DE1910863A1 - Verfahren zur Gewinnung von Americium und Curium durch Ionenaustausch - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Americium und Curium durch IonenaustauschInfo
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Description
ALEXANDER. R. HERZFELD 6 Frankfurt α.μ. w
T910863
BEI DEM LANDGERICHT FRANKFURT AM MAIN
Anmelder: United States Atomic Energy Commission
Washington D. O., USA
Verfahren zur Gewinnung von Americium und Curium durch
Ionenaustausch
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von
Americium und Curium aus einer Lösung verschiedener Lanthaniden- und Aktinidenwerte, insbesondere einer Salpetersäurelösung
durch Ionenaustausch.
Die Entdeckung neuer Anwendungsgebiete für Americium und
Curium führt zu einer steigenden Nachfrage. Curium dient u. a. z. B, als Wärmequelle in Hilfsenergiequellen kleiner
Abmessungen zur Verwendung in künstlichen Satelliten und Raumfahriseugen. Americium findet in Mischung mit Beryllium
als Neutronenquelle Verwendung, in der durch Einwirkung der durch die schweren Elemente emittierten Alphateilchen auf
das leichtere Metall Beryllium Neutronen freigesetzt werden. Durch Bestrahlung von Americium und Curium in einem Isotopenreaktor
können die schwereren Transurane wie z. B. Californium
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Ol ROKONTO 450/6853 DEUTSCHE BANK A.C. FRANKFURT A. M. · POSTS C H E C K FRAN K FU RT A. M. 6 ·* 3 6 5 "
und Berkelium gebildet werden. Da Americium und Ourium zusammen
mit anderen Lanthaniden und Aktiniden in Abwässern
bei der Brennstoffaufbereitung für Kernreaktoren nachweisbar
sind, ist ihre Darstellung in einiger Quantität durch Abtrennung von den Abwasserlösungen möglich. Dies geschieht
bisher durch ein äusserst kompliziertes, eine Vielzahl von Einzelschritten und aufwendige Apparatur erforderndes Verfahren.
Die verschiedenen Verfahren sind hinsichtlich der Ä erforderlichen Apparatur unvereinbar. Infolge der starken
Radioaktivität der aufzubereitenden Abfalllösung ist eine
starke Abschirmung unter Vorgehen in "heissen" Zellen oder
Räumen erforderlich, was das Verfahren entsprechend verteuert, besonders in Anbetracht der erheblichen Bauabmessungen der erforderlichen Anlagen. Ungünstig ist auch die' wach- \
rend der zahlreichen Arbeitsschritte erforderliche wiederholte Handhabung des aktiven Materials, die die Kosten steigert und die erzielten Mengen vermindert.
W Aufgabe der Erfindung ist ein vereinfachtes Verfahren zur;:v
iennung von Americium und Curium mit geringeren Kosten und'"
guter Ausbeute durch Ionenaustausch. " '
Zur Lösung wird vorgeschlagen, dass die die Americium- und r
Curiumwerte enthaltenden, in Salpetersäure gelösten und auf einem Kationenaustauschharz absorbierten Aktiniden und Lanthaniden durch über das Austauschharz geführte Diäthylehtriaminpentaessigsäure
herausgelöst und der die Werte enthal-
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tende Abfluss über ein zweites Kationenaustauschharz in der
Zinkform geführt wird, wobei die Werte in ihren jeweiligen
charakteristischen Bandbreiten konzentriert werden, diese sodann durch über das Harz geleitete Diäthylentriaminpentaessigsäure
herausgelöst werden, und der die Americium- und Guriumwerte enthaltende Abfluss über ein drittes Kationenaustauschbett
in der Zinkform geleitet wird, und die Americium- und Curiumwerte durch über das Bett geleitete Nitrolotriessigsäure
voneinander getrennt, und die einzelnen Fraktionen gesammelt werden. '
Zunächst wird ein Kationenharzaustauschbett mit Aktiniden- und Lanthanidenwerten getränkt. Dies erfolgt zweckmässig,
indem eine Salpetersäurelösung mit den Aktiniden und Lanthaniden durch das Bett geleitet wird. Die Werte werden sodann
mit einer wässrigen Lösung von Diäthylentriaminpentaessigäsäure (im Folgenden kurz mit DTPE bezeichnet)', z. B.
mit einer Konzentration von 0,050 Mol und einem pH von 6 -7 aus dem Harzbett herausgelöst und einem zweiten Austausch- a
harzbett zugeführt, das zuvor mit Zinkionen behandelt wurde. Durch Herauslösen aus diesem zweiten Austauschbett werden
die verschiedenen Werte nach ihren jeweiligen charakteristischen Bandbreiten getrennt. Gleichzeitig erfolgt die
Trennung der Americium-Ouriumfraktion von Europium. Weitere
Herauslösung vermittels DTPE ermöglicht die fraktionierte Trennung des die Americium-Curiumwerte enthaltenden Abflusses.
— 4- —
' 9098 41/1305
der sodann über ein drittes, ebenfalls mit Zinkionen vorbehandeltes Harzaustauschbett geführt wird. Die übrigen Werte,
einschliesslich Promethium können beim Herauslösen aus dem zweiten Bett nach Fraktionen getrennt werden.
Das Herauslösen der Americium-Ouriumwerte aus dem dritten
Bett erfolgt mit Nitrolotriessigsäure (im Folgenden kurz mit NTE bezeichnet), mit einer Konzentration von z. B. 0,105
Mol und einem pH von z. B. 6,5. Die hierdurch getrennten
Americium- und Curiumwerte können nunmehr nach Fraktionen getrennt gesammelt und in bekannter Weise zum reinen Metall
reduziert werden. ·
Die als Speiselösung verwendete Salpetersäure enthält 0,1 0,5
Mol Η-Ionen. Geringere H-Ionenmengen führen zur Hydrolyse
und Ausfällung; grössere Mengen als 0,5 Mol verringern die Materialmenge, mit dem das Harzaustauschbett beschickt werden
kann. Die Konzentration der in der Salpetersäure enthaltenen Lanthaniden- und Aktinidenwerte beträgt in der Regel etwa
0,5 Mol. Alle bekannten Kationenaustauschharze sind für das Verfahren verwendbar. Als Beispiel sei das im Handel, unter
der Bezeichnung "Dowex 5OW" erhältliche, nach Beispiel I des
US-Patents 2,366,007 hergestellte Austauschharz mit 8% Verkettung
erwähnt, das auch in dem unten beschriebenen Beispiel verwendet wurde. Die Teilchengrösse des Harzbettes
kann in weiten Grenzen schwanken, besonders gute Ergebnisse werden bei Grossen von 50 - 100 mesh erzielt. Für das erste
Bett wird die H+ oder ΝΗ,+ Form gewählt.
909841/1305 - 5 -
BAD DRIGfNAjL -
Die Zinitionen des zweiten und dritten AuafcaU3chbfjfctea dienen
ola eins die Vorderflanke den vordernfc«m charakteristischen
Bcnis zurückhaltende und all·* BnndbreLfcen kompakt zusammenhaltende
Carrier«*. Dies ernöglicht die Sättigung de3 Harzes
bis zur vollen Kapazität und verhindern eine LHngenänderum!;
der «IncslEcn E"nder bein Durchfröre- durch die Austauschsäule.
Die H^vnndiun^ d<*3 Flarzen in dl*? Zinkfona erfolgt durch
Kontclxfc rit einer Zinknitrat- od<»r /»inknuLfatlÖaung von ϊ
Hot, bis dan Flurs voLlka~non in die Zinkfora überfährt int.
Als benfcon Earrieröion wunle Zink erraitteLt. Ändere Ionon,
Kupfer und Blei wurden ebenfalls untersucht.
Diess usrtlcn jedoch in Gegenwart eines Koaplexbildnor3 durch
Destrohlun^ reduziert und bilden eine von de© (Inrzbett nur
schtror cnfcfembsr« Atm fällung.
Zur ilorcunlönuns wird DTFS Kit einer Konzentration von Ο,ΟΠί>
- O,CS2, vorsussweine 0,050 Mol verwendet. Hiedrisere Konzentrationen
verlängern die Abtrennun^sdauer, während ht»l\*M»<»
Konz^rationen unstabil sind und Auafällungen verursaah^U«
Die beste Konzentration der zur fleraujlosung aus dem
Bett vervrendeten ΠΤΕ ist 0,105 Floi; möglich sind 0,0.r>0 0,131
Hol. Beide Heläudlöser werden z. B. mit Aissaoniumhjv1roitl<l
oder natriunhydroxid auf einen pH von 6-7 eingestellt» Hhtriucihydroxid
verursacht dabei einige Schwierigkeiten bi*
Darstellung der getrennten V/erte und ist weniger günstig
B 0 9 8 A 1 / 1 3 0 5 -'*>
_ b _ 1^ 108 6.Γ«
■I)it! bevorzugte Säulenbeinperahur beträgt 60 - 65° C, befriedigend sind auch 4-5 - 00°. Hoi Temperaburen uiibor 'Vl}° warden
.lii> Bänder der "verschiedenen E! Lernen be unscharf und verachmiorem,
no dass die Trennung unbefriedigend wh?d. OberhaLb "on
80 führb die anwesende Strahlung zur Radiolyse des Wnssers
und <l«r Komplexbildner, woboi ein Gas enbnbehb, da£5 zur Vermeidiirif1;
der Sbörunc; deo AbflmiEian und der" Voraohloohhemnp; 'der
Krjrebniafje auf gefangen und ao^ea-ogen v/erden musn.
DurchfLuiinraben dor I)1L1PR liefen vorzugsweise bei. 3 - 1V ml/Min-cm
sjemesaeri am kleimiben iiäulendurohmesser des Trennunpiflayabems.
Irönsere Dur'chfLiiMRwerbe vorrsohLechbern die Trermunp der EIemenbe.
Gube 'L'rennunR Lot; be L Durchflusswerben der MTE 70η
3-10 ml/MLn-om11 au orwarbon, obwohl nur der Bereich von
3-6 ml/Min, unborauchb wurde.
Die an sich bekannbe Vnrwendunc; von DT^E zur Trennung von
Promebhluin und Amor ic ium unter Herauslösen aus einem mib
einer Zinlcbarriere versehenen Kationenaustauschbefct führb
zu der Ilerauslösungsfolge: Zn+2, Pb+2 (Dy+5, Ho+5, Er+5) Gm+5,
Am+5, Gd+5, Eu+5, Sm+3, T+5, Pm+5, Nd+3, Pr+3. Curium wird
also kurz vor Americium herausseiöat, was die Trennung dieser
beiden Werbe sohr erschwert.
überraschenderweise wurde aber gefunden, dass durch Ersetzen
der DTPE durch NTE für das in der Zinkform vorliegende Harz-
- 7 -90984 1/1305
BAD
bett die Herausloßungspositionen von Americium und Yttrium
4*^5 4*^*5 4= *5
in der folgenden Weise geändert werden: Ho , Y , Cm ,
Gd+5 (Eu+5, Am+^) Sm+5, Pm+5. Nur dadurch wird die erfindungsgemass
erzielte gute Trennung ermöglicht. Dabei werden Europium und Americium fast gleichseitig herausgelöst. Diese
Schwierigkeit wird jedoch durch Verwendung von DTPE während des ersten Trennungsabschnitts vermieden, da das Europium hier
mit Leichtigkeit abgetrennt werden kann.
Das folgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung ohne Be- Λ
schränkung.
Beipsiel
OfXA
Eine Speiselösung aus Salpetersäure enthielt 837 g Am ,
244 147
56,7 g Gm und 185 g Pm , sowie weitere Spaltprodukte
der Lanthanidenreihe . Die Lösung wurde in zwei Abschnitte feeteilt und in zwei 250 1 Säulen von Dowex 50 W Χ»8 (50 mesh)
Austauschharz in der H+ Form gegeben, und das beschickte
Bett sodann mit entmineralisiertem Wasser gewaschene Die
Sepeiselösung enthielt ferner 0,41 Mol Wasserstoffionen.
Eine Anzahl von Säulen des gleichen Austauschharzes wurde
auch in der Zinkform durch. Tränken mit einer wässerigen Zinknitratlösung
erstellt.
Das absorbierte Band der dreiwertigen Ionen wurde aus dem
Austausclibett in der Zinkform vermittels einer wässerigen
909841/1305 -8"
BAD
0,050 Mol DTEE Lösung mit einem durch NH^OH auf 6,5 gepuffer-
ten pH und einem Durchfluss von 3,8 ml/Min-cm herausgelöst.
Die Säulentemperatur imirde thermostatisch auf 60 - 65 geregelte
Nach Bildung der Bandbreiten, \irurde die Herauslösung fortgesetzt
und die charakteristischen Bänder durch fraktionierte Sammlung des Abflusses getrennt. Der die Imericium- und Ouriumwerte
enthaltende Abfluss vrurde zur v/eiteren Trennung zunächst
in Lagertanks geleitet. In diesem Stadium, d« h. nach Abschluss des ersten VerfahrensabSchnitts wurde die Tabelle I
ermittelt.
| Produkt | Tabelle I | Materialrest | |
| Isotop^ | 713,0 g 59,8 g 120,2 g |
Endabschnitte | 95% 105% 82% |
| Am241 Cm244 Pm14? |
80 g 0,010 g .;, 31,3 ε |
||
" Die gezeigte Promethiumgewinnung war endgültig. Der an sich
niedrige Wert entspricht den Gewinnungsbedingungen in der Produktion.
Die die Americium-Curiumwerte enthaltende, gelagerte Losung
wurde nunmehr in ein Dowex 50 W X-8 (50 - 100 mesh) Bett in
der Wasserst of fionenform gepumpt und das Harz zur Entfernung
-9'-". 9098A1/1305
aller absorbierten Η-Ionen aus dem Harz sowie zur Vermeidung
einer möglichen Säureausfällung aus dem Herauslöser mit I50
von 0,05 Mol NH^NO^ gewaschen. Die Werte wurden dann durch
OmlO5 Mol NTE, die mit NH^OH auf 6,38 pH gepuffert war, aus
dem Harzbett in der Zinkform herausgelöst. Die Säulentemperatur betrug 60 - 65°» der Durchfluss war 3-6 ml/Min--cm .
Nach der Herauslösung wurde der Abfluss nach Fraktionen gesammelt und die Ergebnisse analysiert. Vgl. hierzu die folgende
Tabelle II.
| Tabelle II | Gewonnen | Materialrest | |
| Isotop | Speiselösung | 785 g 54,3 g |
91% 96% |
| Am2*1 Cm244 |
837 g 56,7 g |
Das Beispiel zeigt eine gute Trennung von Americium und Curium bei geringem Material verlust. Der zweite Abschnitt wurde im
Beispiel mit der Beschickung des Harzbettes der H+ Form mit
dem Americium- und Curiumabfluss eingeleitet. Dies ist jedoch nicht Bedingung. Der die Americium-Ouriumwerte enthaltende ™
Abfluss des ersten Verfahrensabschnitts kann direkt auf das zweite Harzbett in der Zinkform geleitet und die DTEE unter
Fortfall des Zwischenabschnitts durch NTE ersetzt werden.
909841/1305
Claims (2)
1. Verfahren zur Trennung von Americium-und dir!umwerten voneinander
und von einer Mischung von Lanthaniden- und Aktinidenwerten
in einer Salepetersäurelösung unter Absorption auf einem Kationenaustauschharz, dadurch gekennzeichnet, dass die
Aktiniden- und Lanthanidenwerte durch über das Aus bauschharz geführte Diäthylentriaminpentaessigsäure herausgelöst und
der die Werte enthaltende Abfluss .über ein zweites Kationenaustauschharz
in der Zinkform geführt wird, wobei ,die Werte in ihren jeweiligen charakteristischen Bandbreiten konzentriert
werden, diese sodann durch über das Harz geleitete Diäthylentriaminpentaessigsäure herausgelöst werden und der
die Americium- und Guriumwerte enthaltende Abfluss über ein drittes Kationenaustauschbett in der Zinkform geleitet wird,
und die Americium- und Guriumwerte durch über das Bett geleitete Nitrolotriessigsäure voneinander getrennt, und die einzelnen
Fraktionen gesammelt v/erden.
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
Diäthylentrxaminpentaessigsäure mit einer Konzentration von
0,025 - 0,062 Mol und einem pH Wert von 6-7, und HBbrolotriessigsäure
mit einer Konzentration von 0,050 und 0,131 Mol und einem pH Wert von 6-7 verwendet werden.
909841/1305
5· Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass
die Salpetersäurelösung mit einer H-Ionenkonzentration von
0,1 - 0,5 Mol vorliegt und die Temperatur des Kationenaustausclibetts
4-5 - 80° beträgt.
S09841/13OS
BAD ORIGINAL
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