DE3040758A1 - Verfahren zum wasserabweisendmachen von fasern - Google Patents
Verfahren zum wasserabweisendmachen von fasernInfo
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Description
yACKEB-CHEMIE München, 11. August 1980
GMBH LC-PAT/Dr.Bu/ra
Va 8002-S
Verfahren zum Vasserabweisendmachen von Pasern
Verfahren zum Vasserabweisendmachen von Fasern mittels Organopolysiloxan,
das Si-gebundenen Vasserstoff als zumindest im wesentlichen einzigen reaktionsfähigen Bestandteil enthält,und
Katalysator für die Abspaltung von Si-gebundenem Vasserstoff sind bereits bekannt. Hierzu wird z. B. auf US 2 588 5&5» ausgegeben
11. März 1952, F. L. Dennett, Dow Corning Corporation,
verwiesen.
Gegenüber den bisher bekannten Katalysatoren für die Abspaltung
von Si-gebundenem Vasserstoff beim Vasserabweisendmachen von Fasern mittels Organopolysiloxan, das Si-gebundenen Vasserstoff
als zumindest im wesentlichen einzigen reaktionsfähigen Bestandteil enthält, haben die erfindungsgemäß verwendeten Katalysatoren
insbesondere den Vorteil, daß sie die Abspaltung von Si-gebundenem Vasserstoff bei Temperaturen unterhalb der Temperatur,
bei der diese Abspaltung erwünscht ist, nicht fördern und so eine vorzeitige Gelierung des zum Vasserabweisendmachen der
Fasern zu verwendenden Organopolysiloxanes verhindern.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Vasserabweisendmachen
von Fasern mittels Organopolysiloxan, das Si-gebundenen Vasserstoff als zumindest im wesentlichen einzigen reaktionsfähigen
Bestandteil enthält und Katalysator für die Abspaltung von Si-gebundenem Vasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß als
Katalysator für die Abspaltung von Si-gebundenem Vasserstoff
Platinkatalysator verwendet wird, der durch eine Verbindung inhibiert
ist, die unter den Bedingungen, bei der auf der Faser der Si-gebundene Wasserstoff abgespalten wird, flüchtig ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zwar auch auf organische Fasern, wie Polyamidfasern oder Baumwolle, angewendet werden,
es wird jedoch angenommen, daß es seine größte Bedeutung für die Behandlung von anorganischen Fasern, wie Asbest, einschließlich
Asbestschäumen, oder Glasfasern, insbesondere solchen, die für die Wärmeisolierung eingesetzt werden, hat.
Als Organopolysiloxan, das Si-gebundenen Wasserstoff als zumindest
im wesentlichen einzigen reaktionsfähigen Bestandteil enthält, können beliebige derartige Organopolysiloxane eingesetzt
werden, die auch bisher zum Wasserabweisendmachen von Fasern eingesetzt werden konnten. Es handelt sich dabei insbesondere
um Organopolysiloxane aus Einheiten der allgemeinen Formel
worin R gleiche oder verschiedene Alkyl- oder Arylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, η 0, 1, 2 oder 3, durchschnittlich
0,9 bis 1,8 und m θ' oder 1, durchschnittlich 0,1 bis 1,0 ist.
Beispiele für Reste R in der oben angegebenen Formel sind der Methyl-, Äthyl- und Phenylrest. Vorzugsweise sind mindestens
80 % der Anzahl der Reste R Methylreste.
Der Ausdruck "Organopolysiloxan, das Si-gebundenen Wasserstoff als zumindest im wesentlichen einzigen reaktionsfähigen Bestandteil
enthält", soll bedeuten, daß in diesem Organopolysiloxan oder gegebenenfalls mitverwendeten weiteren Organosiliciumverbindungen
vorzugsweise mindestens 50 Grammatome Si-gebundener Wasserstoff Je Gramiaol von Gruppen, wie Si-gebundener OH- oder
Vinylgruppen, die mit Si-gebundenem Wasserstoff reagieren können,
vorliegen.
Als Platinkatalysatoren können "bei dem erf indungs gemäß en Verfahren
beliebige Platinkatalysatoren eingesetzt werden, mit denen sonst die Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an aliphätische"
Mehrfachbindung gefördert wird. Beispiele für solche
Platinkatalysatoren sind metallisches "und feinverteiltes Platin,
das sich auf Träger, wie Siliciumdioxid oder Aluminiumoxid befinden kann, und Verbindungen bzw. Komplexe von Platin,
wie PtCl^, PtCl6 · 6H2O, Na2PtCl^ · 4H2O, Platin-Olefin-Komplexe,
Platin-Vinylsiloxan-KomplexB, insbesondere Platin-Divinyltetramethyldisiloxan-Komplexemit
oder ohne Gehalt an nachweisbarem Halogen, Bis-(gamma-picolin)-platindichlorid und Trimethylendipyridin-platindichlorid.
Platinkatalysator wird vorzugsweise in Mengen von 0,002 bis
0,008 Gewichtsprozent, berechnet als elementares Platin je Grammatom Si-gebundenen. Vasserstoffs, eingesetzt.
Als Verbindungen, die unter den Bedingungen, bei der auf der Faser der Si-gebundene Wasserstoff abgespalten wird, flüchtig
sind, sind Acetylenalkohole die beim Druck der umgebenden Atmosphäre bei Temperaturen unter 160 0C sieden, bevorzugt. Das
wichtigste Beispiel für einen derartigen Acetylenalkohol ist 2-Methyl-3-butin-2-ol, das auch als 3-Methyl-1-butin-3-ol bezeichnet
werden kann. Weitere Beispiele für geeignete Inhibitoren sind Halogehkohlenstoffe mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen,
wie Trichloräthylen und 1,2-Difluor-1,1,2,2-tetrachloräthylen.
Inhibierende Verbindung, .die unter den Bedingungen, bei der auf
der Paser der Si-gebundene Wasserstoff abgespalten wird, flüchtig ist, wird vorzugsweise in Mengen von 1 kg bis 100 kg,
je Grammatom Platin im Platinkatalysator eingesetzt.
Zusätzlich zu Organopolysiloxan, das Si-gebundenen Wasserstoff
als zumindest im wesentlichen einzigen reaktionsfähigen Bestandteil enthält, Platinkatalysator und Inhibitor können bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren weitere Stoffe soweit es sich dabei um
keine Organosiliciumverbindungen mit gegenüber Si-gebundenem Wasserstoff
reaktionsfähigen Gruppen handelt, mitverwendet werden. Solche weiteren Stoffe sind insbesondere organische Lösungsmittel.
Das Auftragen von Organopolysiloxan, das Si-gebundenen Wasserstoff
als zumindest im. wesentlichen einzigen reaktionsfähigen Bestandteil enthält, im Gemisch mit Platinkatalysator und Inhibitor
sowie gegebenenfalls weiteren Stoffen auf die wasserabweisend zu machenden Fasern kann in beliebiger, für das Tränken
oder Imprägnieren von Fasern bekannter Weise, z. B. durch Tauchen, Sprühen, Walzen oder Streichen, erfolgen.
Die Bedingungen, bei der auf der Paser der Si-gebundene Wasserstoff
abgespalten wird, sind vorzugsweise 0,5 "bis 1,2 Bar
und 100 ° bis 170 0C während 3 bis 10 Minuten.
Das folgende Beispiel liefert den Beweis, daß Platinkatalysator, der z. B. mit 2-Methyl-3-butin-2-ol inhibiert ist, nicht
wie man bisher annahm, nur für die Vernetzung von Organopolysiloxan mit Si-gebundenen Wasserstoff durch Anlagerung an SiC-gebundene
Vinylgruppen oder Umsetzung mit Si-gebundenen Hydroxylgruppen, sondern· auch für die Vernetzung von Organopolysiloxan
mit Si-gebundenem Wasserstoff allein und damit auch für das Wasserabweisendmachen von z. B. Asbest mittels Organopolysiloxan
mit Si-gebundenem Wasserstoff geeignet ist.
Zu 95 ml Toluol wurden 5 ml 2-Methyl-3-butin-2-ol und eine Lösung
von 17 mg PtCl^ in 1 ml Octan gegeben. 50 mikroliter der
so erhaltenen Toluollösung werden in 20 g einer Verbindung der Formel
SiO (SiHCHj-O)xSi
wobei χ durchschnittlich. 28 ist, eingemischt. Die so erhaltene
Mischung wird 5 Minuten auf 160 0C erwärmt. Dann wird bei Raumtemperatur
zweimal mit je 100 ml Aceton extrahiert. Es bleiben 18 .g eines in Aceton unlöslichen Polymerisats zurück.
Die im Beispiel beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß keine Toluollösung von Platxnkatalysator
und Inhibitor mitverwendet wird. Bei der Extraktion mit Aceton bleiben nur 2,4 g eines in Aceton unlöslichen Polymerisats zurück.
und Inhibitor mitverwendet wird. Bei der Extraktion mit Aceton bleiben nur 2,4 g eines in Aceton unlöslichen Polymerisats zurück.
Claims (2)
- y_ 3040753Pat entansprücheVerfahren zum Wasserabweisendmachen von Fasern mittels Or-• ganopolysiloxan, das Si-gebundenen Wasserstoff als zumindest im wesentlichen einzigen reaktionsfähigen Bestandteil enthält, und Katalysator für die Abspaltung von Si-gebundenem Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator für die Abspaltung von Si-gebundenem Wasserstoff Platinkatalysator verwendet wird, der durch eine Verbindung inhibiert ist, die unter den Bedingungen, bei der auf der Faser der Si-gebundene Wasserstoff abgespalten wird, flüchtig ist.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Platinkatalysator dtirch 2-Methyl-3-butin-2-ol inhibiert ist.
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