwünscht. Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Beschleunigung und Erhöhung der Löslichkeit von Plutoniumdioxid- und Uran-/Plutoniumoxid-Brennstoffen und deren unlöslichen Rückständen in Salpetersäure zu schaffen, ohne daß irgendwelche fremde Chemikalien zugesetzt werden.
(Pu ) in neutraler oder reduzierender Umgebung, wie HF bzw. HJ, löslicher. Der Zusatz derartiger korrosiver Reagentien ist jedoch in großtechnischen Anlagen für die Wiederaufarbeitung von Kernbrennstoff in hohem Maße unerwünscht. Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Beschleunigung und Erhöhung der Löslichkeit von Plutoniumdioxid- und Uran-/Plutoniumoxid-Brennstoffen und deren unlöslichen Rückständen in Salpetersäure zu schaffen, ohne daß irgendwelche fremde Chemikalien zugesetzt werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt ein Verfahren zur Beschleunigung und Erhöhung der Löslichkeit von Plutoniumdioxid-
und Uran-/Plutoniumoxid-Brennstoffen und deren unlöslichen Rückständen in Salpetersäure eine Stufe, die
sicherstellt, daß die Metallbeladungen zumindest 200 g
(Pu) oder (U + Pu) pro Liter der auflösenden Lösung betragen, so daß das Plutonium in der Lösung als Autokatalysator
wirkt.
Gemäß einem anderen Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung kann ein wie vorstehend beschriebenes Verfahren in der Weise
durchgeführt werden, daß man die Feststoffe in Salpetersäure mit einem Gehalt von zumindest 100 g (Pu) pro Liter als PIu-
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toniumnitrat, welches als Katalysator wirkt, auflöst.
Das Plutoniumnitrat kann bei Durchführung des Verfahrens im Anlagenmaßstab aus dem Produktstrom einer Trennanlage
für die Trennung von Uran, Plutonium und Spaltprodukten in bestrahltem Brennstoff entnommen werden, und das Verfahren
wird demzufolge das Im-Kreis-führen von Plutoniumlaugen
durch den Auflösebehälter und Lösungsmittelextraktionsbehälter einbeziehen. Für eine Auflösung von Plutoniumdioxid
würde eine Salpetersäure mit einer Konzentration von bis zu 12molar zu bevorzugen sein, jedoch hat eine Erhöhung der
Acidität über 7molar hinaus für eine Auflösung von gemischten Oxiden keine weitere vorteilhafte Wirkung.
Es ist nicht in vollem Umfang verständlich, wie das Plutoniumnitrat
als Katalysator wirkt, jedoch wird es als gegeben vorausgesetzt, daß sich aus einem Ionenpaar, nämlich
4+ 4+
aus einem Pu -Ion der festen Oberfläche und einem Pu
Ion in Lösung ein Pu -Ion in Lösung und ein Pu -Ion in
der festen Oberfläche bildet. Es wird weiter als gegeben vorausgesetzt, daß dieses Pu -Ion nun seiner inneren Natur
nach in der oxidierenden Salpetersäure löslicher ist als
4+ 4+
es das Pu -lon war, und in Lösung Pu -Ionen bildet, die
als hauptsächlich in Lösung gebrachte Plutonium-Ionen
beobachtet wurden. "S"-förmige Kurvenverlaufe, wie sie beim
030G46/0790
Auftragen der Werte für die Auflösung von gemischten Oxiden in Salpetersäure beobachtet wurden, sind typisch für eine
derartige Autokatalyse.
Ein Problem, dem man bei der Anwendung dieser Erfindung
4+ begegnen kann, ist die gesicherte Umwandlung von Pu in
siedender Lösung zu Pu . Dieses Problem kann durch eine der zwei Arbeitsweisen überwunden werden:
(a) Das Ausmaß der Umwandlung von Pu zu Pu wird durch eine hohe Acidität verringert. Demzufolge sollte die
Auflösung stets in 7molarer oder stärkerer Salpetersäure (Anfangsacidität) durchgeführt werden. Niedrigere
Ausgangsacxdxtäten können zu einer schlechten Löslichkeit führen.
4+
(b) Die kontinuierliche Regenerierung von Pu kann
bewirkt werden, indem man einen Teil der Auflösebehälter-Lösung durch eine geeignete elektrolytische
Zelle oder durch ein Bogenstück zirkulieren läßt, in welches ein Reduktionsmittel, wie beispielsweise
gasförmiges Stickstoffoxid, welches Pu zu Pu reduziert, eingeführt wird.
Es wurden zur Untersuchung der Löslichkeit von gesintertem Plutoniumdioxid in Salpetersäure von verschiedenen Stärken,
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die verschiedene Mengen an Plutoniumnitrat enthielt, Versuche durchgeführt. Die Proben wurden 6 Stunden lang am
Rückfluß (110°C) gehalten; der Prozentsatz des gelösten Plutoniums war jeweils folgender:
12molare HNO3 1,1 %
Rauchende HNO3 0,04 %
6, 5molare HNO3/0, 42molar an Pu(NO3I4 . . . ·„ 3,9 %
12molare HN03/O,042molar an Pu(NO3)4 4,25 %
I2molare HN03/O,42molar an" "Pu(NO3J4 19,6 %
Die maximale Rate wurde bei der höheren Acidität und der
höheren Plutonium-Katalysator-Konzentration erzielt.
B e i s ρ i e 1
Verschiedene Gewichte an experimentell hergestellten, nichtbestrahlten
Uran-/Plutoniumdioxid-Brennstoffpellets eines schnellen Reaktors, beide 15 und 30 % PuO3, wurden in 50 cm
einer 7molaren Salpetersäure zur Herstellung verschiedener End-Metallbeladungen am Rückfluß erhitzt. Die Ergebnisse
sind in den Figuren 1 und 2 erläutert, die Diagramme des "umgesetzten Bruchteils" gegen die Zeit darstellen. Die
spezifische Rate der Auflösung des 15 % PuO„-Materials war unabhängig von der Metallbeladung der Lösung. Das 30 % Pu0„-Material
war seiner inneren Natur nach bei 20 g (U + Pu)I
langsamer löslich, jedoch wird, wenn die Metallbeladung, und demzufolge der Plutoniumgehalt der Lösung erhöht wurde, die
030OA6/0790
-ι
spezifische Rate der Auflösung der gemischten Oxide durch
4+
die Pu -Ionen in der Lösung autokatalysiert. Die Auflösung bis 200 g (U + Pu)Ä~ wurde für ein 30 %-PuO2~Material
bis zu einem derartigen Ausmaß katalysiert, daß die Rate der Auflösung gleich derjenigen für das der inneren Natur
nach löslichere 15 %-PuO„-Material war.
Proben von unbestrahlten Uran-/Plutoniumdioxid-Brennstoff-Pellets
aus der derzeitigen Produktion des schnellen Reak-
3 tors von Windscale wurden in 50 cm 7molarer Salpetersäure zu verschiedenen Schwermetall-Endbeladungen gelöst. Die
Auflösung zu einer höheren Metallbeladung lieferte eine höhere spezifische Rate der Auflösung, wie dies in Figur 3
gezeigt wird, die ebenfalls ein Diagramm des "umgesetzten Bruchteils" gegen die Zeit darstellt.
10 g-Proben eines gemischten Oxid-Brennstoffs (30 % PuO2/
UO«) aus einer Herstellungscharge eines schnellen Reaktors wurden in 50 cm Salpetersäure gelöst, die verschiedene Mengen
an Plutoniumnitrat enthielt; man erhielt nach Erhitzen unter Rückfluß während eines Zeitraums von 8 Stunden die
folgenden Rückstände:
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8molare HNO3 15,7 %
7molare HNO3 30,4 %
8molare HNOyiOO g C1 an Pu(NO3) 4 1,7 %
8molare HNO3/1OO g Si'1 an Pu(NO3)4 0,25%
8molare HNO3/6O g Si'1 an Pu(NO3) 4 5,5 %
Es ist zu ersehen, daß die Anwesenheit von Plutonium in der Lösung die Auflösung dieser schlechtlöslichen Brennstoff
charge katalysiert.
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Claims (4)
1. Verfahren zur Beschleunigung und Erhöhung der Löslichkeit von Plutoniumdioxid- und Uran-ZPlutoniumoxid-Brennstoffen
und deren unlöslichen Rückständen in Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, daß man sicherstellt,
daß die Metallbeladungen zumindest 200 g (Pu) oder (U + Pu) pro Liter der auflösenden Lösung betragen, so daß
das Plutonium in der Lösung als Autokatalysator wirkt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, da'durch gekennzeichnet,
daß man die Feststoffe in Salpetersäure mit einem Gehalt von zumindest 100 g (Pu) pro Liter als Pluto-
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niumnitrat, welches als Katalysator wirkt, auflöst.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß man das Plutoniumnitrat aus dem Produktstrom
einer Trennanlage für Uran, Plutonium und Spaltprodukten in bestrahltem Brennstoff nimmt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Auflösung in zumindest 7molarer Salpetersäure durchgeführt wird.
030046/07 9 0
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