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DE2934929A1 - Verfahren zur bildung einer musterweisen pulverueberzugsschicht - Google Patents

Verfahren zur bildung einer musterweisen pulverueberzugsschicht

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Publication number
DE2934929A1
DE2934929A1 DE19792934929 DE2934929A DE2934929A1 DE 2934929 A1 DE2934929 A1 DE 2934929A1 DE 19792934929 DE19792934929 DE 19792934929 DE 2934929 A DE2934929 A DE 2934929A DE 2934929 A1 DE2934929 A1 DE 2934929A1
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DE
Germany
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phosphor
coating layer
thin layer
alkali metal
color
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Application number
DE19792934929
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DE2934929C2 (de
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Toshikatsu Manabe
Hajime Morishita
Saburo Nonogaki
Shoichi Uchino
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Publication of DE2934929C2 publication Critical patent/DE2934929C2/de
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    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
    • G03F7/26—Processing photosensitive materials; Apparatus therefor
    • G03F7/28—Processing photosensitive materials; Apparatus therefor for obtaining powder images
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C5/00—Photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents
    • G03C5/18—Diazo-type processes, e.g. thermal development, or agents therefor
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/20—Manufacture of screens on or from which an image or pattern is formed, picked up, converted or stored; Applying coatings to the vessel
    • H01J9/22—Applying luminescent coatings
    • H01J9/227—Applying luminescent coatings with luminescent material discontinuously arranged, e.g. in dots or lines
    • H01J9/2271—Applying luminescent coatings with luminescent material discontinuously arranged, e.g. in dots or lines by photographic processes

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  • Non-Silver Salt Photosensitive Materials And Non-Silver Salt Photography (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Description

HITACHI, LTD.
5-1, 1-chome, Marunouchi, Chiyoda-ku
Tokyo (Japan)
Verfahren zur Bildung einer musterweisen Pulverüberzugsschicht
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bildung einer musterweise aufgebrachten Pulverschicht, insbesondere auf ein verbessertes Verfahren zur stabilen Bildung einer musterweisen Pulverüberzugsschicht.
Drei Arten von Leuchtstoffen, die jeweils rotes, grünes bzw. blaues Licht emittieren,werden punktweise oder streifenweise auf die Innenoberfläche einer Frontplatte für eine Farbbildröhre aufgebracht. Nach dem herkömmlichen Verfahren wird die Leuchtstoffüberzugsschicht folgendermaßen gebildet: Zunächst wird eine Leuchtstoffschicht einer ersten Farbe, z. B. eine Schicht aus einer Mischung eines grünes Licht erzeugenden - Leuchtstoffs und eines lichtempfindlichen Kunstharzes, auf der Innenoberfläche der Frontplatte gebildet. Als lichtempfindliches Harz wird üblicherweise eine Mischung von Polyvinylalkohol und Ammoniumbichromat verwendet. Die Schicht wird gewöhnlich durch Aufbringen einer Mischung einer Lösung des lichtempfindlichen Harzes mit dem Leuchtstoff
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auf die Innenoberfläche der Frontplatte und anschließendes Trocknen der aufgebrachten Mischuncfbildet. Dann wird die Schicht mit Ultraviolettstrahlen durch öffnungen einer Schatten Lochmaske belichtet. Die ultraviolettbestrahlte Stelle oder entspricht dem Einfallflächenbereich von Elektronenstrahlen zur Anregung des Leuchtstoffs, d. h. der Stelle, an dem der Leuchtstoff zu befestigen ist. Das lichtempfindliche Harz wird an der belichteten Fläche unlöslich, und dadurch wird die ganze Schicht an der Fläche unlöslich. Dann wird die Schicht mit einem Lösungsmittel, üblicherweise Wasser, gewaschen, und nur der Teil der Schicht, der durch Belichtung mit den Ultraviolettstrahlen unlöslich geworden ist, bleibt auf der Frontplatte, während der übrige Teil der Schicht abgelöst wird. Dann wird eine Schicht eines Leuchtstoffs einer zweiten Farbe unter Verwendung z. B. einer Mischung eines blaues Licht abgebenden Leuchtstoffs und des lichtempfindlichen Harzes in der gleichen Weise wie oben gebildet, und es wird weiter eine Schicht eines Leuchtstoffs einer dritten Farbe unter Verwendung von z. B. einer Mischung eines rotes Licht abgebenden Leuchtstoffs und des lichtempfindlichen Harzes in der gleichen Weise wie oben gebildet.
Wie sich aus der vorstehenden Erläuterung ergibt, ist ein Verfahren zur Herstellung eines Leuchtschirms einer Farbbildröhre kompliziert, und es sind viele Wiederholungen eines feuchten Aufbringens, eines Waschens mit Wasser und eines Trocknens erforderlich. Daher ergab sich ein dringender Bedarf an einer Vereinfachung des Verfahrens.
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Die Erfinder schlugen ein Verfahren zur Bildung eines Leuchtschirms für eine Farbbildröhre mit Hilfe einfacherer Schritte als bisher in der DE-OS 2 815 894 vor, das auf dem neuen Befund basiert und aufbaut, daß ein photolytisches Produkt eines aromatischen Diazoniumsalzes zur haftenden Aufnahme pulverförmiger Körner geeignet ist. Das vorgeschlagene Verfahren dient zur Bildung einer musterweisen Pulverüberzugsschicht auf einer Substratoberfläche und kennzeichnet sich dadurch, daß man (1) in einem ersten Schritt ein aromatisches Diazoniumsalz oder eine ein aromatisches Diazoniumsalz als lichtempfindlichen Bestandteil enthaltende lichtempfindliche Zusammensetzung, das bzw. die bei Belichtung klebrig wird, auf eine Substratoberfläche aufbringt und dadurch eine dünne Schicht daraus erzeugt, (2) in einem zweiten Schritt die dünne Schicht musterweise belichtet und dadurch den belichteten Teil klebrig macht und (3) in einem dritten Schritt die belichtete dünne Schichin Kontakt mit pulverförmigen Körnern bringt und dadurch die pulverförmigen Körner entsprechend der Eignung der dünnen Schicht zum Festhalten der Pulverkörner an der dünnen Schicht haften läßt.
Bei der Herstellung eines Leuchtschirms einer Farbbildröhre werden der zweite Schritt und der dritte Schritt für die Leuchtstoffe der zweiten und der dritten Farbe zur Bildung eines Leuchtstoffmusters der drei Farben wiederholt.
Jedoch sind die nach einem solchen Verfahren gebildeten Pulverüberzugsschichten mechanisch nicht fest und lassen
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sich vom überzogenen Substrat besonders durch Wasserwäsche leicht abschälen, da zerfließendes Zinkchlorid usw., das durch photolytische Reaktion des lichtempfindlichen klebrigen Materials (des aromatischen Dxazoniumsalzes)entsteht, als Bindemittel in der Pulverüberzuqsschicht vorlieqt und das Bindemittel wasserlöslich ist.
Zur Lösung dieses Problems wurde ein Verfahren zum Fixieren der Pulverüberzuqsschicht durch Kontakt mit Ammoniak usw. vorgechlagen, doch hat das Fixieren nach dem vorgeschlagenen Verfahren den Nachteil, daß auch der unbelichtete Teil dadurch fixiert wird. Wenn die Ammoniakfixierung nach dem Aufbringen der Leuchtstoffschicht der ersten Farbe bei der Herstellung einer Farbbildröhre durchgeführt wird, hat also Jer als zweiter belichtete Teil eine geringere Eignung, das Leuchtstoffpulver der zweiten Farbe festzuhalten, und es haftet nur eine sehr geringe Menge des Leuchtstoffs oder überhaupt kein Leuchtstoff mehr daran. Daher muß die Ammoniakfixierung durchqeführt werden, nachdem die Leuchtstoffe aller drei Farben aufgebracht sind. Jedoch tritt in diesem Fall ein Problem der Farbkontaminierung auf. Das heißt, daß, wenn die zweite Belichtung und Aufbringung des Leuchtstoffs der zweiten Farbe durchgeführt werden, bevor der Leuchtstoff der ersten Farbe ausreichend festhaftend gemacht ist, eine geringe Menge des Leuchtstoffs der.zweiten Farbe an der Stelle festgehalten wird, an der der Leuchtstoff der ersten Farbe anzubringen ist, weil die Stelle noch eine restliche Eignung zum Festhalten des Pulvers aufweist, so daß eine Farbkontaminierung auftritt. Es wurde gefunden,
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daß sich die Farbkontaminierung verhindern lassen könnte, indem man den Leuchtstoff der ersten Farbe usw. qenüqend festlegt, doch erforderte es bei der tatsächlichen Durchführung viel Zeit.
Zum Stand der Technik sei noch die JP-OS 47-7266 genannt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zuqrunde, ein verbessertes Verfahren zur Bildung einer musterweisen Pulverüberzugsschicht zu entwickeln, wobei insbesondere die Fixierung des Pulvers bei jedem Aufbringungsschritt des Pulvers gesichert wird.
Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst wird, ist ein Verfahren zur Bildung einer musterweisen Pulverüberzugsschicht, gemäß dem man
(1) in einem ersten Schritt ein aromatisches Diazoniumsalz oder eine ein aromatisches Diazoniumsalz als lichtempfindlichen Bestandteil enthaltende lichtempfindliche Zusammensetzung, das bzw. die bei Belichtung klebrin wird, auf eine Substratoberfläche aufbringt und dadurch eine dünne Schicht erzeugt,
(2) in einem zweiten Schritt die dünne Schicht musterweise belichtet und dadurch den belichteten Teil klebria macht und
(3) in einem dritten Schritt die belichtete dünne Schicht in Kontakt mit pulverförmigen Körnern bringt und dadurch die pulverförmigen Körner entsprechend der Eignung der dünnen Schicht zum Festhalten der Pulverkörner an der dünnen Schicht haften läßt und damit die Pulverüberzugsschicht bildet, mit dem Kennzeichen, daß man
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(4) in einem vierten Schritt die Pulverüberzuasschicht in Kontakt mit einem pulverförmigen Material bringt, das mit einem nhotolytischen Produkt des aromatischen Diazoniumsalzes reagiert und ein wasserunlösliches oder wenig
wasserlösliches festes Material bildet.
Die Erfindung gibt also ein Verfahren an, nach dem eine stark fixierte musterweise Pulverüberzugsschicht gebildet wird, indem man eine dünne Schicht einer ein aromatisches üiazoniumsalz «als lichtempfindlichen Bestandteil enthaltenden und durch musterweise Belichtung klebrig, werdendenlichtempfindlichenjZusammensetzung belichtet, dadurch den
belichteten Teil der dünnen Schicht klebrig macht, die
dünne Schicht in Kontakt mit pulverförmigen Körnern bringt, dadurch eine Pulverüberzugsschicht bildet und die
Pulverüberzugsschicht in Kontakt mit einem pulverförmigen Material bringt, das mit einem photolytischen Produkt
des aromatischen Diazoniumsalzes reagiert und dadurch
ein wasserunlösliches oder wenig wasserlösliches festes Material bildet.
Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiele näher erläutert; darin
zeigen:
Fig. 1A bis 1H Querschnitte der erfindungsgemäßen Pulverüberzugsschicht im Lauf des Herstellungsverfahrens nach zwei Varianten.
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Wesentlich für die Erfindung ist das Zumischen eines pulverförmigen Materials, das mit einem Produkt einer photolytischen Reaktion des aromatischen Diazoniumsalzes, z. B. Zinkchlorid, reagiert und ein wasserunlösliches oder wenig wasserlösliches festes Material bildet,zu dem aufzubringenden Pulver oder das Aufbringen des pulverförmigen Materials auf die Oberfläche der Pulverüberzugsschicht des aufzubringenden Pulvers, wodurch ein Teil oder das gesamte Zinkchlorid in wasserunlösliches oder wenig wasserlösliches festes Material umgewandelt und die Pulverüberzugsschicht nicht-klebrig gemacht wird, so daß eine mechanisch feste und gegenüber einer Wasserwäsche beständige Pulverüberzugsschicht gebildet wird.
Die Erfindung wird im einzelnen anhand der Zeichnung beschrieben.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch eine Anzahl von Zwischenzuständen durchgeführt, die in der Reihenfolge der Fig. 1A, 1B, 1C, 1D und Fig. 1E oder der ' Fig. 1A, 1B, 1C, 1F, 1G und 1H dargestellt sind.
Zunächst soll die Reihenfolge der Verfahrensschritte
nach der ersten Alternative beschrieben werden. Wie die
Fig.iA und 1B zeigen, wird eine Schicht aus einer lichtempfindlichen Zusammensetzung auf einem Substrat 1 gebildet und, wie Fig. 1C zeigt, musterweise belichtet. Der belichtete Teil 2' wird aufgrund der Bildung von Zinkchlorid klebrig. Eine Pulvermischung eines Materials 3, das mit Zinkchlorid
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reagiert, und eines Materials 4, das als Überzug aufzubringen ist, wird, wie Fig. 1D zeigt, darauf gegeben. Es findet eine Reaktion zwischen Zinkchlorid und dem mit Zinkchlorid reagierenden Material statt, und als Ergebnis wird ein festes Material 5 gebildet, wie Fig. 1E zeigt, das den Teil nichtklebrig macht und auch die pulverförmigen Körner 4 am Substrat stark fixiert.
Nach der Verfahrensschrittreihenfolge gemäß der zweiten
Alternative wird eine Überzugsschicht der pulverformigen Körner
cre— bildet, wie Fig.1F zeigt, und dann wird das Pulver des mit Zinkchlorid reagierenden Materials 3 darauf aufgebracht, wie Fig. 1G zeigt, und reagiert mit zerfließendem Zinkchlorid, wodurch das feste Material 5 gebildet wird und den Teil nichtklebrig macht und gleichfalls dadurch die
4
pulverförmigen Körner mittels d<
tend fixiert, wie Fig.iH zeigt.
4
pulverförmigen Körner mittels des festen Materials festhaf-
Vorzugsweise führt man diese Fixierung bei jeder Aufbringung von Leuchtstoffen der drei Farben bei der Herstellung eines Leuchtschirms einer Farbbildröhre durch. Jedoch wird auch eine Fixierung mittels Durchführung der Schritte nach den Fig. 1G und 1H nach dem Aufbringen der Leuchtstoffe der drei Farben, d. h. nach den Schritten gemäß Fig.1C und 1F für alle Leuchtstoffe der drei Farben, von der Erfindung umfaßt, da einige der oberflächenbehandelten Leuchtstoffe eine genügende Pulverüberzugsmenge in relativ kurzer Überzugszeit erreichen können und keine Gefahr der Farbkontaminierung bei der erhaltenen Pulverüberzugsschicht besteht. So können auch nur eine oder
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zwei Fixierungen gemäß der Erfindung bei Verwendung solchen oberflächenbehandelten Leuchtstoffs, z. B. bei der Aufbringung des Leuchtstoffs der ersten Farbe und/oder des Leuchtstoffs der zweiten Farbe, durchgeführt werden.
Eine mechanisch feste und gegenüber einem Waschen mit Wasser beständige Pulverüberzugsschicht kann nach irgendeiner der Varianten des erfindungsgemäßen Verfahrens gebildet werden.
Das pulverfönnige Material, das mit einem photolytischen Reaktionsprodukt des aromatischen Diazoniumsalzes unter Bildung eines wasserunlöslichen oder wenig wasserlöslichen Materials reagiert, kann im Hinblick auf das zu verwendende aromatische Diazoniumsalz ausgewählt werden.
Das zum Klebrigwerden durch Belichtung geeignete aromatische Diazoniumsalz ist in der DE-OS 2 815 894 (P 28 15 894.3-51 angegeben, und ein aromatisches Diazoniumchlorid-Zinkchlorid-Doppelsalz ist hierfür ein Beispiel, das bei der photolytischen Reaktion Zinkchlorid bilden kann. Eine solche \brbindung umfaßt beispielsweise:
-üimethylaminobenzoldiazonium-(1)- Chlorid-2 inkchlorid-Doppelsalz £ (CH3) 2NC5H4N2CLZnCl2 jf ,
p- Diäthylaminobenzoldiazoniumchlorid-Zinkchlorid-Doppelsalz,
p-(N-Ähyl-N-hydroxyäthylamino) -benzoldiazoniumchlorid-Z inkchlorid-Doppelsalz,
Anthra chtnon-i-diazoniumchlorid-Z.inkchlorid-Doppelsalz,
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2-Mothoxy-4-nitroben7,oldiazoniumchlorid-Z.inkchlorid-D ορροίsalz,
4-Nitronaphthalin-i-diazor.iumchlorid-Z.inkchlorid-D.oppelsalz,
n-Methoxybenzoldiazoniunchlorid-Zinkchlorid-D.oppelsalz,
o-Methoxybenzoldiazoniumchlorid-Z inkchloridrMloppelsalz, usw.
Beispiele der pulverförmiqen festen Materialien, die mit Zinkchlorid, einem photolytischen Reaktionsprodukt dieser aromatischen Diazoniumsalze, in einer wässerigen Lösung reagieren und dadurch ein wasserunlösliches oder wenig wasserlösliches Mater ial bilden, umfassen Alkalimetallhydroxide, Erdalkalimetallhydroxide, Alkalimetalloxide, Erdalkalimetalloxide, Alkalimetallperoxide, Erdalkalimetallperoxide, Alkalimet, allkarbonate, Alkalimetallbikarbonate, Ammoniumkarbonat, Alkalimetallborate, Ala^climetallsilikate, Alkalimetallchromate, Ammoniumchromat, Alkalimetallphosphate, Ammoniumphosphat, Alkalimetallsulfide, Ammoniumsulfid, Alkalimetallferrocyanide, Alkalimetalloxalate, Ammoniumoxalat und Alkalimetallsalze höherer Fettsäuren, z.B. Alkalimetalloleate, Alkalimetallstearate usw.
Unter den vorgenannten Materialien sind solche, die sich leicht in feine Pulver pulverisieren lassen und an der Luft stabil sind, praktisch besonders zu bevorzugen, und diese sind beispielsweise Kalziumhydroxid, Natriumhydrokarbonat, Natriumkarbonat, Natriumoxalat, Ammoniumoxalat usw.
Als weitere aromatische Diazoniumsalze seien die aromatischen Diazonium-h-ydrogensulfate erwähnt, die
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beispielsweise umfassen:
p-Oimethylaminobenzoldiazonium-h ydrogensulf at, p~Diäthylaminobenzoldiazoniun- hydrogensulfat, -pr-Phriylaininobenzoldiazonium-hydrogensulfat, usw.
Beispiele pulverförmiger fester Materialien, die mit Schwefelsäure, einem photolytischen Reaktionsprodukt dieser aromatischen Diazoniumverbindungen in einer wässerigen Lösung reagieren und dadurch ein wasserunlösliches oder wenig wasserlösliches Material bilden, umfassen Erdalkalimetallhydroxide, Erdalkalimetalloxide, Erdalkalimetallkarbonate,- nitrate,-acetate, chloride, usw.
Unter den vorstehend genannten Materialien sind solche, die sich leicht zu feinen Pulvern pulverisieren lassen und in der Luft stabil sind, praktisch am meisten zu bevorzugen, und solche sind beispielsweise Kalziumhydroxid, Kalziumkarbonat, Kalziumaeetat, usw.
Die erfindungsgemäß verwendete lichtempfindliche Zusammensetzung enthält 0,5 - 5OO Gew. %, vorzugsweise 1 - 5O Gew. % einer organischen Polymerverbindung, auf der Basis des aromatischen Diazoniumsalzes gerechnet, um die Überzugsfähigkeit des erhaltenen Überzugsmaterials usw. zu verbessern, wie in der DE-OS 2 815 894 angegeben ist. Als eine solche polymere organische Verbindung kann wenigstens eine der polymeren organischen Verbindungen verwendet werdanν die aus der Gruppe gewählt sind, die aus Gummiarabikum, Polyvinylalkohol, Polyacrylamid, Poly-N-vinylpyrrolidon, Acrylamid-Diacetonacrylamid-Copolymere, Methylvinyläther-Maleinsäureanhydrid-Copolymere, Alginsäure und HydroxylpropylmethyI-zellulose besteht.
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Außerdem kann die erfindungsgemäß verwendete lichtempfindliche Zusammensetzung verschiedene Benetzungsmittel zur Verbesserung der Aufbringungsfähigkeit des erhaltenen Überzugsmat^erials enthalten. Es ist bekannt, einem Überzugsmaterial für diesen Zweck ein Benetzungsmittel zuzusetzen, und das bei den bekannten Verfahren verwendete Benetzungsmittel kann auch beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden. Eine bevorzugte Menge des zuzusetzenden Benetzungsmittels ist etwa 0,01 bis etwa 1 Gew. % auf Basis des aromatischen Diazoniumsalzes.
In der DE-OS 2 815 894 ist auch ein Verfahren zum Aufbringen von mehr Pulver auf die dünne Schicht angegeben,wobei das Pulver auf die dünne Schicht aufgebracht wird, die mit Pulver überzogene dünne Schicht dann in Kontakt mit Alkohol- oder Ketondämpfen, wie z. B. Isopropylalkohol-, Äthanol-, Aceton-, Methyläthylketonv usw. -dämpfen gebracht wird, die pulverüberzogene Schicht dann getrocknet wird und das,gleiche Pulver wie dieses Pulver noch einmal auf die mit Pulver überzogene Schicht aufge-
auch bracht wird. Die vorliegende Erfindung umfaßt ein solches Verfahren. Das heißt, daß der Schritt gemäß Fig. 1F den Fall lediglich des Aufbringens des Pulvers auf die dünne Schicht sowie den Fall des erstmaligen Aufbringens des Pulvers auf die dünne Schicht und des anschließenden Aufbringens von mehr Pulver darauf nach dem genannten Verfahren umfaßt.
Erfindungsgemäß ist es zweckmäßig das mit dem zerfließenden Zinkchlorid reagierende pulverförmige Material aufzubringen, wodurch ein wasserunlösliches oder wenig wasserlösliches festes Material gebildet wird, und dann die über-
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zugsschicht durch Kontaktierung mit einer hochgradig feuchten Luft usw. in einen feuchten Zustand zu versetzen und sie dann zu trocknen, da die Reaktion zwischen dem pulverförmigen Material und Zinkchlorid im feuchten Zustand rasch ablaufen kann.
Die Erfindung wird im einzelnen anhand einiger Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Eine wässerige Lösung, die die folgende Zusammensetzung (1) enthielt, wurde auf eine Glasplatte durch Schleuderbeschichtung mit 5OO U/min aufgebracht und durch Infrarotstrahlungsheizung getrocknet, wodurch eine lichtempfindliche Dünnschicht mit einer Dicke von etwa 0,2 .um gebildet wurde.
Zusammensetzung (1)
p-Dimethylaminobenzoldiazoniumchlorid-Zinkchlorid Doppelsalz 1 Gewichtsteil
Polyvinylalkohol {"Kurare Poval 224",
Warenzeichen eines von Kurare Company,
Ltd., Japan hergestellten Stoffes,
Durchschnittspolymer^isationsgrad: 2400; 0,1 Gewichtsteil
Hydrolyseverhältnis: 88 %)
asser 24 Gewichtsteile,
Die erhaltene lichtempfindliche Dünnschicht wurde mit Licht
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einer Stärke von 50 mW/cm von einer Superhochdruck-Quecksilberlampe durch öffnungen einer Schatten- oder Lochmaske
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für eine Farbbildröhre 30 s belichtet. Dann wurde ein blaues Licht erzeugendes Leuchtstoffpulver für eine Farbbildröhre auf die Oberfläche der lichtempfindlichen Dünnschicht nach einem Bestäubungsverfahren aufgebracht. Und zwar wurde das Leuchtstoffpulver auf die Oberfläche der Dünnschicht zum Festlegen des Leuchtstoffpulvers am belichteten Teil der Dünnschicht aufgestäubt, und dasjüberschüssige Leuchtstoffpulver wurde davon durch einen Luftstrom entfernt.
Dann wurde feines Natriumbikarbonatpulver auf die Oberfläche der lichtempfindlichen Dünnschicht und der mit dem Leuchtstoff bedeckten Schicht nach einem Bestäubungsverfahren aufgebracht, und dann wurde das überschüssige Pulver davon durch einen Luftstrom entfernt. Das oben verwendete feine Natriumbikarbonatpulver wurde in der folgenden Weise hergestellt. 2,0 g Natriumbikarbonat wurden in 23,0 g Wasser aufgelöst, und dieser Lösung wurden 50 ml absoluten Äthanols unter Rühren der Lösung zugesetzt. Der erhaltene Niederschlag wurde abfiltriert und über wasserfreiem Kalziumchlorid getrocknet, wodurch feines Natriumbikarbonatpulver erhalten wurde.
Dann wurde mit Wasserdampf bei 40 C gesättigte Luft in Kontakt mit der pulverbeschichteten Schicht gebracht, um die aufgebrachte Schicht in einen feuchten Zustand zu bringen, und danach wurde- die feuchte pulverbeschichtete Schicht an der Luft stehen gelassen, um sie von selbst trocknen zu lassen.
So wurde eine am Glassubstrat stark festgelegte LeuchtstoffÜberzugsschicht erhalten. Die Leuchtstoffüber-
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zugsschicht zeigte eine ausreichende Beständigkeit gegenüber einer Wasserwäsche mit laufendem Wasserstrahl.Das gleiche Ergebnis wurde auch ohne irgendeinen Kontakt mit der mit Wasserdampf gesättigten Luft erhalten, wenn man die Schicht lediglich etwa 20 Minuten an der Luft stehen ließ.
Auch wenn ein weiterer farbiges Licht erzeugender Leuchtstoff auf diese LeuchtstoffÜberzugsschicht aufgebracht wurde, wurde der erstere Leuchtstoff nicht mehr darauf aufgebracht, und das Problem der Farbkontaminierung wurde nicht beobachtet.
Andererseits konnte eine LeuchtstoffÜberzugsschicht, die in der gleichen Weise wie oben mit der Ausnahmeterhalten wurde, daß die Aufstäubung von Natriumbikarbonat nicht vorgenommen wurde, die Wasserwäsche mit lauf.endem Wasserstrahl nicht aushalten, sondern wurde durch die Wasserwäsche völlig abgelöst.
Beispiel 2
Eine lichtempfindliche Dünnschicht wurde auf einem Glassubstrat aus praktisch der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 nach dem gleichen Schleuderbeschichtungsverfahren gebildet und der gleichen Belichtung wie im Beispiel 1 ausgesetzt.
Dann wurde eine Leuchtstoffzusammensetzung mit der folgenden Zusammensetzung (2) auf die Oberfläche der licht-
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empfindlichen schicht nach dem gleichen Bestäubungsverfahren wie im Beispiel 1 aufgebracht.
Zusammensetzung (2)
Blaues Llichterzeugender Leuchtstoff für eine? Farbbildröhre 1 Gewichtsteil
Feines Natriumbikarbonatpulver
(v/ie es nach dem im Beispiel 1 erläuterten Verfahren .erhalten wurde) 0,06 Gewichtsteile.
Durch diesen Verfahrensschritt wurde' eine aemischte Pulverüberzugsschicht aus dem Leuchtstoff und Natriumbikarbonat auf dem belichteten Teil der lichtempfindlichen Dünnschicht gebildet.
Dann wurde die erhaltene Pulverüberzugsschicht in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 in einen feuchten Zustand gebracht und danach getrocknet, wodurch eine am Glassubstrat stark fixierte Pulverüber„.zugsschicht erhalten wurde.
Es wurde bestätigt, daß die Pulverüberzugsschicht eine ausreichende Beständigkeit gegenüber Wasserwäsche durch einen laufenden Wasserstrom. . I
Beispiel 3
Auf einem Glassubstrat wurde eine Pulverüberzugsschicht aus der gleichen Zusammensetzung und dem gleichen Leuchtstoff
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in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 mit der Ausnahme gebildet, daß (1) Natriumkarbonatpulver, (2) Kalziumhydroxidpulver oder (3) Natriumoxalatpulver anstelle des Natriumbikarbonats im Beispiel 1 verwendet wurde-* Die erhaltene, dadurch gebildete Pulverüberzugsschicht hatte, auch wenn irgendeines der Pulver (1), (2) und (3) verwendet wurde, eine ausreichende Beständigkeit gegenüber Wasserwäsche durch einen . lauf.?nden Wasserstrahl.
Natriumkarbonatpulver (1) wurde durch Erhitzen des nach dem im Beispiel 1 erläuterten Verfahren hergestellten Natriumbikarbonats bei 220 0C an Luft für 30 min hergestellt. Kalziumhydroxidpulver (2) war ein im Handel erhältliches Reagens, und Natriumoxalatpulver (3) war ein im Handel erhältliches Reagens, das in einem Achatmörser ausreichend fein pulverisiert wurde.
Beispiel 4
Es wurde eine Pulverüberzugsschicht aus praktisch den gleichen Materialien in der gleichen Weise wie im Beispiel 2 mit der Ausnahm© gebildet, daß die folgende Zusammensetzung (3) , (4) oder (5) anstelle der Zusammensetzung (2) des Beispiels verwendet wurde. Es wurde bestätigt, daß die Pulverüberzugsschicht mit einer ausreichenden Beständigkeit gegenüber Wasserwäsche mit einem laufenden Wasserstrahl auch erhalten wurde, wenn eine Zusammensetzung (3), (4) oder (5) verwendet wurde.
Zusammensetzung (3)
Blaues Lichtjerzeugender Leuchtstoff für eine
Farbbildröhre 1 Gewichtsteil
Natriumkarbonatpulver (das gleiche wie
das im Beispiel 3 verwendete) 0,05 Gewichtsteile.
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Zusammensetzung (4)
Blaues Lichfccrzeugender Leuchtstoff für eine
Farbbildröhre 1 Gewichtsteil
Kaiziumhydroxidpulver 0,05 Gewichtsteile
Zusammensetzung (5)
Blaues Lichtjerzeugender Leuchtstoff für
eine Farbbildröhre 1 Gewichtsteil
Natriumoxalatpulver (in einem Achatmörser
pulverisiert) 0,05 Gewichtsteile.
Fast die gleichen Ergebnisse wurden auch bei Ersatz des Natriumoxalats durch Ammoniumphosphat oder andere Stoffe erzielt.
Beispiel 5
Eine lichtempfindliche Dünnschicht wurde mit der folgenden Zusammensetzung (6) anstelle der Zusammensetzung (1) im Beispiel 1 gebildet, und dann wurde das gleiche Ergebnis mit der folgenden Zusammensetzung (7) anstelle der Zusammensetzung (2) im Beispiel 2 erhalten.
Zusammensetzung (6)
p-Phenylaminobenzoldiazonium-hydrogensulfat 1 Gewichtsteil
Gummiarabikum 3 Gewichtsteile
Wasser 60 Gewichtsteile.
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Zusammensetzung (7)
Blaues lichterzeugender Leuchtstoff für eine
Farbbildröhre Kalziumhydroxid
1 Gewichtsteil 0,1 Gewichtsteil,
Fast die gleichen Ergebnisse wurden auch bei - Ersatz des Kalziumhydroxids durch andere Stoffe erhalten.
Gleiche Ergebnisse wurden auch unter Verwendung eines grünes Licht oder rotes Licht erzeugenden Leuchtstoffs anstelle des blaues Licht erzeugenden Leuchtstoffs nacheinander in der gleichen Weise wie oben erhalten.
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Claims (7)

  1. Ansprüche
    1Λ Verfahren zur Bildung einer musterweisen Pulverüberzugsschicht/ gemäß dem man
    (1) in einem ersten Schritt ein aromatisches Diazoniumsalz oder eine ein aromatisches Diazoniumsalz als lichtempfindlichen Bestandteil enthaltende lichtempfindliche Zusammensetzung, das bzw. die bei Belichtung klebrig wird, auf eine Substratoberfläche aufbringt und dadurch eine dünne Schicht erzeugt,
    (2) in einem zweiten Schritt die dünne Schicht musterweise belichtet und dadurch den belichteten Teil klebrig macht und
    (3) in einem dritten Schritt die belichtete dünne Schicht
    in Kontakt mit pulverförmigen Körnern bringt und dadurch die pulverförmigen Körner entsprechend der Eiptgnung der dünnen Schicht zum Festhalten der Pulverkörner an der dünnen Schicht haften läßt und damit die Pulverüberzugsschicht bildet, d.a durch gekennzeichnet, daß man
    (4) in einem vierten Schritt die Pulverüberzugsschicht in Kontakt mit einem pulverförmigen Material bringt, das mit einem photolytischen Produkt des aromatischen Diazoniumsalzes reagiert und ein wasserunlösliches oder wenig wasserlösliches festes Material bildet.
    81-(A393O-O5)-TF
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  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß man als das aromatische Diazoniumsalz ein aromatisches Diazoniumchlorid-Zinkchlorid-Doppelsalz und als das pulverförmige Material wenigstens eines der Materialien verwendet, die aus der Gruppe gewählt sind, die aus Alkalimetallhydroxiden, Erdalkalimetallhydroxiden, Alkalimetalloxiden, Erdalkalimetalloxiden, Alkalimetallperoxiden, Erdalkalimetallperoxiden, Alkalimetallkarbonaten, Alkalimetallbikarbonaten, Ammoniumkarbonat, Alkalimetallboraten, Alkalimetallsilikaten, Alkalimetallchromaten, Ammoniumchromat, Alkalimetallphosphaten, Ammoniumphosphat, Alkalimetallsulfiden, Ammoniumsulfid, Alkalimetallferrocyaniden, Alkalimetalloxalaten, Ammoniumoxalat und Alkalimetallsalzen höherer Fettsäuren besteht.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daft man als das aromatische Diazoniumsalz ein aromatisches saures Diazoniumsulfat und als das pulverförmige Material wenigstens eines der Materialien verwendet, die aus der Gruppe gewählt sind, die aus Erdalkalimetallhydrpxiden, Krdalkalimetalloxiden und Erdalkalimetallkarbonaten, -nitraten, -acetaten sowie -Chloriden besteht.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der dritte Schritt (3) und der vierte Schritt (4) im wesentlichen gleichzeitig durchgeführt werden.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man im vierten Schritt (4) zusätzlich die Pulverüberzugsschicht nach dem Kontaktieren des pulverförmigen Materials mit der Pulverüberzugsschicht in
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    Berührung rr.it einer hochgradig feuchten Luft bringt und danach die; Schicht trocknet.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man im vierten Schritt (4) zusätzlich die Pulverüberzugsschicht nach dem Kontaktieren des pulverförmigen Materials mit der Pulverüberzugsschicht in Berührung mit einer hochgradig feuchten Luft bringt und danach die Schicht trocknet und daß man den Kontakt des pulverförmigen Materials mit der Pulverüberzugsschicht im wesentlichen gleichzeitig mit dem dritten Schritt (3) durchführt.
  7. 7. Verfahren zur Bildung eines Leuchtschirms einer Farbbildröhre, gemäß dem man
    (1) in einem ersten Schritt eine ein Diazoniumsalz als lichtempfindlichen Bestandteil enthaltende und bei Belichtung klebrig werdende lichtempfindliche Zusammensetzung auf die Frontplatte einer Farbbildröhre aufbringt und dadurch eine dünne Schicht erzeugt,
    (2) in einem zweiten Schritt die mit einem Leuchtstoff einer ersten Farbe zu überziehenden Stellen der dünnen Schicht durch eine Lochmaske belichtet und dadurch den belichteten Teil klebrig macht und
    (3) in einem dritten Schritt den Leuchtstoff der ersten Farbe in Kontakt mit der dünnen Schicht bringt, dadurch den Leuchtstoff am belichteten Teil festlegt und eine Leujehtstoffüberzugsschicht bildet, wonach man überschüssigen Leuchtstoff von der dünnen Schicht entfernt, dadurch gekennzeichnet, daß
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    (4) in einem vierten Schritt die Leuchtstoffüberzugsschicht in Kontakt mit einem pulverförmigen Material bringt, das mit einem photolytischen Produkt des aromatischen Diazoniumsalzes reagiert und dadurch ein wasserunlösliches oder wenig wasserlösliches festes Material bildet, und überschüssiges pulverförmiges Material von der dünnen Schicht entfernt,
    (5) in einem fünften Schritt die mit einem Leuchtstoff einer zweiten Farbe zu überziehenden Stellen der dünnen Schicht durch eine Lochmaske belichtet und dadurch den zweiten belichteten Teil klebrig macht,
    (6) in einem sechsten Schritt den Leuchtstoff der zweiten Farbe in Kontakt mit der dünnen Schicht bringt, dadurch den Leuchtstoff am zweiten belichteten Teil festlegt und eine LeuchtstoffÜberzugsschicht der zweiten Farbe bildet, wonach man überschüssigen Leuchtstoff von der dünnen Schicht entfernt,
    (7) in einem siebten Schritt die Leuchtstoffüberzugsschicht der zweiten Farbe in Kontakt mit einem pulverförmigen Material bringt, das mit einem photolytischen Produkt des aromatischen Diazoniumsalzes reagiert und dadurch ein wasserunlösliches oder wenig wasserlösliches festes Material bildet, und überschüssiges pulverförmiges Material von der dünnen Schicht entfernt,
    (8) in einem achten Schritt die mit einem Leuchtstoff einer dritten Farbe zu überziehenden Stellen durch eine Lochmaske belichtet und dadurch den dritten belichteten Teil klebrig macht,
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    (9) in einem neunten Schritt den Leuchtstoff der dritten Farbe in Kontakt mit der dünnen Schicht bringt, dadurch den Leuchtstoff am dritten belichteten Teil festlegt und eine LeuchtstoffÜberzugsschicht der dritten Farbe bildet, wonach man überschüssigen Leuchtstoff von der dünnen Schicht entfernt, und
    (10) in einem zehnten Schritt die LeuclitstoffUberzugsschicht der dritten Farbe in Kontakt mit einem pulverförmiaen Material bringt, das mit einem photolytischen Produkt des aromatischen Diazoniumsalzes reagiert und dadurch ein wasserunlösliches oder wenig wasserlösliches festes Material bildet, und überschüssiges pulverförmiges Material von der dünnen Schicht entfernt.
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