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DE2912175A1 - Alkalische mno tief 2 -zelle mit einer zinkpulver-gel-anode mit einem gehalt an poly-n-vinylpyrrolidon oder polymethacrylsaeure - Google Patents

Alkalische mno tief 2 -zelle mit einer zinkpulver-gel-anode mit einem gehalt an poly-n-vinylpyrrolidon oder polymethacrylsaeure

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DE2912175A1
DE2912175A1 DE19792912175 DE2912175A DE2912175A1 DE 2912175 A1 DE2912175 A1 DE 2912175A1 DE 19792912175 DE19792912175 DE 19792912175 DE 2912175 A DE2912175 A DE 2912175A DE 2912175 A1 DE2912175 A1 DE 2912175A1
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DE
Germany
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powder
anode
gel
gel anode
cell
Prior art date
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DE19792912175
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DE2912175C2 (de
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Jun William Ernest Norteman
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Edgewell Personal Care Brands LLC
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Union Carbide Corp
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Publication date
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Publication of DE2912175C2 publication Critical patent/DE2912175C2/de
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    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
    • H01M4/621—Binders
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M6/00—Primary cells; Manufacture thereof
    • H01M6/04—Cells with aqueous electrolyte
    • H01M6/06—Dry cells, i.e. cells wherein the electrolyte is rendered non-fluid
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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  • Primary Cells (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft Zinkpulver-Gel-Anoden für alkalische MnO2-ZeIlen und im besonderen solche Anoden, in denen das Geliermittel Poly-N-Vinylpyrrolidon (P-N-V-P) und/oder PoIymethacrylsäure (PMA) mit oder ohne Karboxymethylzellulose (CMC) ist.
Ein herkömmlicher Typ einer alklischen Zelle verwendet eine Kathode, die vorherrschend einen oxidischen Depolarisator, z.B. Mangandioxid, gewöhnlich vermischt mit einem Bindemittel und leitfähigem Material, wie Graphit, Stahlwolle u. dgl. enthält. Gewöhnlich enthält die Anode verbrauchbares anodisches Material, wie Zinkpulver, vermischt mit einem Geliermittel, wie Karboxymethylzellulose, einen geeigneten alkalischen Elektrolyten, z.B. eine wässrige Kaliumhydroxid-Lösung, und - falls gewünscht - Quecksilber. Die Gel-Anode wird anschließend extrudiert, um eine Elektrode gewünschter Form zu bilden. Anodenmaterialien und ihre Herstellung sind in den US Patenten 2,938,064 und 2,935,547 und in dem US Patent 2,993,947 beschrieben. Die oben genannten Elektroden können zusammen mit herkömmlichem Scheidermaterial in eine alkalische MnO2/Zink-Zelle eingebaut werden.
Das Entladen der oben beschriebenen Zelle über einen Hikroampe'redrain oder als stoßweise Entladung führte zur Bildung von Zinkoxid in dem Scheider, was zu inneren Kurzschlüssen führen kann. Besonders Zinkoxid in Berührung mit metallischem Zink ist bekannterweise leitfähig, und so wird ein innerer elektronischer Weg zwischen Anode und Kathode gebildet. Eine Untersuchung des Problems innerer Kurzschlüsse hat ergeben, daß die Karboxymethylzellulose hauptsächlich dazu beiträgt, daß das Zinkoxid durch die Zelle transportiert und ausgefällt wird. Dieser innere Kurzschluß verursacht unvorteilhaften
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Verbrauch der Bestandteile der Zelle, was zu einer geringeren Leistung führt.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer alkalischen MnO2-ZeIIe, die ohne inneren Kurzschluß über einen Mikroamperedrain entladen werden kann.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer Pulver-Gel-Anode für alkalische Mn0o-Zellen, die als Geliermittel P-N-V-P und/oder PMA mit oder ohne Karboxymethylzellulose verwendet.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer Pulver-Gel-Anode, die Zinkpulver, PoIy-N-Vinylpyrrolidon und/oder Polymethacrylsäure mit oder ohne Karboxymethylzellulose und einen wässrigen alkalischen Elektrolyten enthält.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, PoIy-N-Vinylpyrrolidon und/oder Polyinethacrylsäure als Gelier- und Schmiermittel für Pulver-Gel-Anoden zu verwenden.
Die vorgenannten und weitere Aufgaben werden durch die folgende Beschreibung verdeutlicht werden.
Die Erfindung betrifft allgemein Pulver-Gel-Anoden mit einsm Hauptanteil an verbrauchbarem anodischen Material, wie Zink, einem geringeren Anteil an Geliermittel, wie Poly-N-Vinylpyrrolidon und/oder Polymethacrylsäure mit oder ohne Karboxymethylzellulose und einem wässrigen alkalischen Elektrolyten, z.B. einer wässrigen Kaliumhydroxid-Lösung.
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Die Pulver-Gel-Anode der vorliegenden Erfindung ist ideal geeignet für alkalische MnOg-Zellen. Die Gesamtmenge der Geliermittel, Poly-N-Vinylpyrrolidon und/oder Polyiuethacryl— säure sollte zwischen ca. 0,5 und ca. 6% betragen, bezogen auf das Gesamtgewicht der extrudierten Anode, bevor sie in die Zelle eingebaut wird. Eine geringere Menge als 0,5% würde nicht genügend Bindung für die Anode zulassen, während eine Menge über 6% zu viel des aktiven anodischen Materials für die Anode der bestimmten Größe ersetzen würde, ohne irgendeinen zusätzlichen Vorteil mit sich zu bringen. Vorzugsweise sollte die Menge an P-N-V-P und PMA zwischen ungefähr 2 und 4% betragen, bezogen auf das Gesamtgewicht der extx'udierten Anode.
Es hat sich ergeben, daß Poly-N-Vinylpyrrolidon und PoIj'-methacryIsäure keine ionische Ladung besitzen und daher keinen Komplex mit metallischen Salzen bilden. Im Gegensatz dazu besitzt Karboxymethylzellulose, eine Karbonsäure, ionische Ladung; sie kann weiter oxidiert werden durch das Einwirken von Mangandioxid, um mehr Karbonsäuregruppen zu bilden. Man glaubt, daß, wenn ein Komplex zwischen Karboxymethylzellulose und Zinkoxid gebildet wird, dieser eine Assoziationskonstante haben muß, dergestalt, daß eine minimale Menge an Karboxymethylzellulose und Zinkoxid in Lösung sein müssen, so daß das Produkt ihrer Konzentration das der Assoziationskonstante übertrifft, bevor der feste Komplex ausfällt. Durch Verringerung der Kaliumhydroxid-Konzentration wird folglich die Löslichkeit von Zinkoxid reduziert und dadurch das Ionenprodukt auf einen Wert nahe oder unter dem der Assoziationskonstante gebracht, wodurch vermieden werden kann, daß der Karboxymethyzellulosekoiüplex das Zinkoxid durch die Zelle transportiert und ausfällt. Derselbe Effekt wird anscheinend
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erzielt, wenn die Karboxymethylzellulosekonzentration reduziert wird. Daher kann, wenn entweder das Zinkoxid oder die Karboxymethylzellulose in der Lösung verringert wird, der Komplex dieser beiden Verbindungen verringert werden mit dem Ergebnis, daß weniger Zinkoxid durch die Zelle transportiert wird.
Ein Vorteil in der Benutzung von Karboxymethylzellulose besteht darin, daß es dazu beiträgt, daß die Anode aufquillt, wenn sie mit dem Zellelektrolyten in Berührung kommt, und dadurch eine gute Anode-zu-Kathode Grenzfläche ermöglicht für einen optimalen Gebrauch der Zelle. In einer extrudierten Anode mit P-N-V-P wurde beobachtet, daß das P-N-V-P schnell ausfällt, nachdem es Kontakt mit dem Zellelektrolyten hatte, ohne daß die Anode wirksam aufquillt. Obwohl die Anode richtig geformt und angeordnet werden kann, um einen guten Kontakt gegenüber Scheider/Kathode der Zelle zu gewährleisten, bevor der Elektrolyt zugefügt wird, liegt es innerhalb des Rahmens dieser Erfindung, eine reduzierte Menge an Karboxymothylzellulose zusammen mit P-N-V-P bei der Bildung von Pulver-Gel-Anoden zu nehmen. Also kann der Vorteil der Aufquellcharakteristika, den man durch den Gebrauch von Karboxymethylzellulose gewonnen hat, genutzt werden ohne den Nachteil des inneren Kurzschlusses, da die Menge an Karboxymethylzellulose, die benötigt wird, in hohem Maße von der Menge, die man normalerweise brauchen würde, abgezogen werden kann. Normalerweise wird z.B. Karboxymethylzellulose in einer Menge von ungefähr 3,5 bis 5% eingesetzt, bezogen auf das Gewicht der Anode, während die Menge, die zusammen mit P-N-V-P erfindungsgemäß benutzt wird, nur ungefähr 0,5 bis 2,5%, bezogen auf das Gewicht der Anode, ausmacht.
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P-N-V-P ist nicht nur ein guter Ersatz für Karboxymethyizellulose in Pulver-Gel-Anodon, sondern es setzt auch nach dem Ausfällen eine Elektrolytmenge in der Zelle frei, wo sie in der elektrochemischen Reaktion benutzt werden und/ oder die Ionendiffusion in der Zelle verbessern kann.
Es hat sich gezeigt, daß P-N-V-P bessere Schmiereigenschaften hat als Karboxyinethylzellulose, und dabei zuläßt, daß einige der gesamten organischen Stoffe weggelassen werdens die für die Extrusion oder Bindung der Zellanode benötigt werden.
Polymethacrylsäure ist in Kaliumhydroxidlösungen löslich imd absorbiert eine große Menge Kaliumhydroxid verglichen mit ihrem Gewicht, dabei besitzt sie auch gute Quelleigenschaften. Folglich hat sich Polymethacrylsäure als guter Ersatz für einen Teil oder die gesamte Karboxymethylzellulose in Pulver-Gel- Anoden erwiesen, dabei beseitigt sie wirksam innere Kurzschlüsse in Zellen, bei denen die Anode bezüglich des Drains im Mikroamperebereich benutzt wird.
Vorzugsweise kann das P-N-V-P und/oder PMA zwischen ungefähr 1 und 4,5% variieren und die Karboxymethylzellulose zwischen ungefähr 0,5 und 2,5%, bezogen auf das Gewicht der Anode. Am besten sollte das P-N-V-P ungefähr 1% oder die PMA ungefähr 1,7%, und die Karboxymethylzellulose ungefähr 1,5% ausmachen, bezogen auf das Gewicht der Anode. Vorzugsweise sollte die Gesamtmenge an Geliermitteln etwa zwischen 2,5 und 4% liegen, bezogen auf das Gewicht der Anode.
- 10 -
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- ίο -
BEISPIEL 1
Zwei Testserien mit alkalischen MnOo-ZeIlen (0,6 Ampere-Stunden Leistung) wurden durchgeführt mit Elektroden aus den folgenden Gemischen:
Kathode:
Anode:
1,69g Mangandioxid
0,16g Graphit
0,03g Azetylenruß
0,23g KOH (37%)
0,74g pulverisiertes Zink (ungefähr 60 Tyler
Maschenweite)
0,097g 0,1N KOH
0,044g Quecksilber
Ein Geliermittel nach Tabelle 1.
Die obigen Bestandteile, zusammen mit einem faserigen Zellulosescheider, wurden in ein leitendes Gehäuse eingebaut, und Zellen der beiden Testserien wurden bei 54°C oder 71QC für verschiedene Zeitperioden gelagert, und anschließend wurden die Leerlaufspannung und der Arbeitsstrom beobachtet. Die so gewonnenen Daten sind in Tabelle 1 gezeigt.
Wie klar aus den Daten nach Tabelle 1 hervorgeht, kann P-N-V-P wirksam als Ersatz für Karboxymethylzellulose benutzt werden, ohne die Leerlaufspannung der Zelle nachteilig zu beeinflussen„
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- li -
TABEL LEI
co
CD
00
CO' Q -4
Zeit Neu
1 Woche
2 Wochen
3 Wochen
C. ,— ΛΜΪ\_ yoT ;r '' ΛΗ1'__ Lagerung
5A"C.		 AMP Testserie 2
Testserie .. 2 5.3 1 . '"><) 5.3 Testserie 1. j 5,3 VOJ.T 'f MAV
"Lagerung /..7 1,56 A. 5 voltJ' 1.59 ü.?
Testserie 1 3.9 l . Vi 3.9 1 .59 A. 5
y_OLT_ 3.8 1.51. 3.A A. 7
1.59 1. 5 A
1. 5A 1. 56
1.51
1.50
Testserie 1 - 0.032gKarboxyniethyl-Zel lutoso · .
Testserie 2 = 0.014gKarboxymol:hyl-Zo.l IuIorg -I- 0.009g P-N-V-l'Certältlich bei GAF Corp. mit
, einer Güteklasse von K-90)
A mp = Ampere
* Leerlaufspannung (Volt)
- 12 BEISPIEL 2
Zwei Testserien mit Zellen (0,6 Ampere-Stunden Leistung) wurden durchgeführt wie im Beispiel 1, außer daß das Geliermittel, das in jeder verwendet wurde, das aus Tabelle 2 ist. Zellen der beiden Testserien wurden bei 54°C oder bei 7ICC über verschiedene Zeitperioden gelagert,und die Leerlaufspannung und dar Arbeitsstrom wurden beobachtet. Die so erhaltenen Daten sind in Tabelle 2 gezeigt»
Wie aus den Daten der Tabelle 2 hervorgeht, kann die PMA wirksam als Ersatz für Karboxymethylzellulose verwendet werden, ohne die Leerlaufspannungen der Zelle nachteilig zu beeinflussen.
- 13 -
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Zeit
Neu
1 Woche
2 Wochen
3 Wochen
4 Wochen
5 Wochen
6 Wochen
7 Wochen
8 Wochen 10 Wochen 12 Wochen
Volt Am 7 - 13 - E 2 Amp Lagerung
54°G		 Amp !Testserie 2 Amp
.58 4. 3 ABELL 3.L 4.6 *Volt 2,3
.53 3. 0 Lagerung
7L0C.		 2.2 Testserie 1 1.58
.49 3. 0 1 !Testserie 2 1.8 *Volt 4.0 1.8
.48 3. 5 *VolL 1.5 1.58 1.54
.47 2. 3 1.58 1.7 3.7 1.8
.45 2. 2 1.53 1.5 1.52 1.53
.44 2. 0 1.52 1.3 3.4 1.4
.43 2. 8 1.51 1.3 1.51 1.52
ϊ .43 1. 1.50 1.2 3.1 1.2
1.49 1.50 2.9 1.51 1.2
1.48 2.8 1.51 1.0
Testserie 1.48 1.49 1.50
»ν 1.47 1.49
] 1.48
1
1
1
1
1
1
1
1
Testserie 1 = 0.032g CMC Testserie 2 = 0.0086r CMC + 0.015g PMA *Leerlaufepannung (Volt) Amp *· Anpere
- 14 BEISPIEL 3
Zwei Testserien mit Zellen (0,6 Ampere-Stunden Leistung) wurden durchgeführt wie im Beispiel 1, außer daß das Geliermittel, das in jeder verwendet wurde, das aus Tabelle 3 ist. Zellen der beiden Testserien wurden über verschiedene Widerstände entladen, und die Zeiten zur Erreichung verschiedener Endspannungspegel wurden notiert. Die so erhaltenen Daten sind in Tabelle 3 gezeigt.
Wie aus den Daten in Tabelle 3 klar hervorgeht, kann die ΡλΑ wirksam als Ersatz für !Carboxymethylcellulose eingesetzt werden, ohne die Leistung oder den Gebrauch der Zellen nachteilig zu beeinflussen.
- 15 -
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widerstänct !(Ohm) 251 252 83 1/33
125
- 15 -
TABELLE 3 Betrieb (Stunden)
1,0 Volt Span- p,9 Volt Span-
nungsendpegel
Testserie Hr, I 2
Testserie Nr,
2
D,7 Volt Spaniungsendpegel
Testserie Nr, 1 2
6.6 6.3 7 .4 7.2 9.0 9.1
6.5 6.9 7.6 7.8 8.8 9,0
24 25 27 28 33 42
36 37 40 42 48 49
37 37 40 43 48 ■ 50
1 ^kontinuierliche Entladung
2 ^Entladung 1/2 Std. am Tag
3 =Entladung 4 Stunden am Tag /( =Entladung 2 Stunden am Tag
Testserie Nr. 1 = 0.032g CMC.
Testserie Nr. 2= 0.0086g CMC + 0.015g PMA
BEISPIEL 4
Zwei Zellen (0,6 Ampere-Stunden Leistung) wurden nach Beispiel 1 hergestellt mit der Ausnahme, daß eine Zelle 3,5% Karboxymethylzellulose als Geliermittel verwendet, und die andere Zelle 1,7% Polfiaethacrylsäure und 1,0% Karbojryr^tiiylzellulose als Geliermittel. Die Zellen wurden wiederholt über einen 1500-Ohm Widerstand entladen, und nach 350 Stunden hatte die Zelle mit der Karboxymethylsellulose als Geliermittel einen inneren Kursschluß, währen die Zelle, die PoIymethacrylsäure und !Carboxymethylcellulose als Geliermittel enthielt, 750 Stunden ohne inneren Kurzschluß fortdauerte.
BEISPIEL 5
Zwei Zellen (0,6 Ampere-Stunden Leistung) wurden nach Beispiel 1 hergestellt mit der Ausnahme, daß eine Zelle 3,5% Karboxymethylzellulose als Geliermittel und die andere Zelle 1,0% P-N-V-P und 1,5% Karboxymethylzellulose als Geliermittel verwendet. Die Zellen wurden wiederholt über einoi 2670-0hm Widerstand entladen, und nach ungefähr 288 Stunden hatte die Zelle mit der Karboxymethylzellulose als Geliermittel einen inneren Kurzschluß, während die Zelle mit P-N-V-P und Karboxymethylzellulose als Geliermittel 865 Stunden ohne inneren Kurzschluß fortdauerte.■
Zahlreiche Variationen und Änderungen der hier beschriebenen Erfindung können durchgeführt werden, ohne vom Inhalt und Rahmen abzuweichen, und daher ist die Erfindung nicht auf die kennzeichnenden Ausgestaltungen beschränkt.
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Claims (19)

Patentansprüche:
1. Eine Pulver-Gel-Anode dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem Hauptanteil an verbrauchbarem anodischen Material, einem geringeren Anteil an Poly-N-Vinylpyrrolidon und einer wässrigen alkalischen Elektrolytlösung bestellt.
2. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das verbrauchbare anodische Material Zinkpulver und die Elektrolytlösung wässriges Kaliuiahydroxid ist.
3« Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Poly-N-Vinylpyrrolidon in einer Menge zwischen ungefähr 0,5 und 6%/bezogen auf das Gewicht der Anode vorliegt.
4. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 1, dadurch gekenn~ zeichnet, daß die Pulver-Gel-Anode einen geringeren Anteil an Karboxymethylzellulose besitzt.
5. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Poly-N-Vinylpyrrolidon zwischen ungefähr 1 und 4,5% und die Karboxyiae thy I Zellulose zwischen ungefähr 0,5 und 2,5% bezogen auf das Gewicht der Anode/variiert.
6. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Poly-N-Vinylpyrrolidon etwa 1% und die Karboxymethylzellulose etwa 1,5%,bezogen auf das Gewicht der Anode, ausmacht.
7. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Gebrauch in einer alkalischen MnO2-ZeIIe ein wässriger Kaliumhydroxid-Elektrolyt eingesetzt wird.
8. Die Pulver-Gel-Anode, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem Hauptanteil an verbrauchbarem anodischen Material, einem geringeren Anteil an Polymethacrylsäure und einer wässrigen alkalischen elektrolytischen Lösung besteht.
9. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das verbrauchbare anodische Material Zinkpulver und die eletrolytische Lösung wässriges Kaliumhydroxid ist.
10. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymethacrylsäure in einer Menge zwischen etwa 0,5 und 6%, bezogen auf das Gewicht der Anode, vorliegt.
11. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulver-Gel-Anode einen geringeren Anteil an Karboxymethylzellulose aufweist.
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12. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymethacrylsäure zwischen etwa 1 und 4,5% und die Karboxymethylzellulose zwischen etwa 0,5 und 2,5%, bezogen auf das Gewicht der Anode, variiert.
13. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymethacrylsäure ungefähr 1,7% unl die Karboxymethylzellulose etwa 1,5%, bezogen auf das Gewicht der Anode ausmacht.
14. Die Pulver-Gel-AnGde nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das verbrauchbare anodische Material Zinkpulver und die elektrolytische Lösung wässriges Kaliumhydroxid ist.
15. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß zum Gebrauch in einer alkalischen MnO9-ZeIIe wässriges Kaliumhydroxid als Elektrolyt eingesetzt wird.
16. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß zum Gebrauch in einer alkalischen MnO2-ZeIIe wässriges Kaliumhydroxid als Elektrolyt eingesetzt wird.
17. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulver-Gel-Anode einen geringeren Anteil an PoIy-N -Vinylpyrrolidon besitzt.
18. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulver-Gel-Anode einen geringeren Anteil an Poly-N-Viny!pyrrolidon besitzt.
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19. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymethacrylsäure und das Poly-N-Vinylpyrrolidon in einer Menge von etwa 1 bis 4,5%, bezogen auf das Gewicht der Anode, vorhanden ist und die Karboxymethylzellulose in einer Menge von etwa 0,5 bis 2,5%f bezogen auf das Gewicht der Anode.
— 5 —
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DE2912175A 1978-03-31 1979-03-28 Negative Pulver-Gel-Elektrode und ihre Verwendung Expired DE2912175C2 (de)

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