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DE3015480C2 - Optisches Fluorphosphatglas - Google Patents

Optisches Fluorphosphatglas

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Publication number
DE3015480C2
DE3015480C2 DE3015480A DE3015480A DE3015480C2 DE 3015480 C2 DE3015480 C2 DE 3015480C2 DE 3015480 A DE3015480 A DE 3015480A DE 3015480 A DE3015480 A DE 3015480A DE 3015480 C2 DE3015480 C2 DE 3015480C2
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DE
Germany
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glass
mol
ions
srf
baf
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DE3015480A
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DE3015480A1 (de
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Takeo Tokyo Ichimura
Hiroshi Yokohama Kanagawa Nakamura
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Nikon Corp
Original Assignee
Nippon Kogaku Tokyo KK
Nippon Kogaku KK
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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    • C03C3/23—Silica-free oxide glass compositions containing halogen and at least one oxide, e.g. oxide of boron
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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

PF5 8-21
MgF2 0,8-18
CaF2 17-34
SrF2 0,8-22
BaF2 0,8-20
SrF2 + BaF2 8-28
PF5 8-17
CaF2 22-34
SiR 0,05- 4
SiF, QM- 4
R1F 0- 5
(R1F bezeichnet wenigstens eines der Fluoride
LiF, NaF und KF).
und das Verhältnis zwischen der Anzahl der Fiuorionen und der Anzahl der Sauerstoffionen F/O1' innerhalb des Bereiches von 3,3 bis 11 liegt
5. Optisches Fluorphosphatglas nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es in Mol-% enthält:
50
und daß das Verhältnis zwischen der Anzahl der Fluorionen und der Anzahl der Sauerstoffionen F/O1 innerhalb des Bereiches von 3,7 bis U liegt.
6. Optisches Fluorphosphatglas nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es in Mol-% enthält:
60
65
Die Erfindung geht aus von einem im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebenen Stand der Technik. Ein derartiges berylliumfreies, phosphathaltiges Fluoridglas ist bereitsaus derDE-Patentannieldung J 9725 IVc/32b bekannt Dieses bekannte Fluoridglas enthält 35 bis 75 Mol-% von wenigstens einem der Fluoride MgF2, CaF2, SrF2 und BaF2 sowie 10 bis"35 Mol-% Aluminiurnfluorid und (bei einwertigem Kation) 8 bis 30,Kfoi-% Phosphat
Dieses bekannte optisches Fluorphosphatglas besitzt Abbe-Zahlen von 77,1 bis 88,8, wobei ein Großteil der in der genannten Patentanmeldung angegebenen Glaszusammensetzungen eine Abbe-Zahl im Bereich von 80 bis 85"aufweist Der Brechungsindex dieser bekannten Glaszusammensetzungen liegt zwischen 1,45 und 1,49.
Beryllium- und arsenfreie Fluorphosphatgläser werden für die Herstellung von optischen Gläsern hoher Qualität bevorzugt, da sich beryllium- und arsenfreie Fhiorphosphatgläser bei Gewährleistung guter Brechungsindices durch hohe Stabilität, gute Verarbeitbarkeif sowie Abbe-Zahlen von 85 bis 97 auszeichnen. Das aus äer genannten" DE-Patentanmeldung bekannte Glas vermag den an Qualitätsgläser gestellten Ansprüchen hinsichtlich der Abbc-Zah! !ediglich im unteren Bereich zu entsprecher·..
Typisch für die im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebene Glasgattung ist das Fehlen von Elementen, die in oxidischen Glaszusammensetzungen den Hauptbestandteil bilden. So ist Silicium, ein Hauptbestandteil oxidischer Gläser, nicht in dem bekannten Glaszusammensetzungstyp vertreten.
Aus der Literaturstelle „Schmidt-Voss, Die Rohstoffe zur Glaserzeugung", 1958, ist es bekannt, in oxidischen Glaszusammensetzungen SiO2 durch ZrO2 zu ersetzen, da geschmolzenes ZrO2 in mancher Hinsicht ähnlich ist wie geschmolzenes SiO2.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein optisches Fluorphosphatglas der im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebenen Gattung so auszugestalten, daß höhere Abbe-Zahlen in Verbindung mit geringerer Dispersionsneigung erreicht werden.
Diese Aufgabe wird bei einer Glaszusammensetzung der um Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebenen Gattung durch die im Kennzeichenteil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst Folglich wird SiF4 in einem Gehaltsbereich von 0,05 bis 5 Mol-% dem die im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebenen Komponenten enthaltenden Glasansatz zugesetzt, wobei dafür Sorge getragen wird, daß der Quotient aus der Anzahl von Fluorionen und der Anzahl von Sauerstoffionen im Glas 2,6 bis 15 beträgt.
Der mit Hilfe der Erfindung erzielbare technische Fortschritt ist in erster Linie darin zu sehen, daß als Folge der erfindungsgemäßen Abstimmung de? Zusammensetzung gesteigerte Abbe-Zahlen von bis zu 95,4 bei Gewährleistung einer geringen Dispersionsneigung erreicht werden können.
Bevorzugte Gehaltsbereiche des Fluorphosphatglases nach der Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Beryllium und Arsen sind bekanntlich stark toxisch, so daß sich bereits deshalb ein lebhaftes Bedürfnis nach beryllium- und arsenfreien Gläsern entwickelt hat.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausfuhrungsbeispielen näher erläutert.
In stofflicher Hinsicht zeichnet sich das optische Ruorphosphatglas in erster Linie dadurch aus, daß Silicium als Zwangskomponente vorhanden ist. Das Glas weist, ausgedrückt durch die entsprechenden Fluoride, die folgenden Gehalte (Mol-%) auf:
5 bis21 % Pf„ 17 bis40% AlF3,13 bis40%CaF!(0bis 23 % SrF2,0 bis 25 % BaF2,8 bis 33 % SrF2 + BaF1,0 bis
14% wenigstens eines der Fluoride; LiF, ϊψφ"sejwie KF, 0 bis 22% MgF„ 0 bis 7% ZnF2,0 bis7% YF,, 0 bis 7%.LaF3 und 0,05 bis 5% SiF4.
Dabei ist die Auswahl der Komponenten so getroffen, s daß der Quotient aus der Anzahl der Fluorionen und der Anzahl der Sauerstoffionen im Glas 2,6 bis 15 beträgt.
Der Gehaltsbereich jeder Komponente wurde unter Berücksichtigung der Folgenden Überlegungen festgelegt:. Fluoridglas, das kein Beryllium enthält, wird erst durch extremes Abschrecken zu einer unterkühlten Schmelze und eignet sich daher nicht für die industrielle Herstellung. Wenn jedoch Phosphorpentoxid (P2O3) in dem Glas -vorhanden ist, wirkt das P2O5 als Glasbildungsoxid und erhöht die Stabilität der Struktur gegen Entglasung. Auch zur Verbesserung der chemischen Beständigkeit jst P2O5 eine erforderliche Komponente. Wenn jedoch derGehalt an PFj weniger als 5 Mol-% beträgt, neigt das Glas zur Entglasung und zu verminderter chemischer Beständigkeit Wenn der Genalt von 21 Mol-% überschritten wird, wird die Dispersion groß und man erhält kein Glas mit den gewünschten optischen Kennzahlen.
Aluminiumfluorid (AlF1) ist wichtig, um dem Glas eine niedrige Dispersion zu verleihen und trägt zusammen mit P2O) zur Stabilität und verbesserter« chemischen Beständigkeit der Glasstruktur bei. Wenn dec Gehalt an AlF, weniger als 17 Mol-% beträgt, kann die gewünschte niedrige Dispersion nicht erzielt werden und wenn sein Gehalt 40 Mol-% übersteigt, tritt keine tjlasbildung ein.
Unter den Erdalkalimetallen vermindern die Fluoride der Metalle mit kleinem Atomzahlen die Dispersion und Calciumfluorid (CaF2) ist insbesondere wirksam, um dem Glas eine niedrige Dispersion zu verlernen und auch den gegen Entglasung beständigen Züsammensetzungsbereich zu erweitern. Unter den Erdalkalimetallen haben die Fluoride der Metalle mit einer verhältnismäßig großen Atomzahl, wie Strontium (Sr) und Barium (Ba), verglichen mit Magnesiumfluorid (MgF2) und Calciumfluorid (CaF2), den Nachteil, daß sie die Dispersion erhöhen, sie sind jedoch unerläßlich, um die Beständigkeit gegen Entglasung aufrechtzuerhalten. Wenn 'der Gehalt an CaF2 weniger als 13 Mol-% beträgt, neigt das Glas zur Entglasung und kann nicht die gewünschte niedrige Dispersion erzielen. Wenn dagegen sein Gehalt 40 Mol-% übersteigt, nimmt die Entglasungsneigung stark zu. Mindestens 8 Mol-% SrF3 + BaF2 sind erforderlich, um die Entglasungsbeständigkeit des Glases zu gewährleisten. Eine größere Menge an diesen Komponenten würde jedoch zu einer größeren Dispersion führen und deshalb betragen die oberen Grenzwerte für SrF2 und BaF2 23 Mol-% bzw. 25 Mol-% und ihre Summe darf 33 Mol-% nicht übersteigen.
Siliciumfluorid (SiF4) erhöht die Viskosität des schmelzflüssigen Glasansatzes und verbessert auch die Stabilität gegen Entglasung. Wenn der Gehalt an SiF4 weniger als 0,05 Moi-% beträgt, ist der erzielte Effekt nicht ausreichend und wenn der Gehalt 5 Mol% übersteigt, kann die gewünschte niedrige Dispersion nicht erzielt werden.
Das Verhältnis zwischen der Anzahl der Fluorionen und der Anzahl der Sauerstoffionen (F/OJ), die in dem Glas μ enthalten sind, beeinflußt stark die Dispersion und die Stabilität des Glases gegen Entglasung. Wenn der Wert für dieses Verhältnis weniger als 2,6 beträgt, wird die Dispersion zu groß und wenn er 15 übersteigt, nimmt die Entglasungsneigung zu.
In einigen Fällen kann durch Zugabe eines Alkalimetallfluorids (R1F) die Stabilität gegen Entglasung erhöht werden. Wenn jedoch der Gehalt 14 Mol-% übersteigt.
wird die Viskosität des schmelzflüssigen Glasansatzes zu stark herabgesetzt, so daß d ie Verarbeitung schwierig wird. MgF2 verleiht ebenso wie CaF2 dem Glas eine geringe Dispersion und wenn es zusammen mit Fluoriden von anderen Erdalkalimetallen verwendet wird, erhöht es die Stabilität des Glases. Wenn jedoch der Gehalt an MgF2 22 Mol-% übersteigt, wird dadurch die Entglasungsneigung deutlich erhöht. Wenn Zinkfluorid (ZnF2) aigegeben wird, kann in einigen Fäiien die Stabilität verbessert werden. Wenn mehr als eine geeignete Menge ZnF2 zugegeben wird, wird die gewünschte niedrige Dispersion nicht erzielt und deshalb ist'die Verwendung von maximal 7 Mol-% ZnF2 vorgesehen. Yttriumfluorid (YF3) verleiht dem Glas eine niedrige Dispersion. Wenn jedoch der Gehalt 7 Mol-% übersteigt, nimmt die Entglasungsneigung zu.
Durch Zugabe von Fluoriden von seltenen Erdmetal- , len, insbesondere Lanthanfluorid (LaF3), können die Stabilität und die chemische Beständigkeit verbessert werden. Wenn jedoch mehr als 7 Mol-% zugegeben werden,
ni*»rfr.cr
Irarvn Art* O0umnei*hti> ni*»rfr.crp r^icnfrcf/tn nirht t>rrit>lt usor-
Außerdem können ZrF4, PbF2 und B2O3 in einer Menge von bis zu 3 Mol-% zugegeben werden, um die Stabilität zu verbessern. Andererseits kann ein Glas mit einer zugegebenen Menge an NdF1 von weniger als 5 Mol-% als Laserglas mit einem kleinen, üichtlinearen Brechungsindexkoeffizienten verwendet werden.
Ein Glas, das MgF2 in einer Menge von 0,8 bis 22 Mol-% enthält ist gegen Entglasung beständig und kann zu einem Glas mit einer niedrigeren Dispersion führen.
Ein Glas mit den nachfolgend angegebenen Komponenten in Mol-% ist noch besser in bezug auf die chemische Beständigkeit:
PF1 6-21
AlF3 24-40
R1F 0- 8
(R1F bezeichnet wenigstens eine» der Fluoride LiF, NaF und KF).
In diesem Falle beträgt das Verhältnis» zwischen der Anzahl der Fluorionen und der Anzahl der SauerstofT-ionen (F/O*") in dem Glas 3,0 bis 13,4.
Ein Glas mit den im folgenden angegebenen Komponenten (in Mol-%) ist gegen Entglasung besonders beständig:
PF5 8-21
MgF2 0,8-18
CaF2 17-34
SrF2 0,8-22
BaF2 0,8-20
SrF2 + BaF2 8-28
Ii. Diesem Falle beträgt das Verhältnis zwischen der Anzahl der Fluorionen und der Anzahl der Sauerstoffionen (F/O2") in dem Glas 3,3 bis 11.
Ein Glas mit den folgenden Komponenten (in Mol-%) hat eine niedrigere Dispersion (yd> 90):
PF5 8-17
CaF2 22-34
SiF4 0,05- 4
In diesem Falle beträgt das Verhältnis zwischen der Anzahl der Fluorionen und der Anzahl der SauerstofT-ionen (FVO1") im Glas 3,7 bis 11.
Bei Benutzung der folgenden Komponenten (in Mol-%) ist die Viskosität des schmelzflüssigen Glasansatzes hoch
und dadurch wird das Formen während des Gießens erleichtert:
SiF, 0,08-
R1F 0-5
(R1F bezeichnet wenigstens eines der Fluoride LiF, NaF und KF).
Als Phosphor- und SauerstofTlieferanten können beispielsweise Metallphosphate verwendet werden, die positive Ionen enthalten. In der Regel können vorzugsweise Metaphosphate von Alkalimetallen, Erdalkalimetallen oder Aluminium verwendet werden. Als Süiciumfluorid wird eine SilicoO.uoridverbindung, wie z.B. BaSiF6, verwendet, und als Zirkoniumfluorid wird beispielsweise K2ZrF6 verwendet.
Bezüglich der anderen Komponenten sind die in den
obengenannten Ausführungsformen erwähnten Fluoride als Ausgangsmaterialien geeignet und sie können abgewogen und ih der gewünschten Menge zugemischt, in einen Elektroofen oder in einen Platinschmelztiegel von 800 bis 10000C zum Schmelzen, KlärerLund Rühren eingeführt, homogenisiert und dann vergossen und langsam abgekühlt werden, um dadiorch die anderen komponenten herzustellen. -r'
Die Zusammensetzungen (in Mol-%), die Brechungstndices ndund die Abbe-Zählen yd der Ausführungsformen des erflndfliigsgemäßen optischen Glases sind in der nachfolgenden Tabelle angegeben. In dieser Tabelle ist die Zusammensetzung in der oberen Spalte' ausgedrückt durch die Fluoride und in der unteren Spalte ausgedrückt durch die Ausgangsmaterialien angegeben, die der Zusammensetzung der oberen Spalte entsprechen, wobei diese ebenfalls in Mol-% angegeben sind.
Tabelle
Fluorid-Zusam mensetzu ng
1 8 2 3 4 4 5 9.01 6 5.63 7 8.18 8 9
PF3- 20.30 12.82 10.62 10.71 37.84 30.99 32.72 15.23 17.21
AlF3 30.82 33 29.91 35.41 33.04 33 17.12 10.33 8.18 26.23 31.14
MgF2 5.31 16.07 18 13.51 28.17 23.64 12.52 12.30
CaF, 26.31 35 39.32 27.43 29.46 33 9.91 14.08 21.82 20.30 24.59
SrF2 7.52 10 14.53 . 8.93 10 11.71 8.45 4.55 1.69 5.74
BaF2 6.02 8 1.71 20.35 0.90 0.47 0.91 23.86 4.10
SiF4 2.26 K2SiF, 3 1.71 0.88 . 1.79 2 LiF 1.88 0.17 0.82
KF 6.77 KPO, 3 7.9 12.6 8.6 LiF4.10
F7O2 2.8 1.4609 5.1 6.4 5.8 1.4328 4.0 3.4
Zusammensetzung, bez. auf das Ausgangsmaterial 2 3
AI(PO,)3 5 5 6 7
Mg(PO3), 6 42 31 33
AIF, 30 40 14 11 9 25 31
MgF2 15 30 26 14.8 15
CaF, 46 31 11 15 24 24 30
SrF, 17 12 8.5 4 2 7
BaF2 22 1 0.5 1 28 4
BaSiF, 2 1 LiF 2 0.2 1
1.4358 1.4359 1.4372 LiF 5
nil 1.4505 1.4514 1.4707 1.4527
87.3
91.6
91.4
90.8
96.2
95.7
87.2
87.9
Tabelle (Fortsetzung) Fluorid-Zusammensetzung
12
13
15
16
18
17.07
30.09
4.07
14.63
12.20
19.51
0.8!
NaF 1.62
3.5
12.61
29.41
3.36
33.61
14.29
3.36
3.36
5.2
6.84 25.65 18.80 20.51 10.26 17.09
0.85
7.1
13.02 17.36 16.49 19.97 19.10 11.28 0.09 LiF 1.65 NaF 1.04
4.5
8.18
31.82
9.09
22.73
9.09
10.00
0.91
NaF8.18
8.2
10.26
29.92
4.27
25.64
8.55
4.27
4.27
UF2.56
NaF5.13
KF5.13
6.3
9.01 32.43
6.31 31.53
6.31
9.01
0.90 ZnF, 4.50
7.7
8.18 32.73 13.64 26.36
2.73 10.00
0.91 LaF3 5.45
8.6
, 7 7 Ausgangsn 30 1 Tabelle (Fortsetzung) 19 3 20 5 480 35 7 5 8 i5 36 3
30 be?., auf das , Fluorid-Zusammensetzung 8.18 32 7.34 IO "1Λ
JXJ 		25 5 7 }}
5 5 30 na te rial 31.82 7 39.45 25 5 20 30 30 15
18 30 22 5 PF, 6.36 33 6.42 5 K) 35 17 10 7 29
Zusammensetzung, 15 4 24 15 AIF1 30.01 7 28.44 25 10 10 10 ') 3
AI(PO1) 24 40 19 MgF. 6.36 8 6.42 25 I 5 19 5 I 10
AIF, Na,SiF„ 17 19 23 CaF, 8.18 1 8.26 25 NaPO,9 Na,SiF„4 1 NaPO, 6 ZnI-, 5 I
MgF, I 22 SrF, 0.91 ÜF2 0.92 10 K2ZrF,,4 B20,3 KPO, 6 Ca IPO1). 5 LaF, 6
CaF, I 4 Sr1P2CM 13 BaF2 LiF 1.82 YF, 7 LiFO.92 9 LiF3
SrF, Na.SiF, 0.1 SiF4 YF16.36 PbF, 1.83 I 1.4322 1.4318 1.4451
BaF, 1.4724 LiF 1.9 1.4435 94.6 1.4509 1.4765 93.9 90.7 1.4434
BaSiF, 87.8 1.4540 NaFl 8.7 9.9 91.6
1.4496 91.0 Zusammensetzung,
91.2 1.4666 F701" Al(PO,), 1.4576 22 23
86.3 AiF3 86.2 12.61 8.18
ml MgF2 25.20 31.37
yd CaF2 16.81 10.91
SrF2 21 14.29 30.00
BaF2 15.33 8.40 6.36
BaSiF6 27.00 16.,''I 9.09
3.65 0.84 0.45
25.55 BF, 5.04 NaF0.91
7.30 NdF, 2.73
nd 3.65
2.92 3.9 8.7
NaF5.84 bez. auf das Ausgangsmarerial
KF 5.84 3
ZrF12.92 43 31.5
3.6 7 12
27 33
7 7
8 10
1 Na,SiF„0.5
Lif2 NaF, 3
PbF, 2
Ca(PO,)24
1.4384 1.4419
yd
92.9
88.8
86.3
93.8
Wie vorstehend angegeben, kann erfindungsgemäß ein optisches Fluorphosphatglas erhalten werden, das weder Beryllium noch Arsen enthält und eine niedrige Dispersion bei einem Brechungsindex nd von 1,43 bis 1,48 und einer Abbe-Zahl yd von 85 bis 97 aufweist und das dennoch stabil und leicht hergestellt werden kann.

Claims (4)

Patentanspruch: . ■
1. Optisches Fluorphosphatglas, enthaltend als negative Ionen Fluorionen F" sowie Sauerstoffionen O2" und, ausgedrückt durch die entsprechenden Fluoride, die folgenden Gehalte (Mot-%) ah positiven Ionen 5 bis21 %PF5,17 bis 40% AlF,, 13 bis 40% CaF^O bis 23 % SrF2, 0 bis 25 % BaF2,8 bis 33% SrF1 + BaF2,0 bis 14% R1F (R1F bezeichnet wenigstens eines der Fhioride LiF, NaF sowie KF), 0 bis 22% MgF2,0 bis 7% ZnF,,0bis7%YF„0bis7%LaF„gekennzeichnet durch einen Gehalt an SiF4 von 0,05 bis 5 Mol-% und ein Verhältnis aus der Anzahl der Fiuorionen und der Anzahl der Sauerstoffionen im Glas (F/O2! von J5 2,6 bis 15.
Unteransprüche:
2. Optisches Fluorphosphatglas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,8 bis 22 Mol-% MgF2 enthält
3. Optisches Fluorphosphatglas nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es in Mol-% enthält:
PF5 6-21 a
AlF, 24-40
R1F 0-8
(R1F bezeichnet wenigstens eines der Fluoride
LiF, NaF und KF),
30
wobei das Verhältnis zwischen der Anzahl der Fiuorionen und der Anzahl der Sauerstoffionen F/O2" innerhalb des Bereiches von 3,0 bis 13,4 liegt.
4. Optisches Fluorphosphatglas nach mindestens einem der Ansprüche I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es in Mol-% enthält:
DE3015480A 1979-04-24 1980-04-22 Optisches Fluorphosphatglas Expired DE3015480C2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

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Application Number Title Priority Date Filing Date
DE3015480A Expired DE3015480C2 (de) 1979-04-24 1980-04-22 Optisches Fluorphosphatglas

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US (1) US4427784A (de)
JP (1) JPS55144448A (de)
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