DE2930380A1

DE2930380A1 - Verfahren und geraet zum messen des biologischen sauerstoffbedarfs einer probenfluessigkeit

Info

Publication number: DE2930380A1
Application number: DE19792930380
Authority: DE
Inventors: Josef Dr Rer Nat Muskat
Original assignee: Passavant Werke AG and Co KG; Passavant Werke Michelbacher Hutte
Current assignee: Aqseptence Group GmbH
Priority date: 1979-07-26
Filing date: 1979-07-26
Publication date: 1981-02-19

Description

Verfahren und Gerät zum Messen
des BSB einer Probenflüssigkeit Beschreibung Die Erfindung betrifft ein Verfahren und ein Gerät zum Messen des BSB (biologischen Sauerstoffbedarfs) einer biologisch abbaubare Stoffe enthaltenden Probenflüssigkeit. Der BSB dient allgemein als Maß für den Gahalt an organischen, biologisch abbaubaren Schmutzstoffen in einer Flüssigkeit, inebeconder. in Wasser und Abwasser. Er stellt diejenige Sauerstoffienge dar, die beil biochemischen Abbau der Schmutzstoffe durch Mikroorganismen verbraucht wird.
Die laufende Messung des BSB insbesondere des zuströmenden Schmutzwassers und des ablaufenden geklärten Wassers ist unabdingbar für den einwandfreien Betrieb in Kläranlagen. Auch zur Überwachun& der Verschmutzung von natürlichen und künstlichen Gewässern sind laufende BSB Messungen erforderlich.
Hierfür sind Geräte bekannt und in Gebrauch, die auf dem Prinzip beruhen, daß eine abgemessene Menge der Probenflüssigkeit (Wasser oder Abwasser) in einem geschlossenen Meßgefäß mit einem Sauerstoff- bzw. Luftvorrat in Kontakt gebracht wird, wobei durch Rühren oder Vibration sowie durch Einbringen des Meßgefäßes in eine temperaturgeregelte Luftkammer oder ein Wasserbad für konstante und günstige Reaktionsbedingungen gesorgt wirde Die bei der Reaktion insgesamt verbrauchte Sauerstoffmenge wird indirekt gemessen, und zwar dadurch, daß das bei der Reaktion entstehende gasförmige Reaktionsprodukt, im wesentlichen O02 mittels einer Absorptionssubstanz, z.B. Kalilauge, absorbiert wird und der dabei im Meßgefäß entstehende Unterdruck entweder direkt durch einen Manometer angezeigt wird oder ein Meßsignal zur Steuerung der Nachlieferung von Sauerstoff erzeugt, dessen Menge gemessen wird (vgl. Zeitschrift "Abwassertechnik" S. 6/1974, S. VI bis VII).
Für den Gebrauch auf Kläranlagen sind nur die relativ einfachen Geräte mit manometrischer Anzeige geeignet. Die anderen erfordern geschultes Personal und sind für den genannten Zweck zu teuer.
Die Meßmethode mit manometrischer Anzeige des Unterdrucks hat den prinzipiellen Nachteil, daß durch den zunehmenden Unter- druck im Meßgefäß die Diffusion des Sauerstoffs in die Probenflüssigkeit ebenso zunehmend vermindert wird, so daß die Reaktion oft nicht vollständig ablaufen kann. Aus diesem Grund, und auch wegen des begrenzten Meßbereiche der Manometer, muß das Meßgefäß beim Auftreten höherer Verbrauchewert.
wiederholt geöffnet werden, was jedoch Störungen mit sich bringt, die die Meßgenauigkeit erheblich vermindern.
Ferner haben die in Gebrauch befindlichen Geräte den Nachteil, daß entweder die Meßeinrichtung wegen ihrer feinmechanischen Konstruktion nicht unempfindlich genug ist gegenüber mechanischen und vom Abwasser ausgehenden korrosiven Einflttssen, oder daß als Meßmedium giftige Substanzen, z.B. Quecksilber, verwendet werden, die bei dem häufig sorglosen Ungang mit solchen Geräten eine Gefahr für das Bedienungepersonal darstellen. Bei Verwendung anderer Manometerflüssigkeiten als Quecksilber ergeben sich unpraktisuche Baugrößen des Gerätes. Hinzu kohlen Möglichkeiten der Fehlfunktion durch Undichtigkeiten an Schraubverschlüssen und Sohraubverbindungen zwischen dem Meßgerät und dem Manometer.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und zuverlässiges Verfahren zur BSB Messung sowie ein ebenfalls einfaches, billiges, robustes und gegen Fehlbedienungen weitgehend unempfindliches Gerät zur BSB-Messung, das vorzugsweise auch als Wegwerfgerät für einmaligen Gebrauch ausgebildet sein kann, zu schaffen.
Die Lösung dieser Aufgabe ist in den Ansprüchen 1 und 8 angegeben.
Die erfindungsgemäße Lösung hat den Vorteil, daß sich im Meßgerät kein bleibender größerer Unterdruck aufbaut und daher auch die Diffusion des Sauerstoffs in der Probenflüssigkeit nicht gehemmt wird, daß kein Manometer erforderlich ist, und damit eventuell giftige Manometerflüssigkeit, wie Quecksilber, oder feinmechanisch aufgebaute Barometerdosen, sowie empfindliche Schlauchverbindungen zwischen Meßgefäß und Barometer entfallen können. Die Handhabung des Gerätes ist besonders einfach und beschränkt sich auf das Einfüllen der Probenflüssigkeit in das Meßgefäß, das Verschließen des Meßgefäßes und da Verbinden des Meßgefäßes mit dem Vorrat an Ausgleichsflüssigkeit, wobei als Ausgleichsflüssigkeit gewöhnliches Wasser dienen kann.
Schlauchverbindungen zu einem Manometer oder einem sauerstoffnachliefernden Gerät brauchen nicht hergestellt zu werden. Die Messung der insgesamt zugeströmten Menge an Ausgleichsflüssigkeit, die ein Maß für den Sauerstoffverbrauch ist, kann besonders einfach entweder durch Ablesen der Flüssigkeitshöhe in einem Auf fanggefäß für die zugeströmte Ausgleichsflüssigkeit oder auch durch Wiegen des Meßgefäßes vor und nach der Messung durchgeführt wer den. Durch geeignete Wahl der Menge an Probenflüssigkeit kann erreicht werden, daß die Menge der angesaugten Meßflüssigkeit auch zahlenmäßig der gesuchten bSB-Meßgröße entspricht.
Ausführungsformen der 3rfindunz werden anhand der Zeichzungen näher erlsiutert.
Fig. 1 zeigt eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Neßgerätes im I,nngsschnitt.
Fig. 2 zeigt in gleicher Schnittdarstellung eine abgeanderte Anwenduntsmöglichkeit des Meßgerätes nach Fig. 1.
b'ig. 3 zeigt im Schnitt eine weitere Ausführungsform des erfindunOsgemäßen Meßgerätes.
Das in Fig. 1 dargestellte Meßgerät besitzt ein Meßgefäß 10 in Form eines Erlenmeyerkolbens aus Glas, in den eine bestimmte Menge an Probenflüssigkeit 12, z.B. Wasser oder Abwasser eingefüllt werden kann. In den Glasschliffansatz 14 des Meßgefäßes 10 kann ein Einsatzstück 16 gasdicht eingesetzt werden, welohes ein in das Meßgefäß 10 ragendes Auffanggefäß 18 mit Skala 20 und ferner einen Hingraum 22 zur Aufnahme einer Absorbersubstanz, z.B. Kalilauge, für aus der Probenflüssigkeit 12 entweichendes C02 aufweist.
Der Innenraum des Einsatzstückes 16 steht mit dem Innenraum des Meßgefäßes 10 über eine den freien Gasdurchtritt gestattende Öffnung 24 in Verbindung. Auf das Einsatzstück 16 ist ebenfalls mittels einer Glasschliffverbindung 26 ein Vorratsgefäß 28 29 aufsetzbar, welches reines Wasser/enthält. Das Vorratsgefäß 28 ist mit dem Innenraum des Einsatzstückes 16 durch einen Verbindungskanal 30 verbunden, der ein Abeperrventil 32 und ferner eine als Kapillare 34 ausgebildete Verengung enthält. Die Kapillare 34, die z.B. auch durch ein poröses Einsatzstück ersetzt werden könnte, hat einen solchen Querechnitt, daß der Durchtritt von Wasser aus dem Vorratsgefäß 28 durch die Kapillare 34 unter dem Druck der im Vorratsgefäß 24 stehenden Wassersäule nicht möglich ist, eo lange im Meßgefäß 10 und damit auch im Inneren des Einsatzstückes 16 normalerAtmosphärendruck herrecht. Beim Auftreten eines geringen, vorübergehenden Unterdrucks im Meßgefäß 10 kann jedoch Wasser durch die Kapillare 34 hindurchtreten und in das Auffanggefäß 18 tropfen.
Bei Gebrauch des Meßgerätes gemäß Fig. 1 wird eine abgemessene Menge der zu untersuchenden Probenflüssigkeit in das Meßgefäß 10 eingefüllt, dann das Einsatzstück 16 aufgesetzt, welches in seinem Ringraum 22 die Abeorbersubetanz enthält , und schließlich das Vorratsgefäß 28 aufgesetzt.
Oberhalb der Probenflüssigkeit 12 iet im Meßgefäß 10 ein Luftvolumen eingeschlossen, welches einen ausreichenden Sauerstoffvorrat für den biochemischen Abbau der Schmutzstoffe in der Probenflüssigkeit 12 darstellt. Statt Luft kann auch reiner Sauerstoff oder mit Sauerstoff angereicherte Luft in dem Meßgefäß eingeschlossen werden. Das Gerät wird dann bei geöffnetem Absperrventil 32 vorzugsweise in eine karner mit geregelter Lufttemperatur gebracht. Während der lieaktionszeit kann die Probenflüssigkeit 12 durch ein von auBen magnetisch angetriebenes Rührorgan 36 umgerührt werden Durch laufende Diffusion des Sauerstoffs in die Probenflüssigkeit kommt die biochemische Reaktion mit dem organischen Schmutzstoffen in Gang; dabei wird Sauerstoff verbraucht und CO2 erzeugt, welches durch die Öffnung 24 in das Einsatzstück 15 strömt und von der Kalilauge od.dgl.
im Ringraum 22 absorbiert wird. Der hierdurch entstehende Unterdruck wird durch Nachströmen von Wasser aus dem Vorrats-,efGl3 24 durch die Kapillare 34 ausgeglichen, wobei das Wasser in das Auffanggefäß Ij tropft und seine Menge durch Ablesen an der Skala 20 gemessen werden kann.
Die Durchführung der Messung sowie die Handhabung des Gerätes sind außerordentlich einfach. Es sind lediglich zwei Schliffverbindungen zusammenzufügen. Die Einzelteile des Gearztes sind leicht gründlich zu säubern und sogar sterilisierbar, falls dies gewünscht wird.
Bei der abgeänderten Ausführungsform nach Fig. 2 wird auf das Meßgefäß 10 mittels des Glasschliffs 12 ein etwas abgeändertes Einsatzteil 16' aufgesetzt, welches mittels der Glasschliffverbindung 26' durch einen Glasstopfen 38 mit einer Kapillare 34t verschlossen wird. Das Meßgefäß 10 wird in weicher rie bei der Ausführungsform nach Fig. 1 beschrieben, mit der Probenflüssigkeit gefüllt unä dann verschlossen, und anschließend als Ganzes in einem die usleichsfl 2) (Wasser) enthaltenden Vorrats@efäß versenkt. Durch (nicht dargestellte) @alteeinrichtungen am Boden des Meßgefäßes 10 (z.B. Federn, Saugfüße, Magnete od.dgl.) kann das Meßgefäß 10 am Boden des Vorratsgefäßes festgehalten werden. Die Ausgleichsflüssigkeit 29 kann entsprechend dem im Meßgefäß 10 auftretenden Unterdruck durch die Kapillare 34' nachfließen und wird im Auffanggefäß 18 aufgefangen. Gleichzeitig dient die Ausgleichsflüssigkeit 29 als Wasserbad zum Konstanthalten der Reaktionstemperatur im Meßgefäß 10.
Wie man ohne weiteres erkennt, kann die Aueführungsform nach Fig. 1 durch bloßes Ersetzen der Vorratsgefäßes 28 durch den Glas stopfen 38 in die Ausführungsform nach Fig. 2 umgewandelt werden.
Die besonders bevorzugte Ausführungsform nach Fig. 3 ist in erster Linie als einfaches und billiges Gerät für einmalige Verwendung gedacht. Es besteht aus einem zylindrischen Meßgefaß 40, das durch einen Schraubdeckel 42 und eine Dichtung 44 verschlossen werden kann. Meßgefäß 40 und Deckel 42 können z.B.
aus unempfindlichem Kunststoff bestehen. Der Innenraum des Meß- gefäßes 4G ist durch eine dünne trennwand oder Membran 46 unterteilt in ein oberes Abteil i8 und ein unteres abteil 50.
Im oberen abteil 48 befindet sich ein Körper 52 aus einer saugfähigen Trägersubstanz mit großer innerer Oberfläche, z.B. Aktivkohle, Sil'cagel, Permutit, Zellwatte od.dgl.. Es kann sich um einen selbsttragenden, z.B. gepreßten Körper @andeln, oder z.b. um eine mit dem saugfähigen Material gefüllte Umhüllung aus Drahtgeflecht od.dXrl.. An dem Trägerkörper 52 befindet sich eine Perforationsspitze 54, die vor Gebrauch des Gerätes nach oben gerichtet ist. Im unteren Abteil 5G befindet sich ein Luft- oder Sauerstoffvorrat sowie eine Absorbersubstanz 56 für das bei der Reaktion entstehende 002. Die Außenwandung des Abteils 50 hat eine membranartige Verdünnung 58, die ii ttels einer Nadel 60 zum Herstellen einer 59 Kapillaröffnung/durchstochen werden kann.
Das Gerät wird wie folgt verwendet s Der Schraubdeckel 42 wird geöffnet und der Saugkörper 52 aus dem Behälter 40 herausgenommen und mit der Probenflüssigkeit in Berührung gebracht, so daß er sich mit dieser voll saugt und die abgemessene Menge der Probenflüseigkeit vollständig in sich aufnimmt. Danach wird der Saugkörper 52 wieder in den Behälter 40 eingesetzt, aber derart, daß die Perforationsspitze 54 nach unten zeigt, wie bei 54 strichpunktiert dargestellt. Beim Aufschrauben des Schraubdeckels 42 durchsticht die Perforationsspitze 54' die Membran 46, so daß Luft bzw. Sauerstoff aus dem Abteil 5 in das Abteil 48 eintreten und mit der im Saugkörper 52 aufgesogenen Probenflüssigkeit biochemisen reagieren kann. Durch die Poren des Saugkörpers 52 hindurch hat der Sauerstoff optimale Zutrittsmöglichkeiten zu der Probenflüssigkeit, so daß das in anderen Fällen notwendige Umrühren oder Vibrieren entfallen kann. hach Einstechen der Kal)illaröffnun;-; 59 in die membranartige Wandverdünnung 58 wird das gesamte Gerät in ein Wasserbad 29 gestellt, wobei es z.B.durch einen magneten 62 am Boden 64 des Vorratsgefäßes festgehalten werden kann. Das bei der biochemischen Reaktion aus der Probenflüssigkeit im Saugkörper 52 freigesetzte Kohlendioxid wird von der Absorbersubstanz 56 absorbiert, und durch den hierbei auftretenden Unterdruck strömt Wasser 29 durch die Kapillaröffnung 59 in das als Auffangbehälter dienende Abteil 50. Die insgesamt während der Reaktionszeit eingesau&te Wassermenge kann auf einfache Weise durch Wiegen des gesamten Gerätes vor und nach der Messung bestimmt werden. Hierdurch läßt sich eine größere Genauigkeit erzielen als bei volumetrischen oder manometrischen Messungen.

Claims

Verfahren und Gerät zum Messen des BSB einer Probenfldsßigkeit Patentansprüche Verfahren zum Bestimmen des BSB-Gehaltes einer biologisch abbaubare Stoffe enthaltenden Probenflüssigkeit, insbesondere Wasser, bei dem in einem im wesentlichen geschlossenen Meßvolumen eine abgemessene Menge der Probenflüssigkeit mit Sauerstoff in Kontakt gebracht und dadurch der biochemische Abbau der darin enthaltenen Stoff. unter Sauerstoffverbrauch in Gang gesetzt wird und dds dabei entstehende gasförmige Reaktionsprodukt absorbiert wird und die durch die Absorption in dem Meßgefäß entstehende Druckabnahme zur Erzeugung einer dem BSB-Gehalt entsprechenden Meßgröße dient, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß die Druckabnahme durch Zufuhr einer iusgleichsflüssigkeit in das Meßvolumen laufend ausgeglichen und die Menge der insgesamt zugeführten iusgleichsflüssigkeit gemessen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß die Aust4eichsflüssikeit durch eine das Meßvolumen von einen Vorrat der Ausgleichsflüssigkeit trennende Kapillaröffnunä hindurch selbsttätig durch die Druckabnahme angesaugt wird.
3. Verfahren na3 Anspruch 1 oder 2 , dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß die zugeführte Ausgleichsflüssißkeit in einem von der Probenflüssigkeit getrennten Teil des tvießvolumens aufgefangen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 , dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß die Menge der 4usgleichsflüssigkeit durch Volumenablesung bestimmt wird.
5. Verfahren nach einem der Aneprüche 1 bis 3 , dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß die Menge der Ausgleichsflüssigkeit durch Wiegen bestimmt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 , dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß die Ausgleichsflüssigkeit reines Wasser ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 , dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß das Einbringen einer abgemessenen Menge der Probenflüssigkeit in das Meßvolumen durch Aufsaugen der Probenflüssigkeit in einer festen saugfähigen Substanz und Einbringen der Substanz in das Meßvolumen erfolgt.
8. Gerät zum Messen des BSB einer biologisch abbaubare Stoffe enthaltenden Probenflüssigkeit, mit einem Meßgefäß ait Verschlußdeckel zur Aufnahme einer abgemessenen Menge der Probenflüsxigkeit und eines Sauerstoffvorrates, eine im Meßgefäß angeordnete Menge einer Absorbersubstanz ftlr das bei der biochemischen Reaktion des Saierstoffs mit der Probensubstanz entstehende gasförmige Reaktionsprodukt, und einem in das Meßgefäß führenden und dem im Meßgefäß herrschenden Unterdruck ausgesetzten Verbindungskanal , dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß das Meßgefäß (10, 40) über den Verbindungekanal (30, 343 34', 59) mit einem in einem Vorratsgefäß enthaltenden Vorrat von Ausgleicheflüseigkeit (29) verbunden ist und der Verbindungskanal mindestens eine Engstelle, insbesondere eine Kapillare (34, 34', 59) oder poröse Membran aufweist, deren Querschnitt bsw, Durchlässigkeit derart bemessen ist, daß der Zufluß der Ausgleichsflüssigkeit in das Meßgefäß bei Druckgleichheit im Meßgefäß und Yorratsgefäß gesperrt und nur bei Unterdruck im Meßgefäß möglich ist.
9. Gerät nach Anspruch 8 , dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß der Verbindungskanal (30, 34 34' 59) in einem von der Probenflüssigkeit (12) getrennten Auffangabteil (18, 50) des Meßgefäßes mündet.
10. Gerät nach Anspruch 8 oder 9 , dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß das Vorratsgefäß (28) mit der Probenflüssig- keit (29) mittels eines abdichtenden, als Verschlußdeckel für das ließgefaß (10) ausgebildeten Kupplungsteils (16) auf das e9gefäß (16) aufsetzbar ist.
11. Gerät nach Anspruch 8 oder 9 , dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß das Meßgefäß (10, 50) als Ganzes in das die Ausgleichsflüssigkeit (29) enthaltende Vorratsgefäß eintauchbar ist und der Verbindungskanal (34', 59) in der Außenwand des Meßgefaßes (50) oder in seinem Verschlußdeckel (38) ausgebildet ist.
12. Gerät nach Anspruch 11 , dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß das Meßgefäß (50) mit Haltemitteln (62) zum Festhalten am Boden (64) des Vorratsgefäßes versehen ist.
13. Gerät nach Anspruch 8 , dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß auf die Öffnung des Meßgefäßes (10) ein Einsatzteil (16) abdichtend aufsetzbar ist, das ein Auffangabteil (18) für die Ausgleichsflüssigkeit und ein Aufnahmebehälter (22) für die Äbsorbersubstanz aufweist und mit dem Meßgefäß durch eine Gasdurchtrittsöffnung (24) verbunden ist, und daß auf das Einsitzteil (16) ein den Verbindungskanal (34' bzw. 30, 34) aufweisender Deckel (38) oder Kupplungsteil des Vorratsgefäßeß (28) wahlweise aufsetzbar ist.
14. Gerät nach Anspruch 9 oder 10 , dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß das Auffangabteil (18) und/oder das Vor- ratsgefäß (25) eine Skala zum Ablesen der Höhe des Plüssikeitsspiegels der Ausgleichsflüssigkeit aufweisen.
15. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 14 , dadurch g e l- e n n z e i c h n e t , daß das Meßgefäß (50) eine saugfähige Substanz (52) zum Aufsaugen der Probenflüssigkeit enthält.
16. Gerät nach Anspruch 15 , dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß das Meßgefäß als mit Schraubdeckel (42) versehene Patrone (40) ausgebildet ist, die in einem ersten Abteil (48) die saugfähige Substanz (52) und in einem zweiten Abteil (50) einen Sauerstoff- bzw. Luftvorrat und die Absorbersubstanz (56) für das gasförmigen Reaktionsprodukte enthält und eine bei oder nach dem Aufschrauben des Deckels (42) betätigbare Einrichtung (54) zum Durchstechen der Trennwand (46) zwischen den beiden Abteilen (48, 50) aufweist.
17. Gerät nach Anspruch 16, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß in der Außenwand des zweiten Abteils (50) eine Kapillaröffnung oder eine mittels einer Nadel (60) zur Herstellung der Kapillare öffnung (59) durchstechbare Membran (58) ausgebildet ist.