DE2905367A1

DE2905367A1 - Methode zur pruefung und untersuchung von diamant und anderen festen objekten

Info

Publication number: DE2905367A1
Application number: DE19792905367
Authority: DE
Inventors: Spaeter Genannt Werden Wird
Original assignee: De Beers Consolidated Mines Ltd
Current assignee: De Beers Consolidated Mines Ltd
Priority date: 1978-02-14
Filing date: 1979-02-13
Publication date: 1979-08-23
Also published as: FR2417100B1; NL7901179A; ZA79531B; FR2417100A1; CH638048A5; DE2905367C2

Description

η

Methode zur Prüfung und Untersuchung von Diamant und anderen festen Objekten

Die Erfindung betrifft Verbesserungen der Durchstrahlungsprüfung mit Röntgenstrahlen oder der Radiographie.

Die Durchstrahlungsprüfung mit Röntgenstrahlen ist eine weitgehend angewandte Methode zum Nachweis von Fehlstellen, z.B. Rissen, Lunkern, Poren und Fremdstoffeinschlüssen, in den verschiedensten festen Werkstoffen. Sie nutzt den Unterschied in der Röntgenstrahlenabsorptxon zwischen den fehlerhaften Teilen und den einwandfreien Teilen des Werkstoffs aus.

Die Anfangsintensität I_Q von Röntgenstrahlen, die eine Werkstoffdicke t durchstrahlen, wird auf die Intensität I abgeschwächt, die durch die Exponentialbeziehung I = I_Qexp (-pt) gegeben ist, worin p der lineare Absorptionskoeffizient ist, der von der Dichte des Werkstoffs

(p) , der Ordnungszahl (Z) jedes seiner Elementarbestandteile und der Wellenlänge der Röntgenstrahlen (λ) abhängt. Für eine gegebene Elementarzusammensetzung des Werkstoffs ist u direkt proportional der Dichte ρ. Ferner ist u hinsichtlich der Änderungen mit Z und X eine schnell steigende Funktion sowohl von Z als auch von λ ,abgesehen von einigen sprunghaften Diskontinuitäten (jump discontinuities) (wo μ mit steigendem Wert von A kleiner wird) bei bestimmten kritischen Wellenlängen, den sog. "Absorptionskanten", die für jedes Element charakteristisch sind. ■

Ein Maß der die Röntgenstrahlen abschwächenden Kraft eines·

Werkstoffs ist seine Halbwertschicht (half-value layer = h.v.l.), d.h. die Dicke, bei der Röntgenstrahlen einer gegebenen Wellenlänge auf die Hälfte ihrer Anfangsintensi-, tat abgeschwächt werden. Die h.v.l. steht zu u durch i h.v.l. = 0,693/u in Beziehung. Repräsentative Werte von

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h.v.l. sind in Tabelle 1 für die drei Elemente Kohlenstoff (C) (in Form von Diamant) , Eisen (Fe) und Blei (Pb) genannt.

Tabelle 1 Halbwertschichten

Element Wellenlänge

■-■Ιο ·— 1 Π """lO

0,3 χ 10 ^IU nt 1 ,0 χ 10 m 1 ,54 χ 10 m

C 9,5 mm 1,4 mm 0,43 mm

Fe 0,26mm 8,9 pm 2,8 jum

Pb 47 pm 8,2 pm 2,6 um

Die vorstehend genannten Werte umspannen einen Bereich von nahezu vier Größenordnungen (von etwa 1 cm bis hinab zu wenigen pm). Dies veranschaulicht die Tatsache, daß die Wellenlänge sorgfältig gewählt werden muß, wenn ausreichende Durchdringung und ausreichender Kontrast (auf den nachstehend eingegangen wird) erzielt werden sollen.

Bei der radiographischen Methode ist man bestrebt, sowohl gute Auflösung als auch guten Kontrast der Fehlstellen zu erzielen, in Handbüchern (z.B. "The Encyclopaedic Dictionary of Physics" von J. Thewlis (Pergamon Press 1962), insbesondere in den Artikeln "Radiography by X-rays" von R.H. Herz (Bd. VI, S. 109-113) und "X-ray Microscopy" von W.C. Nixon (Bd. VII, S. 806-807) werden diese Ausdrücke erläutert und die Methoden beschrieben.

Ein Maß der linearen Auflösung auf einer Durchstrahlungs- ! aufnahme läßt sich durch geometrische Optik wie folgt <

ableiten: Die effektive Größe der Röntgenstrahlenquelle . sei f, der Abstand Strahlenquelle-Prüfobject sei b, und I der Abstand Prüfobject-Film sei a (unter der Annahme, daß j

der Röntgenstrahlendetektor ein photographischer Film ist). Die Auflösung d ist dann d = (a/b)f. Typische Werte bei J üblichen Röntgenröhren könnten sein: f = 2 mm, a = 5 cm, j b = 50 cm. Hieraus ergibt sich d = 0,2 mm. Es gibt eine j

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grobe Unterscheidung zwischen Standard-Radiographie, bei der eine Auflösung von etwa 0,2 mm als ausreichend angesehen würde, und der Mikroradiographie (auch als Röntgenmikroskopie bezeichnet), bei der Auflösungen, die besser als 0,1 mm sind, erwartet werden. Der Nachweis von Piques mit Durchmessern im Bereich von beispielsweise 30 um bis 100 um in einem Diamant ist somit mehr ein röntgenmikroskopisches Problem. Die Auflösungsgrenzen, die durch die Korngröße in den in der Radiographie verwendeten photographischen Emulsionen bestimmt sind, liegen grob · wie folgt: Technischer Röntgenfilm Ilford Typ G (Ilford Industrial Type G) 40 pm; Dentalröntgenfilm "Kodak High Speed Dental·"' 20 pm; Kodak-Röntgenfiim Typ C 10 pm; Ι1ΐο^-Νυα1β3^Εΐΐη^3χοη 1 pn. (Bei Röntgenstrahienenergien von 50 kV oder mehr ergeben sich zusätziiche Auflösungsverluste aus den erheblichen Bereichen (10 pm. und mehr) von Photoelektronen, die in der Emulsion beim Röntgenstrahlen-Absorptionsprozeß gebildet werden. Bei der Diamant-Radiographie ist die Verwendung von energiearmen Röntgenstrahlen von beispielsweise 10 kV oder weniger zweckmäßig, so daß kein Problem aus weitreichenden Photoelektronen in der Emulsion entsteht.)

Eine bekannte Methode, hohe Auflösung zu erreichen, ist die "Projektions-Röntgenmikroskopie", bei der eine Mikroröntgenstrahlenquelle (beispielsweise 0,5 pm Durchmesser) verwendet wird. Das Verhältnis a:b wird auf über 1 (z.B. 20) erhöht, so daß ein ungefähr 20fach vergrößertes Bild des Prüf Objekts (Vergrößerung = ^-r-—) entsteht und die Auflösungsentfernung auf dem Bild 10 pm (entsprechend einem tatsächlichen Abstand von etwa 0,5 pm am Objekt) beträgt. Diese Methode ist auf verhältnismäßig kleine, für! Röntgenstrahlen relativ durchlässige Objekte (z.B. kleine :

Pflanzen und Tiere, dünne Schliffe von Knochen oder Zähnen)

anwendbar, bei denen keine hohen Spannungen in kV benötigt werden, und eignet sich als radiographische Methode für ι Diamanten. Bei einer neueren Methode, die hohe Auflösung

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jedoch keine Vergrößerung ergibt

ermöglicht,Vwird die "Bremsstrahlung", d.h. Röntgenstrahlung aus Elektronen-Synchrotronen und Speicherringen (storage rings) ausgenutzt. Hier kann der effektive Viert von f sehr klein sein und beispielsweise 0,5 mm Durchmesser betragen, wobei mit großen Abständen b von beispielsweise 10 m gearbeitet wird.

Nachstehend sei auf den radiographischen Kontrast eingegangen. Die Dicke des PrüfObjekts sei T und der lineare Röntgenstrahlen-Absorptionskoef f izient sei jlu . Es sei angenommen, daß das Objekt einen Einschluß der Dicke t mit einem linearen Absorptionskoeffizienten μ₂ enthält. Die Röntgenstrahlen-Intensität I_n, die ein einwandfreies

Prüfobjekt durchläßt, ist proportional exp(-p.. T), und die von einem einschlußhaltigen Bereich durchgelassene Inten-

^1j sität I^ ist proportional exp/pp.. (T-t) ~n₉tj = exp(-p. T) exp/^jLu - u. )tj7. Das Verhältnis I. /I = exp/-(p2 ~ p-i)t/. Um somit hohen Kontrast zu erzielen, wenn t klein ist, muß (p~ ~ p-i) maximiert werden. Diese Differenz kann verhältnismäßig groß gemacht werden durch Verwendung einer großen Wellenlänge, bei der u für alle Elemente verhältnismäßig groß und somit die Differenz p₂ " P-] im Durchschnitt groß ist. Dieser Weg wäre für Diamant gangbar, denn mit der einzigen Ausnahme von Graphit enthalten alle bekannten festen Einschlüsse in Diamant EIe-.'-5 mente, die eine höhere Ordnungszahl als Kohlenstoff haben, so daß U₀ bedeutend größer als u.. wird. Als Alternative kann, wenn etwas über die Elementarzusammensetzung des Einschlusses bekannt ist, die Differenz p2 - U* durch Wahl einer Wellenlänge, die gerade kürzer ist als eine bestimmte charakteristische Absorptionswellenlänge (eine sog. "Absorptionskante") des in Frage kommenden Elements, vergrößert werden.

Ein hoher Anteil der Feststoffeinschlüsse in Diamant enthält Olivin. ^r£>Üeses Mineral ist eine feste Lösung von Eisenorthosilicat, Fayalit Fe SiO., mit Magnesiumorthosilicat, Forsterit Mg₃SiO₄. Bei gewöhnlichem Olivin von

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basischem und ultrabasischem Gestein ist damit zu rechnen, daß er aus etwa 80 Mol-% Forsterit und 20 Mol—% Fayalit besteht. Nun wird die viel angewandte Röntgenstrahlung CuKa mit der Wellenlänge 1,54 χ 1O~ m von Eisen stark absorbiert (siehe Tabelle 1), so daß dies eine geeignete Strahlung für die Durchstrahlungsprüfung von Diamant ist.

Tatsächlich beträgt p- fü^r das genannte Forsterit-Fayalit-Gemisch 224 cm . Jedoch selbst wenn Eisen fehlen würde (d.h. reiner Forsterit), würde dies p„ = 100 cm ergeben. Diese Werte sind beide groß im Vergleich zu u. = 16 cm , dem Wert für Diamant und CuKa-Strahlung. Für Zwecke der Veranschaulichung sei angenommen, daß für einen typischen Einschluß in Diamant ^ - p- = 100. Dann nimmt das Verhältnis I./I = expA¹^ - ^u-i)t7 ^{den Wert} I./I = exp -100t an. Wenn eine 2%ige Abweichung des Verhältnisses I./I von 1 nachweisbar ist, was bei einer guten photometrischen Methode durchaus möglich ist, beträgt der entsprechende Wert von t 2x10 cm =2 pm. Wenn Variationen von Ί../Ί. mit dem Auge wahrgenommen werdeny sind es die Unterschiede in der photographischen Dichte, die aufgefaßt werden. Bei Röntgenfilmen (um ein Beispiel zu nennen) ist die photographische Dichte linear proportional der Röntgenstrahlendosis bis zu Dichten von wenigstens etwa 2 für alle vorstehend genannten Röntgenfilme, und für Emulsionen, die für radioaktive Strahlen empfindlich sind, gilt die Linearität bis zu einer Dichte von etwa 3. Ein normales Auge sollte in der Lage sein, eine Dichtedifferenz zwischen 0,1 und 0,2 in einem kleinen örtlichen Bereich auf einem Hintergrund von gleichmäßiger Dichte wahrzunehmen, wenn der Film bei optimaler Vergrösserung und optimalem durchfallendem Licht betrachtet wird. Wenn die Hintergrunddichte 2,5 beträgt, entsprechen die I Differenzen 0,1 und 0,2 I./I -Verhältnissen von 0,96 : bzw. 0,92. Die entsprechenden Mindestwerte von t (wenn ; P2 - ρ-] = 100 cm ) betragen dann 4 (um und 3 pm. Diese ; Werte von t sind befriedigend klein und lassen erkennen, daß die Mikroradiographie mit Röntgenstrahlen eine poten-

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tiell hohe Empfindlichkeit für den Wachweis und die Auf- \ nähme von Fehlstellen in Diamant hat. In der Praxis könnte die Prüfung mit dein Auge durch Betrachtung eines vergrößerten Fernsehbildes des Röntgenfilms mit einem Kontrast, der bei der I_n .entsprechenden Beleuchtungsstärke vorsätzlich gesteigert wird, unterstützt werden: ^ Hierbei können bei I Änderungen von I von weniger als 1% dem Auge deutlich sichtbar gemacht werden. ;

Der vorstehenden Diskussion liegt jedoch die Annahme zu Grunde, daß ohne Rücksicht auf die angewandte densitometrische oder photometrische Methode der örtliche Bereich von anomaler Intensität I. von einem großen gleichmäßigen Bereich der Intensität I umgeben ist. Ohne diesen großen Bereich von umgebender Gleichmäßigkeit fällt die Empfindlichkeit der Entdeckung drastisch.Wenn dünne Scheiben von mineralischem oder organischem Material für die Rontgenmikroskopie hergestellt werden, oder wenn, in einem größeren Maßstab, Tafeln oder Platten aus Metall mit parallelen Seiten für die Radiographie durchstrahlt werden, wird der Bedingung I = konstant annehmbar genügt. Im Falle eines Diamants, gleichgültig ob roh oder geschliffen, liegt ein weiter Bereich der Dicke T in ein und demselben Prüfobjekt vor, und bei allen diesen Dicken ist maximale Empfindlichkeit erwünscht. Beispielsweise variiert bei einem geschliffenen Diamant von . 1 Karat, der seitlich betrachtet wird (d.h. die Röntgenstrahlen bestreichen die Tafel), die Dicke des Prüflings von fast null an der Külasse und um den Umriß des Bildes bis zu einem Maximum von etwa 6 mm für Strahlen, die diametral durch die Fassungskante fallen. Die entsprechenden relativen Werte von I würden in einem Bereich von 1 i

.P !

bis 0,00006 liegen, wenn die günstige CuKa-Strahlung ver- | wendet würde. Die befriedigende Aufzeichnung eines solchen Bereichs von Intensitäten in einer einzigen photographisehen Aufnahme ist unmöglich. Selbst die Zuhilfenahme des umständlichen und übermäßig aufwendigen Verfahrens

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der Herstellung vieler Aufnahmen bei verschiedenen Röntgenstrahlendosen würde noch keine annehmbare Lösung bringen, denn jeder Film würde zwar eine brauchbare Zone enthalten, jedoch der Dichtegradient in ihr würde im allgemeinen steil sein und sich an den Facettenkanten abrupt ändern, und diese Merkmale würden sich so auswirken, daß der Nachweis und die Entdeckung von Bildern von Einschlüssen beeinträchtigt wird.

Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, eine befriedigende Durchstrahlungsmethode zum Abtasten und zur Prüfung von Diamanten oder beliebigen anderen Objekten mit großen Schwankungen der Dicke verfügbar zu machen, worin die vorstehend genannten Schwierigkeiten ausgeschaltet sind.

Gegenstand der Erfindung ist demgemäß die Prüfung, beispielsweise die Herstellung einer Aufnahme eines Diamanten . oder anderen festen Objekts, das aus festem Material besteht, nach einer Methode, die dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Objekt in ein Medium bringt, das Objekt mit Röntgenstrahlen so durchstrahlt, daß die gesamte Rontgenstrahlenabsorptxon des Mediums und des Objekts im Gang der Röntgenstrahlen ungefähr gleichmäßig ist, und gegebenenfalls das Bild der durchfallenden Röntgenstrahlen aufzeichnet.

Das wesentliche Merkmal der Methode besteht darin, daß die Schwankungen des Abfalls der Röntgenstrahlenintensität, die sich aus den Änderungen der Prüfkörperdicke von Punkt zu Punkt ergeben, ausgeglichen werden, indem an entspre- '■ chenden Stellen im Gang der Röntgenstrahlen zusätzliches Material angeordnet wird, das eine solche Zusammensetzung

I und Dicke hat, daß die resultierende Durchstrahlung mit i Röntgenstrahlen bei einwandfreien Prüfkörpern plus zusatz-! lichem Material über den Bereich, der geprüft v/erden soll, ungefähr gleichmäßig gemacht wird. Natürlich ist die ! Erfindung besonders vorteilhaft für Prüfkörper mit großen i

Schwankungen der Dicke, insbesondere Diamanten. ι

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Bei einer Ausfuhrungsform wird das Prüfobjekt, das unregelmäßig geformt sein kann, in ein Fluid getaucht, das den gleichen effektiven linearen Absorptxonskoeffxzxenten bei der für die Radiographie zu verwendenden Wellenlänge (oder Wellenlängenbereich) hat wie das einwandfreie Prüfobjekt selbst. Das Prüfobjekt und das Fluid sind in einem Behäl- . ter enthalten, der mit zwei gegenüberliegenden parallelen Fenstern versehen ist, die aus einem Röntgenstrahlen gleichmäßig schwach absorbierenden Material, z.B.

Berylliumfolie, Aluminiumfolie, Muskovit oder Kaliglimmer oder einer Polymerfolie beispielsweise aus Polyäthylenterephthalat ("Melinex"), bestehen. Um den Verlust durch ungebrauchte Röntgenstrahlen minimal zu halten, wird der Behälter nicht dicker gefertigt, als dies zur Aufnahme des PrüfObjekts notwendig ist (einschließlich einer gewissen Schwingung oder Drehung des Objekts, wenn dies zur Herstellung von stereoskopischen Röntgenaufnahmen erforderlich ist). Dieses Erfordernis der kleinstmöglichen Dicke kann in verschiedener Weise erfüllt werden, beispielsweise, durch Verwendung einer Gruppe von Behältern, deren Dicke sich stufenweise über einen bestimmten Bereich ändert, durch Verwendung eines einzelnen Behälters mit einstellbarer Dicke oder durch Verwendung eines Behälters mit abnehmendem Querschnitt, jedoch mit zusätzlichem Einsatz in den Röntgenstrahlengang in Form eines Ausgleichskeils, durch den die gesamte Röntgenstrahlenabsorption in dem Bereich, in dem das Prüfobjekt sitzt, gleichmäßig wird.

Es gibt zahlreiche Fluide, die die gleiche Röntgenstrah-

lenabsorption wie Diamant haben. Eine verdünnte wäßrige j

Lösung eines leicht löslichen Salzes, z.B. eines Nitrats ;

eines Schwermetalls kann verwendet werden. Bei Verwendung ■

von CuKa-Strahlung ist eine Lösung, die etwa 0,014 oder !

3 !

0,015 g Bar ium/cm , beispielsweise etwa 25 g Bariumchlorid¹ pro Liter, oder etwa 0,012 g Blei/cm , beispielsweise etwa!

18g Bleinitrat pro Liter enthält, für Diamant geeignet. j

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Es ist auch möglich, organische Flüssigkeiten zu verwenden, obwohl dies im allgemeinen weniger bevorzugt wird, da diese beispielsweise durch Verdampfen oder Strahlungsschäden weniger beständig zu sein pflegen. Die Absorption von Diamant läßt sich leicht durch die verschiedensten dünnflüssigen inerten organischen Flüssigkeiten, die zweckmäßig einen niedrigen Dampfdruck haben, einstellen, beispielsweise durch gewisse metallorganische, halogenierte organische und halogenierte metallorganische Flüssigkeiten sowie Gemische einschließlich Lösungen, Emulsionen und Dispersionen, beispielsweise ein Gemisch von Tetrachlorkohlenstoff in einem niedrigmolekularen Paraffin oder Alkohol, z.B. eine Lösung von n-Butylalkohol, die etwa 8 Vol.-% Tetrachlorkohlenstoff enthält.Dieses Gemisch verdunstet leicht von dem Prüfobjekt und hinterläßt nach der Prüfung keinen Rückstand darauf.

Es ist ferner möglich, ein Gas als Tauchmedium zu verwenden. Beispielsweise weist Xenon bei ungefähr dem 1,5-fachen Atmosphärendruck den Absorptionskoeffizienten von Diamant für CuKa-Strahlung auf.

Bei einer anderen Ausführungsform wird das Prüfobjekt nicht in ein Fluid, sondern in einen Feststoff getaucht, der so vorbereitet worden.ist, daß er homogen und frei von unerwünschten Hohlräumen ist, und das gleiche Röntgen-Strahlenabsorptionsvermögen wie das Prüfobjekt hat. Das Prüfobjekt kann beispielsweise durch Einbetten, Pressen, Extrudieren oder Gießen eingeschlossen werden. Im letztgenannten Fall kann beispielsweise als Feststoff ein I j niedrigschmelzendes Wachs oder ein schnellhärtendes Harz j ' 30 verwendet werden. Natürlich sollte der gewählte Feststoff • sich vorzugsweise leicht vom Prüfobjekt ablösen oder ' j abbrechen lassen. Der das Prüfobjekt umschließende Fest- j j stoff kann beispielsweise die Form einer Platte mit - ι ι I

' parallelen Seiten oder eines Prismas mit 2 η Seiten, die j η verschiedene Betrachtungswinkel senkrecht zu einem

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Paar Prismenflächen zulassen, haben.

Bei einer weiteren Ausführungsform ist das Prüfobjekt nicht in einem Behälter oder einem Fluid mit flachen Seiten oder einem festen Material mit flachen Seiten, sondern in einem zylindrischen oder konischen Behälter oder Feststoff eingeschlossen. Bei dieser Ausführungsform kann der Behälter (oder Feststoff) stufenweise oder, wenn elektronische Aufzeichnung des Röntgenstrahlenbildes vorgenommen wird, kontinuierlich um seine Achse gedreht werden, damit Betrachtungen des PrüfObjekts aus zahlreichen Richtungen möglich sind und die dreidimensionale Gestalt von Einschlüssen in ihm hierdurch festgestellt werden kann. Im allgemeinen werden die Röntgenstrahlen im rechten Winkel auf die Achse gerichtet, so daß es notwendig ist, zusätzliches absorbierendes Material im Röntgenstrahlen gang anzuordnen, damit der ungleiche Absorptionsweg von Strahlen, die in, verschiedenen Abständen von der Achse des Zylinders oder Kegels durchfallen, ausgeglichen wird. Im Falle eines Zylinders ist es leicht verständlich, "daß der Ausgleich durch geeignete Anordnung einer oder mehrerer konkaver zylindrischer Linsen aus Material erreicht werden kann. Die konkaven Linsen müssen nicht den gleichen linearen Röntgenstrahlenabsorptionskoeffizienten haben wie der Zylinder, der das Prüfobjekt enthält. Der Koeffizient kann höher sein; in diesem Fall können die Linsen dünner sein. Die möglichst genau zu erfüllende Bedingung ist, daß für alle durch das fehlerfreie Prüfobjekt fallenden Strahlen JLut für die verwendete Strahlung gleich ist. j

Als photographische Emulsion wird der in der Radiographie j verwendete übliche Bilderzeugungsdetektor verwendet. "Ilford Nuclear Research"-Platten mit einer Emulsionskorn-· größe von etwa 0,1 pm erwiesen sich als besonders gut j geeignet, jedoch können auch Filme mit gröberem Korn, j beispielsweise "Kodak KD59T-Röntgenfilm", verwendet werden.

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Es gibt jedoch auch ein Röntgen-Xerographieverfahren. Als weitere Bilderzeugungsdetektoren eignen sich Filme vom "Photoresist"-Typ, die für die Röntgen-Photolithographie aktiv entwickelt werden. Es gibt ferner elektronische Detektoren zur direkten Betrachtung von Röntgenbildern, z.B. röntgenempfindliche Vidikon-Fernsehaufnahmeröhren die in Kombination mit elektronenoptischen Bildverstärkern oder als Alternative dazu verwendet werden können. Drittens gibt es zweidimensionale stellungsempfindliche Anordnungen von Röntgendetektoren, z.B. einzeln verdrahtete Photodioden-Anordnungen, zweidimensionale Funkenkammern und Ionenkammern und den mehrdrahtigen Proportionalzähler (siehe beispielsweise J.E. Bateman "Nuclear Instruments and Methods" 140 (1977) 211-214). Die dritte Gruppe von stellungsempfindlichen Detektoren vermag im allgemeinen keine für den Nachweis von kleinen Einschlüssen in Diamanten geeigneten räumlichen Auflösungen ohne eine gewisse Bildvergrößerung zu erreichen, jedoch können sie mit der bereits beschriebenen Projektionsmikroskopie-Anordnung verwendet werden.'Die Erfindung ist vom Typ des verwendeten Detektors unabhängig; sie ist auf alle diese Detektoren anwendbar. Der Kürze halber wird nachstehend von "Röntgenfilm" als Detektor gesprochen. Hierunter ist jedoch nicht die ausschließliche Verwendung dieses Auf-Zeichnungsmaterials zu verstehen. Natürlich können auch Digitalaufzeichnungen gemacht werden.

Die Erfindung ist somit in gleicher Weise auf übliche Röntgenröhren und die für die Röntgenmikroskopie verwendeten experimentellen Anordnungen sowie die vorstehend genannten Synchrotron-Strahlungsquellen anwendbar.. '

Es wurde bereits betont, daß es zur Erzielung von gutem Kontrast zweckmäßig ist, die geeignete Wellenlänge zu wählen. Wellenlängen von 0,3 und 1,Ox 10 m überwiegen j in den Emissionen aus Röntgenröhren, die bei etwa 80 kV :

-10 ■ bzw. 25 kV arbeiten. Die Wellenlänge von 1,54 χ 10 m

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ist die charakteristische Κα-Strahlung von Kupfer, eine in der Röntgen-Kristallographie viel verwendete Strahlung. Diese oder eine noch größere Wellenlänge, d.h. eine weniger durchdringende "weichere" Strahlung, dürfte für die Radiographie von Diamant am geeignetsten sein. Für diesen Zweck wären Antikathodenmetalle wie Nickel, Kobalt, Eisen, Chrom und Aluminium geeianet. Außer der Wahl des

um der Betriebsspannung

Antikathodenelements der Röntgenröhre^kann die Steuerung über den Wellenlängengehalt der verwendeten Strahlung durch Verwendung von Absorptionsfiltern, Bragg¹sehen reflektierenden Kristall-"Monochromatoren" oder spiegelartig reflektierenden \ "Röntgenspiegeln" u.dgl. erreicht werden. Diese Vorrichtungen können einzeln oder in Kombination verwendet werden.Mit Synchrotron-Strahlungsquellen können sie durchaus alle vorteilhaft in Kombination ohne übermäßigen Intensitätsverlust verwendet werden. Nach Belieben oder Zweckmäßigkeit können beliebige Kombinationen verwendet werden. Falls erforderlich, können ein oder mehrere der Elemente, z.B. Strahlenquelle, Monochromator (oder Spiegel) oder Prüfobjekt plus Film, während der Durchstrahlung" so bewegt werden, daß gleichmäßiger Strah- , lenfluß durch das gesamte Prüfobjekt gewährleistet ist.

Normalerweise ist ein 1:1-Vergrößerungsbild ausreichend, besonders wenn es vergrößert, beispielsweise 2Ofach, im durchfallenden Licht betrachtet wird. Natürlich ist es möglich, mehr als ein Prüfobjekt gleichzeitig zu untersuchen. Die Zahl hängt von der Größe der Objekte und von ί der vom divergierenden Röntgenstrahlenbündel eingenommenen!

Fläche ab. \

Ein weiterer Vorteil der Methode gemäß der Erfindung wird ί

besonders deutlich, wenn -verhältnismäßig große Wellenlängen verwendet werden und wenn die Absorption des leichten Elements Kohlenstoff (in Form von Diamant) durch die Anwesenheit von kleinen Konzentrationen eines schweren Elements (z.B. Blei) hervorgehoben wird. Die Röntgenabsorptionen könen gleich gemacht werden, jedoch ist die

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Elektronendichte und damit der Röntgenstrahlenbrechungsindex des Diamants höher als die des Mediums, in das er getaucht ist. Zwar ist der Unterschied im Brechungsindex äußerst gering (in der Größenordnung 1 in 10 und unter günstigen Bedingungen bis zu 6 χ 10 ), jedoch genügt es, Berührungslinien von Facetten auf Grund des Unterschiedes in der Abweichung des Brechungsindex zwischen benachbarten Facetten herauszustellen. So erscheint auf einer Durchstrahlungsaufnahme mit hoher Auflösung eines geschliffenen Diamanten ein Umriß der Facettenkanten (mit dem Aussehen eines "Skeletts" des Steins). Einige wenige Ansichten dieses "Skeletts" ermöglichen den Aufbau eines Bildes, das die Details aller Besonderheiten des Schliffs zeigt, in einer viel leichteren Weise als alle Methoden der optischen Messung oder Photographie. Dieses "Skelett" bildet ferner einen zweckdienlichen Bezugsrahmen, in den die Koordinaten aller nachgewiesenen Fehler und Unvollkommenheiten gesetzt v/erden können. Das Skelett ist auf der mit üblichen radiographischen Anordnungen gebildeten Durchstrahlungsaufnahme nachweisbar, wird jedoch deutlicher sichtbar, wenn mit größeren Abständen von Prüfobjekt zu Film gearbeitet wird, wie es bei der Projektionsmikroskopie.

und bei Synchrotron-Strahlenquellen geschieht. Natürlich

(finger printing)

stellt diese neue Methode· der Prüfung und Bewertung des Schliffs von Steinen eine wertvolle Ergänzung der Prüfung und Identifizierung von Einschlüssen durch Radiographie dar.

Es wird angenommen, daß die Methode besonders vorteilhaft , für die Bewertung und Identifizierung von ungeschliffenen Steinen sein könnte, da es hierdurch möglich sein würde, !

festzustellen, ob es sich lohnt, sie zu schleifen und,

wenn dies der Fall ist, im Falle von großen Steinen zu ■

entscheiden, welche Teile des ungeschliffenen Steins j

geschliffen werden sollten. j

Es leuchtet ein, daß äußerste Sauberkeit erforderlich ist,

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um unechte und unerwünschte Kontrasteffekte, die durch Staubteilchen, Oberflächenfilme u.dgl. entstehen, zu vermeiden. Ebenso muß darauf geachtet werden, daß die Anwesenheit von Blasen ausgeschlossen ist. Ein Vergleich der Durchstrahlungsaufnahmen mit Lichtmikroskopaufnahmen des = PrüfObjekts hilft, etwaige unechte Kontrasteffekte auszuschalten. Natürlich werden bei den letzteren Kontrasteffekte aufgezeichnet, die durch Spannungs- und Schleif- _; spuren auf der Oberfläche entstehen. Ein Vergleich mit topographischen Röntgenuntersuchungen kann ebenfalls nützlich sein.

Beispiel

Das Prüfobjekt war die abgesägte Oberseite eines umhüllten Diamants von grob kubisch-oktaedri'scher Form. Er zeigte nicht die extremen Werte der Dicke von der dicken Fassungskante bis zur kleinsten Dicke an der Külasse, die ein geschliffener Brillant aufweisen würde. Er demonstrierte nicht völlig die Nachteile der üblichen radiographischen Methode bei der Anwendung auf PrüfObjekte mit großen , Ungleichmäßigkeiten der Dicke. Er hatte eine Höhe von ungefähr 7,5 mm und eine maximale Dicke von 6 oder 7 mm.

Eine schwache Röntgenstrahlenquelle, überwiegend Kupfer-Ka, wurde verwendet. Der Abstand zum Prüfobjekt betrug etwa 0,5 m. Durchstrahlungsaufnahmen wurden zuerst vom Objekt allein und dann von dem in ein Fluid getauchten Objekt i hergestellt.

Die in Fig. 1, 2 und 3 dargestellten drei photographischen' ! Aufnahmen sind Positivabzüge von Durchstrahlungsaufnahmen,I die auf einer sehr feinkörnigen röntgenempfindlichen photo-r _; graphischen Emulsion gemacht wurden. Die Vergrößerung ist j 20fach. Da es sich um Positivabzüge handelt, erscheint absorbierendes Material (d.h. die Einschlüsse, die Fehler im Prüfobjekt darstellen) als dunkle Flecken, und Risse

35 und Hohlräume erscheinen als helle Flächen. (Die photo-

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graphischen Emulsionen enthielten leider einige Fehlstellen. Diese erscheinen als kleine, sowohl schwarze als auch weiße Flecken auf den Abzügen.)

Bei der üblichen Methode ist es nicht möglich, Absorptionskontrast sowohl von dünnen als auch dicken Bereichen auf einer einzigen Aufnahme aufzuzeichnen. Fig. 1 ist ein Beispiel einer langen Röntgenbelichtung (60 Minuten, weil die Strahlenquelle sehr schwach war), die den Kontrast von den dickeren Teilen des PrüfObjekts aufzeichnet, bei der jedoch der gesamte Kontrast von den äußeren, dünneren Teilen verloren geht. Bei dieser Aufnahme ist die Aufzeichnung des Umfangs des PrüfObjekts vollständig verloren gegangen. Fig. 2 zeigt eine mit kürzerer Belichtung (8 Minuten) gemachte Aufnahme. Der Umfang des Objekts

₁c ist noch nicht sichtbar, und das Bild aus den dickeren Teilen des Kristalls ist unterbelichtet.

Fig. 3 ist ein Beispiel der Vorzüge des Ausgleichs der Absorption durch Verwendung eines absorbierenden Tauchmediums. Die Belichtungszeit betrug hier 11 Minuten. Bei diesem Versuch war die Kompensation der Absorption nur teilweiset Eindrucksvollere Ergebnisse würden zu erwarten sein, wenn mit vollständigerer Kompensation der Absorption gearbeitet worden wäre. Bei diesem Versuch wurde der Diamant in ein Gefäß mit 2 cm χ 2 cm großen Fenstern aus dünnem Polyäthylen gelegt. Der Abstand zwischen den gegenüberliegenden Fenstern betrug etwa 1 cm. Dieses Gefäß war eigentlich größer als notwendig für das Objekt. Der Diamant wurde in Poridon-Jod, einen wasserlöslichen Jodkomplex mit einem 1-Vinyl-2-pyrrolidonpolymerisat, der , zufällig verfügbar war, getaucht. Die Verbesserung von , 'Fig. 3 gegenüber Fig. 1 und Fig. 2 ist augenscheinlich. Zur Erleichterung der Auswertung von Fig. 3 ist Fig. 4 heranzuziehen. Ein wichtiges Merkmal in Fig. 3 besteht darin, daß die Lage der beiden kleinen Einschlüsse (a) und (b) (die fast in der "Haut" des Steins lagen) annehm-

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bar klar ist. Der kleinere Einschluß (a) hat einen Durchmesser von etwa 25 um. (Der schwarze Flecken (c) ist eine Emulsionsfehlstelle.) Helle Schlieren und Flecken über dem Feld sind Bilder von Rissen im Objekt. Sehr gut ist das allgemein klare Bild des Umrisses des Objekts. Dieses Bild ist nur in sehr begrenzten Stellen zu sehen, wenn nicht mit Absorptionsausgleich gearbeitet wird. Bemerkenswert ist der "Hell-dunkel"-Charakter des Bildes des Umrisses des Objekts. Dies ist der Röntgenbrechungs-Kontrasteffekt, der ein wichtiges Merkmal der Tauchmethode ist. Es ist ferner zu bemerken, daß zwar eine gewisse Verlängerung der Belichtungszeit gegenüber der für Fig. 2 angewandten Belichtungszeit erforderlich ist, diese Verlängerung jedoch weniger als 50% beträgt.

Ein geschliffener Diamant von 0,61 Karat mit einem Tafeldurchmesser von 5,6 mm und einer Höhe von 3 mm wurde in eine Bariumchloridlösung, die 25 g Bariumchlorid/Liter enthielt, getaucht und der Durchstrahlungsprüfung unterworfen, wobei die"Tafel parallel zur Röntgenaufnahmeplatte lag. Das Niveau der Lösung wurde so eingestellt, daß die Oberseite des Diamants eben aus der Oberfläche hervorragte. Die Durchstrahlung wurde absichtlich so vorgenommen, daß die Lage des Diamants auf der Durchstrahlungsaufnahme festgestellt werden konnte. Dieser Diamant enthielt offensichtlich keine Einschlüsse, so daß bei einem normalen Abzug das einzige Anzeichen, daß der Diamant vorhanden war, ein heller Bereich war, wo der Diamant über die Flüssigkeit hinausragte.

Trotz der großen Unterschiede in der Dicke des Diamants

ergab die Verwendung der Tauchflüssigkeit eine nahezu j

gleichmäßige Intensität des Hintergrundes über den _;

gesamten Querschnitt des Diamanten. ι

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, -49-.

Leerseite

Claims

VON KREISLER SCHÖNWALD EISHOLD FUES VON KREISLER KELLER SELTING WERNER

PATENTANWÄLTE Dr.-Ing. von Kreisler 11973

Dr.-Ing. K. Schönwald, Köln

Dr.-Ing. K. W. Eishold, Bad Soden

Dr. J. F, Fues, Köln

Dipl.-Chem. Alek von Kreisler, Köln

Dipl.-Chem. Carola Keller, Köln

Dipl.-Ing. G. Selting, Köln

Dr. H.-K. Werner, Köln

DEICHMANNHAUS AM HAUPTBAHNHOF

D-5000 KÖLN 1

AvK/Ax 12.Febr. 1979

DE BEERS CONSOLIDATED MINES LIMITED,

36 Stockdale Street, Kimberley (Südafrika).

Patentansprüche

¹1J Methode zur Prüfung und Untersuchung von Diamant oder anderen festen Objekten, die aus festem Material bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Objekt in ein Medium legt, das Objekt mit Röntgenstrahlen so durchstrahlt, daß die gesamte Röntgenstrahlenabsorption des Mediums und des Objekts im Gang der Röntgenstrahlen ungefähr gleichmäßig ist, und gegebenenfalls das Bild der durchfallenden Röntgenstrahlen aufzeichnet.
2. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Diamanten untersucht.
3. Methode nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Objekt in ein Fluid legt.
4. Methode nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fluid eine verdünnte wäßrige Lösung eines wasserlöslichen Schwermetallsalzes verwendet.
5. Methode nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Salz Bariumchlorid oder Bleinitrat verwendet.

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6. Methode nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Lösung, die etwa 25 g Bariumchlorid/Liter enthält, verwendet.
7. Methode nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Lösung, die etwa 18 g Bleinitrat/ Liter enthält, verwendet.
8. Methode nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fluid ein niedrigmolekulares Paraffin oder einen niedrigmolekularen Alkohol oder einen aromatischen Kohlenwasserstoff, der Tetrachlorkohlenstoff enthält, verwendet.
9. Methode nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Fluid in einen Behälter mit parallelen Seiten füllt.
10. Methode nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Objekt in einen Feststoff oder eine Paste legt.
11. Methode nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Medium verwendet, dessen Röntgenbrechungsindex sich von dem des Objekts so stark unterscheidet, daß ein Bild des Umrisses des Objekts entsteht.
12. Methode nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man das Röntgenstrahlenbild auf einer photographischen Emulsion aufzeichnet.

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