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DE3009533C2 - Belag mit mittlerem Brechwert, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung des Belages - Google Patents

Belag mit mittlerem Brechwert, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung des Belages

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DE3009533C2
DE3009533C2 DE3009533A DE3009533A DE3009533C2 DE 3009533 C2 DE3009533 C2 DE 3009533C2 DE 3009533 A DE3009533 A DE 3009533A DE 3009533 A DE3009533 A DE 3009533A DE 3009533 C2 DE3009533 C2 DE 3009533C2
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Belag mit mittlerem Brechwert auf der Basis von Metalloxidmischui;-gen, auf ein Verfahren zu dessen Herstellung sowie auf die Verwendung des Belages als reflexvermindernder Belag auf optischen Körpern.
Optische Gläser, deren Brechwert im allgemeinen im Bereich zwischen 1,45 und 1,8 liegt, werden zur Verminderung von Reflexionsverlusten mit reflexvermindernden Belägen versehen.
Die zur Vergütung von optischen Körpern, wie Linsen, Prismen, Filtern usw., früher vorwiegend aufgebrachten Einfach- und Zweifachschichten werden durch die Einführung prozeßgesteuerter Aufdampfanlagen auch in der Massenproduktion in zunehmendem Maße von den qualitativ höherwertigen Mehrfachschichten abgelöst.
Da einerseits die zu vergütenden Substrate, im allgemeinen anorganische und organische Gläser, einen großen Brechwertbereich überstreichen (n = 1,45—1,8), andererseits jedoch ein Mehrfachschichtensystem zur Reflexverminderung nur in einem schmalen Brechwertbereich optimale Wirkung hat, wurde bisher meist der Gesamtbereich in zwei Teilbereiche gespalten, einen niedrig brechenden Bereich, meist n< 1,62 und einen höher brechenden Berech, meist π ä 1,62, und für beide Bereiche wurden verschiedene Schichtsysteme zur Reflexverminderung angewandt.
Die Aufspaltung des Gesamtbereiches in nur zwei Teilbereiche ist jedoch zu grob. Die reflexvermindernde Wirkung ist nur für einen schmalen Teilbereich in jedem der zwei Bereiche optimal, so daß für Substrate mit Brechwerten in Bereichen, bei denen keine optimale Reflexverminderung erhalten wird, Kompromisse eingegangen werden müssen.
Ferner ist die Verwendung von zwei verschiedenen Schichtsystemen produktionstechnisch ungünstig, da Umbauten bei den Bedampfungseinrichtungen notwendig sind und unterschiedliche Verfahrensschritte eingehalten werden müssen. Die Gefahr von Fehlern und einer Qualitätsverminderung ist folglich groß.
Es besteht daher ein erhebliches Bedürfnis, optische Körper mit reflexvermindernden Mehrfachschichtenbelägen versehen zu können, wobei der Belag in einfacher
is Weise an den Brechwert des zu beschichtenden Substrates genau angepaßt werden kann, um die reflexvermindernde Wirkung zu optimieren, so daß die gegenwärtig akzeptierten Kompromisse nicht mehr eingegangen werden müssen.
Reflexvermindernde Mehrfachschichtenbeläge sind seit langem bekannt Beispielsweise ist in der US-PS 31 85 020 ein Dreischichtenbelag vom Typ A/4-ÄI2-AJ4 beschrieben. Unter einer/Z/4-Schicht ist eine Schicht zu verstehen, für welche das Produkt aus Schichtdicke χ Brechwert die sogenannte optische Schichtdicke, gleich ist einem Viertel der Bezugswellenlänge. Entsprechendes gilt für die Λ/2-Schicht
Bei solchen bekannten Mehrfachschichtbelägen stellt sich nun das Problem, daß in Abhängigkeit vom Brechwert des Substrates, die dem Substrat nächstliegende Schicht einen Brechwert im Bereich zwischen 1,65 und 1,8 aufweisen muß.
Bisher sind jedoch keine Substanzen bekanntgeworden, die bei guten mechanischen Eigenschaften in diesen Brechwertbereich fallen.
Es hat daher nicht an Vorschlägen gefehlt, dieses Problem anderweitig zu lösen.
So wurde beispielsweise von der bekannten Tatsache Gebrauch gemacht, daß man eine ^-Schicht von beliebigem Brechwert durch ein symmetrisches Dreischichtensystem ersetzen kann. Man gelangt dann zu Mehrschichtsystemen, wobei der Brechwert der zusammengesetzten /ί/4-Schicht durch die Schichtdicke der Einzelschichten einstellbar ist.
Dieser Vorschlag ist jedoch insofern mit Nachteilen behaftet als mehrere Schichten in jedem Fall auch mehr potentielle Fehlerquellen bei der Herstellung geben, bei den teilweise sehr dünnen Teilschichten Kondensationsprobleme auftreten können und durch die höhere Schichtzahl die Chargendauer erhöht wird.
Es wurde auch bereits vorgeschlagen, Mischungen aus hoch- und niederbrechenden Substanzen aufzubringen.
Beispielsweise ist in der DE-AS 21 54 030 ein Mehrfachschichtenbeiag beschrieben, bei dem Mischungen aus Cerfluorid und Ceroxid oder Mischungen aus Cerfluorid und Zinksulfid eingesetzt werden. In der Literatur sind ferner Mischungen von Ceroxid und Siliciumoxid, Zinksulfid und Magnesiumfluorid, Zinksulfid und Natriumaluminiumhexafluorid sowie Ceroxid und Magnesiumfluorid beschrieben.
All diese bekannten Systeme haben jedoch zumindest eine Komponente, die bezüglich der mechanischen Eügenschaften und Stabilität als nicht zufriedenstellend bekannt sind. Diese beschriebenen Systeme eignen sich daher nicht zur Herstellung von reflexvermindernden Mehrfachschichtbelägen, die die an sie gestellten Anforderungen bezüglich optischer Qualität, mechanischer
Eigenschaften und Stabilität erfüllen.
Allgemeine Hinweise auf die Verwendung von Schichten aus Oxidmischungen finden sich ferner in der DE-OS 20 50 556, der DE-OS 24 57 474, der DE-OS 29 27 856, der US-PS 36 04 784 und der GB-PS 13 80 793. Bei diesen Veröffentlichungen geht es jedoch um die Herstellung von hochbrechenden /Z/2-Mittelschichten mit homogenem Aufbau und damit gleichbleibendem Brechwert. Ein Vorschlag für/Z/4-Schichten mit mittlerem Brechwert, die die dem Substrat nächstliegende Schicht darstellen, und die bezüglich des Substrates im Hinblick auf die Reflexverminderung optimiert werden können, kann diesen Veröffentlichungen nicht entnommen werden.
Aus der DE-OS 27 20 742 ist ebenfalls ein Mehrschicht-Antireflexbelag bekannt der AfeOs-Schichten in Kombination mit NdF3 und MgFrSchichten umfaßt Es werden keine Schichten verwendet, die Oxidmischungen enthalten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Belag mit mittlerem Brechwert auf der Basis von Metalloxidmischungen sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung anzugeben, wobei der Belag als reflexvermindernder Belag auf optischen Körpern verwendet werden kann, der Brechwert des Belages einstellbar ist und der Belag hinsichtlich seiner mechanischen Eigenschaften und Stabilität höchsten Ansprüchen genügt
Unter einer Schicht mit mittlerem Brechwert werden hier insbesondere Schichten mit Brechwerten zwischen η = 1,65 und η = 1,80 verstanden. Schichten mit niedrigem Brechwert weisen Brechwerte unter dem angegebenen Bereich und solche mit hohem Brechwert Brechwerte über dem angegebenen Bereich auf.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, indem der Beiag mit mittlerem Brechwert aus einem homogenen Gemisch von 5 bis 95 Gew.-% Tantaloxid und dem Rest Aluminiumoxid besteht.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Belag mit mittlerem Brechwert auf der Basis von Metalloxidmischungen, der dadurch gekennzeichnet ist daß er aus einem homogenen Gemisch von 5—95 Gew.-% Tantaloxid und dem Rest Aluminiumoxid besteht
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung dieses Belages mitters einer Elektronenslrahlkanone im Vakuum unter reaktiver Atmosphäre, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Belag mit mittlerem Brechwert durch Niederschlagen eines Gemisches aus 5 bis 95 Gew.-«^ Tantaloxid und der Rest Aluminiumoxid erzeugt wird.
Gegenst^jid der Erfindung ist weiterhin die Verwendung des Belages als reflexvermindernder Belag auf optischen Körpern wobei insbesondere der optische Körper mit einem reflexvermindernden Mehrschichtenbelag mit Interferenzwirkung versehen ist wobei mindestens eine Schicht einen niedrigen Brechwert aufweist, mindestens eine weitere Schicht einen mittleren Brechwert aufweist, sowie gegebenenfalls weitere vorhandene Schichten einen hohen Brechwert aufweisen und mindestens eine der Schichten mit mittlerem Brechwert die dem Substrat nächstliegende Schicht ist.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß eine Mischung aus 5 bis 95 Gew.-% Tantaloxid und einem den Rest bildenden Anteil aus Aluminiumoxid eine homogene Schicht mit mittlerem Brechwert und den erforderlichen Eigenschaften 'iifert.
Aluminiumoxid in Form von AI2O3 hat einen Brechwert von η = 1,62, während Tantaloxid in Form von Tantalpentoxid einen Brechwert von η = 2,1 aufweist. Mit der Mischung dieser beiden Oxide läßt sich der gewünschte Bereich von π = 1,65 bis π = 1,8 voll überstreichen. Es lassen sich darüber hinaus auch noch Mischungen mit außerhalb dieses Bereichs liegenden Brechwerten einstellen. Mit steigendem Gehalt der Mischung an Tantaloxid steigt der Brechwert der Schicht so daß je nach Substrat eine geeignete Mischung hergestellt werden kann.
Es hat sich gezeigt daß Mischungen aus Aluminiumoxid und Tantaloxid eine ausgezeichnete Haftung auf Glas haben. Die Schicht weist hervorragende mechanische und chemische Eigenschaften auf. Der Belag ist abrieb- und kratzfest sowie gegen Feuchtigkeit Wechselklima, Salzwasser und organische Lösungsmittel ausgezeichnet beständig.
Der erfindungsgemäße Belag aus den beiden Oxiden zeigt, was nicht ohne weiteres zu erwarten war, einen homogenen Aufbau und damit einem über die Schichtdicke konstanten Brechwert
Von herausragender Bedeutung ist selbstverständlich, daß bei der erfindungsgemäßen Verwendung des Belages weder die Schichtfolge, noch die optische Schichtdicke einer oder mehrerer Schichten des Schichisystems geändert werden müssen, sondern lediglich eine bezüglich des Substrates optimierte Mischung von Aluminiumoxid und Tantaloxid eingesetzt zu werden braucht
Aufgrund der Optimierungsmöglichkeit der Schicht aus Aluminiumoxid und Tantaloxid können Schichtsysteme hergestellt werden, die eine maximale Reflexionsverminderung gewährleisten.
Unter Verwendung des erfindungsgemäßen Belages können optische Körper jeglicher Art mit gewünschten reflexvermindernden Mehrfachschichtbelägen ausgestattet werden, insbesondere solche optischen Körper wie Linsen, Prismen und Filter, beispielsweise interferenzfilter. Die Gläser oder optischen Körper können unterschiedliche Brechwerte, im allgemeinen zwischen etva 1,45 und 1,8 aufweisen.
Die in Abhängigkeit vom Substratbrechwert durch eine bestimmte Mischung von Aluminiumoxid und Tantaloxid einzustellenden optimalen Brechwerte lassen sich auf einfache Weise bestimmen. Dies sei btispielsweise anhand des bekannten A/4-A/2-Ä/4-Dre\fachschichtenbelages und der Zeichnung erläutert
Es wurden die Reflexionskurven für den getarnten Brechwertbereich optischer Substrate berechnet, wobei als Variable nur der Brechwert der dem Substrat nächstliegenden Schicht mit mittlerem Brechwert angesetzt wurde. Als konstant wurden die Brechwerte für die mittlere Schicht mit hohem Brechwert zu π = 2,1 und für die äußerste Schicht mit niedrigem Brechwert zu π = 138 angenommen.
Die Reflexionskurven, die sich bei verschiedenen Brechwerten des Substrates ergeben, sind in der Zeichnung dargestellt. Es zeigt
Fig. 1 die RefltJcionskurven, welche den Brechwerten πχ = 1,62, n\ = 1,66, /Ji = 1,71 und Π\ = 1,77 entsprechen, wobei der Brechwert des Substrates n- = 1,52 beträgt;
F i g. 2 die entsprechenden Reflexionskurven bei einem Substratbrechwert von ns = 1,62;
Fig.3 die entsprechenden Reflexionskurven bei ei-
f5 nem Substratbrechwert von ns = 1,72 und
Fig.4 die Reflexionskurven, die sich bei drei typischen optischen Gläsern ergeben, wenn der Brechwert /7i optimiert wird, und
F i g. 5 die gemessenen Reflexionskurven von reinem AI2O3 und einer Mischung von 35 Gew.-% Tantaloxid und 65 Gew.-% Aluminiumoxid bei einem Substrat mit einem Brechwert von n, = 1,569.
Aus F i g. 1 ist ersichtlich, daß bei einem Brechwert des Substrates von 1,52 die dem Substrat nächstliegende Schicht einen Brechwert im Bereich von 1,66 bis 1,71 aufweisen soll, während bei Substraten mit einem Brechwert von 1,62 (siehe F i g. 2) Brechwerte zwischen 1,71 und 1,77 optimal sind und bei einem Substratbrechwert von 1,72 (siehe F i g. 3) ein Brechwert von 1,77 und darüber die besten Ergebnisse ergibt.
Aus F i g. 4 ist zu ersehen, daß durch die Optimierung der Schichten, die durch die erfindungsgemäße Verwendung des Belages erreicht wird, Mehrfachschichtenbeläge hergestellt werden können, die zu einer minimalen Reflexion des optischen Körpers führen.
Die drei Kurven beziehen sich suf Substrstbrschwsrten, von 1,520,1.603 und 1,728.
Es versteht sich, daß bei der Optimierung gewünschtenfalls auch auf die Augenempfindlichkeitskurve Bedach: genommen werden muß. Meist wird daher eine Minimalreflexion bei etwa 550 nm angestrebt.
Höchste Schichtqualitäten werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren durch Aufdampfen mittels Elektronenstrahlkanone erhalten. Dieses Aufdampfverfahren kann über den gesamten Mischungsbereich der beiden Komponenten Aluminiumoxid und Tantaloxid angewandt werden.
Das Aufdampfen erfolgt in reaktiver Atmosphäre unter Sauerstoffüberdruck.
Vorzugsweise wird beim Aufdampfen von einem Gemisch aus AI2O3 und Ta2Os ausgegangen. Es ist jedoch auch möglich, andere Aluminium- oder Tantaloxide oder die Metalle einzusetzen. Alternativ können die beiden Mischkomponenten auch gleichzeitig aber getrennt verdampft werden. Bezüglich dieser bekannten Beschichtungsverfahren wird beispielsweise auf die US-PS 36 04 784 hingewiesen.
Die Mischbereiche von Aluminiumoxid und Tantaloxid liegen zwischen 5 bis 95, insbesondere 25 bis 95 Gew.-% Tantaloxid und der Rest Aluminiumoxid.
Für das bereits beschriebene Dreischichtsystem ist beispielsweise folgende Schichtanordnung besonders vorteilhaft. Die dem Substrat nächstliegende /ί/4-Schicht besteht aus einer auf den Substratbrechwert abgestimmten Mischung aus Aluminiumoxid und Tantaloxid. Die mittlere /ί/2-Schicht mit hohem Brechwert besteht aus Tantaloxid, das in gleicher Weise mittels Elektronenstrahlktnone unter reaktiver Atmosphäre aufgebracht wird. Die äußerste yJ/4-Schicht mit niedrigem Brechwert besteht aus Magnesiumfluorid. Bei diesem Schichtaufbau liegt selbstverständlich in Abhängigkeit vom Substratbrechwert die Mischung im Bereich von 30—40 Gew.-o/o Tantaioxid und 60—70 Gew.-% Aluminiumoxid.
Wird auf die bei einem Dreischichtbelag erzielbare große Bandbreite kein Wert gelegt beispielsweise bei der Vergütung von Laseroptiken, wo auch schmalbandi-,ge Reflexionskurven genügen, kann statt eines Drei-Schichtsystems durch Weglassen der mittleren Al :2-Schicht ein Zweischichtensystem verwendet werden. Bezüglich der Anpassung an den Brechwert des Substrates gelten jedoch die gleichen Kriterien. Der Brechwert der Mischung wird möglichst exakt eingestellt, um bei der Bezugswellenlänge den Restreflex auf Null zu reduzieren.
Es sind auch reflexvermindernde Mehrfachschichten bekannt, beispielsweise aus der AT-PS 34 017, die wesentlich mehr als drei Schichten aufweisen und ebenfalls mindestens eine Schicht mit mittlerem Brechwert zwischen etwa 1,65 und 2,0. Der erfindungsgemäße Belag läßt sich auch für solche Schichten mit Vorteil einsetzen. In F i g. 5 sind die gemessenen Reflexionskurven eines Dreischichtbelages gezeigt. Die mittlere/ί/2-Schicht mit hohem Brechwert bestand aus Tantaloxid, die äußere /ί/4-Schicht mit niedrigem Brechwert aus Magnesiumfluorid. Der Brechwert des Substrates war n, ■= 1,569. Aus den beiden Kurven ist zu ersehen, daß bei Verwendung einer Mischung aus 35 Gew.-% Tantaloxid und 65 Gew.-% Aluminiumoxid anstatt Aluminiumoxid alleine für die dem Substrat nächstliegende /Z/4-Schicht eine bedeutende Verminderung der Reflexion erreicht wird, insbesondere verschwindet dadurch das Reflexionsmaximum, welches andernfalls an der Stelle der höchsten Ai!"e"emnfind!ichkeit sufirit*.
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Belag mit mittlerem Brechwert auf der Basis von Metalloxidmischungen, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem homogenen Gemisch von 5 bis 95 G ew.-% Tantaloxid und der Rest Aluminiumoxid besteht
2. Verfahren zur Herstellung des Belages nach Anspruch 1, der mittels einer Elektronenstrahlkanone im Vakuum unter reaktiver Atmosphäre erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß er durch Niederschlagen eines Gemisches aus 5 bis 95 Gew.-% Tantaloxid und der Rest Aluminiumoxid erzeugt wird.
3. Verwendung des Belages nach Anspruch 1 als reflexvermindernder Belag auf optischen Körpern.
4. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der optische Körper mit einem Reflex vermindernden Mehrschichtenbelag mit Interferenzwirkung versehen ist, wobei mindestens eine Schicht einen niedrigen Brechwert aufweist, mindestens eine weitere Schicht einen mittleren Brechwert aufweist sowie ggf. weitere vorhandene dünne Schichten einen hohen Brechwert aufweisen und mindestens eine der Schichten mit mittlerem Brechwert die dem Substrat nächstliegende Schicht ist.
5. Verwendung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht mit mittlerem Brechwert aus einem Gemisch aus 25 bis 95 Gew.-% Tantaloxid und 5 bis 75 Gew.-% Aluminiumoxid besteht.
6. Verwendung nach.Anspr.r:h 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Schicht aus einem Gemisch aus 30—40 Gew.-% Tantaioxid -jnd 60—70 Gew.-% Aluminiumoxid, die zweite Schicht aus Magnesiumfiuorid bestehen.
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