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Vorrichtung zum Bepacken von Chromatographi esäulen
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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Bepacken von
Chromatographiesäulen aus z.B. durchsichtigem Material wie Glas oder Kunststoff,
insbesondere nach der packen von Chromatographie säulen, insbesondere nach der Hochviskositätsmethode.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß sie zwei übereinander
angeordnete und miteinander in Verbindung stehende Kammern aufweist, von denen die
obere Kammer eine Suspension des Packmaterials und die untere Kammer die zu bepackende
Säule aufnimmt, wobei die obere Öffnung der Säule mit dem Bodenbereich der oberen
Kammer in Verbindung steht, die untere Öffnung der Säule über ein Filterelement
mit der Kammerumgebung der unteren Kammer in Verbindung steht und in eine der Kammern
die Druckleitung einer Pumpe einmündet.
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Bei der Bepackung einer Säule mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung
geht man z.B. so vor, daß man zuerst die Säule (über die obere Kammer) und danach
die obere Kammer mit einer Suspension des Packungsmaterials in einem hochviskosen
Medium beschickt z.B.einer Aluminiumoxid- oder Siliciumdioxidsuspension.
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Danach werden die untere Kammer und das mit der Suspension noch nicht
gefüllterestliche Volumen der oberen Kammer mit einem
niederviskosen
Medium gefüllt, das mit dem hochviskosen Medium eine scharfe Grenzfläche bildet.
Dieses Füllen wird solange fortgesetzt, bis beide Kammern entlüftet sind und das
niederviskose Medium aus einer Entlüftungsöffnung am höchsten Punkt der oberen Kammer
austritt. Danach wird die Entlüftungsöffnung verschlossen und der Arbeits- bzw.
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Packungsdruck an die Vorrichtung angelegt und konstant gehalten, so
daß das hochviskose Medium durch das Filterelement gedrückt wird. Das Packen wird
solange fortgesetzt, bis eine vorgegebene Menge des hochviskosen Mediums oder das
gesamte hochviskose Medium aus der Vorrichtung ausgetreten ist.
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Der maximale Packungsdruck ist bei konstanter Durchflußrate und Temperatur
eine Funktion der Viskosität des hochviskosen Mediums bzw. Suspendiermittel. Mit
der erfindungsgemäßen Vorrichtung läßt sich nun schnell der Arbeits- bzw Packungsdruck
erreichen und über den gesamten Packungsvorgang konstant halten, wobei ausgezeichnete
Ergebnisse erhalten werden.
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Z.B. wurden Säulen einer Gesamtlänge von 30 bzw. 40 cm und einem Außendurchmesser
von 2,8 bzw. 4,0 cm verwendet (Lobar-Säulen der Größe b und c von Merck). Dabei
wurde Kieselgel einer Korngröße von 10/Im als Packmaterial, eine Faraffin/Tetrachlorkohlenstoff-Mischung
(8:1 bis 10:1) als hochviskoses Medium bzw. Suspendiermittel, Heptan als niederviskoses
Medium bzw. Verdrängungsmittel, eine Naphthalin/o-Nitroanilin/m-Nitroanilin-Mischung
als Testgemisch und eine n-iieptan/i-Propanol-Mischung (10:1; Durchflußrate 5 mljmin
und 10 bar) verwendet. Bs ließen sich Packungsdrucke von 170 bis 450 bar erreichen.
Die besten Ergebnisse wurden erzielt, wenn rasch ein Druck von 450 bar erreicht
und über den gesamten Packungsvorgan g konstant gehalten wurde.
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Derartig hergestellte Säulen wiesen Trennbodenzahlen von n = 6500
f 500 auf, wobei sich reduzierte Trennbodenhöhen von hdp = 4 erreichen ließen. Das
entspricht der 5- bis 10-fachen Trennle istung entsprechender Säulen des Handels,
Da sich mit der erfindungsgetnäßen Vorrichtung gepackte Säulen
reproduzierbar
packen lassen, konnten sie auf verschiedenen Gebieten bisher erfolgreich eingesetzt
werden. Als Beispiel seien die Trennung von 13-C-epimeren Cobesterderivaten (Schlingmann
et al., 3rd European Symposium on Vitamin B12 & I.F., Zürich 1979) und die Auftrennung
eines homologen Gemischs des Phäophorbidmethylesters von Baeteriochlorophyll-e (Risch
et al., Liebigs Ann. Chem., 1978, 585) genannt.
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Die beiden Kammern der erfindungsgemäßen Vorrichtung können durch
eine Leitung verbunden sein, die für einen Druckausgleich sorgt und zweckmäßigerweise
in den Kopfbereich der oberen Kammer einmündet. Dadurch wird eine Verwirbelung an
der Grenzfläche zwischen den beiden verschieden viskosen Medien vermieden. Die erfindungsgemäße
Vorrichtung kann mit einer Druckpumpe unter Druck gesetzt werden, die über eine
Druckleitung mit der unteren oder der oberen Kammer verbunden ist. Alternativ kann
man die Druckausgleichleitung auch weglassen und die Druckpumpe durch Druckleitungen
mit beiden Kammern verbinden.
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Ein Filterelement, z.B. eine Sinterfritte, sorgt dafür, daß das Packmaterial
vom Suspendiermittel abgetrennt und in der Säule zurückgehalten wird. An dieses
Filterelement kann sich eine spiralförmige oder schlangenlinienförmige federnde
teitung anschließen, die die Säule mit der Kammerumgebung der unteren Kammer verbindet.
Wenn diese Leitung federnd ausgebildet wird, bietet sie den Vorteil, daß Säulen
unterschiedlicher Länge in die untere Kammer eingesetzt werden können.
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Nachstehend wird die Erfindung durch Figuren näher erläutert.
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Es zeigen: Figur 1 eine schematische Seitenansicht einer erfindungs#emäßen
Vorrichtung, die etwa in der Mitte durchgebrochen wurde; und Figur 2 eine geschnittene
Seitenansicht eines Mittelstücks einer weiteren erfindungsgemäßen Vorrichtung.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus einem Suspensionsrohr
2, das über ein massives Mittel- bzw. Verbindungsstück 6 mit einem Druckausgleichsrohr
1 verbunden ist, in dem eine Säule 3 hängt. Das Suspensionsrohr 2 und das Druckausgleichsrohr
1 weisen an ihren beiden Enden jeweils Außengewinde auf.
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Das Suspensionsrohr 2 ist mit seinem unteren Gewinde und das Druckausgleichsrohr
1 mit seinem oberen Gewinde in das Mittelstück 6 eingeschraubt. Auf beide Rohre
1 und 2 sind mit Gewinde versehene Deckel 5 bzw. 7 aufgeschraubt. Der obere Gewindedeckel
7 ist mit einer Öffnung zum Einführen des niederviskosen Mediums und mit einer (nicht
dargestellten) Entlüftungsöffnung versehen. Der untere Gewindedeckel 5 ist mit einer
Öffnung zum Ablassen des Suspendiermittels versehen. Das Mittelstück 6 weist drei
Öffnungen auf. Durch die eine nicht dargestellte Öffnung kann das niederviskose
Medium mit einer nicht dargestellten Druckpumpe in das Druckausgleichsrohr 1 eingeführt
werden.
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An die zweite Öffnung schließt sich eine Leitung 10 an, die das Druckausgleichsrohr
1 über den oberen Gewindedeckel 7 mit dem Suspensionsrohr 2 verbindet. Die dritte
Öffnung dient zur Entlüftung. Alternativ können die beiden Öffnungen für die Einführung
des niederviskosen Mediums und für die Leitung 10 auch im Druckausgleichsrohr 1
vorgesehen sein.
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Das massive Mittelstück 6 ist oben mit einer trichterförmigen und
unten mit einer zylinderförmigen Ausnehmung versehen. Der Trichter geht in eine
Durchbohrung 8 über, die mit einem Stutzen in die zylinderförmige Ausnehmung austritt.
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Die Säule 3 ist oben konisch verjüngt und mit einem Stutzen versehen.
Ein nicht dargestelltes elastisches rohrartiges Verbindungselement (z.B. aus Teflon)
ist mit seinem einen Ende auf dem Trichterstutzen des Mittelstücks 6 aufgeschoben
und mit seinem anderen Ende in den Stutzen der Säule 3 eingeführt.
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Das Verbindungselement kann mit einem ringförmigen Außenflansch versehen
sein, der die Stirnflächen des Trichterstutzens des Mittelstücks 6 und des Stutzens
der Säule 3 voneinander trennt und die Säule 3 gegen das Druckausgleichsrohr 1 abdichtet.
In identischer Weise ist die Säule 3 am unteren Ende konisch verjüngt urd mit einem
Stutzen versehen. In die Verdüngung ist eine Sinterfritte 12 eingesetzt. Auf den
Stutzen ist eine Kappe 9 aufgeschraubt, die einen Adapter (aus z.B.
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Teflon) hält. Die federnde Ableitung 4 ist unten durch den unteren
Gewindedeckel 5 geführt und oben über das Abstandselement
11 in
den Adapter eingesetzt. Mit dieser Swagelok-Verbindung wird dem Umstand Rechnung
getragen, daß die Ableitung 4 einen wesentlich größeren Innen- und Außendurchmesser
aufweist. Die Leitung 4 ist spiralförmig oder schlangenlinienförmig ausgebildet,
so daß Säulen 3 unterschiedlicher Länge im Druckausgleichsrohr 1 aufgehängt werden
können.
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Der Federdruck der Leitung 4 garantiert ferner, daß sich die Säule
3 nicht vom oberen Verbindungselement 8 trennt. Das Druckausgleichsrohr 1, das Suspensionsrohr
2, das Mittelstück 6, die beiden Gewindedeckel 5 und 7 und die beiden Leitungen
4 und 10 können aus rostfreiem Stahl bestehen.
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Nachstehend wird eine weitere Ausführungsform des erfindung gemäßen
Mittelstücks beschrieben. So ist das Mittelstück 206 oben mit einer konischen bzw.
trichterförmigen Ausnehmung 109 und unten mit einer zylindrischen Ausnehmung versehen,
die durch eine Bohrung miteinander verbunden sind. Die untere zylindrische Ausnehmung
dient zur Aufnahme des oberen Stutzens der Säule 122, die in die zylindrische Ausnehmung
bis zum Anschlag an einem O-Ring 110 eingeführt ist. Das Mittelstück 206 ist an
seiner Peripherie mit einem Flansch versehen, an dem die Stirnflächen der beiden
Rohre 1 und 2 anliegen, wobei ein abdichtender O-Ring 113 in einer peripheren Ringnut
des Flansches liegt. Das untere Ende des Rohres 2 ist außen mit einem Flansch 106
versehen, der als Anschlag für eine Überwurfmutter 105 dient, die mit ihrem Innengewinde
auf ein Außengewinde des Rohres 1 aufgeschraubt wird. Dadurch können die beiden
Rohre 1 und 2 bis zum Anschlag am Flansch des Mittelstücks 206 gebracht werden.
Bei dieser Ausführungsform sind im oberen Bereich des unteren Rohres 1 die Öffnung
für die Druckleitung 119 der nicht dargestellten Pumpe und die Öffnung für die Leitung
118 vorgesehen, die zum oberen Rohr 2 führt.
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Das Mittelstück 206 ist an seiner Peripherie mit 2 Ringnuten versehen,
in denen O-Ringe liegen, die die Ringspalte zwischen dem Mittelstück 206 und den
Rohren 1 und 2 abdichten. Diese O-Ringe sind mit 111 bezeichnet.
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