DE7019684U - Mikrotrennsaeule fuer fluessigkeits-chromatographie. - Google Patents

Description

G 10 424 G-bm

Herrn E. SCHUPPE und Dr. med. Kurt-Wilhelm STAHL, 3Hannover , Schiffhornfeld 21

Mikrotrennsäule für Flüssigkeits-Chromatographie

Die Erfindung betrifft eine thermostatisierbare Mikrotrennsivule für Flüssigkeits-Chromatographie und insbesondere für Hochdruck-liquid-chromatograpbie.

Bisher zu diesem Zweck bekannte Mikrotrennsäulen haben den Nachteil, daß sie verhältnismäßig umständlich zu handhaben sind und daß aan sie für jeden einzelnen i'all ir. der jeweils gewünschten Größe herstellen nuß. Weitere !,„.enteile bestehen darin, daß das zu untersuchende Elutionsmittel auch mit teilen in Berührung kommen kann, die vom Elutione» mittel unter Umständen angegriffen werden.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, diese Nachteile zu vermeiden und eine Mikrotrennsäule für jTlüssigkeits-Chromatographie zv schaffen, die an keiner Stelle von dem Elutionsaittel angegriffen wird

und so leicht zusammenzusetzen und auseinanderzunehmen ist, daß aus wenigen Bauteilen Trennsäulen der jeweils gewünschten Länge hergestellt werden können.

Zur Lösung der gestellten Aufgabe wird gemi Iß der Erfindung vorgeschlagen, daß die KSsro trenne au Ie eine konzentrisch in einer äußeren durchsichtigen hülle gehaltene Glaskapillare und Arischlußstücke zur Zufuhr und Abfuhr ueo zu untersuchenden Elutionsmittels und eines zun. 'i'hermostatisieren dienenden Strömungsmittels aufweist, die leicht lösbar miteinander verbunden sind. Eine derartige Kikrotrennsäule läßt 3ich mit wenigen Handgriffen in ihre Einzelteile zerlegen, wobei sich der zusätzliche Vorteil ergibt, daß die Glaskapillare einschließlich der sie umgebenden Hülle vor der Kontage auf die jeweils gewünschte Länge abgestellt werden kann, ohne daß die Anschluüstücke usw. verändert werden müssten.

Gemäß dem praktischen Ausführungsbeispiel der Erfindung besitzt die Mikrotrennsä^le zwei Kopfstucke, die an beide Enden der durchsichtigen Hülle dichtend ν ηά lösbar angebracht sind und die, ebenfalls lösbar, Halterungen für die Glaskapillare und Anschlußstücke für die zu untersuchende Flüssigkeit aufnehmen. Vorzugsweise besitzen die Kopfstücke Durchgangskanäle für das zum Thermostatisieren verwenuete Strömungsmittel. Dieses Strömungsmittel kann somit drrch die äußere Hülle strömen und umgibt die konzentrisch in derselben untergebrachte ^laskapillare.

Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung bestehen alle Teile, mit denen das zu untersuchende Strömungsmittel (Elutionsmittel) in Kontakt kommt, aus säurebeständige αϊ

-3-

bzw. aus vom Elutionsmittel nicht angreifbaren Material. Dadurch ist eine universelle Verwendbarkeit der Mikro-"ΰX6iliiSaui.6 gaiiiilt

Nach noch einem anderen Her lana 1 der Erfindung trägt das obere Kopfstück der Trennsäule einen Einspritzblock, dessen Einspritzöffnung mit einem durchstechbaren Septum verschlossen ist, das sich nach dem Entfernen der Injektionsnadel od. dgl. selbsttätig schließt,, Dieses Septum ist zv/eckmäßig gegen Verschieben in seiner Halterung gesichert. Außerdem ist auf den Einspritzblock ein Septenverschluß lösbar aufgesetzt, der ein verstellbares Anschlußstück enthält, so daß dieser Verschluß an unterschiedlich lange Injektionsnadeln od. dgl. angepasst

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der Zeichnung, welche einen senkrechten Längsschnitt durch eine erfindungsgemäß ausgebildete Mikrotrennsäule darstellt.

Die Mikrotrennsäule besitzt ein als Einschraubstück ausgebildetes Anschlußstück 1 für eine Injektionsnadel od« dgl., welches mittels einer Kontermutter 2 an einem Septenverschlnß 3 einstellbar gehalten ist. Der Septenverschluß ist mittels einer Überwurfmutter 4- an einem Einspritzblock 7 befestigt, wobei sich zwischen Septenverschluß und Einspritzblock 7 ein von einer Injektionsnadel od.dgl. durchstechbares Septum aus Kunststoff wie "Viton" mit einer Dicke von etwa 2mm befindet. Dieses Septum 5 wird in gegeneinander versetzte Nuten 5a oder sonstige Vertiefungen in der Oberseite des Einspritzblookes 7 und der

i Unterseite der Septenhalterung 3 gedrückt , wenn die I

Überwurfmutter 4 festgezogen ist. Hierdurch vermeidet werden kann.

uöu ύάο DCpoüüj j xii ocxiici" ΐιάχ öcx üxit, y ts£ÖKj LiO ütsil

Der Septenverschluß 3 ist mit einer axialen Bohrung 3a versehen, die sich an ihrer; unteron Ende 5b trichterförmig mit einem Winkel von etwa 30 erweitert, so daß das mit einer Spxitzkanüle oder Injektionsnadel nach der Analysenprobenaufnahme durchstochene Septum zunächst im Bereich ier Einstichstelle beim Zurückziehen der Kanüle in die erwc ^erte Bohrung 3b ausweichen kann und sich nach den· Entfer - der Kanüle oder Injektionsnadel sofort selbsttäti_L schließt. Im allgemeinen wird die Analysen-TiTnV)O mi + T-7 i Ί f η öl )ior «omi 1 -+- mi—T.* "i \r~nr\~] -> *f*Ä*F«a -τ\τ· -ί +r7ovilrov.i"1 <-\

eingegeben.

Das axial verstellbare Anschluustück 1 gewährleistet in Verbindung cit der Kontermutter 2 , daß die rlikrotrennsäule jeder beliebigen Kanülenlänge der HamaTtonspritze derart angepaßt werden kann, daß die Kanülenspitze stets unmittelbar über dem Kieselgelbett liegt, wenn die Hamiltonspritae bis zum Schaftanschlag eingeführt worden ist. Dies ist von großer Wichtigkeit, da die Güte des Ohromatogramtnes hiervon entscheidend beeinflußt wird. Der Eiristichlzanal hat genau den !Durchmesser der Injektionskanüle der Hamiltonspritze.

In den Einspritzblock 7 ist außerdem ein Dichtungskonus aus V_?A -Stahl eingesetzt, an den über eine aus Messing bestehende L..tter β eine Kapillare 9 aus V₂A-Stahl angeschlossen ist, die zur Zufuhr und zum Einlauf von Elutions-

bei der erfindungsgesäßen Trennsäule die laufende Zufuhr von Elutionsmittel in die Säule möglichst wenig gestört, wodurch man extralumnale Einflüsse auf die Verweilzeiten der einzelnen Substanzen der zu analysierenden Probe auf ein Minimum herabsetzen kann.

Der Durchgangsbohrungen enthaltende Einspritzblock 7 ist in ein Kopfstück 21 eingeschraubt , wobei an seinem inneren Ende ein aus Kunststoff bestehender Abstandhalter 10 vorgesehen ist. über Dichtungsringe 11 und 12 wird die Verbindung zum Kopfstück 11 und zu dem oberen Ende einer eingesetzten Glaskapillare 16 abgedichtet. Die Glaskapillare 15 erstreckt sich durch eine aus durchsichtigem Material bestehende äußere Hülle 15 zu einem gegenüberliegenden Kopfstück 22 und ist dort mit Hilfe eines weiteren Abstandhalters 18, der ebenfalls aus Kunststoff besteht, in einer Säulenendverschraubung 17 zentriert, welche in das Kopfstück 22 eingeschraubt ist und aus VpA- j Stahl besteht.

Die hülle 15 ist über Dichtungsringe 14 gegenüber den Kopfstücken 21 und 22 abgedichtet, wobei diese Kofpstücke in die äußeren inden der auf die jeweils l ;wünschte Länge zuzurichtenden hülle aufgeschraubt ist.

An die Kopfstücke 21 und 22 sind Anschlußoliven 13 und 13s angebracht, welche zur Zufuhr und Abfuhr von zum Thermostatisieren bestimmtem Strömungsmittel dienen. Dieses Strömungsmittel strömt durch die äußere Hülle 15 und somit um die Glaskapillare 16.

Auf dem äußeren Ende der Säulenendverschraubung 17 ist mit Hilfe einer überwur&utter 19 ein Dichtungskonus 20 aus Y₉A - Stahl zum Anschluß einer nicht dargestellten weiteren Kapillare befestigt. Auch diese Kapillare kann aus YpA - Stahl bestehen.

Sämtliche Teile, mit denen das Eluxionsmittel in Berührung kommt, bestehen vorzugsweise aus VpA - Stahl> KeI Έ oder Glas. Dadurch ist eine möglichst universelle Verwendbarkeit garantiert. Auch kann die Säule mit wenigen Handgriffen in ihre Einzelteile - Septenhalterung, Einspritzblock, Liessingköpfe 21 und 22 mit den Schlauchtüllen, durchsichtige Hülle, Säulenendverschraubung, Glassäule bzw. - kapillare und Anschlußkapillare - vollständig zerlegt werden. Daraus folgt, daß man durch iu.derung der Länge der durchsichtigen Hülle und der Glassäule mit denselben Anschlußstücken eine Trennsäule beliebiger Länge herstellen kann. Glaskapillaren der hier verwendeten Art sind handelsüblich. Der Glasbläser hat lediglich die Enden plan zu schleifen und das untere Ende zusätzlich im Durchmesser des aus KeI i¹ bestehenden Abstandhalters 18 auszuschleifen. Dabei läßt siuh zwischen KeI P-Stopfen und Glaskapillare gleichzeitig ein Pilterplättchen einschieben, das Packungsmaterialverluste aus der Säule vermeiden soll. Die Konstruktion der KeI F-Abstandhalter garantiert eine automatische Zentrierung der Ein- und Austrittsöffnungen beim Zusammenbau.

Die Abdichtung mit Viton-O-üingen zeigt bei Eingangsirucken vor. 25 atü unter Verwendung eines Elutionsmittels mit sehr niedriger Viskosität wie Chloroform noch keine Undichtigkeit.

Ansprüche:

Claims (8)

,zansnrüche:

1.) Hikxotre"a:..sävle für Flüssigkeits-Chromatographie, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine konzentrisch in einer äußeren durch— sichtigen Hülle , 5) gehaltene Glaskapillare (Ib) und Anschlußstücke (7 bzw. 13, 13a) zur getrennten Zufuhr und Abfuhr des zu untersuchenden Elutionsmittels und eines zum Thermostatisieren dienenrW-Strömungsmittels aufweist, die leicht lösbar mixeinander verbunden sind»

2.) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zwei Kopfstücke (21,22) aufweist, die an beide Enden der durchsichtigen Hülle (15) dichtend und lösbar angebracht sind und die, ebenfalls lösbar, Halterungen für die Glaskapillare (16) und Anschlußstücke für die r;u untersuchende Flüssigkeit aufnehmen«

3·) Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kopfstücke(21,22) Durchgangskanäle (13,13a) für das zum Thermostatisieren verwendete Strömungsmittel enthalten.

4.) Vorrichtung nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurcn gekennzeichnet, daß alle Teile, mit denen das zu untersuchende Strömungsmittel (Elutionsmittel) in Kontakt kommt, aus gegenüber dem Elutionsmittel beständigem Material bestehen.

5.) Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das obere Kopfstück (21) der [Trennsäule einen Einspritzblock (7) trägt, dessen Einspritzöffnung (3a,3b) mit einem duichstechbaidn Septum (5) verschlossen ist, das sich räch dem Entfernen der Einspritzkanüle selbsttätig schließt.

6.) Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Einspritzblock (7) ein Septenverschluß (3) lösbar aufgesetzt ist, der ein verstellbares Anschlußstück (1 ) enthält.

7.) Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die am Einspritzblock (7) und dem Septenverschlijß (3) befindlichen Auflage flächen für das Injektionsseptum (5) rotc gegeneinander ver-j setzten Vertiefungen wie Nuten v5a) versehen sind.

8.) Vorrichtung nach Anspruch 5, 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Durchgangsbohrung (3a) des Septenverschlusses (3) an ihrem inneren Ende (3b) zum Septum (5) hin trichterartig erweitert.