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DE3040758C2 - Verfahren zum Wasserabweisendmachen von Fasern - Google Patents

Verfahren zum Wasserabweisendmachen von Fasern

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Publication number
DE3040758C2
DE3040758C2 DE3040758A DE3040758A DE3040758C2 DE 3040758 C2 DE3040758 C2 DE 3040758C2 DE 3040758 A DE3040758 A DE 3040758A DE 3040758 A DE3040758 A DE 3040758A DE 3040758 C2 DE3040758 C2 DE 3040758C2
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DE
Germany
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platinum
bonded hydrogen
catalyst
organopolysiloxane
compound
Prior art date
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DE3040758A
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DE3040758A1 (de
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Volker Dipl.-Chem. Dr. 8263 Burghausen Frey
Matthias 8261 Emmerting Scherer
Wolfgang Dipl.-Chem. Dr. Wagner
Karl-Heinrich Dipl.-Chem. Dr. 8263 Burghausen Wegehaupt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
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Publication date
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Priority to DE3040758A priority Critical patent/DE3040758C2/de
Priority to GB8129311A priority patent/GB2086921A/en
Priority to FR8119819A priority patent/FR2492859A1/fr
Priority to JP56170258A priority patent/JPS57101077A/ja
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Priority to US06/469,850 priority patent/US4456542A/en
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    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M7/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made of other substances with subsequent freeing of the treated goods from the treating medium, e.g. swelling, e.g. polyolefins
    • D06M7/005—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made of other substances with subsequent freeing of the treated goods from the treating medium, e.g. swelling, e.g. polyolefins made of asbestos
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/02—Halogenated hydrocarbons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/05—Alcohols; Metal alcoholates

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Description

Aus dem Referat der JP-4 91 34 998 in CPI-Basic Abstracts-Journal (1975), Nr. 45131 w/27 ist bereits eine Zusammensetzung zum Wasserabweisendmachen von Textilien bekannt, die ein endständige Vinylgruppen aufweisendes Dimethylsiloxan, ein Methylwasserstoffsiloxan und einen Platinkatalysator enthält. Es sind aber auch bereits Verfahren zum Wasserabweisendmachen von Fasern mittels Organopolysiloxan, das Si-gebundenen Wasserstoff als zumindest im wesentlichen einzigen reaktionsfähigen Bestandteil enthält, und Katalysator für die Abspaltung von Si-gebundenem Wasserstoff bekannt. Hierzu wird z. B. auf US 25 88 365, ausgegeben 11. März 1952, F. L. Dennett, Dow Corning Corporation, verwiesen. Die Erfindung betrifft Verfahren der letzteren Art.
Gegenüber den bisher bekannten Katalysatoren für die Abspaltung von Si-gebundenem Wasserstoff beim Wasserabweisendmachen von Fasern mittels Organopolysiloxan, das Si-gebundenen Wasserstoff als zumindest im wesentlichen einzigen reaktionsfähigen Bestandteil enthält, haben die erfindungsgemäß verwendeten Katalysatoren insbesondere den Vorteil, daß sie die Abspaltung von Si-gebundenem Wasserstoff bei Temperaturen unterhalb der Temperatur, bei der diese Abspaltung erwünscht ist, nicht fördern und so eine vorzeitige Gelierung des zum Wasserabweisendmachen der Fasern zu verwendenden Organopolysiloxans verhindern.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Wasserabweisendmachen von Fasern mittels eines Ornet, daß als Katalysator ein Platinkatalysator verwendet wird, der mit 1 kg bis 100 kg je Grammatom Platin im Katalysator einer Verbindung inhibiert ist, die unter den Bedingungen, bei denen auf der Faser der Si-gebundene Wasserstoff abgespalten wird, flüchtig ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zwar auch auf organische Fasern, wie Polyamidfasern oder Baumwolle, angewendet werden, es wird jedoch angenommen, daß es seine größte Bedeutung für die Behandlung von
ίο anorganischen Fasern, wie Asbest, einschließlich Asbestschäumen, oder Glasfasern, insbesondere solche, die für die Wärmeisolierung eingesetzt werden, hat.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden als Organopolysiloxane mit Si-gebundenem Wasserstoff insbesondere solche aus Einheiten der allgemeinen Formel
RnH1nSiO4-,,,-,,
worin R gleiche oder verschiedene Alkyl- oder Arylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, π 0, 1, 2 oder 3, durchschnittlich 0,9 bis 1,8 und m 0 oder 1, durchschnittlich 0,1 bis 1,0 ist, eingesetzt.
Beispiele für Reste R in der oben angegebenen For-
mel sind der Methyl-, Äthyl- und Phenylrest. Vorzugsweise sind mindestens 80% der Anzahl der Reste R Methylreste.
Als Platinkatalysatoren können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren beliebige Platinkatalysatoren eingesetzt werden, mit denen sonst die Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an aliphatische Mehrfachbindung gefördert wird. Beispiele für solche Platinkatalysatoren sind metallisches und feinverteiltes Platin, das sich auf Trägern wie Siliciumdioxid oder Aluminiumoxid befinden kann, und Verbindungen bzw. Komplexe von Platin, wie
PtCI4, PtCl6 · 6 H2O, Na2PtCl4 · 4 H2O,
Platin-Olefin-Komplexe, Platin-Vinylsiloxan-Komplexe, insbesondere Platin-Divinyltetramethyldisiloxan-Komplexe mit oder ohne Gehalt an nachweisbarem Halogen, Bis-(gamrna-picolin)-platindichlorid und Trimethylendipyridin-Platindichlorid.
Der Platinkatalysator wird vorzugsweise in Mengen von 0,002 bis 0,008 Gewichtsprozent, berechnet als elementares Platin je Grammatom Si-gebundenen Wasserstoffs, eingesetzt.
Als Verbindungen, die unter den Bedingungen, bei denen auf der Faser der Si-gebundene Wasserstoff abgespalten wird, flüchtig sind, sind Acetylenalkohole die beim Druck der umgebenden Atmosphäre bei Temperaturen unter 16O0C sieden, bevorzugt. Das wichtigste Beispiel für einen derartigen Acetylenalkohol ist 2-Methyl-3-butin-2-ol, das auch als 3-Methyl-l-butin-3-ol bezeichnet werden kann. Weitere Beispiele für geeignete Inhibitoren sind Halogenkohlenstoffe mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen, wie Trichloräthylen und 1,2-Diflour-1,1,2,2-tetrachloräthylen.
Die Inhibierende Verbindung, die unter den Bedin-
gaiivjfjuijrsiiisAatia uiiu gcgcuciicniaiia weiteten v^lgailosiliciumverbindungen, wobei in diesem Organopolysiloxan oder gegebenenfalls mitverwendeten weiteren Organosiliciumverbindungen mindestens 50 Grammatome Si-gebundener Wasserstoff je Grammol von mit Si-gebundenem Wasserstoff reagierenden Gruppen vorliegen, und eines Katalysators für die Abspaltung von Si-gebundenem Wasserstoff, dadurch gekennzeichguiigcu, uci uciicii am uci rasci uci oi-gcuuuuciic wasserstoff abgespalten wird, flüchtig ist, wird vorzugsweise in Mengen von 1 kg bis 100 kg, je Grammatom Platin im Platinkatalysator eingesetzt.
Zusätzlich zu den bereits genannten Bestandteilen können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren weitere Stoffe soweit es sich dabei um keine Organosiliciumverbindungen mit gegenüber Si-gebundenem Wasserstoff
reaKtionsfähigen Gruppen handelt, mitverwendei werden. Solche weiteren Stoffe sind insbesondere organische LösungsmitteL
Das Auftragen des Organopolysiloxans und der gegebenenfalls mitvcrwcndctcn weiteren Organosilicium- ~t verbindungen im Gemisch mit Platinkatalysator und Inhibitor sowie gegebenenfalls weiteren Stoffen auf die wasserabweisend zu machenden Fasern kann in beliebiger, für das Tränken oder Imprägnieren von Fasern bekannter Weise, z. B. durch Tauchen, Sprühen, Walzen oder Streichen, erfolgen.
Die Bedingungen, bei der auf der Faser der Si-gebundene Wasserstoff abgespalten wird, sind vorzugsweise 0,5 bis 1,2 bar und 100° bis 1700C während 3 bis 10 Minuten.
Das folgende Beispiel liefert den Beweis, daß Platinkatalysator, der z. B. mit 2-Methyl-3-butin-2-ol inhibiert ist, nicht vie man bisher annahm, nur für die Vernetzung von Organopolysiloxan mit Si-gebundenen Wasserstoff durch Anlagerung an SiC-gebundene Vinylgruppen oder Umsetzung mit Si-gebundenen Hydroxylgruppen, sondern auch für die Vernetzung von Organopolysiloxan mit Si-gebundenem Wasserstoff allein und damit auch für das Wasserabweisendmachen von z. B. Asbest mittels Organopolysiloxan mit Si-gebundenem Wasserstoff geeignet ist.
Beispiel 1
Zu 95 ml Toluol wurden 5 ml 2-Methyl-3-butin-2-ol und eine Lösung von 17 mg PtCU in Octen gegeben. 50 Mikroliter der so erhaltenen Toluollösung werden in 20 g einer Verbindung der Formel
(CH3)JSiO(SiHCH3O)1Si(CHa)3
wobei χ durchschnittlich 28 ist, eingemischt. Die so erhaltene Mischung wird 5 Minuten auf 160°C erwärmt. Dann wird bei Raumtemperatur zweimal mit je 100 ml Aceton extrahiert. Es bleiben 18 g eines in Aceton unlöslichen Polymerisats zurück.
Vergleichsversuch
Die im Beispiel beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß keine Toluollösung von Platinkatalysator und Inhibitor mitverwendet wird. Bei der Extraktion mit Aceton bleiben nur 2,4 g eines in Aceton unlöslichen Polymerisats zurück.
Beispiel 2
Zu 95 ml Toluol werden 5 ml 2-MethyI-3-butin-2-ol und in 20 mg Platin in Form einer Lösung von PtCU in 2 ml n-Octen gegeben. In 40 g einer Verbindung der Formel
(CH3)3 SiO(SiHCH3O)j/Si(CH3)3,
wobei y durchschnittlich 60 ist, werden 0,2 ml der Toluollösung, deren Herstellung vorstehend beschrieben ρ wurde, eingemischt.
tr Die so erhaltene Mischung wird mit 40 g Toluol ver-
l'< dünnt. In die so erhaltene verdünnte Mischung wird eine j»l 1 mm dicke Platte aus Asbestfasern 20 Sekunden getaucht, 5 Minuten abtropfen gelassen und schließlich 5 Minuten auf 160°C erwärmt. Danach ist das Siloxan vernetzt und die Asbestplatte besitzt ein hohes Wasserabweisungsvermögen.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Wasserabweisendmachen von Fasern mittels eines Organopolysiloxans und gegebenenfalls weiteren Organosiliciumverbindungen, wobei in diesem Organopolysiloxan oder gegebenenfalls mitverwendeten weiteren Organosiliciumverbindungen mindesten 50 Grammatome Si-gebundener Wasserstoff je Grammol von mit Si-gebundenem Wasserstoff reagierenden Gruppen vorliegen, und eines Katalysators für die Abspaltung von Si-gebundenem Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator ein Platinkatalysator verwendet wird, der mit 1 kg bis 100 kg je Grammatom Platin im Katalysator einer Verbindung inhibiert ist, die unter den Bedingungen, bei denen auf der Faser der Si-gebundene Wasserstoff abgespalten wird, flüchtig ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Platinkatalysator ein gegebenenfalls auf einem Träger befindliches metallisches und feinverteiltes Platin oder eine Verbindung oder ein Komplex von Platin ist.
3. Verfahren nach einem der Anspüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die inhibierende Verbindung 2-Methyl-3-butin-2-ol ist.
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